CN103700861A - 一种锂离子电池正极浆料合浆工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池正极合浆工艺，在露点温度不大于-50℃的环境条件下，将磷酸铁锂、导电剂在干混条件下搅拌均匀，之后添加粘结剂和分两批添加二次蒸馏水并再对其进行混合搅拌，最后添加聚合剂对其进行再分散，最后制备出均一、稳定的磷酸铁锂正极浆料。本发明能够实现在较短时间内对纳米磷酸铁锂的均匀分散，其制备出的浆料均匀性好，稳定性优异，同时其制备的电池极片粘附力得到提高，并因此提高电池的一致性及其电池的电化学性能。

Description

一种锂离子电池正极浆料合浆工艺
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极浆料的合浆工艺，尤其是用于磷酸铁锂正极材料的合浆工艺，属于电化学领域。 
背景技术
锂离子电池是近几年发展起来的一种新型电源，而电池的一致性对电池组的的整体性能起到重要作用。而合浆工艺又是电池制作的重要一环，对电池的一致性起到重要作用。目前的正极浆料合浆，一般采用步骤为，稀释粘结剂、粘结剂与导电剂混合、之后分步骤添加活性物质，并在高速搅拌下对其进行分散，其合浆工艺对于颗粒较大的活性物质比较容易，但是对于纳米磷酸铁锂材料，采用原始的合浆工艺，容易造成浆料产生颗粒、果冻，导电剂分散不均匀，浆料稳定性差，并最终影响到电池的一致性。 
发明内容
为了克服现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种锂离子电池正极浆料的合浆工艺，用于磷酸铁锂正极材料的合浆，以实现在较短时间内对纳米磷酸铁锂的均匀分散，其制备出的浆料均匀性好，稳定性优异，同时其制备的电池极片粘附力得到提高，并因此提高电池的一致性及其电池的电化学性能。 
为了实现上述发明目的，本发明采用如下所述的技术方案： 
一种锂离子电池正极合浆工艺，在露点温度不大于-50℃的环境条件下，将磷酸铁锂、导电剂在干混条件下搅拌均匀，之后添加粘结剂和分两批添加二次蒸馏水并再对其进行混合搅拌，最后添加聚合剂对其进行再分散，最后制备出均一、稳定的磷酸铁锂正极浆料，具体包括以下步骤：
（1）在露点温度不大于-50℃的环境条件下，称取91~95 Wt%的磷酸铁锂和1~5Wt%份的导电剂在公转速度为30~40HZ，自转速度为600~1000rpm的条件下搅拌0.5~2小时，得到混合粉体材料A；
（2）在混合粉体材料A中添加3Wt%的LA132水性粘结剂和10~14 Wt %的二次蒸馏水，之后以公转速度为40~50HZ搅拌5~30分钟，之后并以公转速度为40~50HZ，自转速度为3000~5000rpm条件下搅拌2~5小时，得到高粘浆料；再在高粘浆料中添加6~10 Wt %的二次蒸馏水，并以公转速度为25~35HZ，自转速度为6000~7000rpm以及真空条件下搅拌2~4小时，最后得到浆料B，粘度为5000~8000mPa.s；
（3）将步骤（2）中的浆料B中添加1~3Wt%聚合剂，并在公转速度为40~50HZ，自转速度为1000~2000rpm以及真空条件下搅拌0.1~1小时，之后再以公转速度15~25 HZ反转0.1~1小时，最后得到正极浆料。
进一步地，所述步骤2）和步骤3）中的真空条件为真空度为不大于-0.095Mpa。 
进一步地，所述步骤3）中的聚合剂为SBR或FZ105。 
由于采用上述技术方案，本发明具有以下优越性： 
1、本发明通过添加FZ105或SBR聚合剂，使其LA132粘结剂与FZ105聚合剂之间产生协同效应，LA132自身的分子量相对较小，与活性物质间粘结性偏差，通过添加FZ105可以使分子链相对较短的LA132分子量增长，其与活性物质粘结性得到提高，同时FZ105自身的高温稳定性、较强的拉伸强度、较强的结合胶含量又可以促使LA132的性能得到提高；而聚合剂SBR，具有在3.8V以下电压下稳定的特性，同时SBR也能够与LA132产生协同效应，一方面是LA132分子量较小，造成极片偏硬的缺陷，而SBR则具有分子量大聚合能力强的特性，促使LA132的分子量增长，从而提高极片的柔韧性，同时SBR又具有较强的拉伸强度及其电化学稳定性，促使LA132的耐压能力增强，从而促进极片的物化性能得到提高；
2、本发明采用的聚合剂FZ105或SBR又具有在高温下较小的收缩率，使其在极片干燥过程中的形变较小，从而提高极片的粘附力；
3、由于本发明采用了干混合浆工艺，与常规合浆相比，导电剂和粘结剂可以得到均匀分散，降低导电剂在浆料中的团聚，避免浆料产生团聚、果冻等现象；同时干混制备出的浆料与常规合浆相比，由于采用分步骤添加二次蒸馏水，在搅拌过程中蒸馏水是慢慢渗透进活性材料中，可以避免材料的团聚等现象的发生，其制备出浆料的均一性、稳定性得到提高；
4、本发明的合浆工艺是在露点温度不大于-50℃的工作环境下进行的，可以避免浆料在合浆、涂布过程中水分带来的干扰，提高浆料生产过程中的一致性。
附图说明
图1是实施例1制备的极片的SEM图。 
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。 
实施例1 
在露点温度为-50℃环境条件下，称取3000克粒径D50在0.5~2μm的磷酸铁锂正极材料和96.8克SP导电剂，并以公转速度为35HZ，自转速度为1000 rpm的条件下，搅拌50分钟；之后添加96.8克的LA132水性粘结剂和1200克二次蒸馏水，并在公转速度为45 HZ条件下搅拌5分钟，之后再以公转速度为45 HZ，自转速度为4000 rpm的条件下，搅拌180分钟，之后再添加800克二次蒸馏水，并以公转速度为30HZ，自转速度为7000 rpm，真空度为-0.095Mpa的条件下，搅拌180分钟；最后添加FZ105聚合剂65克，并以公转速度为45HZ，自转速度为1500 rpm、真空度为-0.095Mpa的条件下，搅拌30分钟，之后以公转速度为20HZ、真空度为-0.095Mpa的条件下反转30分钟，最后制备出均一、稳定的磷酸铁锂正极浆料。
实施例2 
在露点温度为-60℃环境条件下，称取3000克粒径D50在0.5~2μm的磷酸铁锂正极材料和98克炭黑导电剂，并以公转速度为40HZ，自转速度为1000 rpm的条件下，搅拌30分钟；之后添加98克的LA132水性粘结剂和1300克二次蒸馏水，并在公转速度为50 HZ条件下搅拌10分钟，之后再以公转速度为50HZ，自转速度为5000 rpm的条件下，搅拌300分钟，之后再添加600克二次蒸馏水，并以公转速度为35HZ，自转速度为6000 rpm，真空度为-0.095Mpa的条件下，搅拌240分钟；最后添加FZ105聚合剂98克，并以公转速度为50HZ，自转速度为2000rpm、真空度为-0.095Mpa的条件下，搅拌60分钟，之后以公转速度为20HZ、真空度为-0.095Mpa的条件下反转30分钟，最后制备出均一、稳定的磷酸铁锂正极浆料。
对比例 
在常规环境条件下（湿度为10%~70%），称取96.8克LA132粘结剂，之后添加2000克二次蒸馏水，并在公转速度为25HZ的条件下搅拌30分钟，之后添加96.8克SP导电剂并以公转速度为40HZ，自转速度为4000RPm的条件下搅拌2小时，之后分三批添加磷酸铁锂活性物质，每批添加1000克，并以公转速度为40HZ，自转速度为4000RPm、真空度为-0.095Mpa的条件下搅拌3小时，最后得到磷酸铁锂正极浆料。
对实施例1、实施例2和对比例的正极浆料进行过筛、涂布及其粘附力测试，结果如下： 
Figure 2013102294556100002DEST_PATH_IMAGE001

