CN107768651A - 一种含vgcf的磷酸铁锂水性复合浆料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其是涉及一种含VGCF的磷酸铁锂水性复合浆料的制备方法，包括以下步骤：（1）将粉末状磷酸铁锂LFP、导电炭黑SP和纳米碳纤维VGCF进行干粉搅拌；（2）向经步骤（1）混和后的干粉中加入去离子水和水性胶，进行浸润搅拌；（3）向经浸润搅拌后的浆料中继续加入去离子水，进行高速搅拌；（4）将高速搅拌后的浆料调整其粘度到4000~5000mPa·s。本发明采用去离子水代替NMP作为溶剂，环保的同时有效降低经济成本；浸润搅拌时磷酸铁锂和导电剂同时吸收液体，此种方法吸收溶剂充分，浆料分散性好，相同固含量粘度较低，有效降低搅拌时间，提高浆料的加工性能。

Description

一种含VGCF的磷酸铁锂水性复合浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其是涉及一种含VGCF的磷酸铁锂正极材料水性复合浆料的制备方法。
背景技术
磷酸铁锂由于其材料自身的缺陷，倍率性能较差，目前碳包覆技术被广泛用于改善磷酸铁锂电导率，然而仅通过碳包覆难以得到高倍率的磷酸铁锂电池，目前，VGCF被尝试加到磷酸铁锂浆料中来提高其导电性，但很难得到VGCF均匀分散的浆料，且溶剂使用NMP，对人体有害、污染环境；还需要预混工艺，即先打胶，因此搅拌时间长。
发明内容
本发明的目的是解决上述现有技术的不足，采用水为溶剂，同时缩短搅拌时间，提供一种分散均匀的含VGCF的磷酸铁锂正极材料水性复合浆料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种含VGCF的磷酸铁锂水性复合浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粉末状磷酸铁锂LFP、导电炭黑SP和纳米碳纤维VGCF进行干粉搅拌；
(2)向经步骤(1)混和后的干粉中加入去离子水和水性胶，进行浸润搅拌；
(3)向经浸润搅拌后的浆料中继续加入去离子水，进行高速搅拌；
(4)将高速搅拌后的浆料调整其粘度到4000～5000mPa·s。
优选地，步骤(1)中所述干粉原料的质量比为磷酸铁锂LFP：导电炭黑SP：纳米碳纤维VGCF＝93～96：0.5～1.5：0.5～1.5。
优选地，步骤(1)中所述纳米碳纤维VGCF的比表面积为10-50m2/g、直径5-100nm、长径比10-600。
优选地，步骤(1)中所述干粉搅拌的公转为15～25rmp，分散为300～500rmp；搅拌时间15～30min。
优选地，步骤(2)中所述去离子水的导电率≤3μs/cm，加水量为使浆料的固含量为67～73wt％。
优选地，步骤(2)中所述水性胶的溶质为聚丙烯腈，溶质占水性胶的含量为15wt％，溶质占浆料中所有固体含量的3～4wt％。
优选地，步骤(2)中所述浸润搅拌的公转为35～45rmp，分散转速为3500～4500rmp；搅拌时间为120～180min，细度将至12-15μm。
优选地，步骤(3)中所述加水量为使浆料的固含量为56～63wt％。
优选地，步骤(3)中所述高速搅拌的公转为35～45rmp，分散转速为3500～4500rmp；搅拌时间为30～90min，细度降至8～12μm。
本发明的有益效果在于：
本发明溶剂为去离子水，成本低且环保，本发明采用干法搅拌，首先磷酸铁锂和导电剂干粉进行初步混合，浸润搅拌时磷酸铁锂和导电剂同时吸收液体，润湿固体颗粒，相比湿法搅拌，此种方法吸收溶剂充分，降低搅拌时间且浆料分散性好，从而提高浆料的导电性，进而降低电池内阻，提高倍率性能，另外，与湿法相比相同的固含量条件下浆料粘度低，有效改善浆料的加工性能。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步描述，以下实施例仅是对本发明进行说明而非对其加以限定。
将如下制备的水性复合浆料用于制备200Ah塑壳锂离子电池。
实施例1
1、取5000g磷酸铁锂、53gSP、53gVGCF加入到双行星搅拌机内，公转20rpm、分散400rpm搅拌15min；
2、取1248g聚丙烯腈胶液(固含量为15％)和1200g去离子水加入双行星搅拌机内，公转40rpm、分散转速4000rpm搅拌150min；
3、取1268g去离子水加入双行星搅拌机内，公转40rpm、分散转速4000rpm搅拌60min，粘度4620mPa·s、细度10μm。
实施例2
1、取5000g磷酸铁锂、80gSP、70gVGCF加入到双行星搅拌机内，公转16rpm、分散转速320rpm搅拌20min；
2、取1430g聚丙烯腈胶液和871g去离子水加入双行星搅拌机内，公转42rpm、分散转速4500rpm搅拌120min；
3、取1798g去离子水加入双行星搅拌机内，公转42rpm、分散转速5000rpm搅拌60min，粘度5370mPa·s，不符合要求；
4、加330g去离子水加入双行星搅拌机内，公转42rpm、分散转速5000rpm搅拌30min，粘度4800mPa·s、细度10μm。
