CN114068915A - 一种正极浆料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明一种正极浆料的制备方法及其应用，包括以下步骤：S1、将正极活性材料、导电剂与粘结剂进行混合，低速造粒搅拌，得膏状物；低速造粒搅拌参数为：公转0～10r/min，自转0～300r/min，搅拌时长0.1～1min；S2、对膏状物进行高速造粒搅拌，得絮状颗粒；高速造粒搅拌参数为：公转0～30r/min，自转100～1000r/min，搅拌时长0.1～5min；S3、将絮状颗粒与分散剂溶液混合，全力搅拌，全力搅拌参数为：公转0～30r/min，自转100～3000r/min，搅拌时长1～300min；得到正极浆料。相比于现有技术，本制备方法改善了目前的正极浆料分散不均匀、一致性较差的问题。

Description

一种正极浆料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及二次电池领域，具体涉及一种正极浆料的制备方法及其应用。
背景技术
锂离子电池作为新一代的清洁能源，具有能量密度高，循环寿命长，绿色环保等优点，被广泛应用于各个领域。目前各行各业对锂离子电池的需求越来越大，要求也越来越高，其中锂离子电池浆料作为制备锂电池重要的材料，其浆料的稳定性决定着后续涂布的效果及一致性，同时对极片的质量有着重要的影响，进而对电池的质量产生关键影响。
目前的正极浆料制备工艺主要是采用正极活性材料+导电剂在高占比的油性/水性的溶剂下进行搅拌，以得到正极浆料。但该制备工艺存在着一定的缺陷，当使用三元、钴酸锂、锰酸锂等作为正极材料时，其正极浆料往往存在分散不均匀、一致性较差等问题，这种缺陷直接导致了电芯的倍率性能以及循环性能下降。
有鉴于此，确有必要提供一种解决上述问题的技术方案。
发明内容
本发明的目的之一在于：提供一种正极浆料的制备方法，以改善目前的正极浆料分散不均匀、一致性较差的问题，从而提高电芯的倍率性能及循环性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将正极活性材料、导电剂与粘结剂进行混合，低速造粒搅拌，得膏状物；低速造粒搅拌参数为：公转0～10r/min，自转0～300r/min，搅拌时长0.1～1min；
S2、对所述膏状物进行高速造粒搅拌，得絮状颗粒；高速造粒搅拌参数为：公转0～30r/min，自转100～1000r/min，搅拌时长0.1～5min；
S3、将所述絮状颗粒与分散剂溶液混合，全力搅拌，全力搅拌参数为：公转0～30r/min，自转100～3000r/min，搅拌时长1～300min；得到正极浆料。
优选的，步骤S2中，高速造粒搅拌的公转速度大于低速造粒搅拌的公转速度；高速造粒搅拌的自转速度大于低速造粒搅拌的自转速度；高速造粒搅拌的时间大于低速造粒搅拌的时间。
优选的，步骤S1中，先将正极活性材料与导电剂加入造粒搅拌设备中，开启公转1～5r/min，接着缓慢加入粘结剂，开启自转1～200r/min，搅拌时长0.1～1min；得膏状物。
优选的，高速造粒搅拌参数为：公转10～30r/min，自转300～1000r/min，搅拌时长0.1～5min。
优选的，步骤S3中，全力搅拌的公转速度大于高速造粒搅拌的公转速度，全力搅拌的自转速度大于高速造粒搅拌的自转速度。
优选的，步骤S3中，全力搅拌参数为：公转10～30r/min，自转1500～3000r/min，搅拌时长20～300min。
优选的，所述粘结剂为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述分散剂为非离子有机分散剂，闪点为-30～120℃，沸点≥90℃。
本发明的目的之二在于，提供一种由上述任一项所述的正极浆料的制备方法制备得到的正极浆料。
本发明的目的之三在于，提供一种正极片，包括集流体和涂覆于所述集流体至少一表面的正极活性物质层，所述正极活性物质层由正极浆料涂覆并烘干后得到，所述正极浆料为上述所述的正极浆料。
本发明的目的之四在于，提供一种二次电池，包括正极片、负极片和间隔于所述正极片与所述负极片之间的隔膜，所述正极片为上述所述的正极片。
相比于现有技术，本发明的有益效果在于：本发明提供的制备方法，采用低速造粒再转高速造粒的方式，且不采用含水量偏高的胶液或纯去离子水进行初步搅拌，可以避免纳米级的导电剂优先一步形成团聚现象，达到正极活性材料与导电剂充分分散，形成稳定性、一致性良好的絮状颗粒的目的，然后最后再加入分散剂进行全力搅拌，以得到一致性好稳定性高的正极浆料，大大改善了目前的正极浆料分散不均匀、一致性较差的问题。
具体实施方式
