CN111224062A - 一种电极片及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

一种电极片及其制作方法，属于电池领域。制作方法包括：将电极浆料附着在集流体表面，进行干燥和压片。其中电极浆料含有表面活性剂。通过该方法制作的电极片在电池中可以抵抗电解液对电极材料的剥离作用。

Description

一种电极片及其制作方法
技术领域
本申请涉及电池领域，具体而言，涉及一种电极片及其制作方法。
背景技术
锂离子电池具有高比容量、高能量密度、充放电寿命长、高低温性能良好等特点，是一种环境友好的二次电池，已经广泛应用于各种电子领域中。在锂离子电池的组成部分中，负极浆料及极片的组成和制备方法对锂离子电池的循环寿命，特别是高倍率循环寿命有显著的影响。因此，许多研究关注如何提高电池的循环寿命。
发明内容
本申请提供了一种电极片及其制作方法，用于提高电极片抵抗电解液对电极材料的剥离作用，以部分或全部地改善锂离子电池寿命的问题。
本申请是这样实现的：
在第一方面，本申请的示例提供了一种电极片的制作方法，其包括：将电极浆料附着在集流体表面，进行干燥和压片。其中，电极浆料含有表面活性剂。
在第二方面，本申请的示例提供了一种电极片，其通过前述的电极片的制作方法获得。
在以上实现过程中，本申请实施例提供的电极片制作方法，通过在电极浆料中添加表面活性剂，使电极浆料中的导电剂与活性物质等物质达到有效分散，从而提高电极如负极石墨与导电剂颗粒间的排斥力，进而改善电极浆料均一性，并减少颗粒团聚现象。由此获得的电极浆料稳定性好，不易沉降，且制成的极片剥离强度较传统工艺显著提高。
具体实施方式
下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下针对本申请实施例的电极片制作方法进行具体说明：
对于锂离子电池而言，电极片中的活性物质的附着牢固和持久性，对电极片的性能的稳定起到重要的作用。一般地，为了将活性物质、导电剂聚合，选择使用粘结剂。并且，在一些示例中，需要使用相对较高的粘结剂用量来获得所需要的附着程度。
发明人经过研究发现，电极浆料的附着稳固性与电极浆料的均匀性相关。当电极浆料中的各种物质均匀分散时，可以在一定限度内提高附着的牢固程度。因此，本申请示例中，在电极浆料中选择性添加了表面活性剂。因此，通过表面活性剂的使用还可以减少电极浆料中的粘结剂的用量。
此外，通过在电极浆料中使用表面活性剂，使得具有该特性的浆料被应用以制作电极片时，该电极片对电解液的剥离作用具有可观的抵抗作用，从而使电极片的服役寿命提高。其中的电解液是指非水电解液。可替代地，电解液是由锂盐电解质分散在环状碳酸酯溶剂和链状碳酸酯溶剂中形成的溶液。其中，环状碳酸酯溶剂是碳酸乙烯酯，链状碳酸酯溶剂是碳酸二乙酯，锂盐电解质为六氟磷酸锂。
示例性地，本申请中可采用的表面活性剂包括聚乙烯吡咯烷酮、全氟烷基磺酸盐、硅烷偶联剂、油酸、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种的组合。
例如，表面活性剂是两种物质的组合，聚乙烯吡咯烷酮和全氟烷基磺酸盐，油酸和十二烷基苯磺酸钠，或硅烷偶联剂和十二烷基磺酸钠。
例如，表面活性剂是三种物质的组合，聚乙烯吡咯烷酮、全氟烷基磺酸盐和硅烷偶联剂；或者，聚乙烯吡咯烷酮、全氟烷基磺酸盐、和十六烷基三甲基溴化铵；或者，全氟烷基磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠。
表面活性剂在电极浆料中的质量百分比为0.1％至5.0％。或者，表面活性剂在电极浆料中的质量百分比为0.3％至4.0％。或者，表面活性剂在电极浆料中的质量百分比为1.0％至3.0％。或者，表面活性剂在电极浆料中的质量百分比为1.6％至2.8％。表面活性剂太少起不到有效的作用；表面活性剂太多则会造成电池内阻大，影响电池性能。另一方面，表面活性剂以低溶度使用，可以避免其浓度过高而临界胶束浓度。
