CN110787668A - 一种关于锂离子电池制备浆料过程中的改进混料方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种关于锂离子电池制备浆料过程中的改进混料方法，向搅拌器械内加入所有固体材料进行搅拌混合获得混合物料；然后向混合物料中分批次加入溶剂、并分别进行搅拌混匀获得浆料；所述固体材料包括活性物质、粘结剂和导电剂；浆料的粘度为4000cps～9000cps，固含量为60％～65％。本发明改进现有的混料方式，通过一次加完所有固体材料，然后分批加溶剂，且通过调整相应的搅拌速率和搅拌时间，从而有效提高浆料的均匀性，增加浆料的固含量，降低溶剂的使用量；本发明获得的浆料的粘度为4000cps～9000cps，在该粘度条件下达到需要的固含量主要是从常规的35％～50％增加到60％～65％。

Description

一种关于锂离子电池制备浆料过程中的改进混料方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种关于锂离子电池制备浆料过程中的改进混料方法。
背景技术
锂离子电池具有开路电压高、能量密度高、自放电率低、无记忆效应、对环境友好、循环次数多、可快充快放等优点。为一类重要的化学电源，锂离子电池已广泛应用于手机、笔记本电脑、照相机等便携式小型电器以及航空航天领域，并逐步走向电动汽车动力领域。
在锂离子电池的制作过程中，主要分为三个段，前段分别是制备浆料、涂布、辊压，中段分别是裁片(分条)、叠片(卷绕)、入壳、烘烤、注液，后段分别是老化、化成、分容。由于电池个体差异的主要是容量差异，所以电池组的配对主要是以容量为标准进行区分的。
单体电池容量的差别，是由电池内部的正极材料相对含量存在差异而导致的。随着锂离子电池制备设备发展，精度越来越高，涂布的均匀性及涂布厚度得到了很好的控制，裁片的大小也控制的相对较为精确，然而单体电池容量还是存在差异，主要是在浆料的制备过程中，浆料的混合不均匀性起到重要的影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：高固含量的浆料的混合不均匀，影响单体电池电化学性能，本发明提供了解决上述问题的一种关于锂离子电池制备浆料过程中的改进混料方法。
本发明通过下述技术方案实现：
一种关于锂离子电池制备浆料过程中的改进混料方法，向搅拌器械内加入所有固体材料进行搅拌混合获得混合物料；然后向混合物料中分批次加入溶剂、并分别进行搅拌混匀获得浆料；所述固体材料包括活性物质、粘结剂和导电剂；浆料的粘度为4000cps～9000cps，固含量为60％～65％。
现有的浆料制备方法通常是先制备胶体(将粘结剂溶于全部溶剂形成的胶体)，然后将固体材料分批加入胶体中进行搅拌均匀，无法获得高固含量、且均匀分布的浆料。本发明改进现有的混料方式，通过一次加完所有固体材料，然后分批加溶剂，且通过调整相应的搅拌速率和搅拌时间，从而有效提高浆料的均匀性，增加浆料的固含量，降低溶剂的使用量；本发明获得的浆料的粘度为4000cps～9000cps，在该粘度条件下达到需要的固含量主要是从常规的35％～50％增加到60％～65％。
进一步地，将所有固体材料加入搅拌器械内后，通过低速搅拌进行初步混合获得混合物料。
进一步地，所述低速搅拌的搅拌速度为10r/min～20r/min，搅拌时间为0.5h～1h。
进一步地，所述低速搅拌采用双行星式混料搅拌机。
进一步地，向混合物料中分批次加入溶剂、并分别进行搅拌混匀获得浆料具体操作方法包括：
Setp1，向混合物料中加入第一批溶剂，经低速搅拌获得稀泥状浆料；
Setp2，向稀泥状浆料中加入第二批溶剂，经高速搅拌、高速分散获得流体状浆料；
Setp3，向流体状浆料中加入第三批溶剂，经低速搅拌、低速分散以调节浆料至需要粘度。
进一步地，所述Setp1中，加入量为总溶剂量的15％～30％，低速搅拌速度为10r/min～20r/min，搅拌时间为1h～1.5h。
第一批溶剂的加入量以获得稀泥状态的浆料为目的，依据试验设置成加入量为总溶剂量的15％～30％。
进一步地，所述Setp2中，加入量为总溶剂量的45％～60％；高速搅拌速度为30r/min～55r/min，高速分散速度为300r/min～600r/min；搅拌时间为3h～5h。