本发明第一方面在于提供一种正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将正极活性材料、导电剂与粘结剂进行混合，低速造粒搅拌，得膏状物；低速造粒搅拌参数为：公转0～10r/min，自转0～300r/min，搅拌时长0.1～1min；
S2、对所述膏状物进行高速造粒搅拌，得絮状颗粒；高速造粒搅拌参数为：公转0～30r/min，自转100～1000r/min，搅拌时长0.1～5min；
S3、将所述絮状颗粒与分散剂溶液混合，全力搅拌，全力搅拌参数为：公转0～30r/min，自转100～3000r/min，搅拌时长1～300min；得到正极浆料。
本制备方法主要是利用正极活性材料+导电剂+粘结剂混合先进行造粒预处理，获得粘结均匀混合均匀的絮状材料，然后再于分散剂的辅助下进行搅拌进而得到一致性好稳定性高的正极浆料。
其中，在一些实施例中，所述粘结剂为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。本发明将常规采用的N-甲基吡咯烷酮溶剂作为粘结剂，其含量占比大大减少，相比于常规采用含水量偏高的胶液或纯去离子水进行初步搅拌，本发明提供的制备方法可避免纳米级的导电剂优先一步形成团聚现象，可更好的分散正极活性材料与导电剂。
在一些实施例中，所述分散剂为非离子有机分散剂，具有亲水性和亲油性双性官能团，闪点可为-30℃、-20℃、-10℃、0℃、10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃或120℃；沸点≥90℃，可为90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃等等。其中，分散剂的亲水官能团包括但不限于羟基、醚基、羧酸盐、磺酸盐、磷酸盐、硫酸盐中的至少一种。具体的，分散剂可为聚氧乙烯醚类或聚丙烯酸类，比如：烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)、直链脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)、仲醇聚氧乙烯醚(AEO-9)、支链仲醇聚氧乙烯醚(TMN-6、TMN-8、TMN-10)、聚丙烯酰胺类、聚丙烯酸类。
以正极主材、导电剂、粘结剂的总质量100wt％计，所述粘结剂含量为0.5～2.0wt％，比如：0.5wt％、0.7wt％、0.9wt％、1.2wt％、1.4wt％、1.6wt％、1.8wt％、2.0wt％。
以正极主材、导电剂、粘结剂的总质量100wt％计，所述分散剂含量为总质量的1～20wt％，比如：1～2wt％、2～5wt％、5～10wt％、10～15wt％、15～20wt％。一般的，随着分散剂的含量增加，正极浆料的流动性会更好。
以正极主材、导电剂、粘结剂的总质量100wt％计，所述正极活性材料的含量为总质量的90～99wt％；所述导电剂的含量为总质量的0.5～5wt％。其中，正极活性材料可为可以是包括但不限于化学式如LiaNixCoyMzO2-bNb(其中0.95≤a≤1.2，x>0，y≥0，z≥0，且x+y+z＝1,0≤b≤1，M选自Mn，Al中的一种或多种的组合，N选自F,P,S中的一种或多种的组合)所示的化合物中的一种或多种的组合，所述正极活性物质还可以是包括但不限于LiCoO2、LiNiO2、LiVO2、LiCrO2、LiMn2O4、LiCoMnO4、Li2NiMn3O8、LiNi0.5Mn1.5O4、LiCoPO4、LiMnPO4、LiFePO4、LiNiPO4、LiCoFSO4、CuS2、FeS2、MoS2、NiS、TiS2等中的一种或多种的组合。导电剂可为乙炔炭黑、石墨烯、石墨、碳纳米管中的至少一种。
进一步地，步骤S2中，高速造粒搅拌的公转速度大于低速造粒搅拌的公转速度；高速造粒搅拌的自转速度大于低速造粒搅拌的自转速度；高速造粒搅拌的时间大于低速造粒搅拌的时间。控制高速造粒的搅拌转速及搅拌时间，更有助于调控絮状颗粒的粒径均匀及颗粒的柔软度。
进一步地，步骤S1中，先将正极活性材料与导电剂加入造粒搅拌设备中，开启公转1～5r/min，接着缓慢加入粘结剂，开启自转1～200r/min，搅拌时长0.1～1min；得膏状物。在上述条件下进行低速造粒，可以让正极活性物质+导电剂+粘结剂起到一个初步粘结混合的作用，以利于下一步的高速造粒。
进一步地，高速造粒搅拌参数为：公转10～30r/min，自转300～1000r/min，搅拌时长0.1～5min。
进一步地，步骤S3中，全力搅拌的公转速度大于高速造粒搅拌的公转速度，全力搅拌的自转速度大于高速造粒搅拌的自转速度。全力搅拌的转速相比于高速造粒搅拌的转速继续增大，可更进一步提升正极浆料的细度以及流动性，从而制备得到一致性好稳定性高的正极浆料。
