CN112072113B - 电极增稠剂及使用了其的负极浆料 - Google Patents

电极增稠剂及使用了其的负极浆料 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种电极增稠剂及使用了其的负极浆料。本申请中，电极增稠剂包括：去离子水；羧甲基纤维素盐及有机溶剂，有机溶剂的存在，有利于羧甲基纤维素盐形成网状结构，从而使负极浆料内部负极活性材料容易分散，在粘结强度不变的情况下，改善了电极动力学条件，有利于锂离子的传导，使得使用了其的锂离子电池电化学性能尤其是充放电效率显著提升。

Description

电极增稠剂及使用了其的负极浆料
技术领域
本发明实施例涉及锂离子电池领域，特别涉及电极增稠剂及使用了其的负极浆料。
背景技术
锂离子电池的负极浆料主要由主要由负极活性材料、导电剂、粘结剂组成。在充放电过程中，锂离子在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，锂离子从正极脱嵌，经过电解液嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。负极浆料中的负极活性材料的分散性和均匀性直接响到锂离子在电池两极间的运动，进而影响锂离子充放电的效率。理想的负极浆料，内部负极活性材料应该具有较好的分散性和均匀性，且浆料整体粘结强度好。
发明人发现现有技术中，至少存在如下问题：
但随着锂离子电池材料的不断进步，负极活性材料颗粒粒径越来越小，这虽然提高了锂离子电池性能，但容易形成二级团聚体，使得负极浆料内部负极活性材料分散性和均匀性下降，锂离子在电池内部的运动条件变差，进而使得电池充放电效率降低。若降低电浆粘度，虽缓解二级团聚体的形成，但影响成品电极的质量，使得电池使用寿命减少。因此，本领域需要一种在维持负极浆料粘度的同时，可使负极浆料内部负极活性材料分散的方法。
发明内容
本发明实施方式的目的在于提供一种电极增稠剂，使得使用了其的负极浆料在粘度不变的同时，内部负极活性材料分散性和均匀性更好，并且使得使用了前述负极浆料的的锂离子电池充放电效率更高。
为解决上述技术问题，本发明第一方面提供了一种电极增稠剂，包括：去离子水；羧甲基纤维素盐；及有机溶剂。
本发明第一方面提供的电极增稠剂相对于现有技术而言，所述电极增稠剂包括：去离子水；羧甲基纤维素盐及有机溶剂，有机溶剂的存在，有利于羧甲基纤维素盐形成网状结构，从而使负极浆料内部负极活性材料容易分散，在粘结强度不变的情况下，改善了电极动力学条件，有利于锂离子的传导，使得使用了其的锂离子电池电化学性能尤其是充放电效率显著提升。此外，使用了其的锂离子电池还具有较高的充放电比容量、较高的充放电倍率。
在一实施例中，所述羧甲基纤维素盐：所述有机溶剂的质量百分含量比为20:1至1:1。
在一实施例中，所述羧甲基纤维素盐：所述有机溶剂的质量百分含量比为10:1至7:1。
在一实施例中，所述羧甲基纤维素盐：所述有机溶剂的质量百分含量比为8:1。
在一实施例中，所述羧甲基纤维素盐选自羧甲基纤维素钠和/或羧甲基纤维素锂。
在一实施例中，所述有机溶剂选自碳原子数为2至6的醇和/或N-甲基吡咯烷酮。
在一实施例中，所述有机溶剂选自丙三醇和/或乙醇和/或N-甲基吡咯烷酮。
在一实施例中，所述去离子水的质量百分含量为95.0～98.0％。
本发明第二方面提供了包含上述电极增稠剂的负极浆料。
在一实施例中，所述负极浆料还包括负极活性材料、导电剂、粘结剂。
在一实施例中，所述负极浆料中，负极活性材料的质量百分比含量范围为90.0％～98.0％。
在一实施例中，导电剂的质量百分含量范围为0.1～2.0％％。
在一实施例中，粘结剂的质量百分含量范围为1.0～3.0％。
在一实施例中，电极增稠剂的质量百分含量范围为0.1～2.0％％。
