CN106602051A - 一种钛酸锂电池负极浆料的制备方法 - Google Patents

一种钛酸锂电池负极浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钛酸锂电池负极浆料制备方法，属于电池制浆技术领域，本发明的方法包括：先将负极活性物质、添加剂、粘结剂、固态导电剂进行真空烘烤，然后按配比用真空混料机干混固体物质，得到混合均匀的干粉，再用溶剂与所述的混合干粉在真空捏合机中进行混泥，形成硬泥状混合物，然后再用溶剂，或用溶剂和液体导电剂与所述硬泥状混合物润湿混合，形成软泥状混合物，最后用溶剂与所述软泥状混合物进行混合分散，得到所述电池浆料。

Description

一种钛酸锂电池负极浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及电池制浆技术领域，具体涉及一种钛酸锂电池负极浆料的制备方法。
背景技术
目前商品化的动力锂离子电池大多采用石墨化碳材料负极；石墨化碳材料嵌锂后，电极的电位与金属锂的电位很接近；当电池过充时，碳电极表面易析出金属锂，金属锂与电解液 反应产生可燃气体混合物，因而给电池造成很大的安全隐患。同时，石墨化碳材料电极还存在电解液的共嵌入问题，这也影响了电极的循环稳定性。因此，目前动力电池的循环寿命、安全性等方面尚需大幅提升。
钛酸锂的对锂电位为1.55V，嵌锂时不会产生金属锂沉积和形成枝晶问题；其在锂的嵌入或脱出过程中，晶型不发生变化（“零应变材料”），从而能够避免充放电循环中由于电极材料的膨胀和收缩而导致结构的破坏，大大提高电极的循环性能和使用寿命（远长于碳负极）。另外，钛酸锂的锂离子扩散系数比碳负极材料的扩散系数大一个数量级，使得电池可以实现快速充放电。 因此钛酸锂电池作为动力锂离子电池有着巨大的研究价值和商业应用前景。 鉴于此，国外早在20 世纪末就开始开展钛酸锂电池的研究。
钛酸锂粒度较小、密度较小；在制浆时一次性加入钛酸锂，不同种类的固体粉料之间分散性不好、不易搅拌均匀、且会造成温升较大，影响浆料的均匀性。另外，固体粉料之间容易发生团聚，从而使浆料中含有粒径较大的颗粒。总之，现有钛酸锂电池负极浆料制备方法，存在电池的倍率性能、能量密度低的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种能改善钛酸锂电池倍率性能和能量密度的钛酸锂电池负极浆料制备方法。
技术方案
一种钛酸锂电池负极浆料的制备方法，包括以下步骤：
（1）烘烤：将包含负极活性物质的固态原料进行真空烘烤，烘烤至含水量0.01wt％以下；
（2）干混：将烘烤后的原料进行真空干混，得干粉；真空度≤0.65MPa；
（3）混泥：在真空条件下，干粉与溶剂混合形成硬泥状混合物；真空度≤0.65MPa；
（4）润湿混合：在真空条件下，硬泥状混合物与溶剂混合、或硬泥状混合物与溶剂及液体导电剂混合，形成软泥状混合物；真空度≤0.65MPa；
（5）混合分散：在真空条件下，软泥状混合物与溶剂混合，得到钛酸锂负极浆料；真空度≤0.08Mpa；
所述负极活性物质含有纳米钛酸锂。
上述制备方法：
步骤1中，如果烘烤后的原料的含水量没有降低至0.01wt％以下；则会造成胶体凝胶。
步骤2中，干混的目的在于使固体类物质充分均匀的混合；真空的目的在于排除颗粒之间的空气，有利于涂布的稳定性和极片的平滑。如果真空度过低则不能将颗粒之间的空气排除，不利于涂布的稳定性和极片的平滑；所以，本发明限定真空度≤0.65MPa。如果真空度过高则会将原料抽出，优选的，真空度≥0.45MPa。干混时间、干混温度，本领域技术人员可以根据原料的选择及用量等自行调整；本发明中，干混时间为30-100min，干混温度为25-45℃。
步骤3中，混泥的目的是克服液体浆料中固体物质之间由于密度不同而产生的分层现象，使各种物质产生相互作用，形成均匀一致的稳定的混合体。如果真空度过低（大于0.65MPa），气泡会影响浆料的均匀性；所以，本发明限定真空度≤0.65MPa。如果真空度过高则会将原料抽出，优选的，真空度≥0.45MPa。混泥时间、混泥温度，本领域技术人员可以根据原料的选择及用量等自行调整；本发明中，混泥时间为50-100min，混泥温度为35-55℃。
步骤4中，润湿混合的目的在于，进一步巩固步骤3的作用，方便步骤5的加工，承上启下。如果真空度过低（大于0.65MPa），气泡排不出，气泡会影响浆料的均匀性；所以，本发明限定真空度≤0.65MPa。如果真空度过高则会将原料抽出，所以，优选的，真空度≥0.45MPa。润湿混合时间、润湿混合温度，本领域技术人员可以根据原料的选择及用量等自行调整；本发明中，润湿混合时间为60-120min，润湿混合温度为35-55℃。
步骤5中，混合分散的作用：形成稳定的浆体，同时具良好的加工性（有利于涂布）。如果真空度过低（大于0.08Mpa）气泡排不出去，影响浆料涂布；所以，本发明限定真空度≤0.08Mpa。混合分散时间、混合分散温度，本领域技术人员可以根据原料的选择及用量等自行调整；本发明中，混合分散时间为60-180min，混合分散温度为25-55℃。
上述制备方法，步骤5所制备的钛酸锂负极浆料的固体含量采用常规标准即可；例如，固体含量为20-60wt%。
上述制备方法，所述负极活性物质可以是：纳米钛酸锂，或纳米钛酸锂与纳米多孔硅、硅合金中的一种或两种的组合。
上述制备方法，所用除负极活性物质以外的原料及配比采用常规原料及配比即可；例如负极活性物质86-95%、添加剂1-5%、粘结剂2-4%、导电剂2-5%，所述%为质量百分数；所述添加剂为SiOx、AlOx、SnOx、SbOx、 BiOx、AsOx、GeOx、PbOx、ZnOx、CdOx、 InOx、TiOx 和GaOx中的一种或两种以上，其中0<x<2；所述粘结剂为聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏二氟乙烯(PVdF)、聚乙烯基吡咯烷酮、四氟乙烯、聚乙烯和聚丙烯中的一种，或是SBR与CMC组合；所述溶剂为去离子水、NMP、DMAC、DMF、DMSO、丙酮中的一种；所述导电剂选自炭黑、乙炔黑、科琴黑、槽法炭黑等炭黑类物质，选自金属纤维中的导电纤维，选自碳氟化合物粉末、铝粉末和镍粉末中的金属粉末，选自石墨烯、碳纤维（液态状）。
本发明中，
所述“硬泥状混合物”：是指粘度为50000~100000mPa.S的混合物；
所述“软泥状混合物”：是指粘度为30000~50000mPa.S的混合物。
有益效果
相对于现有技术，本发明的制备方法的优点：精细分部搅拌，增加浆料的均匀性，浆料引入纳米硅和增强导电物质，提升了电池的倍率性能和能量密度。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。下述实施例中，如无特殊说明，所述%为质量百分数，所述份为重量份。
实施例1
（1）将90份负极活性物质（纳米钛酸锂与纳米多孔硅的混合物，8：2）、2份添加剂（SiO2与TiO2的混合物，二者质量比为2:8）、3份粘结剂（PVDF）、2份固态导电剂导（电剂炭黑与乙炔黑）放入烤箱内，进行真空烘烤，烘烤至含水量为0.01wt%。（2）然后将这些物质在真空混料机中进行真空混粉，真空度为0.45MPa，温度控制在45℃，干混时间为30min。（3）然后将混合后的干粉与20份溶剂NMP在真空捏合机中进行混泥，形成硬泥状混合物，时间为50min，真空度为0.45MPa，温度在35℃。（4）将硬泥状混合物与30份溶剂NMP，3份的石墨烯溶液（液态导电剂）在真空搅拌机中润湿混合，形成软泥状混合物，时间为60min，真空度为0.65MPa，温度为35℃。（5）将软泥状混合物与50份NMP在真空搅拌机中进行混合分散，时间为180min，真空度为0.08Mpa，温度为45℃，然后得到均匀稳定的钛酸锂负极浆料（固体含量为50%）。
检测钛酸锂负极浆料的电池的倍率性能、能量密度：正极采用钴酸锂，制成LCO/LTO锂离子电池，经测试，50C放电容量比（与1C容量比率）为97%，能量密度为170Wh/kg。
对比例1
采用与实施例1相同的原料，采用现有制备方法制备钛酸锂负极浆料（在制浆时一次性加入钛酸锂）。
检测钛酸锂负极浆料的电池的倍率性能、能量密度：正极采用钴酸锂，制成LCO/LTO锂离子电池，经测试，50C放电容量比（与1C容量比率）为90%，能量密度为150Wh/kg。

