CN105529430B - 纳米钛酸锂负极浆料的制备方法 - Google Patents

纳米钛酸锂负极浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米钛酸锂负极浆料的制备方法，方法包括：(1)将溶剂加入到第一搅拌器中，再加入弱酸和粘接剂，待弱酸和粘接剂浸润充分后，搅拌时间T1；(2)将纳米级钛酸锂和导电剂加入第二搅拌器中，先正向搅拌时间T2，再反向搅拌时间T3，如此重复N次；(3)将步骤(2)得到的物料分2～4次加入到步骤(1)得到的胶液中，每次加料后，搅拌时间T4，等最后一次粉体投料完成后，再高速搅拌。该纳米钛酸锂负极浆料的制备方法，将粘结剂、弱酸与溶剂混匀制成胶液，将粒径较小、难以分散的钛酸锂和导电剂粉料先进行干混，再加入到胶液中，再进行高速搅拌，有利于活性物质与导电剂在胶液中的均匀分散，缩短了制浆时间。

Description

纳米钛酸锂负极浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及电池技术领域，特别是涉及一种纳米钛酸锂负极浆料的制备方法。
背景技术
尖晶石型钛酸锂作为新的锂离子电池负极材料，具有在充放电时晶体结构几乎不发生变化的特点，因而被称为“零应变”材料。钛酸锂具有优良的循环性能、平稳的放电电压平台、放电电压平台高于绝大多数电解质溶液的还原电位，不形成SEI膜，库伦效率高等优点，被誉为最具有应用前景的锂离子动力电池负极材料。
钛酸锂作为一种微米级甚至于纳米级的材料，材料颗粒特别细，本身又是碱性，容易吸水，在以钛酸锂为负极材料的浆料制备过程中，普遍存在团聚、分散不均匀、有干粉的问题，导致大颗粒阻塞滤网或在涂布过程中形成划痕等缺陷，严重影响到电池极片的质量，最终影响到钛酸锂电池的整体性能。
发明内容
针对上述现有技术现状，本发明所要解决的技术问题在于，提供一种纳米钛酸锂负极浆料的制备方法，缩短工艺时间，提高纳米钛酸锂负极浆料的分散性能，提高电池的性能。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种纳米钛酸锂负极浆料的制备方法，所述方法包括：
(1)将120～200重量份的溶剂加入到第一搅拌器中，再加入0.1～5重量份的弱酸和2～8重量份的粘接剂，待弱酸和粘接剂浸润充分后，在真空度为-0.085MPa～-0.095Mpa、公转速度为5～25RPM、自转速度为300～1500RPM的条件下搅拌时间T1；
(2)将84～96重量份的纳米级钛酸锂和2～8重量份的导电剂加入第二搅 拌器中，先在公转速度为5～25RPM、自转速度为300～1500RPM的条件下正向搅拌时间T2，再在公转速度为5～25RPM、自转速度为300～1500RPM的条件下反向搅拌时间T3，如此重复N次，使粉体直径＜1mm；
(3)将步骤(2)得到的物料分2～4次加入到步骤(1)得到的胶液中，每次加料后，在公转速度为5～25RPM、自转速度为300～1500RPM的条件下搅拌时间T4，等最后一次粉体投料完成后，再在真空度为-0.085MPa～-0.095Mpa、公转速度为25～40RPM、自转速度为2000～4500RPM的条件下高度搅拌，直至浆料的粒径＜20um。
在优选的实施例中，所有步骤均在环境湿度≤25％Rh，环境温度25±5℃的条件下进行。
在优选的实施例中，步骤(1)～(3)中的工作温度小于65℃。
在优选的实施例中，T1为1～15h。
在优选的实施例中，T2为1～5h，T3为1～5h。
在优选的实施例中，T4为0.5～1h。
在优选的实施例中，N为1～5次。
本发明提供的纳米钛酸锂负极浆料的制备方法，将粘结剂、弱酸与溶剂混匀制成胶液，将粒径较小、难以分散的钛酸锂和导电剂粉料先进行干混，再加入到胶液中，再进行高速搅拌，有利于活性物质与导电剂在胶液中的均匀分散，缩短了制浆时间。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，以下各实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
在湿度≤25％Rh，温度25±5℃环境中，称取粘结剂(PVDF，聚偏氟氯乙烯)6kg、弱酸(醋酸或碳酸)1kg、溶剂(NMP，N-甲基吡咯烷酮)180kg加入到第一搅拌器(双行星动力搅拌机)中，在真空度为-0.085MPa～-0.095Mpa、公转速度为15RPM、自转速度为1000RPM的条件下搅拌时间13h，最终制成透明胶 液，使得弱酸、粘结剂彻底的溶于溶剂中。
称取纳米级钛酸锂88kg、导电剂(SP)5kg加入第二搅拌器(双行星动力搅拌机)中，先在真空度为-0.085MPa～-0.095Mpa、公转速度为20RPM、自转速度为500RPM的条件下正向搅拌时间1h，再在真空度为-0.085MPa～-0.095Mpa、公转速度为20RPM、自转速度为500RPM的条件下反向搅拌时间1h，如此重复2次，直至纳米级钛酸锂和导电剂混合均匀，颜色均匀，粉体直径＜1mm，没有结块现象。
将以上制得的混合均匀的物料分4次加入到制得的胶液中，每次加料后，在真空度为-0.085MPa～-0.095Mpa、公转速度为10RPM、自转速度为400RPM的条件下搅拌时间0.5h，最后一次投完料，再在真空度为-0.085MPa～-0.095Mpa、公转速度为35RPM、自转速度为3500RPM的条件下搅拌3h，混匀后制得钛酸锂负极浆料。
实施例2
在湿度≤25％Rh，温度25±5℃环境中，称取粘结剂(PVDF，聚偏氟氯乙烯)4kg、弱酸(醋酸或碳酸)0.5kg、溶剂(NMP，N-甲基吡咯烷酮)140kg加入到第一搅拌器(双行星动力搅拌机)中，在真空度为-0.085MPa～-0.095Mpa、公转速度为25RPM、自转速度为1500RPM的条件下搅拌时间9h，最终制成透明胶液。
称取纳米级钛酸锂92kg、导电剂(SP)4kg加入第二搅拌器(双行星动力搅拌机)中，先在公转速度为23RPM、自转速度为700RPM的条件下正向搅拌时间0.8h，再在公转速度为23RPM、自转速度为700RPM的条件下反向搅拌时间0.8h，如此重复3次，直至纳米级钛酸锂和导电剂混合均匀，颜色均匀，粉体直径＜1mm，没有结块现象。
将以上制得的混合均匀的物料分2次加入到制得的胶液中，每次加料后，在公转速度为12RPM、自转速度为600RPM的条件下搅拌时间0.5h，最后一次投完料，再在真空度为-0.085MPa～-0.095Mpa、公转速度为40RPM、自转速度为4000RPM的条件下搅拌2h，混匀后制得钛酸锂负极浆料。
综上，本发明提供的纳米钛酸锂负极浆料的制备方法，将粘结剂、弱酸与 溶剂混匀制成胶液，将粒径较小、难以分散的钛酸锂和导电剂粉料先进行干混，再加入到胶液中，再进行高速搅拌，有利于活性物质与导电剂在胶液中的均匀分散，缩短了制浆时间。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (5)

