CN115050949B - 正极浆料及其制备方法和锂离子电池 - Google Patents

正极浆料及其制备方法和锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种正极浆料及其制备方法和锂离子电池，正极浆料的制备方法，包括以下步骤：球磨预混：将浆料主材加入球磨机中进行球磨预混，得到第一混合物；润湿：在真空条件下，按照65%~70%固含量，将所述第一混合物与有机溶剂进行第一搅拌分散，得到第二混合物；高速分散：在真空条件下，向所述第二混合物中加入所述有机溶剂，进行第二搅拌分散，得到混合浆料；后处理：对所述高速分散步骤制得的混合浆料进行后处理，得到正极浆料。该制备方法制备的正极浆料细度小，分散性好，固含量和粘度匹配性好，避免形成低固含高粘度浆料。

Description

正极浆料及其制备方法和锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种正极浆料及其制备方法和锂离子电池。
背景技术
目前，以锂离子电池驱动的动力汽车，电网储能，高续航3C等产品的迅速发展，给人民的日常生活带来了极大的便利，减少了有害气体的排放，改善了自然环境。随着石油燃料进入“10”元时代，大大增加了人民日常出行的成本，以锂离子电池驱动的动力汽车的发展必然会更进一步。然而，电池的低能量密度制约了动力汽车的高续航里程。制备电池的流程包括材料的选择-合浆-涂布-辊压-分切-组装-注液-化成-分容，其中，合浆工艺是制备电池过程中最重要的一环，电池性能的好坏70%由合浆的品质决定。合浆的方式主要有干法合浆和湿法合浆，但是，传统干法合浆和湿法合浆均不适合高比表面积正极材料合浆。
理论上，高比表面积正极材料非常适合电池的快充体系。电动汽车充电时间长是限制其发展的原因之一，人们主观上希望电动汽车能够跑的更远，充电更快，能够带来比燃油车更加愉悦的体验感。实际上，电池的快速充电会缩短电池的使用寿命，电池会在短时间内产生大量的热量，电池温度急升，严重时造成车辆的自燃。高比表面积正极材料表面积大能够分散充电时的电流，提升电池的倍率性能，缩短电池的充电时间。但是，高比表面积正极材料易团聚、难分散，采用传统干法合浆工艺制备的正极浆料细度大，分散性不好，采用传统湿法合浆工艺制备正极浆料时，容易形成低固含高粘度浆料，不利于后续涂布应用，导致在后续涂布过程中出现易开裂或面密度不均匀等问题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明的目的在于提供了一种正极浆料及其制备方法和锂离子电池，该制备方法制备的正极浆料细度小，分散性好，固含量和粘度匹配性好，避免形成低固含高粘度浆料。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
球磨预混：将浆料主材加入球磨机中进行球磨预混，得到第一混合物，其中，所述浆料主材包括正极材料、导电剂A和粘结剂；
润湿：在真空条件下，按照65%~70%固含量（例如固含量可以为65%、66%、67%、68%、69%或70%等），将所述第一混合物与有机溶剂进行第一搅拌分散，得到第二混合物；高速分散：在真空条件下，向所述第二混合物中加入所述有机溶剂，进行第二搅拌分散，得到混合浆料；
后处理：对所述高速分散步骤制得的混合浆料进行后处理，得到正极浆料。
本发明通过球磨工艺并同时控制润湿工序中的固含量，使得制备的正极浆料细度小，分散性好，固含量和粘度匹配性好，避免形成低固含高粘度浆料。
本发明通过球磨工艺将高比表面积正极材料和粘结剂磨为一体，避免了粘结剂溶解不均匀加剧正极材料的团聚，细度小，固含量和粘度匹配性好，申请人推测，原因可能在于通过球磨工艺能够使粘结剂均匀分散于高比表面积正极材料中，避免了粘结剂溶解不均匀加剧正极材料的团聚，通过粘结剂与正极材料同步分散，避免正极材料吸附过多的粘结剂，形成低固含高粘度浆料。
本发明通过限制在润湿步骤中，固含量为65%~70%，使得制备的浆料细度小，分散性好。申请人推测，原因可能在于，当固含量过高时，高比表面积正极材料表面无法充分润湿，存在干物料，局部未润湿的干物料被湿物料包裹，高速无法将其分散（例如，当固含量为78%时，制备的浆料的细度可以为固含量为65%时的5倍），当固含量过低时，颗粒之间无法充分摩擦，容易发生团聚现象，本发明通过控制润湿工序中的固含量，使得高比表面积正极材料表面充分润湿，降低了正极浆料的细度，提高了正极浆料的分散性。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，在高速分散步骤中，按照60%~65%固含量（例如，固含量可以为60%、63%、64%或65%等），向所述第二混合物中加入所述有机溶剂，进行第二搅拌分散。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述浆料主材还包括分散剂。
