CN101980396A - 一种锂离子电池正极浆料制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极浆料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池正极浆料制备方法，旨在提供一种磷酸铁锂电池正极浆料的加工工艺。该制备方法主要采用高温干燥溶解，首先预分散，将溶剂与粘接剂加入搅拌桶中，充入干燥气使用机械搅拌，再充干燥气保护放入高温环境中静置，将粘接剂高温溶解；导电剂与活性物质采用干粉球磨混合方式，将导电剂加入活性物质中通过陶瓷球磨作用，将导电剂均匀地分散在活性物质中；将已混合好的活性物质加入粘接剂溶液中，充入干燥气使用机械搅拌方式将活性物质与粘接剂分散均匀，制备成正极浆料。

Description

一种锂离子电池正极浆料制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极浆料制备方法，尤其是指磷酸铁锂电池正极浆料的制备方法，属于基本电器元件领域。
背景技术
传统锂离子电池的正极浆料制备，搅拌方式主要是采用真空机械搅拌，首先将溶剂与粘接剂进行搅拌2～4小时，再加入导电剂搅拌1～3小时，再加入活性物质搅拌2～4小时，制备成正极浆料。粘接剂在机械搅拌分散后仍会有细小成团状颗粒没有完成溶解；导电剂加入液体中容易团聚、难分散、分散效果差；为避免材料吸收空气中水份，在搅拌过程中采用抽真空方式，使材料在加工过程中与外界空气中水份隔离，但材料在加工搅拌过程中真空状态会影响材料的分散效果。
发明内容
本发明的目的是针对背景技术存在的缺陷，设计提供了一种锂离子电池正极浆料制备方法，该制备方法主要采用高温干燥溶解，首先预分散，将溶剂与粘接剂加入搅拌桶中，充入干燥气使用机械搅拌，再充干燥气保护放入高温环境中静置，将粘接剂高温溶解；导电剂与活性物质采用干粉球磨混合方式，将导电剂加入活性物质中通过陶瓷球磨作用，将导电剂均匀地分散在活性物质中；将已混合好的活性物质加入粘接剂溶液中，充入干燥气使用机械搅拌方式将活性物质与粘接剂分散均匀，制备成正极浆料。
为了达到上述目的，本发明是通过如下技术手段实现的：
一种锂离子电池正极浆料制备方法，包括有溶剂(NMP)、第一道搅拌工序、第二道搅拌工序、密封静置、粘结剂溶液、活性物质原材料(磷酸铁锂)、陶瓷球磨、活性物质、第三道搅拌工序、第四道搅拌工序、正极浆料、粘结剂(PVDF)、第一道加干燥气工序、第二道加干燥气工序、第三道加干燥气工序、第四道加干燥气工序、导电剂主要组成部分，其中：溶剂(NMP)需放入清洁干燥的搅拌桶中，随后加入粘结剂(PVDF)，并充入干燥气，随后进入第一道搅拌工序，第一道搅拌工序采用机械搅拌方式，搅拌机械参数为10～100转/Min，搅拌5Min，随后进入第二道搅拌工序，搅拌机械参数改为1000～1500转/Min，搅拌1H，随后在该半成品溶液中再次充入干燥气，进入密封静置工序，在40℃的高温恒温环境中静置6H，制备成粘结剂溶液；活性物质的制备方法如下，将活性物质原材料(磷酸铁锂)装入清洁干燥的陶瓷球磨罐中，随后在活性物质原材料(磷酸铁锂)中添加导电剂，进入陶瓷球磨工序，将不同直径大小的陶瓷球放入陶瓷球磨罐，使用500～1000转/min的转速，球磨1h，制备成活性物质；将制备好的粘结剂溶液，充入干燥气，使用机械搅拌，转速1000～1500转/Min，搅拌0.5H，随后加入活性物质，搅拌2～3H，制备成分散均匀的正极浆料；
所述的溶剂(NMP)，主要成分为NMP，中文名称为N-甲基吡咯烷酮；
所述的活性物质原材料(磷酸铁锂)，主要成分为磷酸铁锂；
所述的陶瓷球磨，所使用陶瓷球直径范围(10～50mm)，陶瓷球大小直径差(8～12mm)，陶瓷球与所添加的活性物质的质量比重(1∶10)，陶瓷球大小数量的比例(大∶中∶小＝1∶3∶6)；
所述的干燥气的主要成分为常温状态下纯度99.999％氮气；
所述的粘结剂(PVDF)，主要成分为PVDF，中文名称为聚偏氟乙烯；
所述的导电剂，主要成分为导电碳黑、导电石墨；
所述的活性物质原材料(磷酸铁锂)、粘结剂(PVDF)、导电碳黑、导电石墨、溶剂(NMP)所添加的质量比重为：
“(88～94)∶(3～5)∶(2～4)∶(1～3)∶(100～120)”。
本发明主要具有以下积极效果和技术特征：
一种锂离子电池正极浆料制备方法，将传统制备方法中的真空隔离改用干燥气隔离，有效避免了真空状态对材料分散效果的影响，并采用高温环境存放粘结剂溶液，使粘结剂在高温环境中完全溶解于溶剂之中，针对导电剂不易分散的问题，采用陶瓷球磨的加工方式，对导电剂与活性物质混合进行球磨，使之呈干粉状态，提高了导电剂的分散效果。该发明全面提高了磷酸铁锂电池正极浆料的各项性能参数，对锂离子电池的使用性能是一个质的提升。
附图说明
附图是本发明一种锂离子电池正极浆料制备方法的工艺流程示意图；
如图所示，图中的阿拉伯数字表示如下：
1.溶剂(NMP)、2.第一道搅拌工序、3.第二道搅拌工序、4.密封静置、5.粘结剂溶液、6.活性物质原材料(磷酸铁锂)、7.陶瓷球磨、8.活性物质、9.第三道搅拌工序、10.第四道搅拌工序、11.正极浆料、12.粘结剂(PVDF)、13.第一道加干燥气工序、14.第二道加干燥气工序、15.第三道加干燥气工序、16.第四道加干燥气工序、17.导电剂。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明：
如图所示，溶剂(NMP)1需放入清洁干燥的搅拌桶中，随后加入粘结剂(PVDF)12，并充入干燥气，随后进入第一道搅拌工序2，第一道搅拌工序2采用机械搅拌方式，搅拌机械参数为10～100转/Min，搅拌5Min，随后进入第二道搅拌工序3，搅拌机械参数改为1000～1500转/Min，搅拌1H，随后在该半成品溶液中再次充入干燥气，进入密封静置4工序，在40℃的高温恒温环境中静置6H，制备成粘结剂溶液5；活性物质8的制备方法如下，将活性物质原材料(磷酸铁锂)6装入清洁干燥的陶瓷球磨罐中，随后在活性物质原材料(磷酸铁锂)6中添加导电剂17，进入陶瓷球磨7工序，将不同直径大小的陶瓷球放入陶瓷球磨罐，使用500～1000转/min的转速，球磨1h，制备成活性物质8；将制备好的粘结剂溶液5，充入干燥气，使用机械搅拌，转速1000～1500转/Min，搅拌0.5H，随后加入活性物质8，搅拌2～3H，制备成分散均匀的正极浆料11；
所述的溶剂(NMP)1，主要成分为NMP，中文名称为N-甲基吡咯烷酮；
所述的活性物质原材料(磷酸铁锂)6，主要成分为磷酸铁锂；
所述的陶瓷球磨7，所使用陶瓷球直径范围(10～50mm)，陶瓷球大小直径差(8～12mm)，陶瓷球与所添加的活性物质8的质量比重(1∶10)，陶瓷球大小数量的比例(大∶中∶小＝1∶3∶6)；
所述的干燥气的主要成分为常温状态下纯度99.999％氮气；
所述的粘结剂(PVDF)12，主要成分为PVDF，中文名称为聚偏氟乙烯；
所述的导电剂17，主要成分为导电碳黑、导电石墨；
所述的活性物质原材料(磷酸铁锂)6、粘结剂(PVDF)12、导电碳黑、导电石墨、溶剂(NMP)1所添加的质量比重为：
“(88～94)∶(3～5)∶(2～4)∶(1～3)∶(100～120)”。

