CN109192941A - 锂离子电池、正极片、锂离子电池正极浆料及其制备方法 - Google Patents

锂离子电池、正极片、锂离子电池正极浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明揭示了一种锂离子电池正极浆料的制备方法，包括：将正极材料、导电剂与粘结剂加入搅拌装置内，进行干粉混合均匀，制得干粉混合体；对溶剂进行预热，使溶剂达到指定温度范围；往干粉混合体中加入指定量的预热后的溶剂并搅拌，形成初级浆料，其中搅拌过程中控制初级浆料的温度范围为30℃至45℃，控制初级浆料的固含量范围为40％至72％；将初级浆料用溶剂调节粘度至3500ppm至4500ppm，并研磨、过滤、真空脱泡，制得锂离子电池正极浆料。本发明通过对溶剂进行预加热，提高了在搅拌过程中溶剂对粘接剂的溶解速度，有效阻止了粘接剂胶壳的形成，提高了正极材料颗粒的分散均匀度，降低了出现颗粒团聚的风险，提高了制得的锂离子电池正极浆料的涂布效果。

Description

锂离子电池、正极片、锂离子电池正极浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及锂离子电池、正极片、锂离子电池正极浆料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池由于具有工作电压高、比能量大、循环寿命长、自放电率低、无记忆效应及对环境友好等优点，不仅被广泛应用于移动电话、摄像机、笔记本电脑等便携式设备，还被列为电动汽车、航天、军事及大型储能设备的候选电源。锂离子电池主要由正极材料、负极材料、隔离材料和电解液等构成，正极材料的性能直接影响了锂离子电池的各项性能指标，在锂离子电池中占据核心地位。然而正极材料需要经过正极浆料的制备、涂布、辊压等过程，才能成为锂离子电池的重要组成部分——正极，并表达出其电化学性能。因此，正极制备过程也会在一定程度上影响到锂离子电池的性能。作为正极制备过程的第一步，正极浆料搅拌的效果对电池性能的影响相对更为显著。搅拌工序是锂离子电池制造的前端关键核心环节，正极浆料质量的好坏直接影响锂离子电池的一致性、安全性。
目前，制备锂离子电池正极浆料的搅拌工艺，大体上可分为干法搅拌工艺和湿法搅拌工艺。其中，相对于湿法搅拌工艺，干法搅拌既省去了粘结剂制备的时间，也节省了导电浆料的制备时间，因此能够大大提升正极浆料的制备效率。但是，干法搅拌对正极材料颗粒形貌、大小及搅拌过程的工艺条件有较高的要求。干法搅拌过程中，固态的粘接剂被预先分散到正极材料颗粒表面，因此在后续添加溶剂的时候，非常容易形成表面胶壳，包裹住部分正极和导电剂颗粒，导致浆料中大颗粒团聚体的形成，既不利于材料颗粒的分散，也会造成涂布时极片表面出现大量的颗粒，从而不利于材料分布均匀的正极片的形成。同时，一些小颗粒的正极材料本身就容易发生团聚，普通的干法搅拌过程将可能加剧这一现象。
因此，现有技术还有待改进。
发明内容
本发明的主要目的为提供一种锂离子电池正极浆料的制备方法，旨在发挥干法搅拌高效省时优势的情况下，减小该方法的实现难度，降低正极浆料形成大颗粒团聚的风险，保证分散效果。
本发明提出一种锂离子电池正极浆料的制备方法，包括：
将正极材料、导电剂与粘结剂加入搅拌装置内，进行干粉混合均匀，制得干粉混合体；
对溶剂进行预热，使所述溶剂达到指定温度范围；
往所述干粉混合体中加入指定量的所述预热后的溶剂并搅拌，形成初级浆料，其中搅拌过程中控制所述初始浆料的温度范围为30℃至45℃，控制所述初始浆料固含量范围为40％至72％；
将所述初级浆料用所述溶剂调节粘度至3500ppm至4500ppm，并研磨、过滤、真空脱泡，制得锂离子电池正极浆料。
优选地，所述正极材料包括镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂或钴酸锂中的一种或几种。
优选地，所述导电剂包括Super P、碳纳米管、石墨烯、科琴黑以及乙炔黑中的一种或几种。