进一步地，步骤S3中，全力搅拌参数为：公转10～30r/min，自转1500～3000r/min，搅拌时长20～300min。
本发明第二方面在于提供一种由上述任一项所述的正极浆料的制备方法制备得到的正极浆料。
本发明第三方面在于提供一种正极片，包括集流体和涂覆于所述集流体至少一表面的正极活性物质层，所述正极活性物质层由正极浆料涂覆并烘干后得到，所述正极浆料为上述所述的正极浆料。
本发明第四方面在于提供一种二次电池，包括正极片、负极片和间隔于所述正极片与所述负极片之间的隔膜，所述正极片为上述所述的正极片。
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式，对本发明及其有益效果作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将95wt％锰酸锂正极活性材料与3wt％导电炭黑加入造粒搅拌设备中，开启低速造粒搅拌参数(公转5r/min自转为0r/min)，接着缓慢加入2wt％的NMP粘结剂进行混合并将自转调整为200r/min，公转不变，搅拌时间为30s，得膏状物；
S2、将设备及搅拌桨上的颗粒进行刮浆操作，然后继续对所述膏状物进行高速造粒搅拌，搅拌参数为：公转10r/min，自转200r/min，搅拌时长1min；得絮状颗粒；
S3、以正极主材、导电剂、粘结剂的总质量100wt％计，将所述絮状颗粒加入到总质量5wt％的TMN-6分散剂溶液中，全力搅拌，全力搅拌参数为：公转20r/min，自转1000r/min，搅拌时长30min；得到正极浆料。
实施例2
与实施例1不同的是步骤S2。
S2、将设备及搅拌桨上的颗粒进行刮浆操作，然后继续对所述膏状物进行高速造粒搅拌，搅拌参数为：公转10r/min，自转300r/min，搅拌时长1min；得絮状颗粒；
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例3
与实施例1不同的是步骤S2。
S2、将设备及搅拌桨上的颗粒进行刮浆操作，然后继续对所述膏状物进行高速造粒搅拌，搅拌参数为：公转10r/min，自转300r/min，搅拌时长2min；得絮状颗粒；
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例4
与实施例1不同的是步骤S2。
S2、将设备及搅拌桨上的颗粒进行刮浆操作，然后继续对所述膏状物进行高速造粒搅拌，搅拌参数为：公转10r/min，自转500r/min，搅拌时长2min；得絮状颗粒；
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例5
与实施例1不同的是步骤S2。
S2、将设备及搅拌桨上的颗粒进行刮浆操作，然后继续对所述膏状物进行高速造粒搅拌，搅拌参数为：公转10r/min，自转1000r/min，搅拌时长1min；得絮状颗粒；
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例6
与实施例3不同的是步骤S3。
S3、以正极主材、导电剂、粘结剂的总质量100wt％计，将所述絮状颗粒加入到总质量10wt％的TMN-6分散剂溶液中，全力搅拌，全力搅拌参数为：公转20r/min，自转1000r/min，搅拌时长30min；得到正极浆料。
其余同实施例3，这里不再赘述。
实施例7
与实施例3不同的是步骤S3。
S3、以正极主材、导电剂、粘结剂的总质量100wt％计，将所述絮状颗粒加入到总质量15wt％的TMN-6分散剂溶液中，全力搅拌，全力搅拌参数为：公转20r/min，自转1000r/min，搅拌时长30min；得到正极浆料。
其余同实施例3，这里不再赘述。
实施例8
与实施例3不同的是步骤S3。
S3、以正极主材、导电剂、粘结剂的总质量100wt％计，将所述絮状颗粒加入到总质量10wt％的TMN-6分散剂溶液中，全力搅拌，全力搅拌参数为：公转20r/min，自转1500r/min，搅拌时长30min；得到正极浆料。
其余同实施例3，这里不再赘述。
实施例9
与实施例3不同的是步骤S3。
S3、以正极主材、导电剂、粘结剂的总质量100wt％计，将所述絮状颗粒加入到总质量10wt％的TMN-6分散剂溶液中，全力搅拌，全力搅拌参数为：公转20r/min，自转2000r/min，搅拌时长30min；得到正极浆料。
其余同实施例3，这里不再赘述。
实施例10
与实施例3不同的是步骤S3。
