CN113244831A - 一种快速高效的锂离子电池负极匀浆搅拌方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种快速高效的锂离子电池负极匀浆搅拌方法，步骤为：1)向粉料中边加胶液边搅拌；2)继续加胶液，搅拌；3)再加入胶液和N‑甲基吡咯烷酮，搅拌；4)加入丁苯橡胶后再加入剩余的胶液，搅拌，即得。与现有技术相比，本发明将胶液分为4份，控制每个步骤混合的顺序及加入的胶液量，控制每个步骤搅拌的速度和时间，有利于浆料分散均匀，提高浆料细度和稳定性，流变性能及电芯循环性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，尤其涉及到一种快速高效的锂离子电池负极匀浆搅拌方法。
背景技术
锂离子电池具有高能量密度、高循环周次、低自放电、低污染、无记忆效应等优点。基于其优点，锂离子电池发明以来，广泛应用于智能手机、汽车动力电池、智能穿戴设备、小动力电池、PT产品等生活中的各个方面，时下成为应用范围最广，应用量最大的二次电池。
锂离子电池制作的最关键工序在于浆料的制作，目前浆料制作的设备多种多样，但是市场上仍多以双行星搅拌器和三行星搅拌器(无分散盘)为主。双行星搅拌器一般带有两组高速分散盘，公转和自转可同时运行，但是高粘度搅拌时，高速盘易抱桨，剪切效果大打折扣，同时高粘度搅拌高速轴阻力过大，电机电流易过载报警，对于高速轴电机的寿命有较大影响。三行星搅拌器(无分散盘)因为没有高速分散盘，主要靠麻花桨捏合，分散效果不尽人意，往往需要额外添加高速分散机配合使用，对于效率和设备成本影响较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速高效的锂离子电池负极匀浆搅拌方法，该工艺所制浆料具有匀浆搅拌时间短，且浆料细度、稳定性、流变性能及电芯循环性能良好的特点。
本发明具体技术方案如下：
一种快速高效的锂离子电池负极匀浆搅拌方法，包括以下步骤：
1)向粉料中边加胶液边搅拌；
2)继续加胶液，搅拌；
3)再加入胶液和N-甲基吡咯烷酮，搅拌；
4)加入丁苯橡胶后再加入剩余的胶液，搅拌，即得。
步骤1)中所述胶液采用羧甲基纤维素钠(CMC)与水混合搅拌制胶；
步骤1)中，所述粉料为石墨和导电剂；所述导电剂为导电剂SP；
所用石墨可为人造石墨或者天然石墨任意一种或者两者的混合。
本发明中匀浆涉及的原料及重量份如下：
所述丁苯橡胶为固含量50％的丁苯橡胶悬浮液。
步骤1)所述胶液的制胶工艺具体为：先加配方量70-80％的水，再加入配方量的CMC，然后配方量剩余的水喷淋，边喷淋边按照800rpm-1100rpm转速搅拌，共搅拌80min-120min，然后600rpm-1000rpm转速继续搅拌20-40min，胶液抽真空，真空度为-95kpa至-85kpa，脱泡处理。其中，配方量剩余的水喷淋8-10min即可完成；羧甲基纤维素钠CMC作为增稠稳定剂；所述水优选为去离子水；所述胶液提前制备好，备用。
步骤1)中加入胶液的量为配方总量的48％-52％。
步骤1)在双行星搅拌器中进行，具体的，边加胶液边搅拌，搅拌速度为20rpm-30rpm，分散线速度14-16m/s搅拌，时间为30-40min。
优选的，步骤1)中，边加胶液边搅拌，浆料固含量维持在68％-72％，搅拌速度为20rpm-30rpm，该过程为高强度捏合过程，高固含量下浆料比较硬，搅拌桨运动时可以对浆料进行摩擦剪切，同时由于搅拌桨呈麻花结构，运动时会对浆料产生向下的挤压作用。捏合过程主要是靠机械力和颗粒之间的碰撞摩擦力分散，捏合过程一方面可以使大颗粒破碎掉，另外使CMC包覆在石墨表面，由于CMC带正电，包覆在石墨表面后形成双电层结构，石墨间由于静电排斥，可以防止石墨颗粒间团聚。
步骤2)中，加入的胶液量为配方总量的8％-12％。
