CN108155343A - 锂离子电池制浆方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂离子电池制浆方法,属于锂电池领域。技术方案包括以下步骤;首先将正极或负极活性物质、导电剂、粘结剂、添加剂粉状原材料放入搅拌机中常压密封搅拌均匀;然后加入正极或负极溶剂,常压下慢速搅拌,再在搅拌桶中通入惰性气体加压,快速公转搅拌,泄压后再加入正极或负极溶剂以及其它液态原料,在搅拌桶中通入惰性气体加压快速公转搅拌。本发明加压搅拌压力大,正压状态下浆料结构紧密,增加了材料颗粒间的摩擦力、剪切力和牵引力,提高浆料的分散效果。最后采用公转反转抽真空、保真空搅拌,反转搅拌可以使得浆料向着桶上侧翻滚,真空下浆料中气体容易脱出,浆料脱泡效果良好,反转搅拌加快消除浆料应力,提高浆料稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池制浆方法,属于锂电池领域。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高,比能量大,电压平稳,自放电小,循环寿命长,低温性能好,安全性能好,无污染等突出优点,能够满足人们对便捷式电子产品所需要的电池小型轻量化和有利于环保的双重要求,广泛应用于移动通讯等小型电子装置,也是目前电动交通工具使用的理想电源。
在锂离子电池制备过程中,浆料的好坏直接影响着锂离子电池的性能,均匀稳定的浆料对于制备性能良好的锂离子电池至关重要。目前,人们制浆方式有干法搅拌制浆、湿法搅拌制浆、泥状搅拌制浆,其中,干法搅拌加泥状搅拌使得材料的颗粒与颗粒、颗粒与溶剂之间揉搓剪切力大,颗粒表面润湿性好,浆料均匀性比纯粹的湿法搅拌好,但在泥状搅拌和最终的浆料搅拌过程中均采取了保真空搅拌,其主要目的是为了脱泡,但真空下的浆料结构“蓬松”,浆料受到的压力小,颗粒间摩擦力小,直接降低了浆料的粉碎和分散效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池浆料制备方法,提高锂离子电池浆料的均匀性、稳定性和脱泡效果。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
锂离子电池制浆方法,包括以下步骤;
首先将锂离子电池正极或负极活性物质、导电剂、粘结剂、添加剂粉状原材料放入行星搅拌机中常压密封搅拌均匀;
然后加入总溶剂1/3~1/2比例的正极或负极溶剂,常压下慢速搅拌10~20min,公转速度5~10rpm,搅拌桶自转线速度为0,再在搅拌桶中通入惰性气体加压,快速公转搅拌1~2h,公转速度15~20rpm,搅拌桶自转线速度为0,搅拌桶内气压0.15~0.2Mpa,搅拌完成泄压后再加入剩余设计溶剂1/2~2/3比例的正极或负极溶剂以及配方中的其它液态原料,在搅拌桶中通入惰性气体加压快速公转搅拌1~2h,公转速度15~20rpm,搅拌桶自转线速度为10~15m/s,搅拌桶内气压0.05~0.1Mpa;
最后对搅拌桶内部泄压、抽真空、保真空,搅拌桶公转搅拌桨进行反转搅拌0.5~1h,反转速度10~15rpm,搅拌桶自转线速度为0,得到更加均匀、稳定的锂离子电池正负极浆料。
进一步的,锂离子电池正极活性物质包括:磷酸铁锂、磷酸锰锂、磷酸铁锰锂、磷酸钒锂、锰酸锂、钴酸锂、镍锰酸锂、镍钴锰酸锂或镍钴铝酸锂中的一种或几种。
