CN115548341A - 一种抗凝胶补锂正极浆料及补锂正极极片的制备方法 - Google Patents

一种抗凝胶补锂正极浆料及补锂正极极片的制备方法 Download PDF

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CN115548341A CN202211240677.3A CN202211240677A CN115548341A CN 115548341 A CN115548341 A CN 115548341A CN 202211240677 A CN202211240677 A CN 202211240677A CN 115548341 A CN115548341 A CN 115548341A
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Abstract

本发明公开了一种抗凝胶补锂正极浆料及补锂正极极片的制备方法，包括正极活性材料、导电剂、粘结剂组合物和补锂添加剂，粘结剂组合物由第一分子量的聚合物与第二分子量的聚合物组成，第一分子量大于第二分子量，质量比为4～9.5：6～0.5。本发明通过不同分子量双组分正极粘结剂的使用，在保证高粘接力的同时，降低了整体浆料的粘度，改善了流动性能。碱源来自补锂材料缓释，分布不均匀，良好的流动性可以缓解局部碱浓度过高的问题，降低脱氟反应动力学，进而降低了交联度。同时高、低分子量分子互穿的空间分布降低了高分子量分子之间的反应的概率，降低了交联网络分子量增速，推迟了凝胶点的到来，改善了补锂浆料均匀性和极片的质量。

Description

一种抗凝胶补锂正极浆料及补锂正极极片的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，涉及一种补锂浆料与正极极片，尤其涉及一种抗凝胶补锂正极浆料及补锂正极极片的制备方法。
背景技术
锂离子电池在首次充放电的过程中，会在电极材料表面和电解液的固液界面上形成一层“固体电解质界面膜(SEI)”。SEI膜的形成不可避免的消耗部分活性锂，导致首次充放电效率的下降，初始不可逆转容量升高。补锂技术通过补充SEI膜形成所消耗的活性锂，从而有效解决锂离子电池首次充放电容量下降的问题。目前，正极补锂添加剂技术由于其安全性高、与现有工艺兼容性高、投资成本低等优势，备受关注。但是，正极补锂材料对水分敏感，表面残碱(氢氧化锂LiOH、碳酸锂LiCO3)含量高等，对制浆工艺提出了巨大的挑战。特别是正极中广泛使用聚偏二氟乙烯PVDF正极粘结剂，极易受到碱性基团攻击，发生脱氢氟反应，形成碳碳双键，高分子链间的不饱和双键发生反应便形成了交联，进而导致浆料发生凝胶化。凝胶化的浆料流动性变差，造成材料分布不均匀，极片涂布出现针孔、颗粒等问题，劣化极片质量。基于以上技术背景，本发明提供了一种抗凝胶正极补锂浆料以及极片的制备方法。
CN110137433A公开了一种向锂离子电池正极片补锂的方法，先将正极浆料涂覆于正极片的表面，然后立即将正极补锂添加剂喷洒在正极片表面，从而避免补锂添加剂对正极活性材料的负面影响，大大提升提高电池的首次效率，进而提高电池的能量密度，并能显著改善电池的循环性能。
CN111916752A提供了一种正极极片及其制作方法、二次电池，其中正极极片包括：集流体和涂布在所述集流体上的第一材料层，以及涂布在所述第一材料层上的第二材料层；所述第一材料层包括补锂材料、第一正极活性材料、第一导电剂以及第一粘合剂；所述第二材料层包括第二正极活性材料、第二导电剂以及第二粘合剂。通过将第一材料层和第二材料层依次涂布在集流体上，使第二材料层可以包覆住第一材料层，使空气与第一正极活性材料隔离，从而降低了加工制造过程中空气与第一材料层中的补锂材料接触面积，降低了补锂材料被空气的腐蚀度，而第一材料层可以为第二材料层补充金属元素，提高了以该正极极片制备的二次电池的性能。
上述现有技术都是通过多次涂覆的手段来减少补锂材料和正极浆料的接触、缩短补锂材料在环境中的暴露时间，从而降低补锂材料对浆料稳定性的影响。然而，多次涂覆增加了涂布工艺的复杂程度，提高了生产成本，另外，多次涂覆造成了补锂材料在极片中的不均匀分布，导致后续化成阶段活性材料不均匀锂化的问题。