优选的，步骤2)中边加胶液边搅拌，浆料固含量维持在64％-68％，搅拌速度为20rpm-30rpm，分散线速度14-17m/s搅拌，该步骤搅拌时间为30-40min。本次加胶搅拌所得浆料为黑芝麻糊状，有些许流动性。此步骤进一步延续捏合工艺，但为了能提高分散速度，固含量降低4％左右，通过分散盘的高速剪切，提高颗粒之间的碰撞速度及力度，同时增大了颗粒之间的碰撞发生频率。
步骤3)中胶液加入量为配方总量的8％-12％；
步骤3)中，搅拌速度30±5rpm，分散线速度16-20m/s，该步骤搅拌时间为30-40min，该步骤采用最高的分散线速度，一方面，高的剪切力能够使导电剂团聚体充分破碎分散，另一方面，高速分散作用下，干粉搅拌能够实现微观上的混合，在较大的活物质颗粒表面沉积形成一层由细小的分散开的导电剂沉积层，从而形成良好的导电网络。
步骤3)中，浆料固含量维持在60％-64％；
步骤4)中胶液加入量为配方总量的28％-32％；
步骤4)中，所述搅拌具体为，搅拌转速30±5rpm，分散线速度8-12m/s，该步骤搅拌时间为30-40min，此步骤降低了分散线速度，原因为过高的线速度会破坏SBR的分子链结构。
步骤4)中，加入丁苯橡胶后再加入胶液，浆料固含量维持在54％-58％。
步骤4)搅拌结束前10min取样测浆料粘度固含量。
步骤4)搅拌结束后，隔膜泵出料至浆料储罐，于储罐内抽真空脱泡，真空度≤-90kpa，低速搅拌9-20rpm，时间30-40min。储料罐抽真空可以节约30-40min匀浆设备占用时间，提升匀浆产能。
在本发明制备过程中，本锅次浆料搅拌过程中，已备好下锅次所需胶液及主材与SP干混完成的粉料。
本发明所述技术方案，每锅次从投料至出料仅需120-160min的工艺时间，同时亦极大限度的节约了非工艺时间，大幅提高生产效率，降低生产成本。且本发明中，将胶液分为4份，控制每个步骤混合的顺序及加入的胶液量，控制每个步骤搅拌的速度和时间，有利于浆料分散均匀，提高浆料稳定性，流变性能及电芯循环性能。
附图说明
图1是本发明实施例1中所制浆料24H粘度变化曲线；
图2是本发明实施例1中所制浆料48H沉降变化曲线；
图3是本发明实施例1中所制浆料循环阶跃剪切速率曲线；
图4是本发明实施例1中所制浆料触变环曲线；
图5是本发明实施例1中浆料制得圆柱18650型电芯25℃循环保持率曲线；
图6是本发明实施例2中所制浆料24H粘度变化曲线；
图7是本发明实施例2中所制浆料48H沉降变化曲线；
图8是本发明实施例2中所制浆料循环阶跃剪切速率曲线；
图9是本发明实施例2中所制浆料触变环曲线；
图10是本发明实施例2中浆料制得圆柱18650型电芯25℃循环保持率曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
一种快速高效的锂离子电池负极匀浆搅拌方法，包括以下步骤：
1)按照质量份准备各原料：石墨100份、导电剂SP 2.0份、丁苯橡胶2.5份、CMC 1.5份、水85份、N-甲基吡咯烷酮1份；所述丁苯橡胶为固含量50％的丁苯橡胶悬浮液；
将羧甲基纤维素钠(CMC)与去离子水按配方配比搅拌制胶，制胶工艺为：先加配方量80％去离子水，均匀添加配方量的CMC，然后剩余配方量20％的去离子水喷淋加入，边喷淋边按照1008rpm转速搅拌，10min喷淋完毕后，继续按此转速搅拌，共搅拌90min，再以864rpm转速搅拌30min，抽真空脱泡处理，真空度为-95kpa至-85kpa，得到胶液；所得胶液分为四份，分别为胶液A、胶液B、胶液C、胶液D，分别质量占比为50％、10％、10％、30％；
2)石墨主材采用天然石墨与人造石墨按照质量比8：2比例，将石墨主材与导电剂按照配方干混，干混工艺为按先后顺序分别加入50％的天然石墨、50％的SP、100％的人造石墨、剩余50％的SP、剩余50％的天然石墨，干混机搅拌30min，得到粉料；
3)胶液及粉料制备完成后，向粉料中添加胶液A，在双行星搅拌器中进行，边加胶液边搅拌，此步固含量为70.74％，搅拌速度为30rpm，分散线速度15m/s搅拌，搅拌40min，20min时落锅刮锅；
4)再加入胶液B，对应浆料固含量为66.86％，边加胶边搅拌，搅拌速度为30rpm，分散线速度14.97m/s搅拌，搅拌30min；