Claims (9)

1.一种钛酸锂电池负极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）烘烤：将包含负极活性物质的固态原料进行真空烘烤，烘烤至含水量0.01wt％以下；
（2）干混：将烘烤后的原料进行真空干混，得干粉；真空度≤0.65MPa；
（3）混泥：在真空条件下，干粉与溶剂混合形成硬泥状混合物；真空度≤0.65MPa；
（4）润湿混合：在真空条件下，硬泥状混合物与溶剂混合、或硬泥状混合物与溶剂及液体导电剂混合，形成软泥状混合物；真空度≤0.65MPa；
混合分散：在真空条件下，软泥状混合物与溶剂混合，得到钛酸锂负极浆料；真空度≤0.08Mpa；
所述负极活性物质含有纳米钛酸锂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤2中，真空度≥0.45MPa。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，
步骤3中，真空度≥0.45MPa。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
步骤4中，真空度≥0.45MPa。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
干混时间为30-100min，干混温度为25-45℃；
混泥时间为50-100min，混泥温度为35-55℃；
润湿混合时间为60-120min，润湿混合温度为35-55℃；
混合分散时间为60-180min，混合分散温度为25-55℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，钛酸锂负极浆料固体含量为20-60wt%。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述负极活性物质为纳米钛酸锂，或纳米钛酸锂与纳米多孔硅、硅合金中的一种或两种的组合。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，
负极活性物质86-95%、添加剂1-5%、粘结剂2-4%、导电剂2-5%，所述%为质量百分数。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，
所述添加剂为SiOx、AlOx、SnOx、SbOx、BiOx、AsOx、GeOx、PbOx、ZnOx、CdOx、InOx、TiOx和GaOx中的一种或两种以上，其中0<x<2；所述粘结剂为聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚乙烯基吡咯烷酮、四氟乙烯、聚乙烯和聚丙烯中的一种，或是SBR与CMC组合；所述溶剂为去离子水、NMP、DMAC、DMF、DMSO和丙酮中的一种；所述导电剂为炭黑类物质、导电纤维、金属粉末、石墨烯或碳纤维。
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