CN112151742A - 一种金属氧化物和石墨烯改性的用于提升全电池性能的三元正极材料的制备方法 - Google Patents

一种金属氧化物和石墨烯改性的用于提升全电池性能的三元正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金属氧化物和石墨烯改性的用于提升全电池性能的三元正极材料的制备方法，属于锂离子电池电极材料的技术领域。该方法先将纳米氧化铝（Al2O3），石墨烯粉体（Gs），一定量的层状过渡金属氧化物分散于溶剂N‑甲基吡咯烷酮中，充分均匀搅拌后得到正极浆料，将浆料转移至涂布机，以全电池制备工艺为基础进行涂布得到正极极片，标记为NCM523‑Al2O3&Gs；以石墨（TB‑17）作为负极，匹配NCM523‑Al2O3&Gs制作全电池。本发明提供了一种利用金属氧化物和石墨烯粉体来提升锂离子电池材料的电导率以及材料界面兼容性的合成策略，合成出的NCM523‑Al2O3&Gs材料分散均匀，简易高效且明显提升电化学性能，适于工业化生产。

Description

一种金属氧化物和石墨烯改性的用于提升全电池性能的三元 正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料制备技术领域，具体涉及一种金属氧化物和石墨烯改性的用于提升全电池性能的三元正极材料的制备方法。
技术背景
目前，高性能锂离子电池(LIBs)在电动汽车和混合动力汽车领域发挥着越来越重要的作用。追求具备高能量密度和高功率性能的正极材料逐渐成为研究的热点，与传统的LiFePO4和LiCoO2正极材料相比，层状过渡金属氧化物(LiNi1-x-yCoxMnyO2，NCM)正极材料因其比容量大、成本低、循环稳定性好而成为最有希望实现这一要求的候选材料。
然而，一些不可避免的短板将会影响该材料的循环寿命，很大程度上限制了它的广泛应用。首先，Li+(0.076nm)和Ni2+(0.069nm)离子半径的相似性导致Li/Ni排列紊乱，进一步引起材料内应力增加，材料内部产生裂纹；其次，由于电导率差导致电极界面极化，不仅使LIBs的不可逆容量损失严重，还使其倍率性能变差。
针对上述问题，有报道提出了多种有效策略，包括形貌控制、离子掺杂和表面修饰等。许多文章指出，金属氧化物(如Al2O3)的涂覆或混合对改善NCM活性材料的电化学性能有很大的改善。特别是，Al2O3涂层有助于提高软包全电池的循环性能，有效地防止过渡金属的溶解。此外，人们普遍认为碳纳米材料特别是石墨烯具有优良的导电性和二维(2D)结构，可以为电子的传输提供多种路径，显著提高了结构稳定性、循环寿命和材料电导性能。但是这些报道表明单一策略可以调节NCM材料的性能，因此急需寻找其它更加高效便捷的改性方法来提升正极材料的电化学性能。
发明内容
为了解决NCM正极材料存在的上述问题，本发明提供一种金属氧化物和石墨烯改性的用于提升全电池性能的三元正极材料的制备方法，能制备出电化学性能优良的NCM正极材料。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)分别将纳米氧化铝(标记为Al2O3)，石墨烯粉体(标记为Gs)，一定量的层状过渡金属氧化物正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2(标记为NCM523)以及导电剂(如Super P)和粘结剂(如聚偏氟乙烯)分散于溶剂N-甲基吡咯烷酮中(标记为NMP)，经过行星搅拌机充分均匀搅拌后得到粘稠性较好的正极浆料；
2)将浆料转移至涂布机，以全电池制备工艺为基础进行涂布得到正极极片，标记为NCM523-Al2O3&Gs；
3)以石墨(TB-17)作为负极，匹配NCM523-Al2O3&Gs制作锂离子全电池。
本发明所述的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料的平均粒径为7～12μm，正极按首次充电容量185mAh/g进行设计(23℃实际可逆容量1C约151-155mAh/g)。
所述氧化铝可以用其他金属氧化物粉末替代，比如氧化锆、氧化锌等的一种或几种。
所述的石墨烯粉体为纯度在90％以上的氧化石墨烯粉末、石墨烯粉末或者浓度在1mg/ml～20mg/ml的氧化石墨烯分散液中的一种或两种。
所述的NCM523-Al2O3&Gs中的氧化铝纳米颗粒的含量为1～3wt.％，石墨烯粉体的含量为0.5～1.5wt.％