实施例3
1、取5000g磷酸铁锂、53gSP、69gVGCF加入到双行星搅拌机内，公转22rpm、分散转速500rpm搅拌25min；
2、取1275g聚丙烯腈胶液和1193g去离子水加入双行星搅拌机内，公转38rpm、分散转速4000rpm搅拌160min；
3、取1570g去离子水加入双行星搅拌机内，公转42rpm、分散转速5000rpm搅拌60min，粘度4200mPa·s、细度9μm。
实施例4
1、取5000g磷酸铁锂、52gSP、42gVGCF加入到双行星搅拌机内，公转25rpm、分散转速500rpm搅拌25min；
2、取1123g聚丙烯腈胶液和992g去离子水加入双行星搅拌机内，公转35rpm、分散转速4300rpm搅拌150min；
3、取1864g去离子水加入双行星搅拌机内，公转35rpm、分散转速4300rpm搅拌60min，粘度4550mPa·s、细度8μm。
对比例：
1、取1058g聚丙烯腈胶液和245g去离子水加入双行星搅拌机内，公转20rpm、分散转速3000rpm搅拌20min；
2、取79gSP和53gVGCF加入双行星搅拌机内，公转40pm、分散转速4500rpm搅拌150min；
3、取5000g磷酸铁锂双行星搅拌机内，公转40pm、分散转速4500rpm搅拌120min；
4、取1563g去离子水加入双行星搅拌机内，公转35rpm、分散转速4300rpm搅拌60min；
5、取325g去离子水加入双行星搅拌机内，公转35rpm、分散转速4300rpm搅拌30min。
将实施例1～4和对比例制备的浆料进行性能测试分析，结果如下表所示：
实施例与对比例浆料性能分析
由上表实施例与对比例浆料性能分析结果可以看出，本发明采用的干法搅拌不仅降低了搅拌时间，而且浆料的稳定性得到了提高，同时提高了极片合格率及降低电池内阻。
以上所述实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种含VGCF的磷酸铁锂水性复合浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将粉末状磷酸铁锂LFP、导电炭黑SP和纳米碳纤维VGCF进行干粉搅拌；
（2）向经步骤（1）混和后的干粉中加入去离子水和水性胶，进行浸润搅拌；
（3）向经浸润搅拌后的浆料中继续加入去离子水，进行高速搅拌；
（4）将高速搅拌后的浆料调整其粘度到4000~5000mPa·s。
2.根据权利要求1所述的一种含VGCF的磷酸铁锂水性复合浆料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述干粉原料的质量比为磷酸铁锂LFP：导电炭黑SP：纳米碳纤维VGCF=93~96：0.5~1.5：0.5~1.5。
3.根据权利要求1所述的一种含VGCF的磷酸铁锂水性复合浆料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述纳米碳纤维VGCF的比表面积为10-50m2/g、直径5-100nm、长径比10-600。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种含VGCF的磷酸铁锂水性复合浆料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述干粉搅拌的公转为15~25rmp，分散转速为300~500rmp；搅拌时间15~30min。
5.根据权利要求1所述的一种含VGCF的磷酸铁锂水性复合浆料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述去离子水的导电率≤3μs/cm，加水量为使浆料的固含量为67~73wt%。
6.根据权利要求1所述的一种含VGCF的磷酸铁锂水性复合浆料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述水性胶的溶质为聚丙烯腈，溶质占水性胶的含量为15wt%，溶质占浆料中所有固体含量的3~4wt%。
7.根据权利要求1或5或6所述的一种含VGCF的磷酸铁锂水性复合浆料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述浸润搅拌的公转为35~45rmp，分散转速为3500~4500rmp；搅拌时间为120~180min，细度降至12-15μm。
8.根据权利要求1所述的一种含VGCF的磷酸铁锂水性复合浆料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述加水量为使浆料的固含量为57~63wt%。
9.根据权利要求1或8所述的一种含VGCF的磷酸铁锂水性复合浆料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述高速搅拌的公转为35~45rmp，分散转速为3500~4500rmp；搅拌时间为30~90min，细度降至8~12μm。
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