Claims (7)

1.一种锂离子电池正极浆料制备方法，它包括：溶剂(NMP)(1)、第一道搅拌工序(2)、第二道搅拌工序(3)、密封静置(4)、粘结剂溶液(5)、活性物质原材料(磷酸铁锂)(6)、陶瓷球磨(7)、活性物质(8)、第三道搅拌工序(9)、第四道搅拌工序(10)、正极浆料(11)、粘结剂(PVDF)(12)、第一道加干燥气工序(13)、第二道加干燥气工序(14)、第三道加干燥气工序(15)、第四道加干燥气工序(16)、导电剂(17)组成部分，其特征在于：溶剂(NMP)(1)需放入清洁干燥的搅拌桶中，随后加入粘结剂(PVDF)(12)，并充入干燥气，随后进入第一道搅拌工序(2)，第一道搅拌工序(2)采用机械搅拌方式，搅拌机械参数为10～100转/Min，搅拌5Min，随后进入第二道搅拌工序(3)，搅拌机械参数改为1000～1500转/Min，搅拌1H，随后在该半成品溶液中再次充入干燥气，进入密封静置(4)工序，在40℃的高温恒温环境中静置6H，制备成粘结剂溶液(5)；活性物质(8)的制备方法如下，将活性物质原材料(磷酸铁锂)(6)装入清洁干燥的陶瓷球磨罐中，随后在活性物质原材料(磷酸铁锂)(6)中添加导电剂(17)，进入陶瓷球磨(7)工序，将不同直径大小的陶瓷球放入陶瓷球磨罐，使用500～1000转/min的转速，球磨1h，制备成活性物质(8)；将制备好的粘结剂溶液(5)，充入干燥气，使用机械搅拌，转速1000～1500转/Min，搅拌0.5H，随后加入活性物质(8)，搅拌2～3H，制备成分散均匀的正极浆料(11)；
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料制备方法，其特征在于：所述的溶剂(NMP)(1)，主要成分为NMP，中文名称为N-甲基吡咯烷酮；
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料制备方法，其特征在于：所述的活性物质原材料(磷酸铁锂)(6)，主要成分为磷酸铁锂；
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料制备方法，其特征在于：所述的陶瓷球磨(7)，所使用陶瓷球直径范围(10～50mm)，陶瓷球大小直径差(8～12mm)，陶瓷球与所添加的活性物质(8)的质量比重(1∶10)，陶瓷球大小数量的比例(大∶中∶小＝1∶3∶6)；
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料制备方法，其特征在于：所述的干燥气的主要成分为常温状态下纯度99.999％氮气；
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料制备方法，其特征在于：所述的导电剂(17)，主要成分为导电碳黑、导电石墨；
7.根据权利要求1或2或3或6所述的一种锂离子电池正极浆料制备方法，其特征在于：所述的活性物质原材料(磷酸铁锂)(6)、粘结剂(PVDF)(12)、导电碳黑、导电石墨、溶剂(NMP)(1)所添加的质量比重为：“(88～94)∶(3～5)∶(2～4)∶(1～3)∶(100～120)”。
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