1.一种纳米钛酸锂负极浆料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将120～200重量份的溶剂加入到第一搅拌器中，再加入0.1～5重量份的弱酸和2～8重量份的粘接剂，待弱酸和粘接剂浸润充分后，在真空度为-0.085MPa～-0.095Mpa、公转速度为5～25RPM、自转速度为300～1500RPM的条件下搅拌时间T1；
(2)将84～96重量份的纳米级钛酸锂和2～8重量份的导电剂加入第二搅拌器中，先在公转速度为5～25RPM、自转速度为300～1500RPM的条件下正向搅拌时间T2，再在公转速度为5～25RPM、自转速度为300～1500RPM的条件下反向搅拌时间T3，如此重复N次，使粉体直径＜1mm；
(3)将步骤(2)得到的物料分2～4次加入到步骤(1)得到的胶液中，每次加料后，在公转速度为5～25RPM、自转速度为300～1500RPM的条件下搅拌时间T4，等最后一次粉体投料完成后，再在真空度为-0.085MPa～-0.095Mpa、公转速度为25～40RPM、自转速度为2000～4500RPM的条件下高速搅拌，直至浆料的粒径<20um；
所有步骤均在环境湿度≤25％Rh，环境温度25±5℃的条件下进行；
步骤(1)～(3)中的工作温度小于65℃。
2.根据权利要求1所述的纳米钛酸锂负极浆料的制备方法，其特征在于，T1为1～15h。
3.根据权利要求1所述的纳米钛酸锂负极浆料的制备方法，其特征在于，T2为1～5h，T3为1～5h。
4.根据权利要求1所述的纳米钛酸锂负极浆料的制备方法，其特征在于，T4为0.5～1h。
5.根据权利要求1所述的纳米钛酸锂负极浆料的制备方法，其特征在于，N为1～5次。
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