S3、以正极主材、导电剂、粘结剂的总质量100wt％计，将所述絮状颗粒加入到总质量15wt％的TMN-6分散剂溶液中，全力搅拌，全力搅拌参数为：公转20r/min，自转2000r/min，搅拌时长30min；得到正极浆料。
其余同实施例3，这里不再赘述。
实施例11
与实施例3不同的是步骤S3。
S3、以正极主材、导电剂、粘结剂的总质量100wt％计，将所述絮状颗粒加入到总质量15wt％的TMN-6分散剂溶液中，全力搅拌，全力搅拌参数为：公转20r/min，自转3000r/min，搅拌时长30min；得到正极浆料。
其余同实施例3，这里不再赘述。
对比例1
本对比例的制备方法为常规的正极浆料制备方法，即是采用正极活性材料+导电剂在高占比(超过50wt％)的NMP溶剂下进行混合搅拌，以得到正极浆料。
将上述实施例1～11和对比例1得到的正极浆料进行性能测试。测试结果见下表1。
表1
Figure BDA0003337409820000081
Figure BDA0003337409820000091
由上述的测试结果可以看出，采用本发明的正极浆料制备方法在合适的搅拌条件下可得到颗粒均匀、柔软性良好、细度较小、流动性良好的正极浆料。
其中，由实施例1～11的对比中可以看出，通过控制高速造粒的搅拌转速和时间有助于得到颗粒均匀、柔软性良好的絮状颗粒，继续控制全力搅拌的转速和时间以及分散剂的添加比例，不仅浆料的流动性、细度会更佳，且对于絮状颗粒的形貌也会有所改善，如实施例10，在该制备条件下，可得到颗粒均匀、柔软性良好、细度≤30μm、粘度≤4000mPa.S、以及流动性良好的正极浆料。将该正极浆料应用于二次电池中，可显著改善电芯的倍率性能和循环性能。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种正极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将正极活性材料、导电剂与粘结剂进行混合，低速造粒搅拌，得膏状物；低速造粒搅拌参数为：公转0～10r/min，自转0～300r/min，搅拌时长0.1～1min；
S2、对所述膏状物进行高速造粒搅拌，得絮状颗粒；高速造粒搅拌参数为：公转0～30r/min，自转100～1000r/min，搅拌时长0.1～5min；
S3、将所述絮状颗粒与分散剂溶液混合，全力搅拌，全力搅拌参数为：公转0～30r/min，自转100～3000r/min，搅拌时长1～300min；得到正极浆料。
2.根据权利要求1所述的正极浆料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，高速造粒搅拌的公转速度大于低速造粒搅拌的公转速度；高速造粒搅拌的自转速度大于低速造粒搅拌的自转速度；高速造粒搅拌的时间大于低速造粒搅拌的时间。
3.根据权利要求2所述的正极浆料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，先将正极活性材料与导电剂加入造粒搅拌设备中，开启公转1～5r/min，接着缓慢加入粘结剂，开启自转1～200r/min，搅拌时长0.1～1min；得膏状物。
4.根据权利要求3所述的正极浆料的制备方法，其特征在于，高速造粒搅拌参数为：公转10～30r/min，自转300～1000r/min，搅拌时长0.1～5min。
5.根据权利要求4所述的正极浆料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，全力搅拌的公转速度大于高速造粒搅拌的公转速度，全力搅拌的自转速度大于高速造粒搅拌的自转速度。
6.根据权利要求5所述的正极浆料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，全力搅拌参数为：公转10～30r/min，自转1500～3000r/min，搅拌时长20～300min。
7.根据权利要求1所述的正极浆料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述分散剂为非离子有机分散剂，闪点为-30～120℃，沸点≥90℃。
8.一种由权利要求1～7任一项所述的正极浆料的制备方法制备得到的正极浆料。
9.一种正极片，包括集流体和涂覆于所述集流体至少一表面的正极活性物质层，其特征在于，所述正极活性物质层由正极浆料涂覆并烘干后得到，所述正极浆料为权利要求8所述的正极浆料。
10.一种二次电池，包括正极片、负极片和间隔于所述正极片与所述负极片之间的隔膜，其特征在于，所述正极片为权利要求9所述的正极片。
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