5)加入胶液C和1份NMP，对应浆料固含量为63.01％，搅拌速度为30rpm，分散线速度17.69m/s，搅拌30min；
6)先加2.5份丁苯橡胶(SBR)，随后添加胶液D，对应浆料固含量为54.56％，搅拌速度为35rpm,分散线速度为9.52m/s，搅拌30min，搅拌20min时取样测粘度固含量。
7)浆料搅拌结束后隔膜泵出料至浆料储罐，抽真空脱泡，真空度≤-90kpa，低速9rpm搅拌30min。浆料制备完成，供涂布使用。
测试分析：
本实施例1中，浆料制得后分别取2烧杯浆料，静置在室温下，用取样器(注射器)分别取上层1cm处和距烧杯底部1cm处浆料的固含量，6H测试1次，持续48H，对另一杯浆料每2H测1次粘度，持续24H。浆料24H粘度变化和48H沉降分别为图1和图2，浆料稳定性良好。
图3为浆料阶跃剪切速率曲线，测试方法为：使用HAAKE MARS 60流变仪，C25-2°转子，低剪切速率：0.01s-1，300s；高剪切速率：100s-1，30s；低剪切速率：0.01s-1，60s，计算浆料粘度恢复速度，浆料有很好的流平性和稳定性。
图4为浆料触变测试，测试方法为：使用HAAKE MARS 60流变仪，C25-2°转子，上行剪切速率1-100 1/s，300s，下行剪切速率100-1s-1，300s，通过积分计算闭合区域的面积，表明浆料由很好的流平性。
图5为浆料制得圆柱18650型电芯25℃循环保持率曲线，0.5C/-1C充放电循环1000周保持率80％以上。
实施例2
一种快速高效的锂离子电池负极匀浆工艺，包括以下步骤：
1)1)按照质量份准备各原料：石墨100份、导电剂SP 1.0份、丁苯橡胶2.0份、CMC1.5份、水82份、N-甲基吡咯烷酮1份；所述丁苯橡胶为固含量50％的丁苯橡胶悬浮液；
将羧甲基纤维素钠(CMC)与去离子水按配方配比搅拌制胶，制胶工艺为先加80％去离子水，均匀添加配方量CMC，然后剩余20％去离子水喷淋，边喷淋边按照1008rpm转速搅拌，10min喷淋完毕后，继续在此转速下搅拌，共搅拌90min，然后864rpm转速搅拌30min，胶液抽真空脱泡处理，真空度为-95kpa至-85kpa。所得胶液分为四份，分别为A、B、C、D，分别占比为52％、9％、9％、30％；
2)石墨主材采用天然石墨，主材与导电剂配比为100：1.0，粉料干混，干混工艺为：按先后顺序分别加入50％的石墨，然后100％的导电剂，最后剩余50％的石墨，得到粉料；
3)胶液及粉料制备完成后，向粉料中添加胶液A，在双行星搅拌器中进行，边加胶液边搅拌，对应浆料固含量为70.48％，边加胶边搅拌，搅拌速度为30rpm，分散线速度14m/s搅拌40min，20min时落锅刮锅；
4)加入胶液B，对应浆料固含量为67.08％，边加胶边搅拌，搅拌速度为30rpm，分散线速度16.33m/s，搅拌30min；
5)加入胶液C和1份NMP，对应浆料固含量为63.60％，公转35rpm,分散线速度为17.69m/s，搅拌30min；
6)先加2.0份丁苯橡胶(SBR)，随后添加胶液D，对应浆料固含量为55.2％,搅拌转速35rpm，分散线速度10.89m/s，搅拌30min，搅拌20min时取样测粘度固含量。
7)浆料搅拌结束后隔膜泵出料至浆料储罐，抽真空脱泡，真空度≤-90kpa，低速9rpm搅拌30min。浆料制备完成，供涂布使用。
测试分析：
本实施例2中，浆料制得后分别取2烧杯浆料，静置在室温下，用取样器(注射器)分别取上层1cm处和距烧杯底部1cm处浆料的固含量，6H测试1次，持续48H，对另一杯浆料每2H测1次粘度，持续24H。浆料24H粘度变化和48H沉降分别为图6和图7，浆料稳定性良好。
图8为浆料阶跃剪切速率曲线，测试方法为：使用HAAKE MARS 60流变仪，C25-2°转子，低剪切速率：0.01s-1，300s；高剪切速率：100s-1，30s；低剪切速率：0.01s-1，60s，计算浆料粘度恢复速度，浆料有很好的流平性和稳定性。