优选地，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯，聚四氟乙烯、丙烯酸酯、聚氨酯中的一种或几种。
优选地，所述正极材料、所述导电剂、所述粘结剂的质量百分比为90％至99％：1％至8％：0.5％至5％。
优选地，所述指定温度范围包括30℃至60℃。
优选地，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
本发明还提出一种锂离子电池正极浆料，由上述任一项所述的锂离子电池正极浆料的制备方法制备得到。
本发明还提出一种正极片，由上述的锂离子电池正极浆料涂布制得。
本发明还提出一种锂离子电池，包括上述的正极片。
本发明有益技术效果：本发明通过对溶剂进行预加热，能有效提高干法搅拌过程中，溶剂对粘接剂的溶解效果，从而阻止粘接剂胶壳的形成，进而提高正极材料颗粒的分散效果，降低搅拌过程中出现颗粒团聚的风险，最终提高制得的锂离子电池正极浆料的涂布效果，并助于提升制得的锂离子电池的电化学性能。另外，本发明提供的锂离子电池正极浆料制备的方法，工艺简单可行，流程短，可以进一步缩短正极浆料制备时间，降低了干法搅拌的操作难度，适合工业化生产。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明一实施例的锂离子电池正极浆料的制备方法，包括：
S1：将正极材料、导电剂与粘结剂加入搅拌装置内，进行干粉混合均匀，制得干粉混合体。
其中，步骤S1具体为：向搅拌装置中，加入与搅拌装置容积相匹配的一定质量的正极材料并按照指定的质量比例，加入对应质量的导电剂和粘接剂。开启搅拌，对上述材料进行干混，搅拌时间为0.5h至1h，使三者充分混合，制得干粉混合体。
S2：对溶剂进行预热，使所述溶剂达到指定温度范围。
其中，步骤S2具体为：将溶剂加入带有加热套的中转罐中，来对溶剂进行预加热，使得溶剂的温度达到指定温度范围。
S3：往所述干粉混合体中加入指定量的所述预热后的溶剂并搅拌，形成初级浆料，其中，搅拌过程中控制所述初级浆料的温度范围为30℃至45℃，控制所述初级浆料的固含量范围为40％至72％。
其中，步骤S3具体为：在步骤S1的干混阶段结束后，将达到指定温度范围的溶剂加入放置有上述干粉混合体的上述搅拌装置中，开启搅拌，并形成初级浆料。搅拌过程中控制初级浆料的温度范围为30℃至45℃；使用烤箱和电子称测试所述初级浆料的固含量，根据初级浆料的固含量的测试结果，控制加入上述预热后的溶剂的量来对初级浆料的固含量进行调整，使初级浆料的固含量调整为40％至72％。
另外，将经过预热后的溶剂加入到初级浆料中的方式可以分为一次加入或者多次加入。其中，若方式为一次加入，则加入经过预热后的溶剂使得初级浆料的固含量范围调整为40％至72％；若方式为多次加入，举例地，多次加入可为分两次加入或三次加入，第一次加入的经过预热后的溶剂的量需使得初级浆料的固含量范围调整为82％至88％，而最后一次加入的经过预热后的溶剂的量需满足使得初级浆料的固含量范围调整为40％至72％，而对于不是第一次加入或者最后一次的中间过程加入的经过预热后的溶剂的量，只要确保使得浆料的固含量范围在40％至88％的范围之间即可，不做其他限定要求，但为了节省资源，将经过预热后的溶剂加入到初级浆料中的方式优选为一次加入。
S4：将所述初级浆料用所述溶剂调节粘度至3500ppm至4500ppm，并研磨、过滤、真空脱泡，制得锂离子电池正极浆料。
其中，步骤S4具体为：使用粘度计测试初级浆料的粘度，根据初级浆料的粘度的测试结果，控制加入的上述溶剂的量来对初级浆料的粘度进行调整，使初级浆料的粘度调整为3500至4500ppm，并研磨、过滤、真空脱泡，制得最终的锂离子电池正极浆料。
现有的干法搅拌工艺对搅拌过程要求较高，容易因粘结剂胶壳的形成，而阻碍正极材料颗粒的分散，从而导致正极浆料中出现大量的大颗粒团聚体，这些团聚体涂布过程的进行，降低浆料涂布性能，并降低正极片上正极材料颗粒分布的均匀性能，从而影响锂离子电池的性能；正极极片上大颗粒位置处，正极材料量异常增多，导致该处对应的负极极片处析锂风险升高，破坏电池安全性能。在正极浆料中，颗粒状活性物质的分散性和均匀性直接响到锂离子在电池两极间的运动，因此在锂离子电池生产中正极浆料的混合分散至关重要，正极浆料分散质量的好坏，直接影响到后续锂离子电池生产的质量及其产品的性能。