本发明实施例通过将正极材料和分散剂磨为一体，可以在不改变固含量的情况下显著地降低正极浆料的粘度。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述高速分散步骤中，按照60%~65%固含量，向所述第二混合物中一次加入所需量有机溶剂，进行一次第二搅拌分散，或，分多次向所述第二混合物中加入所需量有机溶剂，进行多次第二搅拌分散。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述高速分散步骤中，按照60%~65%固含量，先向所述第二混合物中加入所述有机溶剂，进行所述第二搅拌分散，再加入导电剂B，进行第三搅拌分散，得到所述混合浆料，其中，所述导电剂B以导电剂浆料的形式加至所述第二混合物中，导电剂B的导电剂浆料的固含量为4%-6%。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述正极材料包括镍钴锰酸锂、磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、磷酸钴锂中的至少一种。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述磷酸铁锂、所述磷酸锰铁锂或所述磷酸钴锂的比表面积为20~30m2/g，所述镍钴锰酸锂的比表面积为1~2m2/g，例如，所述磷酸铁锂、所述磷酸锰铁锂或所述磷酸钴锂的比表面积可以为20m2/g、22m2/g、24m2/g、26m2/g、28m2/g或30m2/g等，所述镍钴锰酸锂的比表面积可以为1m2/g、1.2m2/g、1.4m2/g、1.6m2/g、1.8m2/g或2m2/g等。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述导电剂A包括乙炔黑（AB）、导电石墨（例如KS6或KS15）、SP、科琴黑（KB）、气相生长碳纤维(VGCF)中的至少一种。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述导电剂B包括乙炔黑（AB）、导电石墨（例如KS6或KS15）、SP、科琴黑（KB）、气相生长碳纤维(VGCF)、碳纳米管(CNT)中的至少一种。
本发明所述导电剂A和导电剂B相同或不同均可。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述粘结剂包括PVDF、PVA中的至少一种。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述有机溶剂包括NMP溶剂、乙醇、丙酮中的至少一种。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述分散剂包括KD1、KD14、聚丙烯酸（PAA）、聚乙烯亚胺（PEI）、丙烯酸-马来酸共聚物（PAMA）中的至少一种。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述正极材料、所述导电剂A和所述粘结剂的质量比为（95~96.8）：（0.6~1.5）：（1.5~3）。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述正极材料和所述分散剂的质量比为（95~96.8）：（0.01~0.2），例如，所述正极材料和所述分散剂的质量比可以为95：0.2、96.8：0.01或96：0.1等。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述正极材料和所述导电剂B的质量比为（95~96.8）：（0.01~0.8），例如，所述正极材料和所述导电剂B的质量比可以为95：0.01、96：0.5或96.8：0.8等。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，在球磨预混步骤中，所述球磨机的球磨罐为陶瓷球磨罐、玛瑙球磨罐、聚四氟乙烯球磨罐、氧化锆球磨罐或聚氨酯球磨罐；所述球磨采用的球磨珠材质为陶瓷、玛瑙、聚四氟乙烯、氧化锆或聚氨酯。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，在球磨预混步骤中，球磨转速为200~400转/分（例如球磨转速可以为200转/分、250转/分、300转/分、350转/分或400转/分等），球料比为（2:1）~（4:1）（例如球料比可以为2:1、3:1或4:1等），球磨时间为10~60min（例如球磨时间可以为10min、20min、30min、40min、50min或60min等）。