锂离子电池负极活性物质包括:人造石墨、天然石墨、复合石墨、中间相碳微球、硬碳、软碳、石墨烯、钛酸锂、硅、锡中的一种或几种。
正极或负极导电剂包括:导电炭黑、导电石墨、碳纳米管、碳纤维中的一种或几种。
正极或负极粘结剂包括:聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素纳。
正负或负极添加剂包括:碳酸锂、聚乙烯吡咯烷酮。
正极或负极溶剂包括:N-甲基吡咯烷酮、去离子水。
正极或负极配方中的其它液态原料包括:丁苯橡胶溶液、丙烯酸溶液。
正极浆料的制备过程,
正极浆料的配方中粉状原料比例为磷酸铁锂(LiFePO4):导电炭黑(Super-P):导电炭黑(KS-6):聚偏氟乙烯(PVDF)=94:2:1:3,溶剂使用N-甲基吡咯烷酮(NMP),固含量52%;
步骤如下,首先将131.6kg磷酸铁锂、2.8kg 导电炭黑(Super-P)、1.4kg 导电炭黑(KS-6)和4.2kg聚偏氟乙烯(PVDF)加入到行星搅拌机的搅拌桶中常压密封搅拌均匀,搅拌速度为公转速度5rpm,搅拌桶自转线速度为0,搅拌时间1h;
然后加入60kg N-甲基吡咯烷酮(NMP),常压下慢速搅拌10min,公转速度10rpm,搅拌桶自转线速度为0,再在搅拌桶中通入高纯氮气加压快速公转搅拌1h,公转速度20rpm,搅拌桶自转线速度为0,搅拌桶内气压0.15Mpa,搅拌完成泄压后再加入69kgN-甲基吡咯烷酮(NMP),在搅拌桶中通入高纯氮气加压快速公转搅拌2h,公转速度20rpm,搅拌桶自转线速度为15m/s,搅拌桶内气压0.1Mpa,最后对搅拌桶内部泄压、抽真空、保真空,真空度-0.09Mpa,搅拌桶公转搅拌桨进行反转搅拌0.5h,反转速度10rpm,搅拌桶自转线速度为0,得到均匀、稳定的磷酸铁锂锂离子电池正极浆料。
进一步的,锂离子电池负极浆料的制备,负极配方粉料比例为人造石墨:导电炭黑(Super-P):羧甲基纤维素纳(CMC):丁苯橡胶(SBR)=96:1:1:2,溶剂为离子水(H2O),固含量50%;
首先将72kg人造石墨、0.75kg 导电炭黑(Super-P)和0.75kg 羧甲基纤维素纳(CMC)混合放入行星搅拌机的搅拌桶中常压密封搅拌均匀,混料采用正转搅拌,搅拌速度:公转速度5rpm,设置搅拌桶自转线速度为0,搅拌时间1h,然后加入35kg去离子水(H2O),常压下慢速搅拌10min,公转速度10rpm,设置搅拌桶自转线速度为0,再在搅拌桶中通入高纯氮气加压快速公转搅拌2h,公转速度15rpm,设置搅拌桶自转线速度0,搅拌桶内气压0.15Mpa,搅拌完成泄压后再加入38.5kg去离子水(H2O)和3kg 丁苯橡胶溶液,在搅拌桶中通入高纯氮气加压快速公转搅拌1h,公转速度20rpm,设置搅拌桶自传自转线速度15m/s,搅拌桶内气压0.1Mpa,最后对搅拌桶内部泄压、抽真空、保真空,真空度-0.09Mpa,搅拌桶公转搅拌桨反转搅拌0.5h,公转反转速度10rpm,设置搅拌桶自转线速度为0,得到均匀、稳定的锂离子电池负极浆料。
本发明的优点与效果是:
1.本发明锂离子电池浆料采用加压搅拌,搅拌桶中压力大,正压状态下浆料结构紧密,增加了材料颗粒间的摩擦力、剪切力和牵引力,提高了浆料的分散效果和生产效率。
