CN104638229A - 一种车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法，其中包含步骤1，将电活性物质、导电剂和粘合剂在高温真空环境下分别进行烘烤干燥去除水分；步骤2，将干燥后的原材料各粉体按比例加入搅拌罐，进行搅拌；步骤3，向搅拌罐内加入一部分溶剂，进行搅拌；然后分多次向搅拌罐中加入溶剂，使搅拌罐中各粉体在不同粘度状态下搅拌，直至将所需溶剂总量全部加入；步骤4，在搅拌罐中的浆料处于均匀流动状态下时，对搅拌罐内部抽真空处理并保持真空度，持续搅拌；步骤5，检测调整：检测浆料细度和粘度，调整浆料粘度值。本发明提供的车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法，提高浆料的稳定性和均匀性以及材料利用率和作业效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池电极浆料的制备方法，具体地，涉及一种车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法。
背景技术
锂离子电池因其能量密度高、循环寿命长、绿色环保等诸多优势成为当今国内外电动汽车发展过程中使用最为广泛的能源供给装置，而锂离子电池制造环节中，电极浆料制备的稳定性、均匀性是关系到电池乃至整个电池组性能一致性、稳定性的关键因素，是减少浆料中物质分散不均、团聚、涂布质量不稳引起的电池自放电大、循环不良、电阻异常等问题，提高锂离子电池安全性的重要条件，先进的制浆工艺方法不仅可以提高浆料的稳定性和均匀性，还可以提高材料利用率和作业效率，降低能耗，减少浪费，降低成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于车用动力锂离子电池的电极浆料制备方法，提高浆料的稳定性和均匀性，还可以提高材料利用率和作业效率，简化工艺、降低能耗、减少浪费、节约成本。
为了达到上述目的，本发明提供了一种车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法，其中，该方法包含：步骤1，原材料粉体干燥：将一种或多种电活性物质、导电剂和粘合剂在高温真空环境下分别进行烘烤干燥去除微量水分；所述的导电剂优选为导电碳黑，粘合剂优选为聚偏氟乙烯。所述的电活性物质为正极电活性物质或负极电活性物质，优选为石墨。步骤2，粉料干混处理：将干燥后的原材料各粉体按比例加入一个搅拌罐中，进行搅拌干混处理；步骤3，粉料硬炼混合处理：从搅拌罐加料口向搅拌罐内加入一部分溶剂，进行搅拌，使各粉体在半干态下混合；然后分多次向搅拌罐中加入溶剂，使搅拌罐中各粉体在不同粘度状态下搅拌，由高粘度逐渐转变为低粘度，直至最后将所需溶剂总量全部加入；搅拌过程中当浆料温度较高时，在罐外采用冷却循环水进行降温；溶剂优选为N-甲基吡咯烷酮。步骤4，真空高速分散处理：在搅拌罐中的浆料处于均匀流动状态下时，对搅拌罐内部抽真空处理并保持真空度，持续搅拌；搅拌过程中当浆料温度较高时，采用冷却循环水进行降温。步骤5，检测调整：检测浆料细度和粘度，调整浆料粘度值，浆料配制完成。
上述的车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法，其中，步骤1所述的烘烤干燥，其烘烤温度为电活性物质100~120℃、导电剂100~120℃、粘合剂50~80℃，烘烤时间为10~15min，烘烤时保持真空度低于-0.085Mpa。
上述的车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法，其中，步骤2所述的原材料各粉体，其加入比例为按质量百分比计，包含电活性物质90~94%、导电剂2~4%、粘合剂3~5%。
上述的车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法，其中，所述的步骤2，其中各粉体搅拌干混处理时采用的公转速度为5~10r/min、自转的线速度为3~8m/min，干混处理时间为1~3h。
上述的车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法，其中，所述的步骤3，溶剂总的加入次数为3~5次，第一次加入的溶剂量为总加入量的10%~20%，第二次加入量为总加入量的20~40%，剩余溶剂或一次全部加入或均分为2~3份分别加入。
上述的车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法，其中，所述的步骤3，每次加入溶剂后的搅拌时间分别为0.5~1h。