在一实施例中，所述负极浆料的固含量范围为40.0％～60.0％。
在一实施例中，所述负极浆料的固含量范围为46.0％～55.0％。
在一实施例中，所述负极活性材料选自锂金属；锂合金；能够脱嵌锂的碳材料；锡；锡化物；硅；硅化合物；及钛酸锂化合物中的至少一种。
在一实施例中，所述导电剂选自天然石墨；人造石墨；炭黑；乙炔黑；碳纤维；聚亚苯基衍生物；及包含铜、镍、铝、银的金属粉末或金属纤维中的至少一种。
在一实施例中，所述粘结剂选自丁苯橡胶；丁腈橡胶；丁二烯橡胶；改性丁二烯橡胶；羧基改性丁苯橡胶；及改性聚有机硅氧烷类聚合物中的至少一种。
本发明第三方面提供了制备上述电极增稠剂的方法，所述方法包括步骤：
a)将去离子水、羧甲基纤维素盐及有机溶剂混合均匀制成所述电极增稠剂；
b)将步骤a)所得的电极增稠剂与导电材料、导电剂、粘结剂混合并搅拌均匀。
具体实施方式
本发明实施方式的目的在于提供一种电极增稠剂，其具有网状结构，使得使用了其的负极浆料在粘度不变的同时，内部负极活性材料分散性和均匀性更好，并且使得使用了前述负极浆料的的锂离子电池充放电效率更高。
具有较高的充放电比容量、较低的阻抗、较高的充放电倍率、以及较好的高低温适应性。
作为本发明第一方面提供的电极增稠剂，包括：去离子水；羧甲基纤维素盐；及有机溶剂。可以认为，少量有机溶剂的存在，有利于羧甲基纤维素盐形成网状结构，从而使负极浆料内部负极活性材料容易分散，在粘结强度不变的情况下，改善了电极动力学条件，有利于锂离子的传导，使得使用了其的锂离子电池电化学性能尤其是充放电效率显著提升。
上述羧甲基纤维素盐，可以是羧甲基纤维素盐选自羧甲基纤维素钠和/或羧甲基纤维素锂，优选为羧甲基纤维素锂。
上述有机溶剂可以是与电极增稠剂相混的任意有机溶剂，优选地，所述有机溶剂为低分子量的醇和/或N-甲基吡咯烷酮；进一步优选地为碳原子数为2至6的醇和/或N-甲基吡咯烷酮，进一步优选地为丙三醇和/或乙醇和/或N-甲基吡咯烷酮。
上述羧甲基纤维素盐和有机溶剂的质量百分含量比范围为20:1至1:1；优选地，上述羧甲基纤维素盐和有机溶剂的质量百分含量比范围为10:1至7:1；上述羧甲基纤维素盐和有机溶剂的质量百分含量比为8:1。
作为本发明的电极增稠剂，相对于电极增稠剂的总重量，上述去离子水的质量百分含量为95.0～98.0％；优选为97％-98％。
作为本发明的电极增稠剂，相对于负极浆料的总重量，可包括0.5～1.0wt％范围的电极增稠剂，在一个实施方式中，相对于负极浆料的总重量，可包括0.7～0.9wt％范围的电极增稠剂。
作为本发明的负极浆料中的负极活性材料，为可嵌入、脱嵌锂的材料。包括但不限于，结晶碳(天然石墨及人造石墨等)、无定形碳、碳涂层石墨及树脂涂层石墨等碳材料、氧化铟、氧化硅、氧化锡、钛酸锂、氧化锌及氧化锂等氧化物材料。负极活性材料也可以为锂金属或者可与锂形成合金的金属材料。可与锂形成合金的金属的具体例包含Cu、Sn、Si、Co、Mn、Fe、Sb及Ag。也可以使用含有这些金属与锂的二元或三元的合金作为负极活性材料。这些负极活性材料可以单独使用，也可以组合使用两种以上。从高能量密度化的角度出发，作为所述负极活性材料，可组合石墨等碳材料与Si、Si合金、Si氧化物等Si系的活性物质。从兼顾循环特性与高能量密度化的角度出发，作为所述负极活性材料，可组合石墨与Si系的活性物质。关于所述组合，Si系的活性物质的质量相对于碳材料与Si系的活性物质的合计质量的比可以为0.5％以上95％以下，1％以上50％以下，或2％以上40％以下。各个实施方式中，负极活性材料在上述致密的互相交联的网络结构中分散。