2.本发明锂离子电池在浆料搅拌最后采用公转反转抽真空、保真空搅拌,反转搅拌可以使得浆料向着桶上侧翻滚,真空下浆料中气体容易脱出,浆料脱泡效果良好,且真空反转搅拌可以加快消除浆料应力,提高浆料的稳定性。
附图说明
图1为实施例1中磷酸铁锂锂离子电池正极浆料涂布极片SEM图;
图2为实施例2中锂离子电池负极浆料涂布极片SEM图。
具体实施方式
本发明采用以下技术方案,各种成分的选择,
锂离子电池正极活性物质采用磷酸铁锂、磷酸锰锂、磷酸铁锰锂、磷酸钒锂、锰酸锂、钴酸锂、镍锰酸锂、镍钴锰酸锂或镍钴铝酸锂中的一种或几种。
锂离子电池负极活性物质采用人造石墨、天然石墨、复合石墨、中间相碳微球、硬碳、软碳、石墨烯、钛酸锂、硅、锡中的一种或几种。
正极或负极导电剂采用导电炭黑、导电石墨、碳纳米管、碳纤维中的一种或几种。
正极或负极粘结剂采用聚偏氟乙烯或羧甲基纤维素纳。
正负或负极添加剂采用碳酸锂或聚乙烯吡咯烷酮。
正极或负极溶剂为N-甲基吡咯烷酮或去离子水。
正极或负极配方中的其它液态原料为丁苯橡胶溶液或丙烯酸溶液。
制备的步骤如下,
首先将锂离子电池正极或负极活性物质、导电剂、粘结剂、添加剂粉状原材料放入行星搅拌机中常压密封搅拌均匀;
然后加入总溶剂1/3~1/2比例的正极或负极溶剂,常压下慢速搅拌10~20min,公转速度5~10rpm,搅拌桶自转线速度为0;
再在搅拌桶中通入惰性气体加压,快速公转搅拌1~2h,公转速度15~20rpm,搅拌桶自转线速度为0,搅拌桶内气压0.15~0.2Mpa;
搅拌完成泄压后再加入剩余设计溶剂1/2~2/3比例的正极或负极溶剂以及配方中的其它液态原料,在搅拌桶中通入惰性气体加压快速公转搅拌1~2h,公转速度15~20rpm,搅拌桶自转线速度为10~15m/s,搅拌桶内气压0.05~0.1Mpa;
最后对搅拌桶内部泄压、抽真空、保真空,搅拌桶公转搅拌桨进行反转搅拌0.5~1h,反转速度10~15rpm,搅拌桶自转线速度为0,得到更加均匀、稳定的锂离子电池正负极浆料。
就上述内容进行具体举例说明
实施例1
磷酸铁锂锂离子电池正极浆料的制备,正极配方干粉比例为磷酸铁锂(LiFePO4):导电炭黑(Super-P):导电炭黑(KS-6):聚偏氟乙烯(PVDF)=94:2:1:3,溶剂使用N-甲基吡咯烷酮(NMP),固含量52%;
制备步骤为:
首先将131.6kg磷酸铁锂(山东精工电子科技有限公司生产的XPF1)、2.8kg 导电炭黑(Super-P)、1.4kg 导电炭黑(KS-6)和4.2kg聚偏氟乙烯(PVDF,美国Solef5130)混合放入行星搅拌机(广州红运混合设备有限公司 200L)中常压密封搅拌均匀,混料采用正转搅拌,搅拌速度:公转速度5rpm,设置自传线速度为0,搅拌时间1h,然后加入60kg N-甲基吡咯烷酮(NMP),常压下慢速搅拌10min,公转速度10rpm,设置自传线速度为0,再在搅拌桶中通入高纯氮气加压快速公转搅拌1h,公转速度20rpm,设置自传线速度0,搅拌桶内气压0.15Mpa,搅拌完成泄压后再加入69kgN-甲基吡咯烷酮(NMP),在搅拌桶中通入高纯氮气加压快速公转搅拌2h,公转速度20rpm,设置自转线速度15m/s,搅拌桶内气压0.1Mpa,最后对搅拌桶内部泄压、抽真空、保真空,真空度-0.09Mpa,搅拌桶公转搅拌桨反转搅拌0.5h,公转反转速度10rpm,设置自转线速度为0,得到均匀、稳定的磷酸铁锂锂离子电池正极浆料。该浆料过筛、涂布后极片SEM如图1所示,该极片表面均匀、光滑、平整。