除了表面活性剂之外，在本申请的另一些示例中还可以选择在电极浆料中补充增稠剂。增稠剂可以改善电极浆料的流动性，从而便于将其转移到集流体上以制作电极片。例如，通过使用增稠剂可以使电极浆料的粘度被控制到2500m·Pas至5500m·Pas，或者3000m·Pas至4500m·Pas，或者3500m·Pas至4000m·Pas。
同时，增稠剂也可以调整、维持电极浆料中的如活性物质、导电剂等的分布，结合表面活性剂对电极浆料整体的分散性起到调节作用，并因此也影响到其附着性。增稠剂还可以影响浆料的成浆，进而对电极片中的材料剥离强度起到影响。
示例中，增稠剂包括但不限于羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、卡波姆934、卡波姆940、卡波姆981、卡波姆1342、卡波姆1382、卡波姆TR-2、卡波姆ETD2050、卡波姆Ultrez10、卡波姆Ultrez20、卡波姆Utlrez21和卡波姆Aqua SF-1中的一种或多种的组合。
电极浆料中的粘结剂可以选择丁苯橡胶、聚乙烯醇、聚四氟乙烯、聚丙烯酸、聚丙烯腈、聚丙烯酸酯、聚酰胺、聚酰亚胺、海藻酸钠和壳聚糖中的一种或多种。
因此，作为一种可替代的示例，电极浆料包括负极石墨、导电剂、增稠剂、粘结剂和表面活性剂。
其中，负极石墨包括人造石墨，天然石墨，硅碳石墨、改性石墨和复合石墨的一种或多种。导电剂选自导电碳黑、导电石墨、乙炔黑、气相生长碳纤维、碳纳米管和石墨烯中的一种或多种。
该电极片的制作方法包括：将表面活性剂、增稠剂、导电剂依次分散于水中进行混合，从而获得第一混合物。向第一混合液中加入作为负极活性物质的石墨材料，并在充分分散后加入粘结剂，从而获得第二混合物。依据粒径对第二混合物进行分离，从而获得粒径在120-160目筛网的筛孔的孔径以下的电极浆料。将电极浆料转移到集流体，进行干燥和辊压。
可选地，作为一种更具体的可替代方案，电极片的制作方法如下：
步骤1、将表面活性剂加入盛有去离子水的搅拌机的容器中，中速搅拌1小时左右；
步骤2、再将配置好的增稠剂加入，中速搅拌0.5-1小时；
步骤3、然后加入导电剂材料，先中速搅拌10分钟，再高速搅拌1-1.5小时；
步骤4、将导电剂分散好后，再分批多次加入负极石墨材料，高速搅拌2-3小时分散均匀；
步骤5、最后加入粘结剂，中速搅拌0.5-1小时；
步骤6、将步骤5中得到的浆料过120-160目筛，并测试浆料粘度，即得到锂离子电池负极浆料。
步骤7、将锂离子电池负极浆料涂覆在集流体(铜箔，厚度为8至12微米)上，再进行干燥和辊压，即制得锂离子电池负极片。
以下结合实施例对本申请的电极片作进一步的详细描述。
实施例1
一种锂离子电池负极片，其包括负极浆料及集流体。该极片通过将负极浆料涂覆于铝箔上制备而成。并且，负极材料由按质量份数计的如下原料制备而成:石墨:96.5％、羧甲基纤维素:1.4％、丁苯橡胶:1％、乙炔黑:0.8％和聚乙烯吡咯烷酮:0.3％。
具体制备步骤如下:
(1)将聚乙烯吡咯烷酮加入盛有去离子水的搅拌机的容器中，中速搅拌1小时左右；
(2)再将配置好的羧甲基纤维素加入，中速搅拌1小时；
(3)然后加入乙炔黑，先中速搅拌10分钟，再高速搅拌1小时；
(4)将乙炔黑分散好后，再分批多次加入负极石墨材料，高速搅拌3小时分散均匀；
(5)最后加入丁苯橡胶，中速搅拌30分钟；
(6)将(5)中的浆料过120目筛，并测试浆料粘度，即得到锂离子电池负极浆料。
(7)将锂离子电池负极浆料涂覆在集流体上，再进行干燥和辊压，即制得锂离子电池负极片。
实施例2
一种锂离子电池负极片，其包括负极浆料及集流体。该极片通过将负极浆料涂覆于铝箔上制备而成。并且，负极材料由按质量份数计的如下原料制备而成:石墨:96.3％、羧甲基纤维素:1.4％、丁苯橡胶:1％、乙炔黑:0.8％和聚乙烯吡咯烷酮:0.5％。
具体制备步骤如下:
(1)将聚乙烯吡咯烷酮加入盛有去离子水的搅拌机的容器中，中速搅拌1小时左右；
(2)再将配置好的羧甲基纤维素加入，中速搅拌1小时；
(3)然后加入乙炔黑，先中速搅拌10分钟，再高速搅拌1小时；
(4)将乙炔黑分散好后，再分批多次加入负极石墨材料，高速搅拌3小时分散均匀；