第二批溶剂的加入量以获得流体状态的浆料为目的，依据试验设置成加入量为总溶剂量的45％～60％。在搅拌过程中可通过设置循环冷却水冷却搅拌器械，以降低浆料高速混合过程所产生的热量，利于均匀混料。
进一步地，所述Setp3中，在真空条件下，低速搅拌速度为20r/min～35r/min，低速分散速度为200r/min～350r/min。最后在真空条件下进行搅拌，利于减少机械搅拌过程浆料所产生的气泡量，降低气泡给涂布过程带来的不利影响、增加涂布过程的均匀性。
进一步地，采用高速分散搅拌机搅拌固体材料和溶剂。
进一步地，所述活性物质的加入量为固体材料总量的70％～98％，所述粘结剂与导电剂的质量比例为9:1～1:9；所述活性物质包括磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂或镍钴锰酸锂；所述导电剂包括乙炔黑、Super P、Super S、350G、碳纤维、碳纳米管、科琴黑、KS-6、KS-15、SFG-6、SFG-15、石墨烯中的一种或者几种；所述溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四甲基脲、磷酸三甲酯中一种或者几种。
本发明具有如下的优点和有益效果：
现有的浆料制备方法通常是先制备胶体(将粘结剂溶于全部溶剂形成的胶体)，然后将固体材料分批加入胶体中进行搅拌均匀，无法获得高固含量、且均匀分布的浆料。本发明改进现有的混料方式，通过一次加完所有固体材料，然后分批加溶剂，且通过调整相应的搅拌速率和搅拌时间，从而有效提高浆料的均匀性，增加浆料的固含量，降低溶剂的使用量；本发明获得的浆料的粘度为4000cps～9000cps，在该粘度条件下达到需要的固含量主要是从常规的35％～50％增加到60％～65％。进一步地，本发明通过改进电池制备浆料过程中混料方式，从而达到控制单体锂离子电池容量的差异的目的。本发明获得的均匀的高固含量的浆料具有如下好处：
1、本发明获得的浆料混合更佳均匀，涂布的单位面积所含的活性物质更加均衡，趋于理论值，使得后续制备的单体电池的容量相近，便于配对成组；溶剂更少，使得涂布烘烤环节烘烤温度可以相对降低，烘箱时长可以缩短，涂布走速可以更快，节约时间成本；利于得到涂布均匀的极片，进一步利于后期辊压环节，得到更高压实密度的极片，可以降低单体电池的体积密度，也有利于延长电池的循环寿命。
2、在扫描电镜下可以看到，活性物质和电解质材料均匀分布(由于粘结剂不导电，且极片未进行喷金处理，所以在扫描电镜下看不到粘结剂的分布)。在采用本发明获得的浆料涂布同等厚度的情况下，每张涂布好且烘干的同等单元大小的极片质量几乎相同，除去了涂布机导致的涂布厚度不均的影响；在同一生产批次、相同涂布厚度的情况下，用单极片做成的锂离子电池的放电容量是相同的，也可以间接证明活性物质、导电剂和粘结剂混合均匀。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为实施例1制备样品的扫描电镜图；
图2为实施例2制备样品的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
具体案例
1、混料设备：双行星式混料搅拌机、高速分散搅拌机。
2、原料：固体材料和溶剂：
固体材料包括活性物质(磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、镍钴锰酸锂(NCM111、NCM523、NCM622、NCM71515、NCM811中的一种)、导电剂(乙炔黑、Super P、Super S、350G、碳纤维(VGCF)、碳纳米管(CNTs)、科琴黑、KS-6、KS-15、SFG-6、SFG-15、石墨烯中的一种或者几种)和粘结剂。溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四甲基脲、磷酸三甲酯中一种或者几种。
其中，活性物质的加入量是固体材料整体质量的70％～98％，粘结剂和导电剂的加入质量的比例为9:1～1:9。
3、实施环境：除湿环境，相对湿度低于5％～10％。
实施例1
本实施例提供了一种关于锂离子电池制备浆料过程中的改进混料方法，具体操作步骤如下所示：
步骤1，将固体材料一次性全部加入双行星式混料搅拌机中；开启搅拌桨，低速搅拌获得干混混合物料；搅拌速度为10r/min～20r/min，搅拌时间为0.5h～1h。