作为本发明的负极浆料中的负极活性材料的含量，相对于负极活性材料层的总重量，可包括80～99wt％范围的负极活性材料，在一个实施方式中，相对于负极活性材料层的总重量，可包括80～96wt％范围的负极活性材料。可以认为，负极活性材料的量小于80wt％时，不能实现负极高容量，当大于99wt％时，负极中的粘合剂的量不足以在负极活性材料和集流体间提供适当的粘结强度。
作为本发明的负极浆料中的粘结剂，可选自丁苯橡胶、丁腈橡胶、丁二烯橡胶、改性丁二烯橡胶、羧基改性丁苯橡胶、改性聚有机硅氧烷类聚合物中的至少一种。
作为本发明的负极浆料中的导电剂，为不引起化学变化的导电材料，可选自天然石墨、人造石墨、炭黑、乙炔黑、碳纤维、聚亚苯基衍生物、包含铜、镍、铝、银的金属粉末及金属纤维中的至少一种。
作为本发明的负极浆料，其固含量范围为是40.0％～60.0％，优选为46.0％～55.0％。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实验例对本发明的各实施方式进行详细的阐述。然而，本领域的普通技术人员可以理解，在本发明各实施方式中，为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本申请所要求保护的技术方案。
【制备例】电极增稠剂的制备
电极增稠剂的制备：
实施例1：
将8份羧甲基纤维素锂粉末溶于563份去离子水中制成羧甲基纤维素锂胶液，再加入1份的丙三醇搅拌制成572份电极增稠剂。
实施例2：
将8份羧甲基纤维素锂粉末溶于563份去离子水中制成羧甲基纤维素锂胶液，再加入1份的N-甲基吡咯烷酮搅拌制成572份电极增稠剂。
负极浆料的制备
实施例3：
将实施例1制备的572份电极增稠剂与8份导电剂混合形成580份导电胶。将580份导电胶与966份石墨混合搅拌60min(公转20rpm，自转800rpm)形成浆料，再加入300份去离子水将固含量将至53％左右，继续搅拌90min(公转35rpm，自转2500rpm，真空度-90kPa)，最后加入45份SBR乳液搅拌30min(公转20rpm，自转800rpm，真空度-90kPa)，混合均匀制成负极浆料。
实施例4：
将实施例2制备的572份电极增稠剂与8份导电剂混合形成580份导电胶。将580份导电胶与966份石墨混合搅拌60min(公转20rpm，自转800rpm)形成浆料，再加入300份去离子水将固含量将至53％左右，继续搅拌90min(公转35rpm，自转2500rpm，真空度-90kPa)，最后加入45份SBR乳液搅拌30min(公转20rpm，自转800rpm，真空度-90kPa)，混合均匀制成负极浆料。
【对比例】
对比例1：
将8份羧甲基纤维素锂粉末溶于564份去离子水中制成羧甲基纤维素锂胶液，搅拌制成572份电极增稠剂。
对比例2：
将对比例1制备的572份电极增稠剂与8份导电剂混合形成580份导电胶。将580份导电胶与966份石墨混合搅拌60min(公转20rpm，自转800rpm)形成浆料，再加入300份去离子水将固含量将至53％左右，继续搅拌90min(公转35rpm，自转2500rpm，真空度-90kPa)，最后加入45份SBR乳液搅拌30min(公转20rpm，自转800rpm，真空度-90kPa)，混合均匀制成负极浆料。
【测试例】
负极浆料黏度测定
将负极浆料置于Brookfield旋转粘度计中测量黏度(63#转子，12r/min)，结果见表3。
负极浆料黏度/mPa·s
实施例3 7908
实施例4 8133
对比例2 6480
分析上述实验数据，可得相同情况下，使用本发明所述电极增稠剂制备的负极浆料相比只使用羧甲基纤维素锂电极增稠剂制备的负极浆料，粘度更好。
负极浆料细度测量
取实施例3、实施例4、对比例2的负极浆料进行细度测量，结果见表1。
表1
负极浆料细度/um
实施例3 15.0
实施例4 15.0
对比例2 25.0
