CN107364857A - 一种锂离子电池炭负极材料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池炭负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电极材料制备技术领域，具体涉及一种锂离子电池炭负极材料的制备方法，包括以下步骤：分散、包覆、炭化和筛分、除磁；本发明在石墨和包覆层沥青之间分散Super P，得到双导电包覆层，增加了石墨材料的导电性，且Super P的倍率性能较好，使得包覆的石墨负极复合材料的倍率和循环性均得到提高；另外，采用本发明制备锂离子电池炭负极材料时具有处理工艺简单、包覆效果较好的优点，同时本发明所提供的一种锂离子电池炭负极材料的制备方法易于工业上大规模生产。

Description

一种锂离子电池炭负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电极材料制备技术领域，具体涉及一种锂离子电池炭负极材料的制备方法。
背景技术
石墨是较重要的锂离子电池负极材料，具有完整的晶型结构，导电性好，具有较好的充放电平台。但直接用石墨尤其是结晶度较高的天然鳞片石墨作负极材料，存在以下缺点：1)由于石墨晶体的高度取向性，快速充放电的动力学阻力较大，大电流充放电性能不理想；2)层与层间的范德华力较弱，充放电时的体积变化大，且石墨与有机电解液的兼容性差，循环稳定性不理想。
针对以上石墨作为锂离子电池负极材料本身存在的一些结构缺陷，为了得到电化学性能更优异的负极材料，现有技术做了大量的改性研究，其中应用最多的是对其表面进行改性和修饰。中国专利CN1224251报导高分子聚合物经炭化后形成热解炭，其对一般有机电解液的稳定性较好，当石墨表面包覆热解炭后，兼具石墨和热解炭两者的优点，形成复合石墨炭材料，从而提高石墨的循环稳定性。但该复合物的比表面较大，首次不可逆容量高，首次库伦效率低。中国专利1585172A和中国专利1624955A采用沥青对石墨材料进行包覆，经高温石墨化处理得到的复合材料，比表面积较小，首次效率得到提高，但倍率性能不佳，循环性能未能得到较大提高。SuperP导电剂具有较好的导电性和用作负极材料优异的倍率性能，可与石墨、沥青形成石墨复合材料，在石墨外层形成双导电炭层，提高石墨材料的导电性和倍率性能。
发明内容
本发明的目的在于避免现有石墨改性方法的不足，要解决的问题是改善石墨负极材料的高倍率充放电性能。本发明工艺简单，包覆均匀，易于大规模生产，且产品电化学性能优异。
为了达到上述的目的，本发明采用以下的技术方案：
一种锂离子电池炭负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)分散：采用融合或喷雾干燥方式中的一种；融合方式：按质量比95：0～5分别称取石墨材料与导电剂SuerpP，然后置于融合设备中，转速为500～900r/min，混合20～60min，得到SuperP包覆的石墨复合材料；喷雾干燥方式：将石墨材料与导电剂SuerpP按质量比95：0～5在水中搅拌分散30～60min，转速为500～1000r/min搅拌时加入羧甲基纤维素钠CMC进行辅助分散，得到混合液；然后将得到的混合液进行一步喷雾干燥，得到SuperP包覆的石墨复合材料；
(2)包覆：包覆方式一：按质量比95：0～5分别称取步骤(1)中的包覆石墨材料与沥青，置于混合设备中，转速为200～500r/min，混合20～60min，得到沥青包覆的石墨复合材料，并将其加入至热包设备中，在400～650℃的温度下进行改性处理；得到石墨炭负极材料前驱体；包覆方式二：将沥青溶于溶剂中，按步骤(1)中的包覆石墨材料：沥青的质量比为95：0～5进行液相混合，机械搅拌30～60min，转速为500～1000r/min，然后进行喷雾干燥，得到石墨炭负极材料前驱体；包覆方式三：将沥青溶于溶剂中，按步骤(1)中的包覆石墨材料：沥青的质量比为95：0～5进行液相混合，机械搅拌30～60min，转速为500～1000r/min，湿料干燥；将干燥后的混合料置入管式炉中，通入甲烷等低分子有机物，600-1000℃下保持1-2h，自然降温，得到石墨炭负极材料前驱体；采用方式一或者方式二或方式三中的一种；
(3)炭化：将步骤(2)中得到的石墨复合负极材料前驱体进行炭化，缓慢升温至炭化温度700～1200℃，烧结4～10h，自然冷却至室温；
(4)筛分、除磁：将步骤(3)中得到的产物过200-325目筛，然后除磁即得到石墨炭负极材料。
优选的，所述步骤(1)中的石墨材料选用天然石墨或人造石墨中的一种或二者的混合石墨材料，所述石墨材料的D50为10～25μm。
优选的，步骤(1)的中固含量为30～40％，羧甲基纤维素钠与水的质量比为0.05～0.1％。
优选的，所述步骤(2)中的沥青溶剂选用汽油、苯、甲苯、四氯化碳或二硫化碳中的一种。
优选的，所述步骤(2)中的沥青为改质沥青、中温沥青、低温沥青中的一种或两种，所述沥青的D50为2～10μm。