步骤2，将步骤1制备的混合物料移入高速分散搅拌机中，并加入第一批溶剂，第一批溶剂的加入量为总溶剂量的15％～30％；经低速搅拌，搅拌速度为10r/min～20r/min，搅拌时间为1h～1.5h，获得稀泥状浆料；
步骤3，向步骤2制备的稀泥状浆料中加入第二批溶剂，第二批溶剂的加入量为总溶剂量的45％～60％；开启高速搅拌，开启分散搅拌桨，进行高速分散；搅拌速度为30r/min～55r/min，分散速度为300r/min～600r/min，搅拌时间为3h～5h；搅拌分散过程中可在搅拌罐的夹层内通入循环冷却水进行冷却，降低浆料高速混合过程所产生的热量；最终获得流体状的浆料；
步骤4，依据最终浆料的粘度需求，选择是否再次添加第三批溶剂，从而将浆料粘度调节至涂布所需的粘度。降低搅拌速度和分散速度，搅拌速度为20r/min～35r/min，分散速度为200r/min～350r/min；同时开启真空，真空度一直保持在-0.1kpa，主要是降低浆料中机械搅拌过程所产生的气泡，降低气泡给涂布过程带来的不利影响、增加涂布过程的均匀性。
步骤5，将混合好的浆料，经压滤和除磁，滤网为200目～50目；最终获得细小无磁性物质的浆料，然后在涂布机上涂布得到极片，进行锂离子电池的制备。
其中，活性物质采用NCM523，导电剂采用乙炔黑，粘结剂采用聚偏氟乙烯(PVDF)；活性物质的加入量为固体材料总量的81％，粘结剂和导电剂的加入质量的比例为5:1。
实施例2
本实施例提供了一种关于锂离子电池制备浆料过程中的改进混料方法：具体操作步骤如下所示：
步骤1，将固体材料一次性全部加入双行星式混料搅拌机中；开启搅拌桨，低速搅拌获得干混混合物料；搅拌速度为10r/min～20r/min，搅拌时间为0.5h～1h。
步骤2，将步骤1制备的混合物料移入高速分散搅拌机中，并加入第一批溶剂，第一批溶剂的加入量为总溶剂量的15％～30％；经低速搅拌，搅拌速度为10r/min～20r/min，搅拌时间为1h～1.5h，获得稀泥状浆料；
步骤3，向步骤2制备的稀泥状浆料中加入第二批溶剂，第二批溶剂的加入量为总溶剂量的45％～60％；开启高速搅拌，开启分散搅拌桨，进行高速分散；搅拌速度为30r/min～55r/min，分散速度为300r/min～600r/min，搅拌时间为3h～5h；搅拌分散过程中可在搅拌罐的夹层内通入循环冷却水进行冷却，降低浆料高速混合过程所产生的热量；最终获得流体状的浆料；
步骤4，依据最终浆料的粘度需求，选择是否再次添加第三批溶剂，从而将浆料粘度调节至涂布所需的粘度。降低搅拌速度和分散速度，搅拌速度为20r/min～35r/min，分散速度为200r/min～350r/min；同时开启真空，真空度一直保持在-0.1kpa，主要是降低浆料中机械搅拌过程所产生的气泡，降低气泡给涂布过程带来的不利影响、增加涂布过程的均匀性。
步骤5，将混合好的浆料，经压滤和除磁，滤网为200目～50目；最终获得细小无磁性物质的浆料，然后在涂布机上涂布得到极片，进行锂离子电池的制备。
其中，活性物质采用镍酸锂，导电剂采用石墨烯，粘结剂采用聚偏氟乙烯(PVDF)；活性物质的加入量为固体材料总量的81％，粘结剂和导电剂的加入质量的比例为2:1。
性能测试：
(一)测试条件：
1、固含量的测试方法及具体条件：在精准称量各物质的质量情况下，按照加入溶剂及其它物质的质量进行计算获得固含量。
固含量变化率的测试方法：将实施例1和实施例2中的原料分别采用现有的制浆方法处理，即将粘结剂溶于全部溶剂制备胶体再加入固态材料的处理方法获得最终浆料；精确称量情况下，利用溶剂使用量差值计算固含量，然后将计算的固含量与本发明实施例1和实施例2的浆料固含量进行比对。如表1所示，实施例1制备的浆料与以相同配方采用传统方法制备的浆料比较，固含量增加了24％；实施例2制备的浆料与以相同配方采用传统方法制备的浆料比较，固含量增加了30％。
2、粘度的测试方法及具体条件：在除湿环境中(露点-35℃以下)利用数显粘度计(NDJ-5S)采用4#转子、转速为60rpm进行测试。
3、电池的制备方法、全电池还是半电池：利用正极材料、导电剂、粘结剂和溶剂经本方法制浆，涂布为极片，配合负极片等经过辊压、切片、叠片、焊接极耳、顶侧封、烘烤、注液、活化、化成、封装、分容制备软包全电池。
