CN109244373B - 一种正极浆料及制备方法、锂离子电池 - Google Patents

一种正极浆料及制备方法、锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种正极浆料及制备方法、锂离子电池。正极浆料制备方法如下：①在惰性气氛下将高镍活性材料、导电剂和粘结剂进行球磨分散或搅拌分散得混合物A；②在真空条件下将混合物B搅拌分散；混合物B为混合物A与60～90wt％NMP溶剂的预混物；③加入剩余NMP，在真空条件下搅拌分散得混合物C；④调节其粘度、固含量即得。本发明正极浆料制备方法简便，可无需控制严苛的环境湿度，降低了环境控制成本，制备过程中不易出现浆料“果冻状”现象；正极浆料分散性好，流动性好，易于后续极片涂布，吸湿性强，能量密度高；由其制得的锂离子电池具有首次充电、放电比容量高，首次充放电效率高，循环性能好和倍率性能好等优异性能。

Description

一种正极浆料及制备方法、锂离子电池
技术领域
本发明涉及一种高能量密度正极浆料及制备方法、锂离子电池。
背景技术
高镍三元材料(如LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2)碱性强，浆料的pH值高，并且材料表面容易吸水，在浆料制备过程中容易出现浆料“果冻状”等现状，造成涂布困难。中国专利申请CN103682305A公开了一种大容量锂离子电池正极浆料及其制备方法，其制备方法中，首先对三种干粉预混，使其混合均匀，再通过在浆料中加入BM7OOH表面活性剂，来减少表面张力，降低浆料的碱性，解决了Ni含量过高而带来的“果冻”凝结成团的问题，但是其制备过程较为繁琐，易造成材料在制备过程中吸水。中国专利申请CN102760864A公开了一种镍钴铝酸锂电池正极片的制备方法，其通过镍钴铝酸锂材料表面包覆(具体采用纳米陶瓷和/或纳米三氧化二铝Al2O3对活性物质镍钴酸锂材料进行包覆)、pH值调节、浆料抗氧化、极片贴膜等工艺克服了镍钴铝酸电池pH值较高、吸湿性强的缺陷，但是其制备过程较为繁琐，同时进行活性材料的表面纳米包覆增加了生产成本。
因此，研发一种分散性好、流动性好、易于后续极片涂布、吸湿性弱、能量密度高的锂离子电池正极浆料是亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服了现有技术中高镍三元材料碱性强、浆料pH值高、吸湿性强，在制备过程中容易出现浆料“果冻状”等现象，造成涂布困难的缺陷，提供了一种正极浆料及制备方法、锂离子电池。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。
本发明提供了一种锂离子电池正极浆料的制备方法，其包括下述步骤：
(1)在惰性气氛下，将正极活性材料、导电剂和粘结剂进行球磨分散或搅拌分散，得混合物A；其中，所述正极活性材料为高镍活性材料；
(2)在真空条件下，将混合物B搅拌分散；所述混合物B为所述混合物A与60～90wt％NMP溶剂的预混物；
(3)加入剩余NMP溶剂，在真空条件下，搅拌分散，得混合物C；
(4)调节所述混合物C的粘度为1000～10000cps，固含量为55％～80％，即得所述锂离子电池正极浆料。
本发明中，所述锂离子电池正极浆料的粒度可小于等于20μm。在一实施例中，锂离子电池正极浆料的粒度为11μm。
步骤(1)中，所述惰性气氛可为本领域常规的惰性气氛，一般可为稀有气体气氛或氮气气氛，优选氮气气氛。所述稀有气体气氛可为本领域常规，如氦气气氛或氩气气氛。
步骤(1)中，所述球磨分散的操作和参数可为本领域常规，一般在机械球磨机中进行，例如行星式球磨机。
步骤(1)中，所述球磨分散过程中，球磨速度可为本领域常规，优选100～1200r/min，更优选300r/min-600r/min，例如500r/min。
步骤(1)中，所述搅拌分散的操作和参数可为本领域常规，一般在高速搅拌机中进行。所述搅拌分散过程中，所述搅拌的速度优选100～1200r/min，更优选300r/min-600r/min。
步骤(1)中，所述球磨或所述搅拌的时间可为本领域常规，优选20～120min，更优选30～50min。
步骤(1)中，所述球磨或所述搅拌的过程中，体系的投料量可根据设备大小适应性调整。
步骤(1)中，所述正极活性材料优选还包括三元材料、锰酸锂材料、镍锰酸锂材料和磷酸铁锂材料中的一种或多种。
步骤(1)中，所述导电剂可为锂离子电池领域常用的导电剂，优选super P、KS-6、科琴黑、碳纳米管、碳纳米线和石墨烯中的一种或多种。
步骤(1)中，所述粘结剂可为锂离子电池领域常用的粘结剂，优选PVDF5130和/或PVDF900。