CN113937254A提供了电池正极补锂添加剂、正极片、其制备方法及锂离子电池的制备方法，所述电池正极补锂添加剂制备方法包括：将锂源和镍源混合后煅烧得到富锂材料，将所述富锂材料与水混合进行水洗，随后干燥处理得到电池正极补锂添加剂。通过增加水洗工艺，显著降低正极补锂添加剂材料的残碱值，并且通过调控水洗工艺参数，能够进一步降低正极补锂添加剂材料的残碱值。同时，低残碱正极补锂添加剂有效缓解了在正极浆料制备过程中残碱对粘结剂的破坏，改善正极浆料流动性，从而达到涂布均匀，提升正极片制造质量的效果。此外，在高温条件下，本发明提供的低残碱正极补锂添加剂不易分解或与电解质溶液反应，从而有效避免了电池性能的降低。
上述技术增加了额外的水洗工序和干燥工序，来降低残碱量，实现浆料稳定。但是，导入的水处理工序增加了匀浆工艺的复杂度，提高生产成本，同时，补锂材料暴露在水中会导致后续浆料和极片中的水含量升高，加剧了后续电化学反应中的副反应。
CN113745459A提供了一种正极浆料及其制备方法和应用。所述正极浆料包括正极活性物质、导电剂、粘结剂、溶剂、添加剂和补锂材料，其中所述添加剂为弱酸和/或弱酸酸酐。本发明通过将弱酸或弱酸酸酐在制备正极浆料的过程中共同混入，可中和补锂材料中的残碱，降低制成浆料的粘度，使涂布后的涂层面密度的分布更均匀，有利于辊压，利于后续电池的加工以及使用。
上述技术通过酸性添加剂的导入中和补锂材料所带来的残碱，从而稳定浆料。但添加剂的加入降低的活性物质的占比，降低了电池的能量密度。另外，酸性添加剂对锂电池电化学体系作用不明，对电池循环等性能存在潜在风险。
正极补锂添加剂是一种有效的锂离子电池正极补锂技术。现有的正极补锂添加剂由于表面残碱含量高，会与广泛使用的PVDF粘结剂发生反应，使得浆料发生化学凝胶，影响正极片质量，从而造成电池性能下降。
CN110137433A、CN111916752A、CN113937254A通过分步涂覆、水处理等工艺手段减少补锂材料正极浆料的接触、缩短补锂材料在环境中的暴露时间、降低补锂材料表面残碱含量，进而达到减轻了浆料凝胶化进程的目的。然而，上述技术均颠覆了常规极片匀浆涂布工艺，极大地增大了极片制备工艺的复杂程度，提高了生产成本。
CN113745459A通过酸性添加剂的导入中和补锂材料所带来的碱性物质，从而稳定浆料。但添加剂的加入降低的活性物质的占比，从而降低了电池的能量密度。另外，酸性添加剂对锂电池电化学体系作用不明，对电池循环等性能存在潜在风险。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种抗凝胶补锂正极浆料及补锂正极极片的制备方法，通过不同分子量双组分正极粘结剂的使用，在保证高粘接力(高分子量组分贡献)的同时，降低了整体浆料的粘度(低分子量组分贡献)，改善了流动性能。
由于浆料中的碱源来自补锂材料缓释，分布不均匀，良好的流动性可以缓解局部碱浓度过高的问题，降低脱氟反应动力学，进而降低了交联度。同时高、低分子量分子互穿的空间分布降低了高分子量分子之间的反应的概率，降低了交联网络分子量增速，推迟了凝胶点的到来，改善了补锂浆料均匀性和极片的质量。本发明操作简单，完全兼容现有极片制备工艺。同时，使用的粘结剂均为广泛使用的正极粘结剂，产品安全性、技术成熟度高。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种抗凝胶补锂正极浆料，所述抗凝胶补锂正极浆料包括正极活性材料、导电剂、粘结剂组合物和补锂添加剂，正极活性材料、导电剂、粘结剂组合物和补锂添加剂的质量比为82.0～99.0：0～4.0(不包括0)：1.0～4.0：0～10.0(不包括0)其中，所述粘结剂组合物由第一分子量的聚合物与第二分子量的聚合物组成，第一分子量大于第二分子量，第一分子量的聚合物与第二分子量的聚合物的质量比为4～9.5：6～0.5。
作为本发明的一种优选方案，第一分子量的聚合物为偏二氟乙烯均聚物或共聚物，聚合物分子量在80～140万。
作为本发明的一种优选方案，第二分子量的聚合物为偏二氟乙烯均聚物或共聚物，聚合物分子量在30～60万。