本发明实施例通过对溶剂进行预加热，能有效提高在干法搅拌过程中，溶剂对粘接剂的溶解速度，从而阻止了粘接剂胶壳的形成，进而提高正极材料颗粒的分散效果，降低搅拌过程中出现颗粒团聚的风险，正极材料颗粒的分散均匀度增加，最终提高了制得的锂离子电池正极浆料的涂布效果。另外，也有利于通过上述锂离子电池正极浆料制得的锂离子电池的电化学性能的提升，由于正极片上的正极材料颗粒的分布更加均匀，使得正极材料颗粒与正极材料颗粒之间的接触面积增大，以及正极材料与集流体之间的接触面积增大，从而减小了正极材料颗粒之间的电阻和正极材料与集流体之间的电阻，并且提高了电极充放电过程中的反应活性，使电量转换效率增大，提高了循环性能。
进一步地，所述正极材料包括镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂或钴酸锂中的一种或几种。
进一步地，所述导电剂包括Super P、碳纳米管、石墨烯、科琴黑、乙炔黑中的一种或几种。
进一步地，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯，聚四氟乙烯、丙烯酸酯、聚氨酯中的一种或几种。
进一步地，所述正极材料、所述导电剂、所述粘结剂的质量百分比为90％至99％：1％至8％：0.5％至5％。
进一步地，所述指定温度范围包括30℃至60℃。
其中，对溶剂进行预加热，使其的温度达到30℃至60℃，处于温度区间为30℃至60℃的溶剂，能有效地提高了溶剂与物料刚接触时对物料中的粘接剂的溶解能力，从而有效地阻止了粘接剂胶壳的形成。
进一步地，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
本发明还提出了锂离子电池正极浆料，由上述任一项所述的锂离子电池正极浆料的制备方法制备得到。
本发明还提出一种正极片，由上述的锂离子电池正极浆料涂布制得。
其中，上述正极片的制备过程为：将采用上述的制备方法制得的锂离子电池正极浆料采用转移涂布的方式，涂覆在铜箔上，双面涂布，经过干燥、辊压和切片，制得正极片。
本发明还提出一种锂离子电池，包括上述的正极片。
进一步地，所述锂离子电池还包括正极片和隔膜。
其中，上述锂离子电池的制备过程为：采用卷绕方式，将正极片、负极片与隔膜叠置后卷绕成卷芯，卷芯经过封装，烘烤，注液，化成，分容制得锂离子电池。
以下为具体实施例，用于对本发明进行说明。
实施例1：
向搅拌装置中，加入与搅拌装置容积相匹配的一定质量的镍钴铝酸锂三元正极材料(LiNi0.83Co0.1Mn0.07O2)，并按照96:2:2的质量比例，加入对应质量的Super P作导电剂和聚偏氟乙烯作粘接剂。开启搅拌，对上述材料进行干混，搅拌时间为0.5h，使三者充分混合，制得干粉混合体。将N-甲基吡咯烷酮加入带有加热套的中转罐中，对N-甲基吡咯烷酮进行预加热，使N-甲基吡咯烷酮的温度达到45℃。在干混阶段结束后，将一定量的达到设定温度的N-甲基吡咯烷酮使用两次加入的方式加入包含干粉混合体的上述搅拌装置中，开启搅拌，形成初级浆料。第一次加入温度为45℃的N-甲基吡咯烷酮的量将固含量控制为85％，第二次加入温度为45℃的N-甲基吡咯烷酮的量将固含量控制为72％，搅拌过程中控制初级浆料的温度保持在40℃。往上述初级浆料加入一定量的N-甲基吡咯烷酮，调节其粘度至3500ppm至4500ppm，并研磨、过滤、真空脱泡，制得锂离子电池正极浆料。将采用上述的制备方法制得的锂离子电池正极浆料采用转移涂布的方式，涂覆在铜箔上，双面涂布，经过干燥、辊压和切片，制得正极片。采用卷绕方式，将正极片、负极片与隔膜叠置后卷绕成卷芯，卷芯经过封装，烘烤，注液，化成，分容制得锂离子电池1。
实施例2：