步骤(1)中，所述正极活性材料、所述导电剂和所述粘结剂的质量比可为本领域常规，优选(70～96):(1～29):(1～10)，更优选(94～96):(2～4):(2～3)，最优选94:3:3。
步骤(1)中，所述高镍活性材料可为锂离子电池领域常用的高镍活性材料，优选LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2和LiNi0.8Co0.15Al0.05O2中的一种或多种。
步骤(2)中，所述真空条件可通过本领域常规手段获得，如抽真空。所述真空条件优选为-0.095～-0.1MPa。
步骤(2)中，在真空条件下，所述搅拌分散的转速可为本领域常规，优选为公转20～60rpm，自转1000～3000rpm，更优选为公转40rpm，自转2000rpm。
步骤(2)中，所述搅拌分散的时间可为本领域常规，优选30～400min，更优选60～360min，例如300min。
步骤(2)中，所述预混物可通过本领域常规方法制得，一般采用搅拌机进行。其操作一般按下述步骤进行：将所述混合物A迅速转移至搅拌机中，加入60％～90wt％NMP溶剂，搅拌形成泥状即可。
其中，所述预混物的制备过程中，所述搅拌的条件优选：公转10-30rpm，自转300-600rpm，时间2-60min，更优选：公转20rpm，自转500rpm，时间10min。
其中，若步骤(2)中加入NMP溶剂总量的60wt％以下，则体系由于浆料太粘稠，比面团还硬，增加搅拌桨和材料的摩擦造成的损伤，或者本身就搅拌不动；如果大于90wt％，浆料会比较稀，就降低了搅拌桨和固体材料之间的剪切效果，不能更有效的将团聚的材料颗粒分散开来，采用刮板粒度仪可以表征出来浆料的粒度，如果分散效果不好，那么粒度会比较大，如果分散效果好，则粒度会比较小。故步骤(2)中必须加入NMP溶剂总量的60～90wt％进行预混，若过多或过少均无法制得本发明的正极浆料。
NMP溶剂总量可根据所述正极浆料的固含量计算得出，并根据体系的粘度进行微调，只要能够保证所述正极浆料的固含量在55～80％范围内、粘度在1000～10000cps内即可。根据本领域常识，固含量＝(活性材料+导电剂+粘结剂)/(活性材料+导电剂+粘结剂+NMP)。
步骤(3)中，所述搅拌分散的转速可为本领域常规，优选公转20～60rpm、自转1000～3000rpm，更优选公转40rpm、自转2000rpm。
步骤(3)中，所述搅拌分散的时间可为本领域常规，优选30min～200min，更优选30～120min，例如60min。
步骤(4)中，所述粘度或所述固含量的调节剂可为本领域常规的调节剂，一般为NMP溶剂。根据本领域常识可知，一般采用NMP溶剂进行微调即可。
步骤(4)中，所述粘度优选6000～9000cps，更优选6000～8000cps。
步骤(4)中，所述固含量优选55～70％，更优选为60～70％。
步骤(4)中，优选将所述锂离子电池正极浆料过100目～500目筛网。所述筛网的目数优选100～200目。
本发明还提供了一种由上述制备方法制得的锂离子电池正极浆料。
本发明还提供了一种锂离子电池，其正极片上涂覆有上述正极浆料。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
本发明锂离子电池正极浆料制备方法简便，可无需控制严苛的环境湿度，降低了环境控制成本，另外，制备过程中不易出现浆料“果冻状”现象；所得锂离子电池正极浆料分散性好，流动性好，易于后续极片涂布。由该正极浆料制得的锂离子电池首次充放电库伦效率高，循环性能好。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
(1)按质量比94:3:3分别称取500g LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、16g super P和16gPVDF5130；
将所称取的材料分别放入机械球磨机球磨罐中，在氮气保护，进行机械球磨50min，球磨转速为500r/min，得混合均匀的混合物A；
(2)将所得混合物A迅速转移至搅拌机混料罐中，加入300g NMP溶剂，以公转20rpm，自转500rpm的转速搅拌10min，形成泥状，然后迅速抽真空至-0.095～-0.1MPa，以公转40rpm，自转2000rpm的转速进行高速分散300min；
(3)加入135g NMP，继续以公转40rpm，自转2000rpm的转速进行高速分散60min，得混合物B；
(4)采用NMP调节混合物B粘度为6000cps，固含量为55％，过200目滤网即得。
实施例2