优选的，所述的NCM523-Al2O3&Gs中的氧化铝纳米颗粒的含量为1wt.％，石墨烯粉体的含量为0.5wt.％
所制作的锂离子全电池的型号为383450(厚宽长)、18650、钢壳电池中的一种或几种。
所制作述的锂离子全电池的容量为500～2000mAh。
作为本发明的一种实施方式，所制作述的锂离子全电池的容量和型号分别为560mAh，383450。
本发明具有以下有益效果：其一、本发明方法提供了一种一步添加金属氧化物和石墨烯粉体的NCM正极材料的便捷高效合成策略。其二，在原理作用上可以通过金属氧化物提高了NCM正极材料的界面兼容性能以及石墨烯加快了材料的电荷传输速率；将两者添加物同时加入到活性材料当中发挥出协同作用，使得NCM正极材料的性能(倍率以及高温大倍率)得到很大提升。其三，在制备的成本优势上，本发明采用简易高效的液相混合方式引入比重为0.3～3wt.％的添加物，较好地延长了锂离子全电池的服役寿命和电化学性能；具有低能耗、效果佳的特点，充分体现成本优势，再加上整体合成工艺的简易可控，使得该策略易于在工业上实现应用。
附图说明
图1是本发明实施例2制备样品的扫描电子显微镜照片。
图2是本发明实施例1和2制备的样品在1C、25℃电流密度下的循环曲线。
图3是本发明实施例1和2制备的样品在3C、50℃电流密度下的循环曲线。
图4是本发明实施例1和2制备的样品在针刺情况下的电压/温度随时间变化的曲线。
具体实施方式
下面结合附图及实施例，对本发明做进一步说明。
以下实施例中的NCM正极活性材料均以LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料为例。
实施例1
称取1056克NCM正极活性材料、22克Super P和22克聚偏氟乙烯分散在900克N-甲基吡咯烷酮当中，室温下连续搅拌6小时后，经过浆料过筛，随后经用涂布、辊压等一系列锂离子全电池工艺得到正极电极片。(记为样品1)
其中电解液采用体积比为1：1：1的LiPF6/EC/DEC/DMC的混合溶液为电解液，其中LiPF6为导电盐，EC(碳酸乙烯酯)/DEC(碳酸二乙酯)/DMC(碳酸二甲酯)为复合溶剂。以石墨作为负极、Cellgard 2300聚丙烯膜作为隔膜，与上述电极组装成型号为383450的软包卷绕电池，以0.02C的电流密度化成后进行电池容量的分档，随后分别以1C和3C的电流密度进行充放电，充放电的电压范围为3.0-4.2V，电池测试结果列于表1。
实施例2
称取1056克NCM正极活性材料、22克Super P、22克聚偏氟乙烯、10.56克氧化铝纳米颗粒和5.28克石墨烯粉体分散在900克N-甲基吡咯烷酮当中，室温下连续搅拌6小时后，经过浆料过筛，随后经用涂布、辊压等一系列锂离子全电池工艺得到正极电极片。(记为样品2)
其中电解液采用体积比为1：1：1的LiPF6/EC/DEC/DMC的混合溶液为电解液，其中LiPF6为导电盐，EC(碳酸乙烯酯)/DEC(碳酸二乙酯)/DMC(碳酸二甲酯)为复合溶剂。以石墨作为负极、Cellgard 2300聚丙烯膜作为隔膜，与上述电极组装成型号为383450的软包卷绕电池，以0.02C的电流密度化成后进行电池容量的分档，随后分别以1C和3C的电流密度进行充放电，充放电的电压范围为3.0-4.2V，电池测试结果列于表1。
图1是样品2的扫描电子显微镜图，表明氧化铝纳米颗粒和石墨烯粉体很好地分散在活性材料的表面或者间隙，且分布均匀。图2是样品1和样品2在1C电流密度下的循环曲线，可以看出在400次循环充放电之后，样品2的容量保持率为93.6％，而样品1仅为90％。同样，图3是样品1和样品2在3C电流密度下的循环曲线，可以看出在400次循环充放电之后，样品2的容量保持率为76.9％，而样品1仅为73.6％。
图4是样品1和样品2在荷电状态(SOC)为100％情况下进行针刺试验的结果，可以得到针刺后样品2的表面最高温度仅为70.0℃，而样品1的表面温度可达80.3℃，说明氧化铝和石墨烯的添加有益于提升电池的热失控能力和安全性。
实施例3
称取1056克NCM正极活性材料、22克Super P、22克聚偏氟乙烯、10.56克氧化铝纳米颗粒和10.56克石墨烯粉体分散在900克N-甲基吡咯烷酮当中，室温下连续搅拌6小时后，经过浆料过筛，随后经用涂布、辊压等一系列锂离子全电池工艺得到正极电极片。(记为样品3)
针刺试验结果表明制得的样品3针刺后电池表面最高温度为72.3℃。
电池的对电极、电解液、电池组装以及测试方式与记为样品2相同，电池的测试结果列于表1。
实施例4