作为本发明的一种优选方案，聚合物结晶度≤50％，作为优选，聚合物结晶度≤35％。
作为本发明的一种优选方案，聚合物原料包括偏二氟乙烯单体、引发剂、分散剂、乳化剂、溶剂、链转移剂、链终止剂以及改性单体和助剂，聚合工艺为悬浮聚合或乳液聚合中的一种。
作为本发明的一种优选方案，所述导电剂为导电炭黑、乙炔黑、科琴黑、碳纤维、碳纳米管、石墨烯中的至少一种。
作为本发明的一种优选方案，所述正极活性材料选自磷酸铁锂、镍钴锰正极材料、镍钴铝正极材料、无钴正极材料或磷酸铁锰锂正极材料中的任意一种或至少两种的组合。
作为本发明的一种优选方案，所述正极补锂添加剂选自Li3N、LiN3、Li2O2、Li2O、LiF、Li2S2、Li2S、Li2CO3、Li2C2O4、Li2S2O3、Li2S2O4、Li2S2O5、Li2S2O6、Li2S4O6、Li2M1O2、Li2M2O3、Li5M3O4或Li6MnxM4(1-x)O4中的至少一种，其中M1包含Ni、Mn、Cu、Fe、Cr或Mo中的至少一种；其中M2包含Ni、Mn、Fe、Mo、Zr、Si、Cu、Cr或Ru中的至少一种；其中M3包含Ni、Mn、Fe、Mo、Cu或Ru中的至少一种；其中M4包含Ni、Fe、Cu或Ru中的至少一种；其中0≤x≤1。
作为本发明的一种优选方案，正极补锂添加剂D50在0.1～50μm范围内，作为优选，正极补锂添加剂D50在3～15μm范围内。
本发明还提供了包括上述抗凝胶补锂正极浆料的补锂正极片的制备方法，所述制备方法为：
S1.将第一分子量的聚合物，第二分子量的聚合物与溶剂混合均匀，得到双峰分子量分布聚合物正极胶液；
S2.将导电剂加入到S1得到的双峰分子量分布聚合物正极胶液中混合均匀，得到导电胶液；
S3.将正极活性材料分两次及以上加入到S2得到的导电胶液中，搅拌均匀，得到正极浆料；
S4.将正极补锂添加剂加入S3得到的正极浆料中，搅拌均匀，后得到正极补锂浆料；
S5.将S4得到的正极补锂浆料涂布烘烤干燥后得到补锂正极极片；
其中，双峰分子量分布聚合物正极胶液的固含量为6.0～10.0wt％，作为优选，双峰分子量分布聚合物正极胶液的固含量为7～8wt％正极补锂浆料的固含量为50～75wt％，作为优选，正极补锂浆料的固含量为62～68％；正极补锂浆料的粘度为1000～10000mPa.s，作为优选，正极补锂浆料的粘度为3000～6000mPa.s。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明提出一种抗凝胶补锂正极浆料及正极片的制备方法，创新性的使用了双峰分子量分布的正极粘结剂体系，在保证高粘接力(高分子量组分贡献)的同时，降低了整体浆料的粘度(低分子量组分贡献)，改善了流动性能。由于浆料中的碱源来自补锂材料缓释，其分布存在不均匀性，良好的流动性缓解局部碱浓度过高的问题，降低脱氟反应动力学，进而降低了交联度。同时高、低分子量分子互穿的空间分布降低了高分子量分子之间的反应的概率，降低了交联网络分子量增速，推迟了凝胶点的到来，改善了补锂浆料均匀性和极片的质量。
2)本发明的制备方法操作简单，完全兼容现有极片制备工艺。同时，使用的粘结剂均为广泛使用的正极粘结剂，产品安全性、技术成熟度高。
3)本发明旨在优化补锂正极极片的制备，利用双峰分子量分布的正极粘结剂体系，在保证高粘接力的同时，降低了浆料的粘度，极大减轻了脱氟氢反应的程度，缓解交联共轭聚烯的形成，改善了浆料的流动性和极片的质量。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于理解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例提供了一种补锂正极极片补锂添加剂的制备方法，所述正极活性主材：双峰分子量分布正极粘结剂：第一导电剂：第二导电剂：正极补锂材料质量比＝2:93.5:1:0.5:3。
具体包括如下步骤：
S1：将50g重均分子量为120万的第一PVDF粘结剂和50g重均分子量为30万的第二PVDF粘结剂加入1430g氮甲基吡咯烷酮(NMP)中混合，加入双星系搅拌设备，设置低速桨30rpm/min，高速桨2000rpm/min，搅拌分散6小时得到胶液；
