CN107293706B - 锂离子电池负极浆料及其快速制备方法、和其负极片 - Google Patents

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Abstract

本发明为锂离子电池负极浆料及其快速制备方法、和其负极片，通过将活性物质、导电剂和增稠剂在搅拌机中低速搅拌形成混合粉体，再在该混合粉体保持在低速搅拌的状态下，采用喷淋方式加入第一份溶剂，进行高速搅拌形成球状颗粒，接着，再次采用喷淋方式向该球状颗粒喷入第二份溶剂，并进行高速搅拌和低速分散，制成泥浆，然后，直接加入剩余溶剂，并进行低速搅拌和高速分散制成混合溶液，最后，加入粘结剂，并进行低速搅拌和低速分散制得锂离子电池负浆料。溶剂的添加方法采用边搅拌边喷淋的方式，快速润湿粉体形成均匀球状粒子从而减少总的混合时间，提高生产效率，降低设备能耗。由该方法制得的锂离子负极浆料具体良好的稳定性且由该负极浆料涂覆于集流体上烘干制得的负极片较为美观。

Description

锂离子电池负极浆料及其快速制备方法、和其负极片
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，尤其是涉及一种锂离子电池负极浆料及快速制备该锂离子电池负极浆料的方法，以及由该负极浆料制得的锂离子电池负极片。
背景技术
锂离子电池由于其具有重量轻、储能大、功率大、无污染、寿命长、自放电系数小以及温度适应范围广等突出的优点，是当今世界应用最为广泛的电池之一，也是未来新能源发展的重点产品。
锂离子电池由正负极片和隔离膜组成电芯后，装入壳体，充入电解液后得到的。而负极片是由负极活性材料、辅材分散在溶剂中形成浆料后，均匀的涂覆到集流体上烘干后得到。目前负极浆料的常规制备方法有以下两种，一种是先将活性物质、导电剂和增稠剂三种物质混合，停止搅拌后直接加入一定比例的溶剂进行高速搅拌捏合，然后加入剩余的溶剂进行高速搅拌和分散，最后加入粘结剂后低速搅拌制得；另一种是将增稠剂溶解在溶剂中形成胶液，再加入导电剂分散成导电胶后，继续加入活性物质，高速搅拌分散，最后再加入粘结剂后低速搅拌制得。上述两种方法各有优缺点，但都存在一个混合时间长的问题，一般总的混合时间不低于4小时，长时间的混合不仅设备能耗消耗大，而且不利于生产效率的提升和连续化作业的执行。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种能够解决制备锂离子电池负极浆料时，混合时间长、设备耗能大的制备方法及由该方法制得的锂离子电池负极浆料，使用锂离子电池负极浆料制得的锂离子电池负极片。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种快速制备锂离子电池负极浆料的方法，该制备方法包括以下步骤：
S1、将活性物质、导电剂和增稠剂在搅拌机中低速搅拌形成混合粉体；
S2、保持所述混合粉体处于低速搅拌状态，同时采用喷淋方式加入第一份溶剂，进行高速搅拌形成球状颗粒；
S3、采用所述喷淋方式向所述球状颗粒喷入第二份所述溶剂，并进行高速搅拌和低速分散，制成泥浆；
S4、在所述泥浆中直接加入剩余所述溶剂，并进行低速搅拌和高速分散制成混合溶液；
S5、向所述混合溶液中加入粘结剂，并进行低速搅拌和低速分散制得锂离子电池负极浆料；
在所述S2及S3步骤中，所述喷淋方式包括从所述搅拌机的桶壁的加料口设置喷淋头，所述喷淋头外接真空水泵将所述溶剂喷淋入桶内；
采用所述喷淋方式添加溶剂时，喷淋的速度为100～2000g/min；
在所述步骤中，所述低速搅拌的速度为5rpm/min～25rpm/min，所述高速搅拌的速度为25rpm/min～80rpm/min，所述低速分散的速度为100rpm/min～1000rpm/min，所述高速分散的速度为1000rpm/min～5000rpm/min。
优选地，在S2步骤中，所述球状颗粒直径大小为1～4mm。
优选地，所述活性物质、所述导电剂、所述增稠剂、以及所述粘结剂的重量份数为：活性物质94～95、导电剂1～2、增稠剂1.5、粘结剂2.5。
优选地，在S1步骤中，所述活性物质为负极石墨类材料，所述负极石墨类材料包括人造石墨、天然石墨、中间相碳微球一种或多种；所述导电剂包括导电炭黑、导电石墨、碳纤维中的一种或多种混合物；所述增稠剂包括羧甲基纤维素钠、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的一种或其混合物。
优选地，在所述S2至S4步骤中，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮或去离子水，第一份所述溶剂添加的重量份数为10～12，第二份所述溶剂添加的重量份数为40～43，所述剩余溶剂添加的重量份数为47～48。