上述的车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法，其中，所述的步骤3，搅拌时采用的公转速度为10~20r/min，自转的线速度为5~10m/min。
上述的车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法，其中，所述的步骤4，真空高速分散处理时，采用的公转速度为25~35r/min、自转线速度为15~25m/min，处理时间为2~5h，所保持的真空度低于-0.06MPa。
上述的车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法，其中，所述的步骤3和步骤4，搅拌过程中当浆料温度高于30℃时，在罐外采用冷却循环水对搅拌罐进行降温，冷却循环水进水水温控制在15~25℃。
上述的车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法，其中，所述的步骤5，调整浆料粘度值，使其范围为3500~7000mPa ·s（使用64#转子30rpm进行调整）；浆料细度为≤30μm。
上述的车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法，其中， 配制完成的浆料能够用于制备车用动力锂离子电池，其过程包括：（1）电极涂布：采用涂布机对制作好的正极和负极浆料进行涂布处理制备正、负电极片，检测极片的面密度分布情况。（2）装配成电池：采用叠片方式将制作的正、负电极片和隔膜等装配成额定容量为60Ah的电池。（3）注液浸润：采用注液机向电池中加注电解液，然后进行静置浸润处理。（4）电池化成：采用充放电检测对电池进行预充化成处理。（5）电池分容：采用充放电检测对电池进行分容检测处理，统计分析电池的容量一致性分布情况。
本发明提供的车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法具有以下优点：
1．将粘合剂、电活性物质、导电剂粉体材料一次性加入，避免了分步多次加入工序，提高了工作效率。
2. 粉体预混合工艺，先使粉体间互相均匀混合，有效提高浆料混合均匀性和浆料质量的稳定性。
3. 干混制浆法，有效避免多次加料过程中，物料的损耗，有利于避免浆料的飞溅，减少浆料损失。
附图说明
图1为本发明的实施例和对比例极片面密度分布情况示意图。
图2为本发明的实施例和对比例电池容量分布情况示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法，包含：
步骤1，原材料粉体干燥：将一种或多种电活性物质、导电剂和粘合剂在高温真空环境下分别进行烘烤干燥去除微量水分；导电剂优选为导电碳黑，粘合剂优选为聚偏氟乙烯。电活性物质为正极电活性物质或负极电活性物质，优选为石墨。烘烤温度为电活性物质100~120℃、导电剂100~120℃、粘合剂50~80℃，烘烤时间为10~15min，烘烤时保持真空度低于-0.085Mpa。
步骤2，粉料干混处理：将干燥后的原材料各粉体按比例加入一个搅拌罐中，进行搅拌干混处理。原材料各粉体加入比例为按质量百分比计，包含电活性物质90~94%、导电剂2~4%、粘合剂3~5%。各粉体搅拌干混处理时采用的公转速度为5~10r/min、自转的线速度为3~8m/min，干混处理时间为1~3h。
步骤3，粉料硬炼混合处理：从搅拌罐加料口向搅拌罐内加入一部分溶剂，进行搅拌，使各粉体在半干态下混合；然后分多次向搅拌罐中加入溶剂，使搅拌罐中各粉体在不同粘度状态下搅拌，由高粘度逐渐转变为低粘度，直至最后将所需溶剂总量全部加入；搅拌过程中当浆料温度较高时，在罐外采用冷却循环水进行降温；即，搅拌过程中当浆料温度高于30℃时，在罐外采用冷却循环水对搅拌罐进行降温，冷却循环水进水水温控制在15~25℃。溶剂优选为N-甲基吡咯烷酮。溶剂总的加入次数为3~5次，第一次加入的溶剂量为总加入量的10%~20%，第二次加入量为总加入量的20~40%，剩余溶剂或一次全部加入或均分为2~3份分别加入。每次加入溶剂后的搅拌时间分别为0.5~1h。搅拌时采用的公转速度为10~20r/min，自转的线速度为5~10m/min。
步骤4，真空高速分散处理：在搅拌罐中的浆料处于均匀流动状态下时，对搅拌罐内部抽真空处理并保持真空度，持续搅拌；搅拌过程中当浆料温度较高时，采用冷却循环水进行降温；即，搅拌过程中当浆料温度高于30℃时，在罐外采用冷却循环水对搅拌罐进行降温，冷却循环水进水水温控制在15~25℃。真空高速分散处理时，采用的公转速度为25~35r/min、自转线速度为15~25m/min，处理时间为2~5h，所保持的真空度低于-0.06MPa。