S2：将向胶液中加入50g第一导电剂炭黑和25kg第二导电剂碳纳米管混合，在3000rpm/min转速下，搅拌分散1小时得到导电胶；
S3：将2375g正极活性材料磷酸铁锂正极材料加入导电胶搅拌1小时，转速3000rpm/min，经一次搅拌后加入剩余2300g正极活性材料磷酸铁锂、150g正极补锂添加剂Li5FeO4和1500g NMP，经真空搅拌3小时，转速3000rpm/min，得到正极补锂浆料；
S4：将正极补锂浆料以3m/min的速度涂布于铝箔表面，于110℃条件下烘干，得到所述补锂正极极片。
实施例2
与实施例0不同之处在于：S1中将65g重均分子量为90万的第一PVDF粘结剂和35g重均分子量为30万的第二PVDF粘结剂加入1430g氮甲基吡咯烷酮(NMP)中混合。
其他与实施例1相同。
实施例3
与实施例1不同之处在于：S1中将55g重均分子量为90万的第一PVDF粘结剂和45g重均分子量为50万的第二PVDF粘结剂加入1430g氮甲基吡咯烷酮(NMP)中混合。
其他与实施例1相同。
实施例4
与实施例1不同之处在于：S1中将55g重均分子量为120万的第一PVDF粘结剂和45g重均分子量为50万的第二PVDF粘结剂加入1430g氮甲基吡咯烷酮(NMP)中混合。
其他与实施例1相同。
实施例5
与实施例1不同之处在于：正极活性主材：高、低分子量正极粘结剂：第一导电剂：第二导电剂：正极补锂材料质量比＝2:94.5:1:0.5:2。
其他与实施例1相同。
实施例6
与实施例1不同之处在于：正极活性主材：高、低分子量正极粘结剂：第一导电剂：第二导电剂：正极补锂材料质量比＝2:95:1:0.5:1.5。
其他与实施例1相同。
实施例7
与实施例1不同之处在于：正极活性主材：高、低分子量正极粘结剂：第一导电剂：第二导电剂：正极补锂材料质量比＝2:95.5:1:0.5:1。
其他与实施例1相同。
实施例7
与实施例2不同之处在于：正极活性主材：高、低分子量正极粘结剂：第一导电剂：第二导电剂：正极补锂材料质量比＝2:92.5:1:0.5:4。
其他与实施例2相同。
实施例8
与实施例2不同之处在于：正极活性主材：高、低分子量正极粘结剂：第一导电剂：第二导电剂：正极补锂材料质量比＝2:91.5:1:0.5:5。
其他与实施例2相同。
对比例1
与实施例1不同之处在于：S1中，将100g常规电池级PVDF(Sol 5130)与1430g NMP混合，搅拌均匀得到胶液。
其他与实施例1相同。
对比例2
与对比例1不同之处在于：S1中，将100g常规电池级PVDF(HSV900)与1430g NMP混合，搅拌均匀得到胶液。
其他与对比例1相同。
对比例3
与对比例1不同之处在于：S1中，将100g常规电池级PVDF(W9700)与1430g NMP混合，搅拌均匀得到胶液。
其他与对比例1相同。
性能测试：
表1：浆料粘度测试以及极片剥离力测试
项目 出料粘度(mPa·s) 24h粘度变化率(％) 剥离力mN/mm
实施例1 3163 76.05 18.12
实施例2 3304 63.10 18.49
实施例3 3316 61.16 20.51
实施例4 3882 40.06 19.91
实施例5 3825 77.81 18.72
实施例6 3405 63.85 17.41
实施例7 3230 98.89 20.16
实施例8 3326 73.78 19.49
对比例1 3250 314.25 8.58
对比例2 3016 419.10 5.62
对比例3 3044 253.92 10.64
从表1中可以看出实施例1～实施例8粘度变化相对稳定，24h后浆料仍然保留流动性，无明显团聚现象，对比例1～对比例3表现出较大粘度变化，24h粘度增长率都在253％以上，且丧失流动性，有明显团聚现象。同时，实施例中正极片剥离力均大于18mN/mm，整体较对比例高。对比实施例与对比例可知，实施例的补锂正极浆料有更好的抗凝胶效果，所制备的正极片剥离力更大，正极片质量更好。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种抗凝胶补锂正极浆料，其特征在于，所述抗凝胶补锂正极浆料包括正极活性材料、导电剂、粘结剂组合物和补锂添加剂，正极活性材料、导电剂、粘结剂组合物和补锂添加剂的质量比为82.0～99.0：0～4.0：1.0～4.0：0～10.0其中，所述粘结剂组合物由第一分子量的聚合物与第二分子量的聚合物组成，第一分子量大于第二分子量，第一分子量的聚合物与第二分子量的聚合物的质量比为4～9.5：6～0.5。