优选地，在步骤S5中，所述粘结剂为丁苯橡胶溶液或者丙烯腈多元共聚物水溶液。
优选地，在所述步骤中，所述低速搅拌的速度为5rpm/min～25rpm/min，所述高速搅拌的速度为25rpm/min～80rpm/min，所述低速分散的速度为100rpm/min～1000rpm/min，所述高速分散的速度为1000rpm/min～5000rpm/min。
本发明还提供了一种锂离子电池负极浆料，采用上述任一项所述的方法制得。
本发明还提供了一种锂离子电池负极片，将上述所述锂离子电池负极浆料涂覆于集流体上烘干制得。
本发明的有益效果：本发明通过将活性物质、导电剂和增稠剂在搅拌机中低速搅拌形成混合粉体，再在该混合粉体保持在低速搅拌的状态下，采用喷淋方式加入第一份溶剂，进行高速搅拌形成球状颗粒，接着，再次采用所述喷淋方式向该球状颗粒喷入第二份溶剂，并进行高速搅拌和低速分散，制成泥浆，然后，直接加入剩余溶剂，并进行低速搅拌和高速分散制成混合溶液，最后，加入粘结剂，并进行低速搅拌和低速分散制得锂离子电池负浆料。该制备方法采用独特的加料方式，S2和S3步骤中溶剂的添加方法采用边搅拌边喷淋的方式，使得溶剂能迅速的铺展在粉体颗粒的表面，快速润湿粉体形成均匀球状粒子，再经过高速搅拌捏合和高速分散作用，迅速的粉碎粒子，使其悬浮于溶剂中，不沉降，不团聚，大大缩短了润湿和分散的时间，从而减少总的混合时间，提高生产效率，降低设备能耗。由该方法制得的锂离子负极浆料具体良好的稳定性能且由该负极浆料涂覆于集流体上烘干制得的负极片较为美观。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1为本发明快速制备锂离子电池负极浆料的方法的工艺流程图；
图2为S2步骤和S3步骤中喷淋添加溶剂的示意图。
具体实施方式
图1、图2示出本发明的快速制备锂离子电池负极浆料的方法。
如图1所示，该制备方法包括以下步骤：
S1、将活性物质、导电剂和增稠剂在搅拌机中低速搅拌形成混合粉体。
具体地，将重量份数为94～95的活性物质、重量份数为1～2的导电剂和重量份数为1.5的增稠剂放入搅拌机的搅拌桶中，选择较低的搅拌速度，避免粉体飞溅出来，选择在搅拌速度为5rpm/min～25rpm/min下进行搅拌10分钟形成混合粉体，进一步地，搅拌速度优选为15rpm/min～20rpm/min。
其中，该活性物质可为负极石墨类材料，所采用的负极石墨材料可以为人造石墨、天然石墨、中间相碳微球中的一种或多种；该导电剂可以为导电炭黑、导电石墨、碳纤维中的一种或多种；该增稠剂可以为羧甲基纤维素钠、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的一种或其混合物。进一步地，活性物质优选为人造石墨、天然石墨，导电剂优选为导电炭黑、导电石墨中的一种或多种，增稠剂优选为羧甲基纤维素钠；该活性物质、导电剂和增稠剂的混合的方式并不受到具体的限制，可根据实际需求进行选择。
S2、保持所述混合粉体处于低速搅拌状态，同时采用喷淋方式加入第一份溶剂，进行高速搅拌形成球状颗粒。
具体地，保持该混合粉体处于搅拌速度为5rpm/min～25rpm/min的搅拌速度，采用喷淋的方式将重量份数为10～12的第一份溶剂喷淋入桶内；然后加快搅拌速度，使搅拌速度达到25rpm/min～80rpm/min，优选为40rpm/min～50rpm/min，搅拌10分钟，使得该粉体呈球状颗粒。采用喷淋方式添加第一份溶剂时，喷淋的速度控制在100～2000g/min；优选500g/min-1000g/min。
其中，该溶剂可以为N-甲基吡咯烷酮或去离子水，优选为去离子水。
如图2所示，该喷淋方式可以为在搅拌机的桶壁的加料口1.1设置喷淋头2，且该喷淋头2外接真空水泵将溶剂喷入搅拌桶1.2，可以理解地，该喷淋方式不限于在加料口1.1设置喷淋头2进行喷淋，也可以在搅拌桶1.2开口上方。可以理解地，采用该喷淋的方式可以使溶剂迅速的铺展在粉体颗粒的表面，快速润湿粉体形成直径大小为1-4mm的球状颗粒。
S3、采用所述喷淋方式向所述球状颗粒喷入第二份溶剂，并进行高速搅拌和低速分散，制成泥浆。
具体地，调整搅拌速度，将搅拌速度控制在5rpm/min～25rpm/min，采用与S2相同的喷淋方式向搅拌桶中的球状颗粒喷入重量份数为40～43的第二份溶剂，再选择在25rpm/min～80rpm/min的速度下搅拌，优选搅拌速度为40rpm/min～50rpm/min，使得该球状颗粒快速润湿，接着选择在分散速度为100rpm/min～1000rpm/min下进行分散，搅拌和分散10分钟，使球状颗粒分散悬浮于溶剂中，避免团聚发生。