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述将所述第一混合物与有机溶剂进行第一搅拌分散包括：先将所述有机溶剂加至双行星搅拌机中，之后再加入所述第一混合物进行第一搅拌分散，所述双行星搅拌机的公转速度为10~30rpm，30~60min后（例如可以为30min后、35min后、40min后、45min后、50min后、55min后或60min后等）开分散搅拌桨，分散速度为3~5m/s，分散时间为10~60min（例如分散时间可以为10min、20min、30min、40min、50min或60min等），真空度≤-90kpa。
本发明实施例通过先加有机溶剂再加入所述第一混合物，可以使得第一混合物充分润湿，分散性更好。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，在高速分散步骤中，真空度≤-90kpa。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，在高速分散步骤中，所述第二搅拌分散的公转速度为30-50rpm，分散速度为15-18m/s，时间为0.5~3h，例如公转速度可以为30rpm、35rpm、40rpm、45rpm或50rpm等，分散速度可以为15m/s、16m/s、17m/s或18m/s，时间可以为0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h或3h等。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，在高速分散步骤中，所述第三搅拌分散的公转速度为30-50rpm，分散速度为15-18m/s，时间为0.5~3h，例如公转速度可以为30rpm、35rpm、40rpm、45rpm或50rpm等，分散速度可以为15m/s、16m/s、17m/s或18m/s，时间可以为0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h或3h等。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述对所述高速分散步骤制得的混合浆料进行后处理包括：对所述高速分散步骤制得的混合浆料进行真空脱泡处理、粘度测试和过筛。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述真空脱泡处理的条件包括：公转速度为5~15rpm（例如，公转速度可以为5rpm、10rpm、12rpm或15rpm等），真空度≤-90kpa，脱泡时间为0.5~1h。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述过筛的筛网的目数为100~200目，例如，目数可以为100目、120目、140目、150目、160目、180目或200目等。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述对所述高速分散步骤制得的混合浆料进行后处理还包括：当所述粘度测试的结果不合格时（例如，当粘度高于8000mPa·S时），向所述混合浆料中加入所述有机溶剂进行粘度调整，之后再进行所述真空脱泡处理和所述粘度测试，直至所述粘度测试的结果合格后再进行过筛。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，润湿步骤和高速分散步骤均在温度25~40℃下进行，例如可以在25℃、30℃、35℃或40℃下进行。
第二方面，本发明提供了一种正极浆料，所述正极浆料是采用第一方面所述的方法制备得到的。
上述正极浆料中，作为一种优选实施方式，所述正极浆料的粘度为4000~10000mPa•S，优选地，粘度为6000~8000mPa•S，所述正极浆料的固含量为50%~70%，优选地，固含量为60%~62%，所述正极浆料的细度小于或等于10μm。
本发明提供的正极浆料的细度小、分散性好，且固含量和粘度匹配度好，使得在后续粘度调整过程中，不会因粘度的降低而使得正极浆料的固含量过低，有利于后续涂布应用。
第三方面，本发明提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池的正极是采用第二方面所述的正极浆料制备而成的。
与现有技术相比，本发明的有益效果至少包括以下一项：