步骤5，检测调整：检测浆料细度和粘度，调整浆料粘度值，浆料配制完成。调整浆料粘度值，使其范围为3500~7000mPa ·s（使用64#转子30rpm进行调整）；浆料细度为≤30μm。
配制完成的浆料能够用于制备车用动力锂离子电池，其过程包括：（1）电极涂布：采用涂布机对制作好的正极和负极浆料进行涂布处理制备正、负电极片，检测极片的面密度分布情况。（2）装配成电池：采用叠片方式将制作的正、负电极片和隔膜等装配成额定容量为60Ah的电池。（3）注液浸润：采用注液机向电池中加注电解液，然后进行静置浸润处理。（4）电池化成：采用充放电检测对电池进行预充化成处理。（5）电池分容：采用充放电检测对电池进行分容检测处理，统计分析电池的容量一致性分布情况。
下面结合实施例对本发明做更进一步描述。
实施例
步骤1，原材料粉体干燥：将电活性物质（石墨）、导电剂（导电碳黑）和粘合剂(聚偏氟乙烯)在高温真空环境下进行烘烤干燥去除微量水分；烘烤温度设置：电活性物质为100℃，导电剂为100℃，粘合剂为80℃；烘烤时间为12min，保持真空度在-0.085Mpa以下。
步骤2，粉料干混处理：将各粉体按比例加入一个专用搅拌罐中，加入的各种粉料的比例为按质量百分比计：电活性物质92%、导电剂4%、粘合剂4%。采用公转速度10r/min，自转线速度8m/min，进行搅拌。干混处理时间为2h。
步骤3，粉料硬炼混合处理：自搅拌罐加料口向罐内加入溶剂(N-甲基吡咯烷酮)，该次加入量为溶剂总加入量的20%，采用公转速度10r/min，自转线速度8m/min，进行搅拌。该次搅拌时间为0.5h，使各粉体在半干态情况下混合硬炼处理。然后再次加入占溶剂总加入量20%的溶剂(N-甲基吡咯烷酮)，采用同样的搅拌速度和时间，使搅拌罐中各粉体在不同粘度状态下搅拌；前后共分5次加入溶剂(N-甲基吡咯烷酮)，每次搅拌0.5h，均采用同样的搅拌速度和时间，使浆料由高粘度逐渐转变为低粘度状态。搅拌过程当浆料温度高于30℃时，采用25℃的冷却循环水进行降温。
步骤4，真空高速分散处理：在搅拌罐中的浆料处于均匀的流动状态下时，对搅拌罐内部抽真空处理并保持真空度在-0.06MPa以下，采用公转速度35r/min，自转线速度22m/min，进行搅拌，高速分散处理时间为3h。搅拌过程当浆料温度高于30℃时，采用25℃的冷却循环水进行降温；
步骤5，检测调整：检测浆料细度和粘度，调试浆料粘度值，使浆料粘度范围为5500mPas左右（64#转子30rpm），浆料细度为25μm左右。浆料配制完成。
按上述步骤制备的负极浆料，经电极片制备、装配、注液、化成和分容各步骤制作为电池，重复制备二十份，统计分析实施例电池容量和极片面密度数据的分布情况，结果如表1所示。
对比例
采用传统的电极浆料制备方法，即首先将粘合剂(聚偏氟乙烯)和溶剂(N-甲基吡咯烷酮)混合搅拌配制成均匀胶液，通常搅拌的时间控制在4~6小时，然后分多步依次向胶液中加入导电剂（导电碳黑）、电活性物质（石墨）等粉体，每次间隔搅拌时间为1~2h，所有物料均加入后，采用高速分散方式搅拌4~6h。最终制得的浆料粘度在4000mPaS左右；然后将上述浆料采用涂布机进行涂布，制作成极片，检测涂布过程的极片面密度分布情况，同时将上述电极片经装配、注液、化成和分容各步骤制作为电池，重复制备二十份，统计分析对比例电池容量和极片面密度数据的分布情况，结果如表1所示。
表1. 实施例和对比例的电池容量与极片面密度。
| 实施例（容量mAh） | 对比例（容量mAh） | 实施例（干混极片面密度g/m2） | 对比例（湿混极片面密度g/m2） |
| 60500 | 60230 | 67.9 | 66.2 |
| 60590 | 60280 | 67.6 | 66.9 |
| 60590 | 60390 | 67.3 | 66.8 |
| 60600 | 60400 | 67.3 | 65.4 |
| 60640 | 60400 | 67.9 | 66.5 |
| 60660 | 60420 | 67.6 | 66.2 |
| 60670 | 60420 | 68.2 | 66.2 |
| 60670 | 60430 | 67.9 | 67.4 |
| 60670 | 60430 | 67.7 | 66.8 |
| 60670 | 60440 | 67.9 | 67.4 |
| 60680 | 60440 | 67.6 | 67.1 |
| 60680 | 60440 | 67.6 | 66.9 |
| 60680 | 60440 | 67.7 | 66.7 |
| 60690 | 60440 | 67.0 | 67.7 |
| 60690 | 60440 | 67.0 | 67.8 |