(1)按质量比94:4:2分别称取500g LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、21g KS-6和11g PVDF900；
将所称取的材料分别放入机械球磨机球磨罐中，在氮气保护，进行机械球磨30min，球磨转速为600r/min，得混合均匀的混合物A；
(2)将所得混合物A迅速转移至搅拌机混料罐中，加入319g NMP溶剂(90wt％总溶剂)，以公转10rpm，自转600rpm的转速搅拌2min，形成泥状，然后迅速抽真空至-0.095～-0.1MPa，以公转60rpm，自转1000rpm的转速进行高速分散360min；
(3)加入36g NMP，继续以公转20rpm，自转3000rpm的转速进行高速分散30min，得混合物B；
(4)采用NMP调节混合物B粘度为8000cps，固含量为60％，过100目滤网即得。
实施例3
(1)按质量比96:2:2分别称取500g LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、11g super P和11gPVDF5130；
将所称取的材料分别放入机械球磨机球磨罐中，在氮气保护，进行机械球磨120min，球磨转速为500r/min，得混合均匀的混合物A；
(2)将所得混合物A迅速转移至搅拌机混料罐中，加入135g NMP溶剂(60wt％总溶剂)，以公转20rpm，自转300rpm的转速搅拌60min，形成泥状，然后迅速抽真空至-0.095～-0.1MPa，以公转20rpm，自转3000rpm的转速进行高速分散60min；
(3)加入89g NMP，继续以公转60rpm，自转1000rpm的转速进行高速分散120min，得混合物B；
(4)采用NMP调节混合物B粘度为9000cps，固含量为70％，过200目滤网即得。
对比例1
(1)按质量比94:3:3分别称取500g LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、16g super P和16gPVDF5130；
(2)将所称取的材料分别转移至搅拌机混料罐中，加入435g NMP溶剂，抽真空至-0.095～-0.1MPa，以公转40rpm，自转2000rpm的转速进行高速分散360min；
(3)采用NMP调节浆料粘度为6500cps，固含量为55％，过200目滤网即得。
效果实施例1
将实施例1和对比例1中所制得的材料分别进行性能测试，具体测试数据如表1所示。
电池制作：将所制备的浆料，均匀涂覆于25μm厚铝箔上，100℃下真空干燥12h，裁切成直径12mm圆片(活性材料大约4mg)。以金属锂片为负极，以Celgard2300为隔膜，以1mol/L LiPF6+EC/DMC/DEC(质量比1：1：1)为电解液，在高纯氩气氛的手套箱中制作2016扣式电池。
电性能测试：将所制备的电池上入测试柜测试通道，在电压范围2.8-4.3V下以1C充放电电流进行测试。
实施例2～3所得材料的性能与实施例1材料的性能相当。
表1
Figure BDA0001858981060000071
由上述可知，本发明锂离子电池正极浆料的制备方法简便，可无需控制严苛的环境湿度，降低了环境控制成本，另外，制备过程中不易出现浆料“果冻状”现象；所得锂离子电池正极浆料分散性好，流动性好，易于后续涂布，所制备的电池放电容量高，首次库伦效率高。

Claims (20)

1.一种锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：
（1）在惰性气氛下，将正极活性材料、导电剂和粘结剂进行球磨分散，得混合物A；其中，所述正极活性材料为高镍活性材料；
（2）在真空条件下，将混合物B搅拌分散；所述混合物B为所述混合物A与60~90wt%NMP溶剂的预混物；
（3）加入剩余NMP溶剂，在真空条件下，搅拌分散，得混合物C；
（4）调节所述混合物C的粘度为1000~10000cps，固含量为55%~80%，即得所述锂离子电池正极浆料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述惰性气氛为稀有气体气氛或氮气气氛；
步骤（1）中，所述球磨分散过程中，球磨速度为100~1200 r/min；
和/或，步骤（1）中，所述球磨的时间为20~120min。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述惰性气氛为氮气气氛；
步骤（1）中，所述球磨分散过程中，球磨速度为300 r/min-600 r/min；