（1）本发明通过球磨工艺并同时控制润湿工序中的固含量，使得制备的正极浆料细度小，分散性好，固含量和粘度匹配性好，避免形成低固含高粘度浆料。
（2）相比于湿法合浆，本发明提供的制备方法缩短了整个合浆时间，提高了生产的效率，减少了能源消耗，减少了NMP含量的使用，降低了生产成本。
（3）相比于干法合浆工艺，球磨工艺将正极材料、导电剂A和粘结剂磨为一体，避免了因粘结剂分散不均匀，导致材料的团聚；润湿工序中固含量合理，使得高比表面积正极材料表面充分润湿，降低了正极浆料的细度，提高了正极浆料的分散性。
（4）摒弃干法合浆的捏合工序，避免因为润湿工序中固含量比较高，高比表面积材料无法充分润湿，导致局部未润湿的干物料被湿物料包裹，高速无法将其分散。
（5）摒弃湿法合浆的打胶工序，在搅拌分散过程中，正极材料被分散的同时，粘结剂溶解，避免正极材料快速吸附胶液，形成低固含高粘度浆液。
附图说明
图1为本发明实施例2提供的制备方法的工艺流程示意图；
图2为本发明实施例2润湿步骤中第二混合物的外观形貌示意图；
图3为本发明实施例2制得的正极浆料的细度示意图；
图4为本发明实施例2制得的正极浆料过筛状态示意图。
具体实施方式
以下实施例对本申请的内容做进一步的详细说明，本申请的保护范围包含但不限于下述各实施例。以下实施例仅用于对本申请技术方案的优点和效果进行说明，不构成对本申请保护范围的限制。本领域技术人员基于本申请所做出的等同替换都属于本申请保护范围。
除另有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的实验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验试剂用量，如无特殊说明，均为常规实验操作中试剂用量；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例提供的正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、球磨预混：将浆料主材加入球磨机中进行球磨预混，得到第一混合物，所述球磨机的球磨罐为陶瓷球磨罐、玛瑙球磨罐、聚四氟乙烯球磨罐、氧化锆球磨罐或聚氨酯球磨罐；所述球磨采用的球磨珠材质为陶瓷、玛瑙、聚四氟乙烯、氧化锆或聚氨酯，球磨转速为200~400转/分，球料比为（2:1）~（4:1），球磨时间为10~60min，其中，所述浆料主材包括正极材料、导电剂A和粘结剂，或，所述浆料主材包括正极材料、导电剂A、粘结剂和分散剂；所述正极材料包括镍钴锰酸锂、磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、磷酸钴锂中的至少一种，所述磷酸铁锂、所述磷酸锰铁锂或所述磷酸钴锂的比表面积为20~30m2/g，所述镍钴锰酸锂的比表面积为1~2m2/g；所述导电剂A包括乙炔黑（AB）、导电石墨（例如KS6或KS15）、SP、科琴黑（KB）、气相生长碳纤维(VGCF)中的至少一种；所述粘结剂包括PVDF、PVA中的至少一种；所述分散剂包括KD1、KD14、聚丙烯酸（PAA）、聚乙烯亚胺（PEI）、丙烯酸-马来酸共聚物（PAMA）中的至少一种。
S2、润湿：该步骤在温度25~40℃下和真空条件下进行，按照65%~70%固含量，先将有机溶剂加至双行星搅拌机中，之后再加入所述第一混合物进行第一搅拌分散，得到第二混合物，所述双行星搅拌机的公转速度为10~30rpm，30~60min后开分散搅拌桨，分散速度为3~5m/s，分散时间为10~60min，真空度≤-90kpa，其中，所述有机溶剂包括NMP（N-甲基吡咯烷酮）溶剂、乙醇、丙酮中的至少一种。
S3、高速分散：该步骤在温度25~40℃下和真空条件下进行，真空度≤-90kpa，按照60%~65%固含量，向所述第二混合物中一次或分多次加入所需量的有机溶剂，进行一次或多次第二搅拌分散，得到混合浆料；或，按照60%~65%固含量，先向所述第二混合物中加入所述有机溶剂，进行所述第二搅拌分散，再加入导电剂B，进行第三搅拌分散，得到混合浆料，其中，所述导电剂B以导电剂浆料的形式加至所述第二混合物中，导电剂B的导电剂浆料的固含量为4%-6%，所述导电剂B包括乙炔黑（AB）、导电石墨（例如KS6或KS15）、SP-Li、SP、科琴黑（KB）、气相生长碳纤维(VGCF)、碳纳米管(CNT)中的至少一种；其中，所述第二搅拌分散的公转速度为30-50rpm，分散速度为15-18m/s，时间为0.5~3h，所述第三搅拌分散的公转速度为30-50rpm，分散速度为15-18m/s，时间为0.5~3h。