实施例2
锂离子电池负极浆料的制备,设计负极配方干粉比例为人造石墨:导电炭黑(Super-P):羧甲基纤维素纳(CMC):丁苯橡胶(SBR)=96:1:1:2,溶剂使用去离子水(H2O),设计固含量50%。
制备步骤为,
首先将72kg人造石墨(上海杉杉科技有限公司生产的FSN-1)、0.75kg 导电炭黑(Super-P)和0.75kg 羧甲基纤维素纳(CMC)混合放入行星搅拌机(广州红运混合设备有限公司 200L)中常压密封搅拌均匀,混料采用正转搅拌,搅拌速度:公转速度5rpm,设置自传线速度为0,搅拌时间1h,然后加入35kg去离子水(H2O),常压下慢速搅拌10min,公转速度10rpm,设置自传线速度为0,再在搅拌桶中通入高纯氮气加压快速公转搅拌2h,公转速度15rpm,设置自传线速度0,搅拌桶内气压0.15Mpa,搅拌完成泄压后再加入38.5kg去离子水(H2O)和3kg 丁苯橡胶(固含量50%的SBR溶液),在搅拌桶中通入高纯氮气加压快速公转搅拌1h,公转速度20rpm,设置自转线速度15m/s,搅拌桶内气压0.1Mpa,最后对搅拌桶内部泄压、抽真空、保真空,真空度-0.09Mpa,搅拌桶公转搅拌桨反转搅拌0.5h,公转反转速度10rpm,设置自转线速度为0,得到均匀、稳定的锂离子电池负极浆料。该浆料过筛、涂布后极片SEM如图2所示,该极片表面均匀、光滑、平整。
本发明加压搅拌,搅拌桶中压力大,正压状态下浆料结构紧密,增加了材料颗粒间的摩擦力、剪切力和牵引力,提高了浆料的分散效果和生产效率。浆料搅拌最后采用公转反转抽真空、保真空搅拌,反转搅拌可以使得浆料向着桶上侧翻滚,真空下浆料中气体容易脱出,浆料脱泡效果良好,且真空反转搅拌可以加快消除浆料应力,提高浆料的稳定性。
Claims (4)
1.一种锂离子电池制浆方法,其特征是,包括以下步骤;
首先将锂离子电池正极或负极活性物质、导电剂、粘结剂、添加剂粉状原材料放入行星搅拌机中常压密封搅拌均匀;
然后加入总溶剂1/3~1/2比例的正极或负极溶剂,常压下慢速搅拌10~20min,公转速度5~10rpm,搅拌桶自转线速度为0,再在搅拌桶中通入惰性气体加压,快速公转搅拌1~2h,公转速度15~20rpm,搅拌桶自转线速度为0,搅拌桶内气压0.15~0.2Mpa,搅拌完成泄压后再加入剩余设计溶剂1/2~2/3比例的正极或负极溶剂以及配方中的其它液态原料,在搅拌桶中通入惰性气体加压快速公转搅拌1~2h,公转速度15~20rpm,搅拌桶自转线速度为10~15m/s,搅拌桶内气压0.05~0.1Mpa;
最后对搅拌桶内部泄压、抽真空、保真空,搅拌桶公转搅拌桨进行反转搅拌0.5~1h,反转速度10~15rpm,搅拌桶自转线速度为0,得到均匀、稳定的锂离子电池正负极浆料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池制浆方法,其特征是,
锂离子电池正极活性物质包括:磷酸铁锂、磷酸锰锂、磷酸铁锰锂、磷酸钒锂、锰酸锂、钴酸锂、镍锰酸锂、镍钴锰酸锂或镍钴铝酸锂中的一种或几种;