(5)最后加入丁苯橡胶，中速搅拌30分钟；
(6)将(5)中的浆料过120目筛，并测试浆料粘度，即得到锂离子电池负极浆料。
(7)将锂离子电池负极浆料涂覆在集流体上，再进行干燥和辊压，即制得锂离子电池负极片。
实施例3
一种锂离子电池负极片，其包括负极浆料及集流体。该极片通过将负极浆料涂覆于铝箔上制备而成。并且，负极材料由按质量份数计的如下原料制备而成:石墨:95.8％、羧甲基纤维素:1.4％、丁苯橡胶:1％、乙炔黑:0.8％和聚乙烯吡咯烷酮:1.0％。
具体制备步骤如下:
(1)将聚乙烯吡咯烷酮加入盛有去离子水的搅拌机的容器中，中速搅拌1小时左右；
(2)再将配置好的羧甲基纤维素加入，中速搅拌1小时；
(3)然后加入乙炔黑，先中速搅拌10分钟，再高速搅拌1小时；
(4)将乙炔黑分散好后，再分批多次加入负极石墨材料，高速搅拌2-3小时分散均匀；
(5)最后加入丁苯橡胶，中速搅拌30分钟；
(6)将(5)中的浆料过120目筛，并测试浆料粘度，即得到锂离子电池负极浆料。
(7)将锂离子电池负极浆料涂覆在集流体上，再进行干燥和辊压，即制得锂离子电池负极片。
实施例4
一种锂离子电池负极片，其包括负极浆料及集流体。该极片通过将负极浆料涂覆于铝箔上制备而成。并且，负极材料由按质量份数计的如下原料制备而成:石墨:95.0％、羟丙基甲基纤维素:1.4％、聚丙烯酸:2.0％、乙炔黑:0.8％和十二烷基苯磺酸钠:0.8％。
具体制备步骤如下:
(1)将十二烷基苯磺酸钠加入盛有去离子水的搅拌机的容器中，中速搅拌1小时左右；
(2)再将配置好的羟丙基甲基纤维素加入，中速搅拌1小时；
(3)然后加入乙炔黑，先中速搅拌10分钟，再高速搅拌1小时；
(4)将乙炔黑分散好后，再分批多次加入负极石墨材料，高速搅拌3小时分散均匀；
(5)最后加入聚丙烯酸，中速搅拌30分钟；
(6)将(5)中的浆料过120目筛，并测试浆料粘度，即得到锂离子电池负极浆料。
(7)将锂离子电池负极浆料涂覆在集流体上，再进行干燥和辊压，即制得锂离子电池负极片。
实施例5
一种锂离子电池负极片，其包括负极浆料及集流体。该极片通过将负极浆料涂覆于铝箔上制备而成。并且，负极材料由按质量份数计的如下原料制备而成:石墨:95.5％、卡波姆940:0.8％、聚丙烯酸:2.0％、乙炔黑:0.5％、碳纳米管:0.7％和十六烷基三甲基溴化铵:0.5％。
具体制备步骤如下:
(1)将十六烷基三甲基溴化铵加入盛有去离子水的搅拌机的容器中，中速搅拌1小时左右；
(2)再将配置好的卡波姆940加入，中速搅拌1小时；
(3)然后加入乙炔黑和碳纳米管，先中速搅拌10分钟，再高速搅拌1小时；
(4)将乙炔黑分散好后，再分批多次加入负极石墨材料，高速搅拌3小时分散均匀；
(5)最后加入聚丙烯酸，中速搅拌30分钟；
(6)将(5)中的浆料过120目筛，并测试浆料粘度，即得到锂离子电池负极浆料。
(7)将锂离子电池负极浆料涂覆在集流体上，再进行干燥和辊压，即制得锂离子电池负极片。
对比例1
一种锂离子电池负极片，其包括负极浆料及集流体。该极片通过将负极浆料涂覆于铝箔上制备而成。并且，负极材料由按质量份数计的如下原料制备而成:石墨:96.8％、羧甲基纤维素:1.4％、丁苯橡胶:1％、乙炔黑:0.8％。
具体制备步骤如下:
(1)将聚乙烯吡咯烷酮加入盛有去离子水的搅拌机的容器中，中速搅拌1小时左右；
(2)再将配置好的羧甲基纤维素加入，中速搅拌1小时；
(3)然后加入乙炔黑，先中速搅拌10分钟，再高速搅拌1小时；
(4)将乙炔黑分散好后，再分批多次加入负极石墨材料，高速搅拌3小时分散均匀；
(5)最后加入丁苯橡胶，中速搅拌30分钟；
(6)将(5)中的浆料过120目筛，并测试浆料粘度，即得到锂离子电池负极浆料。
(7)将锂离子电池负极浆料涂覆在集流体上，再进行干燥和辊压，即制得锂离子电池负极片。
试验例1：负极片180°剥离力的测试。
一、样品制作：
1.浸泡电解液之前的样品
取一条宽度为50mm的不锈钢板，贴双面胶(长10mm、宽24mm)。将负极片裁成长100mm、宽24mm的长方形。裁好的负极片黏贴在不锈钢板上的双面胶上，用2Kg压辊在负极片的表面来回滚压3次。