S4、后处理：对所述高速分散步骤制得的混合浆料进行真空脱泡处理、粘度测试和过筛，得到正极浆料，当所述粘度测试的结果不合格时，向所述混合浆料中加入所述有机溶剂进行粘度调整，之后再进行所述真空脱泡处理和所述粘度测试，直至所述粘度测试的结果合格后再进行过筛，其中，所述真空脱泡处理的条件包括：公转速度为5~15rpm，真空度≤-90kpa，脱泡时间为0.5~1h；所述过筛的筛网的目数为100~200目。其中，所述粘度达到4000~10000mPa•S时合格，优选地，粘度为6000~8000mPa•S时合格。
本发明实施例提供的制备方法中各物料的质量比如下：所述正极材料、所述导电剂A、所述粘结剂、所述导电剂B和所述分散剂的质量比为（95~96.8）：（0.6~1.5）：（1.5~3）：（0~0.8）：（0~0.2）。
本发明实施例制得的正极浆料的粘度为4000~10000mPa•S，优选地，粘度为6000~8000mPa•S，固含量为50%~70%，优选地，固含量为60%~62%，更优选地，当正极浆料的固含量为60%~62%，粘度为6000~8000mPa•S。下述实施例和对比例中CNT导电剂浆料为市售的CNT导电剂浆料。
实施例1
本实施例使用磷酸锰铁锂作为正极材料，比表面积为30m2/g，物料有磷酸锰铁锂（LMFP）、导电剂A（SP），导电剂B（CNT）和粘结剂（PVDF，HSV900），质量比为MLMFP:MSP:MCNT:MPVDF=95.5:0.7:0.8:3。
本实施例提供的正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、球磨预混：将磷酸锰铁锂（LMFP）、导电剂A（SP）和粘结剂（PVDF，HSV900）按照质量配比MLMFP：MSP：MPVDF=95.5:0.7:3，加入到陶瓷球磨机里进行球磨预混，采用的球磨珠材质为陶瓷，球磨机转速设定为300转/分，球料比为2：1，球磨时间为30分钟，得到第一混合物。
S2、润湿：该步骤在温度25℃下和真空条件下进行，真空度为-90kpa，按照68%的固含量先在双行星搅拌机中加入NMP，之后将第一混合物加入到双行星搅拌机中进行第一搅拌分散以润湿，先开公转，设定转速为20rpm，30分钟后开分散搅拌桨，设定分散速度为3m/s，设定时间为20分钟，得到第二混合物。
S3、高速分散：该步骤在温度25℃下和真空条件下进行，全程真空度为-90kpa，按照61%的固含量，向第二混合物中先添加NMP，同时开公转和分散，公转速度为30rpm，分散速度为15m/s，时间为60分钟，再加入CNT导电剂浆料（固含量为5%），同时开公转和分散，公转速度为40rpm，分散速度为17m/s，时间为120分钟，得到混合浆料，所述混合浆料的固含量为61%。
S4、后处理：将步骤S3制得的混合浆料进行低速真空除泡，设置公转速度为10rpm，真空度为-90kpa，时间为30分钟，之后测试粘度，过150目筛出料，得到正极浆料，正极浆料出料细度为6μm，本实施例制备的正极浆料的粘度为7300mPa·s，固含量为61%，本实施例制得的正极浆料的粘度和固含量匹配度良好。
实施例2
本实施例使用磷酸铁锂作为正极材料，比表面积为20m2/g，物料有磷酸铁锂（LFP）、导电剂A（SP），导电剂B（CNT）和粘结剂（PVDF，HSV900），质量比为MLFP:MSP:MCNT:MPVDF=96.5:1:0.5:2。
图1为本实施例提供的正极浆料的制备方法的工艺流程示意图，如图1所示，所述制备方法包括以下步骤：
S1、球磨预混：将磷酸铁锂（LFP）、导电剂A（SP）和粘结剂（PVDF，HSV900）按照质量配比MLFP：MSP：MPVDF=96.5:1:2，加入到陶瓷球磨机里进行球磨预混，采用的球磨珠材质为陶瓷，球磨机转速设定为200转/分，球料比为2：1，球磨时间为40分钟，得到第一混合物。
S2、润湿：该步骤在温度25℃下和真空条件下进行，真空度为-90kpa，按照65%的固含量在双行星搅拌机中先加入NMP，之后将第一混合物加入到双行星搅拌机中进行第一搅拌分散以润湿，先开公转，设定转速为30rpm，60分钟后开分散搅拌桨，设定分散速度为5m/s，设定时间为20分钟，得到第二混合物。
S3、高速分散：该步骤在温度25℃下和真空条件下进行，全程真空度为-90kpa，按照62%的固含量，向第二混合物中先添加NMP，同时开公转和分散，公转速度为30rpm，分散速度为15m/s，时间为30分钟，再加入CNT导电剂浆料（固含量为5%），同时开公转和分散，公转速度为40rpm，分散速度为16m/s，时间为150分钟，得到混合浆料，混合浆料的固含量为62%。
S4、后处理：将步骤S3制得的混合浆料进行低速真空除泡，设置公转速度为10rpm，真空度为-90kpa，时间为30分钟，之后测试粘度，过150目筛出料，得到正极浆料，本实施例制备的正极浆料的粘度为6800mPa·s，固含量为62%，本实施例制得的正极浆料的粘度和固含量匹配度良好。