和/或，步骤（1）中，所述球磨分散的时间为30~50min。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述稀有气体气氛为氦气气氛或氩气气氛；
步骤（1）中，所述球磨分散过程中，球磨速度为500 r/min。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述导电剂为super P、KS-6、科琴黑、碳纳米管、碳纳米线和石墨烯中的一种或多种；
和/或，步骤（1）中，所述粘结剂为PVDF5130和/或PVDF900。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述正极活性材料、所述导电剂和所述粘结剂的质量比为（70~96）: （1~29）: （1~10）；
和/或，步骤（1）中，所述高镍活性材料为LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2和LiNi0.8Co0.15Al0.05O2中的一种或多种。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述正极活性材料、所述导电剂和所述粘结剂的质量比为（94~96）: （2~4）: （2~3）。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述正极活性材料、所述导电剂和所述粘结剂的质量比为94: 3: 3。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述真空条件为-0.095~-0.1 MPa；
步骤（2）中，在真空条件下，所述搅拌分散的转速为：公转20~60rpm，自转1000~3000rpm；
步骤（2）中，所述搅拌分散的时间为30~400min；
和/或，步骤（2）中，所述预混物按下述步骤制得：将所述混合物A转移至搅拌机中，加入60%~90wt%NMP溶剂，搅拌形成泥状即可。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，在真空条件下，所述搅拌分散的转速为：公转40rpm，自转2000rpm；
步骤（2）中，所述搅拌分散的时间为60~360min。
11.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述搅拌分散的时间为300min。
12.如权利要求9~11中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述预混物的制备过程中，所述搅拌的条件为：公转10~30rpm，自转300~600rpm，时间2~60 min。
13.如权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述预混物的制备过程中，所述搅拌的条件为：公转20rpm，自转500rpm，时间10 min。
14.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述搅拌分散的转速为：公转20~60rpm、自转1000~3000rpm；
和/或，步骤（3）中，所述搅拌分散的时间为30min~200min。
15.如权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述搅拌分散的转速为：公转40rpm、自转2000rpm；
和/或，步骤（3）中，所述搅拌分散的时间为30~120min。
16.如权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述搅拌分散的时间为60min。
17.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述粘度为6000~9000cps；
步骤（4）中，所述固含量为55~70%；
和/或，步骤（4）中，将所述锂离子电池正极浆料过100目~500目筛网。
18.如权利要求17所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述粘度为6000~8000cps；
步骤（4）中，所述固含量为60~70%；
和/或，步骤（4）中，将所述锂离子电池正极浆料过100~200目筛网。
19.一种如权利要求1~18任一项所述的制备方法制得的锂离子电池正极浆料。
20.一种锂离子电池，其特征在于，其正极片上涂覆有如权利要求19所述的锂离子电池正极浆料。
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