CN108400287A - 采用振动-机械搅拌联用制备锂离子电池电极浆料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了采用振动‑机械搅拌联用制备锂离子电池电极浆料的方法，包括以下步骤：S1：将活性物、粘结剂、导电剂混合进行振动搅拌0.5～1h；并在振动搅拌的过程中以喷雾的方式持续加入溶剂；S2：溶剂添加完成后，继续振动搅拌0.5～1h；S3：最后进行真空机械搅拌0.5～2小时，即可得到所述锂离子电池电极浆料。所述方法操作步骤简单，提高了生产效率并降低了能耗；所得锂离子电池电极浆料的粘度适宜，分散性及细度良好，由此制备得到的锂离子电池的性能优异。

Description

采用振动-机械搅拌联用制备锂离子电池电极浆料的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池制造领域，具体涉及采用振动-机械搅拌联用制备锂离子电池电极浆料的方法。
背景技术
目前锂离子电池在人们生活中扮演非常重要的角色，同时锂离子电池所用材料，制备工艺得到了人们的广泛研究。浆料的制备直接关系到锂离子电池性能。常用的匀浆方式是将粘结剂溶于溶剂中，再将导电剂和活性物依次加入进行机械搅拌，再次过程中容易导致材料的团聚，分散不均，直接打浆的效率以及影响涂布的质量，进一步影响着影响锂离子电池的自放电性能、循环性能以及安全性能等。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了采用振动-机械搅拌联用制备锂离子电池电极浆料的方法。所述制备方法可提高电极浆料的稳定性和均匀性，提高电池性能，同时大大提高生产效率。
本发明采取的技术方案为：
采用振动-机械搅拌联用制备锂离子电池电极浆料的方法，包括以下步骤：
S1：将活性物、粘结剂、导电剂混合进行振动搅拌0.5～1h；并在振动搅拌的过程中以喷雾的方式持续加入溶剂；
S2：溶剂添加完成后，继续振动搅拌0.5～1h；
S3：最后进行真空机械搅拌0.5～2小时，即可得到所述锂离子电池电极浆料。
所述活性物、导电剂、粘结剂三者的重量之比为(90～97)：(1～5)：(2～5)。如果粘结剂比值过高，会影响电池倍率以及循环性能，粘结剂比值过低，极片容易掉料，电池内阻偏大；如果导电剂比值过低，则电池内阻偏大，导电剂比值过高，会影响活性物或粘结剂的比值，不利于电池整体设计；同理，活性物比值过高会导致导电剂或者粘结剂的比例偏小从而影响电池极片粘结性或者电芯内阻，如果活性物比值过小，则会影响降低电池实际能量密度。
所述溶剂的重量为所述活性物重量的40～60％。溶剂比例过低，制备浆料粘度过高；溶剂比例过高，制备浆料粘度过低，均无法顺利进行涂布。
所述振动搅拌的速率为20～50rpm，振动的频率为20～200HZ；所述振动搅拌采用振动搅拌机进行。
所述步骤S1中，溶剂的溶剂的喷加时间为0.5～1h。
所述步骤S3中，真空机械搅拌的参数为：公转速度为10～40rpm，自转线速度为10～25m/s，真空度为-0.1～-0.085MPa。公转和自转同时进行，公转使得浆料中活性物、导电剂、粘结剂混合，自转是将三者充分分散均匀在溶剂中。在此速度区间已经可以满足生产，速度低了达不到效果，延长了生产时间，速度高了会对机器造成损伤，且不利于生产控制。
所述活性物包括磷酸铁锂、锰酸锂或三元正极材料。所述三元材料中Ni、Co、Mn三者的摩尔比为4:2:4、3:3:3、5:2:3、7:1.5:1.5或8:1:1。
所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丁苯橡胶、羧甲基纤维素钠中的一种或多种。
所述导电剂为炭黑、碳纤维、石墨烯、碳纳米管、导电石墨的一种或者几种。
所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮，以及加入聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺的一种或多种作为分散剂。