图2为本实施例润湿步骤中第二混合物的外观形貌示意图，从图2可以看出浆料润湿均匀，没有团聚，说明球磨预混步骤将正极材料、导电剂A和粘结剂混合的很均匀，避免了干法合浆因粘结剂分散不均引起团聚，摒弃了湿法合浆的打胶工序和干法合浆的捏合工序，大大缩短了合浆的制备时间和减少了NMP的使用量，降低了生产能耗和生产成本。
图3为本实施例制得的正极浆料的细度示意图，由图3可知，浆料出料细度为5μm，细度由材料本身的粒径所决定，说明正极浆料的分散性很好，即使没有捏合工序，粉体之间的微团聚也可以很好的分散开。
图4为本实施例制得的正极浆料过筛状态示意图，正极浆料出料流动性良好，粘度在6000-8000mPa·S范围内，固含量在60%-62%范围内，固含量和粘度匹配的很好，避免了湿法合浆浆料成型时粘度高固含量低从而导致涂布面密度不均匀，开裂等情况。
实施例3
本实施例使用三元单晶材料（NCM811，层状镍钴锰酸锂复合材料）作为正极材料，比表面积为2m2/g，物料有三元单晶正极材料（NCM811）、导电剂A（SP和VGCF）和粘结剂（PVDF，5130），质量比为MNCM811:MSP:MVGCF:MPVDF=96.8:0.8:0.6:1.8。
本实施例提供的正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、球磨预混：将NCM811，SP，VGCF，PVDF按照质量配比为MNCM811:MSP:MVGCF:MPVDF=96.8:0.8:0.6:1.8，加入到陶瓷球磨机里进行球磨预混，采用的球磨珠材质为陶瓷，球磨机转速设定为400转/分，球料比为2：1，球磨时间为10分钟，得到第一混合物。
S2、润湿：该步骤在温度25℃下和真空条件下进行，真空度为-90kpa，按照70%的固含量在双行星搅拌机中先加入NMP，之后将第一混合物加入到双行星搅拌机中进行第一搅拌分散以润湿，先开公转，设定转速为30rpm，60分钟后开分散搅拌桨，设定分散速度为5m/s，设定时间为10分钟，得到第二混合物。
S3、高速分散：该步骤在温度25℃下和真空条件下进行，全程真空度为-90kpa，按照65%的固含量，向第二混合物中先添加NMP，同时开公转和分散，公转速度为40rpm，分散速度为17m/s，时间为180分钟，得到胶液；按照61%的固含量，再向上述胶液中加入NMP，同时开公转和分散，公转速度为40rpm，分散速度为17m/s，时间为60分钟，得到混合浆料，所述混合浆料的固含量为61%。
S4、后处理：将步骤S3制得的混合浆料进行低速真空除泡，设置公转速度为10rpm，真空度为-90kpa，时间为30分钟，之后测试粘度，过150目筛出料，得到正极浆料，正极浆料出料细度为8μm，本实施例制备的正极浆料的粘度为8000mPa·s，固含量为61%，本实施例制得的正极浆料的粘度和固含量匹配度良好。
实施例4
本实施例中物料与实施例2基本相同，不同的是添加了分散剂。
本实施例使用磷酸铁锂作为正极材料，比表面积为20m2/g，物料有磷酸铁锂（LFP）、导电剂A（SP）、导电剂B（CNT）、分散剂（KD1）和粘结剂（PVDF），质量比为MLFP:MSP:MCNT:MPVDF:MKD1=96.3:1:0.5:2:0.2，磷酸铁锂（LFP）、导电剂A（SP）、导电剂B（CNT）和粘结剂（PVDF，HSV900）的用量与实施例2相同。
本实施例提供的正极浆料的制备方法包括以下步骤：
S1、球磨预混：将磷酸铁锂（LFP）、导电剂A（SP）、分散剂（KD1）和粘结剂（PVDF，HSV900）按照质量配比MLFP:MSP:MPVDF:MKD1=96.3:1:2:0.2，加入到陶瓷球磨机里进行球磨预混，采用的球磨珠材质为陶瓷，球磨机转速设定为200转/分，球料比为2：1，球磨时间为40分钟，得到第一混合物。
S2、润湿：该步骤在温度25℃下和真空条件下进行，真空度为-90kpa，按照65%的固含量在双行星搅拌机中加入NMP，之后将第一混合物加入到双行星搅拌机中进行第一搅拌分散以润湿，先开公转，设定转速为30rpm，60分钟后开分散搅拌桨，设定分散速度为5m/s，设定时间为20分钟，得到第二混合物。
S3、高速分散：该步骤在温度25℃下和真空条件下进行，全程真空度为-90kpa，按照62%的固含量，向第二混合物中先添加NMP，同时开公转和分散，公转速度为30rpm，分散速度为15m/s，时间为30分钟，再加入CNT导电剂浆料（固含量为5%），同时开公转和分散，公转速度为40rpm，分散速度为16m/s，时间为150分钟，得到混合浆料，所述混合浆料的固含量为62%。