向搅拌装置中，加入与搅拌装置容积相匹配的一定质量的镍钴锰酸锂三元正极材料(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)，并按照96:3:1的质量比例，加入对应质量的碳纳米管作导电剂和聚偏氟乙烯作粘接剂。开启搅拌，对上述材料进行干混，搅拌时间为0.8h，使三者充分混合，制得干粉混合体。将N-甲基吡咯烷酮加入带有加热套的中转罐中，对N-甲基吡咯烷酮进行预加热，使N-甲基吡咯烷酮的温度达到50℃。在干混阶段结束后，将一定量的达到设定温度的N-甲基吡咯烷酮使用三次加入的方式加入包含干粉混合体的上述搅拌装置中，开启搅拌，形成初级浆料。第一次加入温度为50℃的N-甲基吡咯烷酮的量将固含量控制为82％，第二次加入温度为50℃的N-甲基吡咯烷酮的量将固含量控制为75％，第三次加入温度为50℃的N-甲基吡咯烷酮的量将固含量控制为70％，搅拌过程中控制初级浆料的温度保持在35℃。往上述初级浆料加入一定量的N-甲基吡咯烷酮，调节其粘度至3500ppm至4500ppm，并研磨、过滤、真空脱泡，制得锂离子电池正极浆料。其余同实施例1，制得锂离子电池2。
实施例3：
向搅拌装置中，加入与搅拌装置容积相匹配的一定质量的磷酸铁锂(LiFePO4)，并按照94:3:3的质量比例，加入对应质量的石墨烯作导电剂和聚偏氟乙烯作粘接剂。开启搅拌，对上述材料进行干混，搅拌时间为1h，使三者充分混合，制得干粉混合体。将N-甲基吡咯烷酮加入带有加热套的中转罐中，对N-甲基吡咯烷酮进行预加热，使N-甲基吡咯烷酮的温度达到60℃。在干混阶段结束后，将一定量的达到设定温度的N-甲基吡咯烷酮使用两次加入的方式加入包含干粉混合体的上述搅拌装置中，开启搅拌，形成初级浆料。第一次加入的达到设定温度的N-甲基吡咯烷酮的量将固含量控制为72％，第二次加入的达到设定温度的N-甲基吡咯烷酮的量将固含量控制为40％，搅拌过程中控制初级浆料的温度保持在45℃。往上述初级浆料加入一定量的N-甲基吡咯烷酮，调节其粘度至3500ppm至4500ppm，并研磨、过滤、真空脱泡，制得锂离子电池正极浆料。其余同实施例1，制得锂离子电池3。
实施例4：
向搅拌装置中，加入与搅拌装置容积相匹配的一定质量的锰酸锂(LiMn2O4)，并按照95:3:2的质量比例，加入对应质量的Super P作导电剂和聚偏氟乙烯作粘接剂。开启搅拌，对上述材料进行干混，搅拌时间为0.7h，使三者充分混合，制得干粉混合体。将N-甲基吡咯烷酮加入带有加热套的中转罐中，对N-甲基吡咯烷酮进行预加热，使N-甲基吡咯烷酮的温度达到40℃。在干混阶段结束后，将一定量的达到设定温度的N-甲基吡咯烷酮使用两次加入的方式加入包含干粉混合体的上述搅拌装置中，开启搅拌，形成初级浆料。第一次加入温度为40℃的N-甲基吡咯烷酮的量将固含量控制为80％，第二次加入温度为40℃的N-甲基吡咯烷酮的量将固含量控制为60％，搅拌过程中控制初级浆料的温度保持在30℃。往上述初级浆料加入一定量的N-甲基吡咯烷酮，调节其粘度至3500ppm至4500ppm，并研磨、过滤、真空脱泡，制得锂离子电池正极浆料。其余同实施例1，制得锂离子电池4。
实施例5：
向搅拌装置中，加入与搅拌装置容积相匹配的一定质量的钴酸锂(LiCoO2)，并按照97:2:1的质量比例，加入对应质量的乙炔黑作导电剂和聚偏氟乙烯作粘接剂。开启搅拌，对上述材料进行干混，搅拌时间为0.5h，使三者充分混合，制得干粉混合体。将N-甲基吡咯烷酮加入带有加热套的中转罐中，对N-甲基吡咯烷酮进行预加热，使N-甲基吡咯烷酮的温度达到30℃。在干混阶段结束后，将一定量的达到设定温度的N-甲基吡咯烷酮使用一次加入的方式加入包含干粉混合体的上述搅拌装置中，开启搅拌，形成初级浆料。加入温度为30℃的N-甲基吡咯烷酮的量将固含量控制为72％，搅拌过程中控制初级浆料的温度保持在30℃。往上述初级浆料加入一定量的N-甲基吡咯烷酮，调节其粘度至3500ppm至4500ppm，并研磨、过滤、真空脱泡，制得锂离子电池正极浆料。其余同实施例1，制得锂离子电池5。
实施例6：
与实施例1的区别在于，使用的正极材料与导电剂与粘结剂的质量百分比不同以及制得的初级浆料的固含量不同。实施例6将正极材料、导电剂、粘结剂的质量百分比控制为90:8:2，以及制得的初级浆料的固含量为56％。其余同实施例1，制得锂离子电池6。