4、电池容量的测试方法及具体条件：以0.02C的电流充至3.4V，再以0.1C的电流充至3.95V，继续以0.2C恒流恒压充至4.2V，截止电流为0.01C；待电池二封后以0.5C的电流放电至2.75V。以0.5C的电流，恒流恒压充至4.2V，截止电流为0.01C，然后再以0.5C的电流放电至2.75V。以1C的电流，恒流恒压充至4.2V，截止电流为0.01C，然后再分别以1C、2C、3C、4C、5C、6C的电流放电至2.75V。以0.5C的电流，恒流恒压充至4.2V，截止电流为0.01C，然后再以0.5C的电流放电至2.75V，反复进行500次。
(二)测试结果：
表1 实施例1和实施例2制备的浆料性能测试结果
测试项目 实施例1 实施例2
固含量(％) 62 65
粘度(cps) 7000 8000
固含量变化率(％) 24 30
0.5C放电容量(mAh) 161.9 165.2
1C放电容量(mAh) 159.8 162.3
2C放电容量(mAh) 153.9 157.1
3C放电容量(mAh) 149.6 154.2
4C放电容量(mAh) 146.3 151.2
0.5C循环500次容量保持率(％) 83.93 86.34
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种关于锂离子电池制备浆料过程中的改进混料方法，其特征在于，向搅拌器械内加入所有固体材料进行搅拌混合获得混合物料；然后向混合物料中分批次加入溶剂、并分别进行搅拌混匀获得浆料；所述固体材料包括活性物质、粘结剂和导电剂；浆料的粘度为4000cps～9000cps，固含量为60％～65％。
2.根据权利要求1所述的一种关于锂离子电池制备浆料过程中的改进混料方法，其特征在于，将所有固体材料加入搅拌器械内后，通过低速搅拌进行初步混合获得混合物料。
3.根据权利要求2所述的一种关于锂离子电池制备浆料过程中的改进混料方法，其特征在于，所述低速搅拌的搅拌速度为10r/min～20r/min，搅拌时间为0.5h～1h。
4.根据权利要求2所述的一种关于锂离子电池制备浆料过程中的改进混料方法，其特征在于，所述低速搅拌采用双行星式混料搅拌机。
5.根据权利要求1至3任一项所述的一种关于锂离子电池制备浆料过程中的改进混料方法，其特征在于，向混合物料中分批次加入溶剂、并分别进行搅拌混匀获得浆料具体操作方法包括：
Setp1，向混合物料中加入第一批溶剂，经低速搅拌获得稀泥状浆料；
Setp2，向稀泥状浆料中加入第二批溶剂，经高速搅拌、高速分散获得流体状浆料；
Setp3，向流体状浆料中加入第三批溶剂，经低速搅拌、低速分散以调节浆料至需要粘度。
6.根据权利要求5所述的一种关于锂离子电池制备浆料过程中的改进混料方法，其特征在于，所述Setp1中，加入量为总溶剂量的15％～30％，低速搅拌速度为10r/min～20r/min，搅拌时间为1h～1.5h。
7.根据权利要求5所述的一种关于锂离子电池制备浆料过程中的改进混料方法，其特征在于，所述Setp2中，加入量为总溶剂量的45％～60％；高速搅拌速度为30r/min～55r/min，高速分散速度为300r/min～600r/min；搅拌时间为3h～5h。
8.根据权利要求5所述的一种关于锂离子电池制备浆料过程中的改进混料方法，其特征在于，所述Setp3中，在真空条件下，低速搅拌速度为20r/min～35r/min，低速分散速度为200r/min～350r/min。
9.根据权利要求5所述的一种关于锂离子电池制备浆料过程中的改进混料方法，其特征在于，采用高速分散搅拌机搅拌固体材料和溶剂。
10.根据权利要求1所述的一种关于锂离子电池制备浆料过程中的改进混料方法，其特征在于，所述活性物质的加入量为固体材料总量的70％～98％，所述粘结剂与导电剂的质量比例为9:1～1:9；所述活性物质包括磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂或镍钴锰酸锂；所述导电剂包括乙炔黑、Super P、Super S、350G、碳纤维、碳纳米管、科琴黑、KS-6、KS-15、SFG-6、SFG-15、石墨烯中的一种或者几种；所述溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四甲基脲、磷酸三甲酯中一种或者几种。
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