Claims (3)

1.一种锂离子电池正极合浆工艺，其特征是：在露点温度不大于-50℃的环境条件下，将磷酸铁锂、导电剂在干混条件下搅拌均匀，之后添加粘结剂和分两批添加二次蒸馏水并再对其进行混合搅拌，最后添加聚合剂对其进行再分散，最后制备出均一、稳定的磷酸铁锂正极浆料，具体包括以下步骤：
（1）在露点温度不大于-50℃的环境条件下，称取91~95 Wt%的磷酸铁锂和1~5Wt%份的导电剂在公转速度为30~40HZ，自转速度为600~1000rpm的条件下搅拌0.5~2小时，得到混合粉体材料A；
（2）在混合粉体材料A中添加3Wt%的LA132水性粘结剂和10~14 Wt %的二次蒸馏水，之后以公转速度为40~50HZ搅拌5~30分钟，之后并以公转速度为40~50HZ，自转速度为3000~5000rpm条件下搅拌2~5小时，得到高粘浆料；再在高粘浆料中添加6~10 Wt %的二次蒸馏水，并以公转速度为25~35HZ，自转速度为6000~7000rpm以及真空条件下搅拌2~4小时，最后得到浆料B，粘度为5000~8000mPa.s；
（3）将步骤（2）中的浆料B中添加1~3Wt%聚合剂，并在公转速度为40~50HZ，自转速度为1000~2000rpm以及真空条件下搅拌0.1~1小时，之后再以公转速度15~25 HZ反转0.1~1小时，最后得到正极浆料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极合浆工艺，其特征是：所述步骤2）和步骤3）中的真空条件为真空度为不大于-0.095Mpa。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极合浆工艺，其特征是：所述步骤3）中的聚合剂为SBR或FZ105。
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