S4、后处理：将步骤S3制得的混合浆料进行低速真空除泡，设置公转速度为10rpm，真空度为-90kpa，时间为30分钟，之后测试粘度，过150目筛出料，得到正极浆料，正极浆料出料细度为4μm，本实施例制备的正极浆料的粘度为5100mPa·s，固含量为62%。
对比例1
本对比例中物料与实施例2完全相同。
本对比例使用磷酸铁锂作为正极材料，比表面积为20m2/g，物料有磷酸铁锂（LFP）、导电剂A（SP），导电剂B（CNT）和粘结剂（PVDF，HSV900），质量比为MLFP:MSP:MCNT:MPVDF=96.5:1:0.5:2。
本对比例采用干法合浆工艺制备正极浆料，包括以下步骤：
S1、预混：将磷酸铁锂（LFP）、导电剂A（SP）和粘结剂（PVDF）按照质量配比MLFP：MSP：MPVDF=96.5:1:2，加入到双行星搅拌机中，公转速度为30rpm，时间为0.5h，分散速度为0，真空度为0KPa，得到第一混合物。
S2、润湿：该步骤在温度25℃下和真空条件下进行，真空度为-90kpa，按照75%的固含量在双行星搅拌机中加入NMP，之后将第一混合物加入到双行星搅拌机中进行第一搅拌分散以润湿，先开公转，设定转速为30rpm，60分钟后开分散搅拌桨，设定分散速度为5m/s，设定时间为20分钟，得到第二混合物。
S3、捏合：该步骤在温度25℃下和真空条件下进行，真空度为-90kpa，按照68%的固含量在双行星搅拌机中加入NMP，同时开公转和分散，公转速度为40rpm，分散速度为13m/s，时间为2h，得到第三混合物。
S4、该步骤在温度25℃下和真空条件下进行，全程真空度为-90kpa，按照60%的固含量，向第三混合物中先添加NMP，同时开公转和分散，公转速度为30rpm，分散速度为15m/s，时间为30分钟，再加入CNT导电剂浆料（固含量为5%），同时开公转和分散，公转速度为40rpm，分散速度为16m/s，时间为150分钟，得到混合浆料。
S5、后处理：将步骤S4制得的混合浆料进行低速真空除泡，设置公转速度为10rpm，真空度为-90kpa，时间为30分钟，之后测试粘度，过150目筛出料，得到正极浆料，正极浆料出料细度为30μm，本实施例制备的正极浆料的粘度为9500mPa•s，固含量为60%。
该对比例制备的正极浆料细度大，分散性不好，申请人推测原因可能在于，在预混步骤中，粘结剂分散不均匀，导致在润湿步骤中，粘结剂溶解不均匀，加剧了高比表面积正极材料的团聚；由于传统干法合浆工艺的捏合工序需要在高固含量下进行，因此，要求在润湿步骤中，浆料的固含量较高（75%），高比表面积正极材料表面无法充分润湿，存在干物料，局部未润湿的干物料被湿物料包裹，高速无法将其分散，导致正极浆料的分散性不好，出料细度大。
对比例2
本对比例中物料与实施例2完全相同。
本对比例使用磷酸铁锂作为正极材料，比表面积为20m2/g，物料有磷酸铁锂（LFP）、导电剂A（SP），导电剂B（CNT）和粘结剂（PVDF，HSV900），质量比为MLFP:MSP:MCNT:MPVDF=96.5:1:0.5:2。
本对比例采用湿法合浆工艺制备正极浆料，包括以下步骤：
S1、该步骤在温度25℃下和真空条件下进行，全程真空度为-90kpa，先将PVDF粉料和NMP溶剂加入双行星搅拌机中，抽真空，在分散速度为10m/s、搅拌桨公转速度为30rpm的条件下搅拌120min至PVDF完全溶解，制得PVDF胶液。
S2、该步骤在温度25℃下和真空条件下进行，全程真空度为-90kpa，向PVDF胶液中加入导电剂SP和CNT，在分散速度为10m/s、搅拌桨公转速度为40rpm的条件下搅拌80min，制得第一胶液。
S3、该步骤在温度25℃下和真空条件下进行，全程真空度为-90kpa，向第一胶液中加入磷酸铁锂（LFP），在分散速度为16m/s、搅拌桨公转速度为30rpm的条件下搅拌120min，得到均匀的浆料。
S4、将步骤S3制得的浆料进行低速真空除泡，设置公转速度为10rpm，真空度为-90kpa，时间为30分钟，之后测试粘度，过150目筛出料，得到正极浆料，本对比例制备的正极浆料的粘度为9800mPa•s，固含量为48%。
该对比例制备的正极浆料固含量和粘度匹配性差，固含量较低，粘度较高，不利于后续涂布应用，导致在后续涂布过程中出现易开裂或面密度不均匀等问题。申请人推测容易形成低固含高粘度的浆料的原因在于粘结剂形成的胶液容易被正极材料快速吸附，因此，容易形成低固含高粘度浆料。
对比例3
本对比例中物料与实施例2完全相同。
本对比例提供的正极浆料的制备方法与实施例2基本相同，不同之处在于步骤S2中NMP和第一混合物的添加顺序，具体包括以下步骤：
S1、球磨预混：与实施例2步骤S1相同。
S2、润湿：该步骤在温度25℃下和真空条件下进行，真空度为-90kpa，按照65%的固含量在双行星搅拌机中先加入第一混合物，之后将NMP加入到双行星搅拌机中进行第一搅拌分散以润湿，先开公转，设定转速为30rpm，60分钟后开分散搅拌桨，设定分散速度为5m/s，设定时间为20分钟，得到第二混合物。