优选的，步骤(3)中缓慢升温过程中的升温速率为1～2℃/min。
采用上述的技术方案，本发明达到的有益效果是：
(1)采用本发明的制备方法，在石墨和包覆层沥青之间分散SuperP，得到双导电包覆层，增加了石墨材料的导电性，降低了石墨炭负极材料的比表面积，且SuperP的倍率性能较好，使得包覆的石墨负极复合材料的倍率和循环性均得到提高。
(2)本发明的处理工艺简单，包覆效果较好，易于工业上大规模生产。
附图说明
图1为本发明制备样品的SEM电镜图；
图2为本发明制得样品的XRD谱图；
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种锂离子电池炭负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)分散：将石墨材料与导电剂SuerpP按质量比95：0在水中搅拌分散30min，转速为500r/min搅拌时加入羧甲基纤维素钠CMC进行辅助分散得到混合液；然后将得到的混合液进行一步喷雾干燥，得到SuperP包覆的石墨复合材料。
(2)包覆：将沥青溶于溶剂中，按步骤(1)中的包覆石墨材料：沥青的质量比为95：0进行液相混合，机械搅拌30min，转速为500r/min，然后进行喷雾干燥，得到石墨炭负极材料前驱体；
(3)炭化：将步骤(2)中得到的石墨炭负极材料前驱体进行炭化，缓慢升温至炭化温度700℃，烧结4h，自然冷却至室温。
(4)筛分、除磁：将步骤(3)中得到的产物过200目筛，然后除磁即得到石墨炭负极材料。
优选的，所述步骤(1)中的石墨材料选用天然石墨或人造石墨中的一种或二者的混合石墨材料，所述石墨材料的D50为10μm。
优选的，步骤(1)的中固含量为30％，羧甲基纤维素钠与水的质量比为0.05％。
优选的，所述步骤(2)中的沥青溶剂选用汽油、苯、甲苯、四氯化碳或二硫化碳中的一种。
优选的，所述步骤(2)中的沥青为改质沥青、中温沥青、低温沥青中的一种或两种，所述沥青的D50为2μm。
优选的，步骤(3)中缓慢升温过程中的升温速率为1℃/min。
实施例2：
一种锂离子电池炭负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)分散：将石墨材料与导电剂SuerpP按质量比95：5在水中搅拌分散60min，转速为1000r/min搅拌时加入羧甲基纤维素钠CMC进行辅助分散得到混合液；然后将得到的混合液进行一步喷雾干燥，得到SuperP包覆的石墨复合材料。
(2)包覆：将沥青溶于溶剂中，按步骤(1)中的包覆石墨材料：沥青的质量比为95：3进行液相混合，机械搅拌40min，转速为800r/min，然后进行喷雾干燥，得到石墨炭负极材料前驱体；
(3)炭化：将步骤(2)中得到的石墨炭负极材料前驱体进行炭化，缓慢升温至炭化温度950℃，烧结6h，自然冷却至室温。
(4)筛分、除磁：将步骤(3)中得到的产物过255目筛，然后除磁即得到石墨炭负极材料。
优选的，所述步骤(1)中的石墨材料选用天然石墨或人造石墨中的一种或二者的混合石墨材料，所述石墨材料的D50为15μm。
优选的，步骤(1)的中固含量为34％，羧甲基纤维素钠与水的质量比为0.07％。
优选的，所述步骤(2)中的沥青溶剂选用汽油、苯、甲苯、四氯化碳或二硫化碳中的一种。
优选的，所述步骤(2)中的沥青为改质沥青、中温沥青、低温沥青中的一种或两种，所述沥青的D50为6μm。
优选的，步骤(3)中缓慢升温过程中的升温速率为1.5℃/min。
实施例3：
一种锂离子电池炭负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)分散：按质量比95：0分别称取石墨材料与导电剂SuerpP，然后置于融合设备中，转速为500r/min，混合20min，得到SuperP包覆的石墨复合材料。
(2)包覆：将沥青溶于溶剂中，按步骤(1)中的包覆石墨材料：沥青的质量比为95：5进行液相混合，机械搅拌60min，转速为1000r/min，然后进行喷雾干燥，得到石墨炭负极材料前驱体；
(3)炭化：将步骤(2)中得到的石墨复合负极材料前驱体进行炭化，缓慢升温至炭化温度1150℃，烧结8h，自然冷却至室温。
(4)筛分、除磁：将步骤(3)中得到的产物过290目筛，即得到石墨炭负极材料。
优选的，所述步骤(1)中的石墨材料选用天然石墨或人造石墨中的一种或二者的混合石墨材料，所述石墨材料的D50为20μm。
优选的，步骤(1)的中固含量为40％，羧甲基纤维素钠与水的质量比为0.1％。
优选的，所述步骤(2)中的沥青溶剂选用汽油、苯、甲苯、四氯化碳或二硫化碳中的一种。
优选的，所述步骤(2)中的沥青为改质沥青、中温沥青、低温沥青中的一种或两种，所述沥青的D50为8μm。
优选的，步骤(3)中缓慢升温过程中的升温速率为1.8℃/min。
实施例4：