2.根据权利要求1所述的一种抗凝胶补锂正极浆料，其特征在于，第一分子量的聚合物为偏二氟乙烯均聚物或共聚物，聚合物分子量在80～140万。
3.根据权利要求1所述的一种抗凝胶补锂正极浆料，其特征在于，第二分子量的聚合物为偏二氟乙烯均聚物或共聚物，聚合物分子量在30～60万。
4.根据权利要求2或3所述的一种抗凝胶补锂正极浆料，其特征在于，聚合物结晶度≤50％。
5.根据权利要求4所述的一种抗凝胶补锂正极浆料，其特征在于，聚合物原料包括偏二氟乙烯单体、引发剂、分散剂、乳化剂、溶剂、链转移剂、链终止剂以及改性单体和助剂，聚合工艺为悬浮聚合或乳液聚合中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种抗凝胶补锂正极浆料，其特征在于，所述导电剂为导电炭黑、乙炔黑、科琴黑、碳纤维、碳纳米管、石墨烯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种抗凝胶补锂正极浆料，其特征在于，所述正极活性材料选自磷酸铁锂、镍钴锰正极材料、镍钴铝正极材料、无钴正极材料或磷酸铁锰锂正极材料中的任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求1所述的一种抗凝胶补锂正极浆料，其特征在于，所述正极补锂添加剂选自Li3N、LiN3、Li2O2、Li2O、LiF、Li2S2、Li2S、Li2CO3、Li2C2O4、Li2S2O3、Li2S2O4、Li2S2O5、Li2S2O6、Li2S4O6、Li2M1O2、Li2M2O3、Li5M3O4或Li6MnxM4(1-x)O4中的至少一种，其中M1包含Ni、Mn、Cu、Fe、Cr或Mo中的至少一种；其中M2包含Ni、Mn、Fe、Mo、Zr、Si、Cu、Cr或Ru中的至少一种；其中M3包含Ni、Mn、Fe、Mo、Cu或Ru中的至少一种；其中M4包含Ni、Fe、Cu或Ru中的至少一种；其中0≤x≤1。
9.根据权利要求1所述的一种抗凝胶补锂正极浆料，其特征在于，正极补锂添加剂D50在0.1～50μm范围内。
10.一种补锂正极片的制备方法，其特征在于，包括权利要求1-9任一项所述的抗凝胶补锂正极浆料，所述制备方法为：
S1.将第一分子量的聚合物，第二分子量的聚合物与溶剂混合均匀，得到双峰分子量分布聚合物正极胶液；
S2.将导电剂加入到S1得到的双峰分子量分布聚合物正极胶液中混合均匀，得到导电胶液；
S3.将正极活性材料分两次及以上加入到S2得到的导电胶液中，搅拌均匀，得到正极浆料；
S4.将正极补锂添加剂加入S3得到的正极浆料中，搅拌均匀，后得到正极补锂浆料；
S5.将S4得到的正极补锂浆料涂布烘烤干燥后得到补锂正极极片；
其中，双峰分子量分布聚合物正极胶液的固含量为6.0～10.0wt％，正极补锂浆料的固含量为50～75wt％，正极补锂浆料的粘度为1000～10000mPa.s。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN114203990A (zh) * 2021-12-02 2022-03-18 东莞维科电池有限公司 一种正极补锂浆料及其制备方法、正极片以及锂离子电池

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CN114203990A (zh) * 2021-12-02 2022-03-18 东莞维科电池有限公司 一种正极补锂浆料及其制备方法、正极片以及锂离子电池

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