S4、在所述泥浆中直接加入剩余溶剂，并进行低速搅拌和高速分散制成混合溶液。
具体地，将重量份数为47～48的剩余溶剂直接加入到搅拌桶中，选择在5rpm/min～25rpm/min速度下搅拌，进一步地，优选搅拌速度为15rpm/min～20rpm/min，接着选择在分散速度为1000rpm/min～5000rpm/min进行分散，搅拌和分散10分钟，使得该泥浆中的颗粒完全润湿分散，形成具有高粘度且易成型的混合溶液。
S5、向所述混合溶液中加入粘结剂，并进行低速搅拌和低速分散制得锂离子电池负浆料。
具体地，将重量份数为2.5的粘接剂加入到混合溶液中，选择在速度5rpm/min～25rpm/min下进行搅拌。进一步地，该搅拌的速度优选为15rpm/min～20rpm/min，接着选择在分散速度为100rpm/min～1000rpm/min，进一步的，该分散的速度优选为200rpm/min～300rpm/min，搅拌和分散10分钟后得到锂离子电池负极浆料。
其中，粘结剂可以为粘接剂为丁苯橡胶溶液或者丙烯腈多元共聚物水溶液，进一步地，粘结剂优选为丁苯橡胶溶液。采用粘结剂保证活性物质制浆时的均匀性和安全性，增强活性物质颗粒间的粘接作用。
将所制得的锂离子电池负极浆料均匀地涂覆到集流体上烘干后可以得到锂离子电池负极片。
下面将以具体实施例对本制备方法进行说明，下述实施例和对比例均在森弘30L双行星搅拌机中完成。
实施例一：
设定以下每份代表100g；
取1.0份导电炭黑、95.0份人造石墨、1.5份增稠剂，加入搅拌机中以20rpm转速下均匀混合10分钟形成粉体；慢速搅拌下从加料口喷淋加入10份去离子水，以40rpm/min的搅拌速度搅拌10分钟；慢速搅拌下从加料口喷淋加入43份去离子水，以40rpm/min的搅拌速度、1000rpm/min的分散速度搅拌10分钟；直接加入47份去离子水后，以15rpm/min的搅拌速度、2500rpm/min的分散速度搅拌10分钟；加入含有2.5份固体的丁苯橡胶溶液，以15rpm/min的搅拌速度、300rpm/min的分散速度搅拌10分钟后得到负极浆料。
实施例二：
设定以下每份代表100g；
取1.5份导电炭黑、94.5份人造石墨、1.5份增稠剂，加入搅拌机中以20rpm转速下均匀混合10分钟形成粉体；慢速搅拌下从加料口喷淋加入12份去离子水，以45rpm/min的搅拌速度搅拌15分钟；慢速搅拌下从加料口喷淋加入40份去离子水，以40rpm/min的搅拌速度、1000rpm/min的分散速度搅拌15分钟；直接加入48份去离子水后，以15rpm/min的搅拌速度、2500rpm/min的分散速度搅拌10分钟；加入含有2.5份固体的丁苯橡胶溶液，以15rpm/min的搅拌速度、300rpm/min的分散速度搅拌10分钟后得到负极浆料。
实施例三：
设定以下每份代表100g；
取2.0份导电炭黑、94.0份人造石墨、1.5份增稠剂，加入搅拌机中以20rpm转速下均匀混合10分钟形成粉体；慢速搅拌下从加料口喷淋加入11份去离子水，以45rpm/min的搅拌速度搅拌10分钟；慢速搅拌下从加料口喷淋加入42份去离子水，以40rpm/min的搅拌速度、1000rpm/min的分散速度搅拌15分钟；直接加入47份去离子水后，以15rpm/min的搅拌速度、2500rpm/min的分散速度搅拌15分钟；加入含有2.5份固体的丁苯橡胶溶液，以15rpm/min的搅拌速度、300rpm/min的分散速度搅拌10分钟后得到负极浆料。
实施例四：
设定以下每份代表100g；
取1.5份导电炭黑、94.5份人造石墨、1.5份增稠剂，加入搅拌机中以20rpm转速下均匀混合15分钟形成粉体；慢速搅拌下从加料口喷淋加入11份去离子水，以45rpm/min的搅拌速度搅拌15分钟；慢速搅拌下从加料口喷淋加入42份去离子水，以40rpm/min的搅拌速度、1000rpm/min的分散速度搅拌15分钟；直接加入47份去离子水后，以15rpm/min的搅拌速度、2500rpm/min的分散速度搅拌15分钟；加入含有2.5份固体的丁苯橡胶溶液，以15rpm/min的搅拌速度、300rpm/min的分散速度搅拌15分钟后得到负极浆料。
对比例一：
设定以下每份代表100g；
取1.5份导电炭黑、1.5份羧甲基纤维素钠和94.5份人造石墨，加入搅拌机中以10rpm转速下均匀混合30分钟形成粉体。停止搅拌后直接加入47份去离子水，以30rpm/min的搅拌速度搅拌120分钟。加入49份去离子水后，以20rpm/min的搅拌速度和2500rpm/min的分散速度搅拌120分钟。加入含有2.5份固体的丁苯橡胶溶液，以15rpm/min的搅拌速度搅拌30分钟后得到负极浆料。