一种锂离子电池炭负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)分散：按质量比95：5分别称取石墨材料与导电剂SuerpP，然后置于融合设备中，转速为900r/min，混合60min，得到SuperP包覆的石墨复合材料。
(2)包覆：按质量比95：4分别称取步骤(1)中的包覆石墨材料与沥青，置于混合设备中，转速为300r/min，混合30min，得到沥青包覆的石墨复合材料，并将其加入至热包设备中，在650℃的温度下进行改性处理；得到石墨炭负极材料前驱体；
(3)炭化：将步骤(2)中得到的石墨复合负极材料前驱体进行炭化，缓慢升温至炭化温度1200℃，烧结10h，自然冷却至室温。
(4)筛分、除磁：将步骤(3)中得到的产物过325目筛，即得到石墨负极复合材料。
优选的，所述步骤(1)中的石墨材料选用天然石墨或人造石墨中的一种或二者的混合石墨材料，所述石墨材料的D50为25μm。
优选的，所述步骤(2)中的沥青溶剂选用汽油、苯、甲苯、四氯化碳或二硫化碳中的一种。
优选的，所述步骤(2)中的沥青为改质沥青、中温沥青、低温沥青中的一种或两种，所述沥青的D50为10μm。
优选的，步骤(3)中缓慢升温过程中的升温速率为2℃/min。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种锂离子电池炭负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分散：采用融合或喷雾干燥方式中的一种；融合方式：按质量比95：0～5分别称取石墨材料与导电剂SuerpP，然后置于融合设备中，转速为500～900r/min，混合20～60min，得到SuperP包覆的石墨复合材料；喷雾干燥方式：将石墨材料与导电剂SuerpP按质量比95：0～5在水中搅拌分散30～60min，转速为500～1000r/min搅拌时加入羧甲基纤维素钠CMC进行辅助分散，得到混合液；然后将得到的混合液进行一步喷雾干燥，得到SuperP包覆的石墨复合材料；
(2)包覆：包覆方式一：按质量比95：0～5分别称取步骤(1)中的包覆石墨材料与沥青，置于混合设备中，转速为200～500r/min，混合20～60min，得到沥青包覆的石墨复合材料，并将其加入至热包设备中，在400～650℃的温度下进行改性处理；得到石墨炭负极材料前驱体；包覆方式二：将沥青溶于溶剂中，按步骤(1)中的包覆石墨材料：沥青的质量比为95：0～5进行液相混合，机械搅拌30～60min，转速为500～1000r/min，然后进行喷雾干燥，得到石墨炭负极材料前驱体；包覆方式三：将沥青溶于溶剂中，按步骤(1)中的包覆石墨材料：沥青的质量比为95：0～5进行液相混合，机械搅拌30～60min，转速为500～1000r/min，湿料干燥；将干燥后的混合料置入管式炉中，通入甲烷等低分子有机物，600-1000℃下保持1-2h，自然降温，得到石墨炭负极材料前驱体；采用方式一或者方式二或方式三中的一种；
(3)炭化：将步骤(2)中得到的石墨复合负极材料前驱体进行炭化，缓慢升温至炭化温度700～1200℃，烧结4～10h，自然冷却至室温；
(4)筛分、除磁：将步骤(3)中得到的产物过200-325目筛，然后除磁即得到石墨炭负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池炭负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的石墨材料选用天然石墨或人造石墨中的一种或二者的混合石墨材料，所述石墨材料的D50为10～25μm。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池炭负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)的中固含量为30～40％，羧甲基纤维素钠与水的质量比为0.05～0.1％。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池炭负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的沥青溶剂选用汽油、苯、甲苯、四氯化碳或二硫化碳中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池炭负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的沥青为改质沥青、中温沥青、低温沥青中的一种或两种，所述沥青的D50为2～10μm。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池炭负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中缓慢升温过程中的升温速率为1～2℃/min。
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