称取1056克NCM正极活性材料、22克Super P、22克聚偏氟乙烯、15.84克氧化铝纳米颗粒和5.28克石墨烯粉体分散在900克N-甲基吡咯烷酮当中，室温下连续搅拌6小时后，经过浆料过筛，随后经用涂布、辊压等一系列锂离子全电池工艺得到正极电极片。(记为样品4)
针刺试验结果表明制得的样品4针刺后电池表面最高温度为72.6℃。
电池的对电极、电解液、电池组装以及测试方式与记为样品2相同，电池的测试结果列于表1。
实施例5
称取1056克NCM正极活性材料、22克Super P、22克聚偏氟乙烯、21.12克氧化铝纳米颗粒和5.28克石墨烯粉体分散在900克N-甲基吡咯烷酮当中，室温下连续搅拌6小时后，经过浆料过筛，随后经用涂布、辊压等一系列锂离子全电池工艺得到正极电极片。(记为样品4)
针刺试验结果表明制得的样品5针刺后电池表面最高温度为73.5℃。
电池的对电极、电解液、电池组装以及测试方式与记为样品2相同，电池的测试结果列于表1。
实施例6
称取1056克NCM正极活性材料、22克Super P、22克聚偏氟乙烯、26.40克氧化铝纳米颗粒和5.28克石墨烯粉体分散在900克N-甲基吡咯烷酮当中，室温下连续搅拌6小时后，经过浆料过筛，随后经用涂布、辊压等一系列锂离子全电池工艺得到正极电极片。(记为样品6)
针刺试验结果表明制得的样品6针刺后电池表面最高温度为71.1℃。
电池的对电极、电解液、电池组装以及测试方式与记为样品2相同，电池的测试结果列于表1。
表1各实施例样品的测试结果
Figure BDA0002700120160000051
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种金属氧化物和石墨烯改性的用于提升全电池性能的三元正极材料的制备方法，其特征在于：分别将纳米氧化铝、石墨烯粉体、层状过渡金属氧化物正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2，以及导电剂和粘结剂分散于N-甲基吡咯烷酮中，充分均匀搅拌后得到正极浆料，将正极浆料转移至涂布机，以全电池制备工艺为基础进行涂布得到正极极片，标记为NCM523-Al2O3&Gs，即为改性后的三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种金属氧化物和石墨烯改性的用于提升全电池性能的三元正极材料的制备方法，其特征在于：改性后的三元正极材料的平均粒径为7~12 μm。
3.根据权利要求1所述的一种金属氧化物和石墨烯改性的用于提升全电池性能的三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述氧化铝用氧化锆、氧化锌中的一种或几种代替。
4.根据权利要求1所述的一种金属氧化物和石墨烯改性的用于提升全电池性能的三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述的石墨烯粉体为纯度在90%以上的氧化石墨烯粉末、石墨烯粉末或者浓度在1 mg/ml ~ 20 mg/ml的氧化石墨烯分散液中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种金属氧化物和石墨烯改性的用于提升全电池性能的三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述的NCM523-Al2O3&Gs中的氧化铝纳米颗粒的含量为1～3 wt.％，石墨烯粉体的含量为0.5 ~ 1.5 wt.％。
6.根据权利要求1所述的一种金属氧化物和石墨烯改性的用于提升全电池性能的三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述的NCM523-Al2O3&Gs中的氧化铝纳米颗粒的含量为1wt.％，石墨烯粉体的含量为0.5 wt.％。
7.采用权利要求1所述的三元正极材料的全电池制备方法，其特征在于：以石墨作为负极，匹配NCM523-Al2O3&Gs制作锂离子全电池。
8.根据权利要求7所述的全电池制备方法，其特征在于：所制作的锂离子全电池的型号为 383450、18650、钢壳电池中的一种或几种，所制作述的锂离子全电池的容量为500 ~2000 mAh。
9.根据权利要求8所述的全电池制备方法，其特征在于：所制作述的锂离子全电池的容量和型号分别为560 mAh，383450。
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