S3、高速分散：与实施例2中步骤S3相同。
S4、后处理：将步骤S3制得的混合浆料进行低速真空除泡，设置公转速度为10rpm，真空度为-90kpa，时间为30分钟，之后测试粘度，过150目筛出料，得到正极浆料，本对比例制备的正极浆料的粘度为7100mPa·s，固含量为62%，对本对比例制备的浆料的细度进行测试，浆料出料细度为20μm。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种正极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
球磨预混：将浆料主材加入球磨机中进行球磨预混，得到第一混合物，其中，所述浆料主材包括正极材料、导电剂A和粘结剂；
润湿：在真空条件下，按照65%~70%固含量，将所述第一混合物与有机溶剂进行第一搅拌分散，得到第二混合物；
高速分散：在真空条件下，向所述第二混合物中加入所述有机溶剂，进行第二搅拌分散，得到混合浆料；
后处理：对所述高速分散步骤制得的混合浆料进行后处理，得到正极浆料；
所述将所述第一混合物与有机溶剂进行第一搅拌分散包括：先将所述有机溶剂加至双行星搅拌机中，之后再加入所述第一混合物进行第一搅拌分散，所述双行星搅拌机的公转速度为10~30rpm，30~60min后开分散搅拌桨，分散速度为3~5m/s，分散时间为10~60min，真空度≤-90kpa。
2.根据权利要求1所述的正极浆料的制备方法，其特征在于，所述正极材料、所述导电剂A和所述粘结剂的质量比为（95~96.8）：（0.6~1.5）：（1.5~3）；
和/或，在高速分散步骤中，按照60%~65%固含量，向所述第二混合物中一次加入所需量有机溶剂，进行一次第二搅拌分散，或，分多次向所述第二混合物中加入所需量有机溶剂，进行多次第二搅拌分散，其中，所述第二搅拌分散的公转速度为30-50rpm，分散速度为15-18m/s，时间为0.5~3h。
3.根据权利要求1所述的正极浆料的制备方法，其特征在于，所述浆料主材还包括分散剂，所述正极材料和所述分散剂的质量比为（95~96.8）：（0.01~0.2）。
4.根据权利要求1所述的正极浆料的制备方法，其特征在于，在高速分散步骤中，按照60%~65%固含量，先向所述第二混合物中加入所述有机溶剂，进行所述第二搅拌分散，再加入导电剂B，进行第三搅拌分散，得到所述混合浆料，其中，所述导电剂B包括乙炔黑、导电石墨、SP、科琴黑、气相生长碳纤维、碳纳米管中的至少一种，所述导电剂B以导电剂浆料的形式加至所述第二混合物中，所述导电剂B的导电剂浆料的固含量为4%-6%，所述第三搅拌分散的公转速度为30-50rpm，分散速度为15-18m/s，时间为0.5~3h，所述正极材料和所述导电剂B的质量比为（95~96.8）：（0.01~0.8）。
5.根据权利要求1所述的正极浆料的制备方法，其特征在于，所述正极材料包括镍钴锰酸锂、磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、磷酸钴锂中的至少一种，其中，所述磷酸铁锂、所述磷酸锰铁锂或所述磷酸钴锂的比表面积为20~30m2/g，所述镍钴锰酸锂的比表面积为1~2m2/g；
和/或，所述导电剂A包括乙炔黑、导电石墨、SP、科琴黑、气相生长碳纤维中的至少一种；
和/或，所述粘结剂包括PVDF、PVA中的至少一种；
和/或，所述有机溶剂包括NMP溶剂、乙醇、丙酮中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的正极浆料的制备方法，其特征在于，在球磨预混步骤中，所述球磨机的球磨罐为陶瓷球磨罐、玛瑙球磨罐、聚四氟乙烯球磨罐、氧化锆球磨罐或聚氨酯球磨罐；
和/或，所述球磨采用的球磨珠材质为陶瓷、玛瑙、聚四氟乙烯、氧化锆或聚氨酯；
和/或，球磨转速为200~400转/分，球料比为（2:1）~（4:1），球磨时间为10~60min。
7.根据权利要求1所述的正极浆料的制备方法，其特征在于，所述对所述高速分散步骤制得的混合浆料进行后处理包括：
对所述高速分散步骤制得的混合浆料进行真空脱泡处理、粘度测试和过筛。
8.一种正极浆料，其特征在于，所述正极浆料是采用权利要求1~7中任一项所述的方法制备得到的。
9.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池的正极是采用权利要求8所述的正极浆料制备而成的。
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