锂离子电池负极活性物质包括:人造石墨、天然石墨、复合石墨、中间相碳微球、硬碳、软碳、石墨烯、钛酸锂、硅、锡中的一种或几种;
正极或负极导电剂包括:导电炭黑、导电石墨、碳纳米管、碳纤维中的一种或几种;
正极或负极粘结剂包括:聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素纳;
正负或负极添加剂包括:碳酸锂、聚乙烯吡咯烷酮;
正极或负极溶剂包括:N-甲基吡咯烷酮、去离子水;
正极或负极配方中的其它液态原料包括:丁苯橡胶溶液、丙烯酸溶液。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池制浆方法,其特征是,
正极浆料的配方中粉状原料比例为磷酸铁锂(LiFePO4):导电炭黑(Super-P):导电炭黑(KS-6):聚偏氟乙烯(PVDF)=94:2:1:3,溶剂使用N-甲基吡咯烷酮(NMP),固含量52%;
步骤如下,首先将131.6kg磷酸铁锂、2.8kg 导电炭黑(Super-P)、1.4kg 导电炭黑(KS-6)和4.2kg聚偏氟乙烯(PVDF) 加入到行星搅拌机的搅拌桶中常压密封搅拌均匀,搅拌速度为公转速度5rpm,搅拌桶自转线速度为0,搅拌时间1h;
然后加入60kg N-甲基吡咯烷酮(NMP),常压下慢速搅拌10min,公转速度10rpm,搅拌桶自转线速度为0,再在搅拌桶中通入高纯氮气加压快速公转搅拌1h,公转速度20rpm,搅拌桶自转线速度为0,搅拌桶内气压0.15Mpa,搅拌完成泄压后再加入69kgN-甲基吡咯烷酮(NMP),在搅拌桶中通入高纯氮气加压快速公转搅拌2h,公转速度20rpm,搅拌桶自转线速度为15m/s,搅拌桶内气压0.1Mpa,最后对搅拌桶内部泄压、抽真空、保真空,真空度-0.09Mpa,搅拌桶公转搅拌桨进行反转搅拌0.5h,反转速度10rpm,搅拌桶自转线速度为0,得到均匀、稳定的磷酸铁锂锂离子电池正极浆料。
4.根据权利要求2所述的锂离子电池制浆方法,其特征是,
锂离子电池负极浆料的制备,负极配方粉料比例为人造石墨:导电炭黑(Super-P):羧甲基纤维素纳(CMC):丁苯橡胶(SBR)=96:1:1:2,溶剂为离子水(H2O),固含量50%;
首先将72kg人造石墨、0.75kg 导电炭黑(Super-P)和0.75kg 羧甲基纤维素纳(CMC)混合放入行星搅拌机的搅拌桶中常压密封搅拌均匀,混料采用正转搅拌,搅拌速度:公转速度5rpm,设置搅拌桶自转线速度为0,搅拌时间1h,然后加入35kg去离子水(H2O),常压下慢速搅拌10min,公转速度10rpm,设置搅拌桶自转线速度为0,再在搅拌桶中通入高纯氮气加压快速公转搅拌2h,公转速度15rpm,设置搅拌桶自转线速度0,搅拌桶内气压0.15Mpa,搅拌完成泄压后再加入38.5kg去离子水(H2O)和3kg 丁苯橡胶溶液,在搅拌桶中通入高纯氮气加压快速公转搅拌1h,公转速度20rpm,设置搅拌桶自传自转线速度15m/s,搅拌桶内气压0.1Mpa,最后对搅拌桶内部泄压、抽真空、保真空,真空度-0.09Mpa,搅拌桶公转搅拌桨反转搅拌0.5h,公转反转速度10rpm,设置搅拌桶自转线速度为0,得到均匀、稳定的锂离子电池负极浆料。
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