所述锂离子电池电极浆料的粘度为2000～10000mPa.s，在此粘度范围，便于进行生产涂布。
本发明提供的锂离子电池电极浆料的制备方法中，首先将活性物、导电剂和粘结剂加入振动搅拌机中进行振动搅拌预混合，并在混合粉体振动搅拌的过程中以喷雾方式持续加入溶剂，并在溶剂添加完整后继续经振动搅拌、真空机械搅拌得到锂离子电池电极浆料。
本发明中，通过将各原料振动搅拌预混减少整体匀浆时间，并且采用振动搅拌，物料处以振颤状态而不易团聚，提高了浆料的分散均匀性，在混合粉体振动搅拌的过程中以喷雾方式持续加入溶剂，可使浆料在不同粘度的情况下进行混合，使各原料得到充分接触混合，进而了提高电池性能，而且整体浆料分散均匀，避免了粉料直接加入到溶剂中，粉料形成团聚，不易分散，降低了打浆时间，提高了打浆效率，降低了搅拌能耗。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：操作步骤简单，提高了生产效率并降低了能耗；所得锂离子电池电极浆料的粘度适宜，分散性及细度良好，由此制备得到的锂离子电池的性能优异。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
采用振动-机械搅拌联用制备锂离子电池电极浆料的方法，包括以下步骤：
S1：将活性物锰酸锂、粘结剂聚偏氟乙烯、导电剂SP一起加入到振动搅拌机中进行振动搅拌1h；振动搅拌的速率为30rpm，振动频率为100Hz，并在振动搅拌的过程中以喷雾的方式持续加入溶剂N-甲基吡咯烷酮，在1h内将所需溶剂加入到振动搅拌机中。
S2：溶剂添加完成后，继续振动搅拌1h；
S3：最后浆料通过液体泵转移到搅拌锅中进行真空机械搅拌2小时，即可得到所述锂离子电池电极浆料，真空机械搅拌的公转速度为30rpm，自转线速度为15m/s，真空度为-0.1MPa。
以上步骤中，锰酸锂、炭黑、聚偏氟乙烯三者的重量之比为96:2:2；N-甲基吡咯烷酮的质量为磷酸铁锂质量的42％。
实施例2
采用振动-机械搅拌联用制备锂离子电池电极浆料的方法，包括以下步骤：
S1：将活性物三元正极材料(Ni：Co：Mn＝4:2:4)、粘结剂聚偏氟乙烯、导电剂SP一起加入到振动搅拌机中进行振动搅拌0.5h；振动搅拌的速率为50rpm，振动频率为150Hz，并在振动搅拌的过程中以喷雾的方式持续加入溶剂N-甲基吡咯烷酮，在0.5h内将所需溶剂加入到振动搅拌机中。
S2：溶剂添加完成后，继续振动搅拌1h；
S3：最后浆料通过液体泵转移到搅拌锅中进行真空机械搅拌1.5小时，即可得到所述锂离子电池电极浆料，真空机械搅拌的公转速度为30rpm，自转线速度为15m/s，真空度为-0.1MPa。
以上步骤中，三元正极材料(Ni：Co：Mn＝4:2:4)、炭黑、聚偏氟乙烯三者的重量之比为96:2:2；N-甲基吡咯烷酮的质量为三元正极材料质量的42％。
实施例3
采用振动-机械搅拌联用制备锂离子电池电极浆料的方法，包括以下步骤：
S1：将活性物磷酸铁锂、粘结剂丁苯橡胶、导电剂碳纳米管一起加入到振动搅拌机中进行振动搅拌1h；振动搅拌的速率为40rpm，振动频率为180Hz，并在振动搅拌的过程中以喷雾的方式持续加入溶剂N-甲基吡咯烷酮，在1h内将所需溶剂加入到振动搅拌机中；
S2：溶剂添加完成后，继续振动搅拌1h；
S3：最后浆料通过液体泵转移到搅拌锅中进行真空机械搅拌2小时，即可得到所述锂离子电池电极浆料，真空机械搅拌的公转速度为40rpm，自转线速度为20m/s，真空度为-0.085MPa。
以上步骤中，磷酸铁锂、碳纳米管、丁苯橡胶三者的重量之比为90:5:5；N-甲基吡咯烷酮的质量为磷酸铁锂质量的60％。
实施例4
采用振动-机械搅拌联用制备锂离子电池电极浆料的方法，包括以下步骤：
S1：将活性物锰酸锂、粘结剂羧甲基纤维素钠、导电剂碳纤维一起加入到振动搅拌机中进行振动搅拌1h；振动搅拌的速率为30rpm，振动频率为100Hz，并在振动搅拌的过程中以喷雾的方式持续加入溶剂N-甲基吡咯烷酮，在1h内将所需溶剂加入到振动搅拌机中。
S2：溶剂添加完成后，继续振动搅拌1h；