分析上述实验数据，可得相同情况下，使用本发明所述电极增稠剂制备的负极浆料相比只使用羧甲基纤维素锂电极增稠剂制备的负极浆料，细度更细，更有利于分散。
充放电比容量和首次库伦效率测试
将实施例3、实施例4、对比例2的负极浆料按照本领域技术人员已知的方法制成电池，对前述电池进行放电比容量、充电比容量测定，计算得首次库伦效率，结果见表2。
表2
放电比容量/mAh g-1 充电比容量/mAh g-1 首次库伦效率
实施例3 380.3 353.6 92.97％
实施例4 378.3 351.8 93％
对比例2 350.2 322.5 92.08％
分析上述实验数据，可得相同情况下，使用本发明所述电极增稠剂制备的电池相比只使用羧甲基纤维素锂电极增稠剂制备的电池，首次库伦效率更高。
倍率充电容量保持率测试
将实施例3、实施例4、对比例2的负极浆料按照本领域技术人员已知的方法制成电池，对前述电池进行倍率充电容量保持率测试，结果见表3。
表3
倍率充电容量保持率
实施例6 78.2％
实施例7 77.5％
实施例8 74.9％
分析上述实验数据，可得相同情况下，使用本发明所述电极增稠剂制备的电池相比只使用羧甲基纤维素锂电极增稠剂制备的电池，倍率充电容量保持率更高，充放电效率更好。
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。

Claims (13)

1.一种电极增稠剂，其特征在于，所述电极增稠剂包括：
去离子水；
羧甲基纤维素锂；及
有机溶剂；
所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮或丙三醇；
所述电极增稠剂的制备包括步骤：将所述羧甲基纤维素锂和所述去离子水混合形成羧甲基纤维素锂胶液，再在所述羧甲基纤维素锂胶液中加入所述有机溶剂即得所述电极增稠剂；
所述羧甲基纤维素锂：所述有机溶剂的质量百分含量比为20:1至1:1。
2.根据权利要求1所述的电极增稠剂，其特征在于，所述羧甲基纤维素锂：所述有机溶剂的质量百分含量比为10:1至7:1。
3.根据权利要求1所述的电极增稠剂，其特征在于，所述羧甲基纤维素锂：所述有机溶剂的质量百分含量比为8:1。
4.根据权利要求1所述的电极增稠剂，其特征在于，在所述电极增稠剂中，所述去离子水的质量百分含量为95.0~98.0%。
5.一种负极浆料，其特征在于，所述负极浆料包括权利要求1至4任一项所述电极增稠剂。
6.根据权利要求5所述的负极浆料，其特征在于，所述负极浆料还包括负极活性材料、导电剂和粘结剂。
7.根据权利要求6所述的负极浆料，其特征在于，所述负极浆料中，负极活性材料的质量百分比含量为90.0~98.0%；
导电剂的质量百分含量为0.1~2.0%；
粘结剂的质量百分含量为1.0~3.0%；
电极增稠剂的质量百分含量为0.1~2.0%。
8.根据权利要求6所述的负极浆料，其特征在于，所述负极浆料的固含量为40.0~60.0%。
9.根据权利要求6所述的负极浆料，其特征在于，所述负极浆料的固含量为46.0~55.0%。
10.根据权利要求6所述的负极浆料，其特征在于，所述负极活性材料选自锂金属，锂合金，能够脱嵌锂的碳材料，锡，锡化物，硅，硅化合物，及钛酸锂化合物中的至少一种。
11.根据权利要求6所述的负极浆料，其特征在于，所述导电剂选自天然石墨，人造石墨，炭黑，碳纤维，聚亚苯基衍生物，及包含铜、镍、铝、银中至少一种的金属粉末或金属纤维。
12.根据权利要求6所述的负极浆料，其特征在于，所述粘结剂选自丁苯橡胶，丁腈橡胶，丁二烯橡胶，改性丁二烯橡胶，羧基改性丁苯橡胶，及改性聚有机硅氧烷类聚合物中的至少一种。
13.根据权利要求11所述的负极浆料，其特征在于，所述炭黑为乙炔黑。
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