2.浸泡电解液之后的样品
裁剪成长100mm、宽24mm的负极片，将其浸入装有体积比为碳酸乙烯酯(EC)∶碳酸二乙酯(DEC)＝1:1，六氟磷酸锂(LiPF6)浓度为1mol/L的非水电解液的密封瓶中，并密封放入干燥箱。
将干燥箱置于60℃温度下，放置24h，取出，将极片表面的电解液擦干，再测量其剥离力。
按照上述操作分别对实施例1至5和对比例1中制作的电极片制作样品，并依据下述方法进行测试。
二、测试操作：
将该样品固定在试验机上，极片轴线方向与施力方向保持一致，试验机以100mm/min剥离速度加载，直至负极片完全剥离，停止测试。记录平均剥离力为F(单位N)，结果如表1所示。
表1实施例1至5和对比例1锂离子电池极片的剥离强度
Figure BDA0002366013950000101
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电极片的制作方法，用于提高电极片抵抗电解液对电极材料的剥离作用，其特征在于，所述制作方法包括：将电极浆料附着在集流体表面，进行干燥和压片，所述电极浆料中具有表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的电极片的制作方法，其特征在于，所述表面活性剂包括聚乙烯吡咯烷酮、全氟烷基磺酸盐、硅烷偶联剂、油酸、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的电极片的制作方法，其特征在于，所述表面活性剂在电极浆料中的质量百分比为0.1％至5.0％；
可选地，所述表面活性剂在电极浆料中的质量百分比为0.3％至4.0％；
可选地，所述表面活性剂在电极浆料中的质量百分比为1.0％至3.0％；
可选地，所述表面活性剂在电极浆料中的质量百分比为1.6％至2.8％。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的电极片的制作方法，其特征在于，所述电极浆料中具有增稠剂；
可选地，所述增稠剂包括羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、卡波姆934、卡波姆940、卡波姆981、卡波姆1342、卡波姆1382、卡波姆TR-2、卡波姆ETD2050、卡波姆Ultrez10、卡波姆Ultrez20、卡波姆Utlrez21和卡波姆Aqua SF-1中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的电极片的制作方法，其特征在于，所述电解液是非水电解液：
可选地，所述电解液是由锂盐电解质分散在环状碳酸酯溶剂和链状碳酸酯溶剂中形成的溶液；
可选地，环状碳酸酯溶剂是碳酸乙烯酯，链状碳酸酯溶剂是碳酸二乙酯，锂盐电解质为六氟磷酸锂。
6.根据权利要求1所述的电极片的制作方法，其特征在于，所述制作方法包括：
将表面活性剂、增稠剂、导电剂依次分散于水中进行混合，从而获得第一混合物；
向第一混合液中加入作为负极活性物质的石墨材料，并在充分分散后加入粘结剂，从而获得第二混合物；
依据粒径对第二混合物进行分离，从而获得粒径在120-160目筛网的筛孔的孔径以下的电极浆料；
将电极浆料转移到集流体，进行干燥和辊压。
7.根据权利要求6所述的电极片的制作方法，其特征在于，所述电极浆料的粘度范围是2500m·Pas至5500m·Pas。
8.根据权利要求6或7所述的电极片的制作方法，其特征在于，所述导电剂包括导电碳黑、导电石墨、乙炔黑、气相生长碳纤维、碳纳米管和石墨烯中的一种或多种的组合；
或者，所述粘结剂还包括丁苯橡胶、聚乙烯醇、聚四氟乙烯、聚丙烯酸、聚丙烯腈、聚丙烯酸酯、聚酰胺、聚酰亚胺、海藻酸钠和壳聚糖中的一种或多种的组合。
9.一种电极片，其特征在于，通过如权利要求1至8中任意一项所述的电极片的制作方法获得。
10.根据权利要求9所述的电极片，其特征在于，所述集流体是厚度在8至12微米的铜箔。
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