| 60700 | 60450 | 67.5 | 67.7 |
| 60700 | 60450 | 68.2 | 66.9 |
| 60710 | 60450 | 68.3 | 67.5 |
| 60720 | 60450 | 68.2 | 67.4 |
| 60720 | 60460 | 68.2 | 66.2 |
上述实施例与对比例的极片面密度检测对比结果参见图1所示；电池容量检测对比结果参见图2所示。
从实施例的结果可知，本发明所提供的车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法所制备的电极面密度分布一致性较理想，且装配成的电池的容量数据分布相对较集中，说明采用该方法在提升电极面密度和电池容量一致性方面具有明显的效果。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法，其特征在于，该方法包含：
步骤1，原材料粉体干燥：将电活性物质、导电剂和粘合剂在高温真空环境下分别进行烘烤干燥去除水分；
步骤2，粉料干混处理：将干燥后的原材料各粉体按比例加入一个搅拌罐中，进行搅拌干混处理；
步骤3，粉料硬炼混合处理：从搅拌罐加料口向搅拌罐内加入一部分溶剂，进行搅拌，使各粉体在半干态下混合；然后分多次向搅拌罐中加入溶剂，使搅拌罐中各粉体在不同粘度状态下搅拌，由高粘度逐渐转变为低粘度，直至最后将所需溶剂总量全部加入；搅拌过程中当浆料温度较高时，在罐外采用冷却循环水进行降温；
步骤4，真空高速分散处理：在搅拌罐中的浆料处于均匀流动状态下时，对搅拌罐内部抽真空处理并保持真空度，持续搅拌；搅拌过程中当浆料温度较高时，采用冷却循环水进行降温；
步骤5，检测调整：检测浆料细度和粘度，调整浆料粘度值，浆料配制完成。
2.如权利要求1所述的车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法，其特征在于，步骤1所述的烘烤干燥，其烘烤温度为电活性物质100~120℃、导电剂100~120℃、粘合剂50~80℃，烘烤时间为10~15min，烘烤时保持真空度低于-0.085Mpa。
3.如权利要求1所述的车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法，其特征在于，步骤2所述的原材料各粉体，其加入比例为按质量百分比计，包含电活性物质90~94%、导电剂2~4%、粘合剂3~5%。
4.如权利要求3所述的车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法，其特征在于，所述的步骤2，其中各粉体搅拌干混处理时采用的公转速度为5~10r/min、自转的线速度为3~8m/min，干混处理时间为1~3h。
5.如权利要求1所述的车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法，其特征在于，所述的步骤3，溶剂总的加入次数为3~5次，第一次加入的溶剂量为总加入量的10%~20%，第二次加入量为总加入量的20~40%，剩余溶剂或一次全部加入或均分为2~3份分别加入。
6.如权利要求5所述的车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法，其特征在于，所述的步骤3，每次加入溶剂后的搅拌时间分别为0.5~1h。
7.如权利要求6所述的车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法，其特征在于，所述的步骤3，搅拌时采用的公转速度为10~20r/min，自转的线速度为5~10m/min。
8.如权利要求1所述的车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法，其特征在于，所述的步骤4，真空高速分散处理时，采用的公转速度为25~35r/min、自转线速度为15~25m/min，处理时间为2~5h，所保持的真空度低于-0.06MPa。
9.如权利要求1所述的车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法，其特征在于，所述的步骤3和步骤4，搅拌过程中当浆料温度高于30℃时，在罐外采用冷却循环水对搅拌罐进行降温，冷却循环水进水水温控制在15~25℃。
10.如权利要求1所述的车用动力锂离子电池电极浆料干混硬炼制备方法，其特征在于，所述的步骤5，调整浆料粘度值，使其范围为3500~7000mPa ·s；浆料细度为≤30μm。
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