实施例7：
与实施例1的区别在于，使用的正极材料与导电剂与粘结剂的质量百分比不同。实施例6将正极材料与导电剂与粘结剂的质量百分比控制为99:0.5:0.5。其余同实施例1，制得锂离子电池7。
实施例8：
与实施例1的区别在于，使用的正极材料与导电剂与粘结剂的质量百分比不同。实施例6将正极材料与导电剂与粘结剂的质量百分比控制为94:1:5。其余同实施例1，制得锂离子电池8。
对比例1：
与实施例1的区别在于，没有对N-甲基吡咯烷酮进行预加热的过程，其余同实施例1，制得锂离子电池9。
在50％SOC下，对上述锂离子电池1至9进行相关的电性能测试，测试结果如下表1所示。其中，实施例1～8所对应的锂离子电池1～8的阻片电阻下降率是相比于实施例9所对应的锂离子电池9的阻片电阻所测得的；实施例1～8所对应的锂离子电池1～8的极片优率提升比例是相比于实施例9所对应的锂离子电池9的极片优率所测得的。
表1
由上表可得，相比于对比例1制得的锂离子电池9，实施例1-8所制得的锂离子电池1-8的阻片电阻与直流内阻得到了有效的降低，极片优率和循环性能得到了有效的提升。
本发明通过对作为溶剂的N-甲基吡咯烷酮进行预加热，使其温度达到30℃至60℃的范围，从而能有效提高干法搅拌过程中，N-甲基吡咯烷酮对粘接剂的溶解速度，从而有效地阻止了粘接剂胶壳的形成，进而提高正极材料颗粒的分散效果，降低搅拌过程中出现颗粒团聚的风险，最终提高制得的锂离子电池正极浆料的涂布效果，也有利于通过锂离子电池正极浆料制得的锂离子电池电性能的提升，有效地降低直流内阻及提升循环性能。另外，本发明提供的锂离子电池正极浆料制备方法，工艺简单可行，流程短，可以进一步缩短正极浆料制备时间，并降低干法搅拌的操作难度，适合工业化生产。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，包括：
将正极材料、导电剂与粘结剂加入搅拌装置内，进行干粉混合均匀，制得干粉混合体；
对溶剂进行预热，使所述溶剂达到指定温度范围；
往所述干粉混合体中加入指定量的所述预热后的溶剂并搅拌，形成初级浆料，其中搅拌过程中控制所述初级浆料的温度范围为30℃至45℃，控制所述初级浆料的固含量范围为40％至72％；
将所述初级浆料用所述溶剂调节粘度至3500ppm至4500ppm，并研磨、过滤、真空脱泡，制得锂离子电池正极浆料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，所述正极材料包括镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂或钴酸锂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，所述导电剂包括Super P、碳纳米管、石墨烯、科琴黑以及乙炔黑中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯，聚四氟乙烯、丙烯酸酯、聚氨酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，所述正极材料、所述导电剂、所述粘结剂的质量百分比为90％至99％：1％至8％：0.5％至5％。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，所述指定温度范围包括30℃至60℃。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
8.一种锂离子电池正极浆料，其特征在于，由权利要求1至7任一项所述的锂离子电池正极浆料的制备方法制备得到。
9.一种正极片，其特征在于，由权利要求8所述的锂离子电池正极浆料涂布制得。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求9所述的正极片。
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