实施例一、二、三、四和对比例一的浆料特性及混合时间汇总如下表。
组别 总混合时间 浆料细度 过筛残余 涂布外观
实施例一 50min 18～20um 无明显颗粒 表面光滑
实施例二 60min 18～20um 无明显颗粒 表面光滑
实施例三 60min 18～20um 无明显颗粒 表面光滑
实施例四 75min 18～20um 无明显颗粒 表面光滑
对比例一 300min 18～20um 无明显颗粒 表面光滑
从实验结果看，实施例得出的浆料的品质相比对比例未出现明显差异，而实施例总的混合时间却比对比例要缩短4-6倍，明显的提高了效率。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，描述较为具体和详细，但不能因此理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可做出若干改进，这些都属于本发明保护的范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求书为准。
可以理解的，以上实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制；应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，可以对上述技术特点进行自由组合，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围；因此，凡跟本发明权利要求范围所做的等同变换与修饰，均应属于本发明权利要求的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种快速制备锂离子电池负极浆料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将活性物质、导电剂和增稠剂在搅拌机中低速搅拌形成混合粉体；
S2、保持所述混合粉体处于低速搅拌状态，同时采用喷淋方式加入第一份溶剂，进行高速搅拌形成球状颗粒；
S3、采用所述喷淋方式向所述球状颗粒喷入第二份所述溶剂，并进行高速搅拌和低速分散，制成泥浆；
S4、在所述泥浆中直接加入剩余所述溶剂，并进行低速搅拌和高速分散制成混合溶液；
S5、向所述混合溶液中加入粘结剂，并进行低速搅拌和低速分散制得锂离子电池负极浆料；
在所述S2及S3步骤中，所述喷淋方式包括从所述搅拌机的桶壁的加料口设置喷淋头，所述喷淋头外接真空水泵将所述溶剂喷淋入桶内；采用所述喷淋方式添加溶剂时，喷淋的速度为100～2000g/min；在所述步骤中，所述低速搅拌的速度为5rpm/min～25rpm/min，所述高速搅拌的速度为25rpm/min～80rpm/min，所述低速分散的速度为100rpm/min～1000rpm/min，所述高速分散的速度为1000rpm/min～5000rpm/min。
2.根据权利要求1所述的快速制备锂离子电池负极浆料的方法，其特征在于，在S2步骤中，所述球状颗粒直径大小为1～4mm。
3.根据权利要求1所述的快速制备锂离子电池负极浆料的方法，其特征在于，所述活性物质、所述导电剂、所述增稠剂、以及所述粘结剂的重量份数为：活性物质94～95、导电剂1～2、增稠剂1.5、粘结剂2.5。
4.根据权利要求1所述的快速制备锂离子电池负极浆料的方法，其特征在于，在S1步骤中，所述活性物质为负极石墨类材料，所述负极石墨类材料包括人造石墨、天然石墨、中间相碳微球中的一种或多种；所述导电剂包括导电炭黑、导电石墨、碳纤维中的一种或多种混合物；所述增稠剂包括羧甲基纤维素钠、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的一种或其混合物。
5.根据权利要求1所述的快速制备锂离子电池负极浆料的方法，其特征在于，在所述S2至S4步骤中，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮或去离子水，第一份所述溶剂添加的重量份数为10～12，第二份所述溶剂添加的重量份数为40～43，所述剩余溶剂添加的重量份数为47～48。
6.根据权利要求1所述的快速制备锂离子电池负极浆料的方法，其特征在于，在步骤S5中，所述粘结剂为丁苯橡胶溶液或者丙烯腈多元共聚物水溶液。
7.一种锂离子电池负极浆料，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述的方法制得。
8.一种锂离子电池负极片，其特征在于，将权利要求7所述锂离子电池负极浆料涂覆于集流体上烘干制得。
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