S3：最后浆料通过液体泵转移到搅拌锅中进行真空机械搅拌2小时，即可得到所述锂离子电池电极浆料，真空机械搅拌的公转速度为30rpm，自转线速度为15m/s，真空度为-0.1MPa。
以上步骤中，锰酸锂、碳纤维、羧甲基纤维素钠三者的重量之比为95:2:3；N-甲基吡咯烷酮的质量为磷酸铁锂质量的55％。
实施例5
采用振动-机械搅拌联用制备锂离子电池电极浆料的方法，包括以下步骤：
S1：将活性物三元正极材料(Ni：Co：Mn＝5:2:3)、粘结剂聚四氟乙烯、导电剂石墨烯一起加入到振动搅拌机中进行振动搅拌1h；振动搅拌的速率为30rpm，振动频率为100Hz，并在振动搅拌的过程中以喷雾的方式持续加入溶剂N-甲基吡咯烷酮，在1h内将所需溶剂加入到振动搅拌机中。
S2：溶剂添加完成后，继续振动搅拌1h；
S3：最后浆料通过液体泵转移到搅拌锅中进行真空机械搅拌2小时，即可得到所述锂离子电池电极浆料，真空机械搅拌的公转速度为30rpm，自转线速度为15m/s，真空度为-0.1MPa。
以上步骤中，三元正极材料(Ni：Co：Mn＝5:2:3)、石墨烯、聚四氟乙烯三者的重量之比为93:3:4；N-甲基吡咯烷酮的质量为磷酸铁锂质量的50％。
以上各实施例制备得到的锂离子电池电极浆料的粘度及细度测试结果如表1所示：
表1
将以上各实施例制备得到的锂离子电池电极浆料进一步制备成电极并组装为锂离子电池，过程如下：经辊压-分切-制片-卷绕-封装-烘烤-注液-化成-分容制备成电池，并测试得到的锂离子电池在2C充电5C放电的循环性能，结果表明电池性能优异，在循环900周之后，容量保持率仍维持在95％以上，倍率、循环以及压降有明显提高。
上述参照实施例对采用振动-机械搅拌联用制备锂离子电池电极浆料的方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.采用振动-机械搅拌联用制备锂离子电池电极浆料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将活性物、粘结剂、导电剂混合进行振动搅拌0.5～1h；并在振动搅拌的过程中以喷雾的方式持续加入溶剂；
S2：溶剂添加完成后，继续振动搅拌0.5～1h；
S3：最后进行真空机械搅拌0.5～2小时，即可得到所述锂离子电池电极浆料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述活性物、导电剂、粘结剂三者的重量之比为(90～97)：(1～5)：(2～5)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂的重量为所述活性物重量的40～60％。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述振动搅拌的速率为20～50rpm，振动的频率为20～200HZ。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，溶剂的喷加时间为0.5～1h。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，真空机械搅拌的参数为：公转速度为10～40rpm，自转线速度为10～25m/s，真空度为-0.1～-0.085MPa。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述活性物包括磷酸铁锂、锰酸锂或三元正极材料。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丁苯橡胶、羧甲基纤维素钠中的一种或多种。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述导电剂为炭黑、碳纤维、石墨烯、碳纳米管、导电石墨的一种或者几种。
10.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
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