图9为浆料触变测试，测试方法为：使用HAAKE MARS 60流变仪，C25-2°转子，上行剪切速率1-100 1/s，300s，下行剪切速率100-1s-1，300s，通过积分计算闭合区域的面积，表明浆料有很好的流平性。
图10为浆料制得圆柱18650型电芯25℃循环保持率曲线，0.5C/-1C充放电循环1000周保持率80％以上。
实施例3
一种快速高效的锂离子电池负极匀浆工艺，包括以下步骤：
1)1)1)按照质量份准备各原料：石墨100份、导电剂SP 2.5份、丁苯橡胶2.5份、CMC1.6份、水85份、N-甲基吡咯烷酮1份；所述丁苯橡胶为固含量50％的丁苯橡胶悬浮液；
将羧甲基纤维素钠(CMC)与去离子水按配方配比搅拌制胶，制胶工艺为先加80％去离子水，均匀添加100％CMC，然后剩余20％去离子水喷淋，边喷淋边按照1008rpm转速搅拌，10min喷淋完毕后，继续在此转速下搅拌，再864rpm转速搅拌30min，胶液抽真空脱泡处理。所述胶液分为四份，分别为A、B、C、D，分别占比为51％、10％、9％、30％；
2)石墨主材采用人造石墨，主材与导电剂配比为100：2.5，粉料干混，干混工艺为按先后顺序分别加入50％的石墨，然后100％的导电剂，最后剩余50％的石墨，得到粉料；
3)胶液及粉料制备完成后，向粉料中添加胶液A，在双行星搅拌器中进行，边加胶液边搅拌，对应固含量为70.44％，边加胶边搅拌，搅拌速度为30rpm，分散线速度15.4m/s搅拌，搅拌40min，20min时落锅刮锅；
4)加入胶液B，对应固含量为66.62％，边加胶边搅拌，搅拌速度为30rpm，分散线速度17m/s搅拌，搅拌30min；
5)加入胶液C和1份NMP，对应固含量为63.14％，搅拌速度35rpm，分散线速度17.69m/s，搅拌30min；
6)先加2.5份丁苯橡胶(SBR)，随后添加胶液D，对应固含量为54.70％。搅拌转速35rpm，分散线速度7.52m/s，搅拌30min，搅拌20min时取样测粘度固含量。
7)浆料搅拌结束后隔膜泵出料至浆料储罐，抽真空脱泡，真空度≤-90kpa，低速9rpm搅拌30min。浆料制备完成，供涂布使用。
所制备的浆料稳定性、流变性能及电芯循环性能优良。
以上所述实施例仅为本发明较佳方案而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种快速高效的锂离子电池负极匀浆搅拌方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)向粉料中边加胶液边搅拌；
2)继续加胶液，搅拌；
3)再加入胶液和N-甲基吡咯烷酮，搅拌；
4)加入丁苯橡胶后再加入剩余的胶液，搅拌，即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述胶液采用羧甲基纤维素钠与水混合搅拌制胶。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述粉料为石墨和导电剂。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，搅拌方法所用原料及重量份如下：
石墨 100份
导电剂 1.0-2.5份
丁苯橡胶 2.0-3.0份
CMC 1.3-1.6份
水 82-85份
N-甲基吡咯烷酮 0.5-2份。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，步骤1)中加入胶液的量为配方总量的48％-52％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)在双行星搅拌器中进行，边加胶液边搅拌，搅拌速度为20rpm-30rpm，分散线速度14-16m/s搅拌，时间为30-40min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，加入的胶液量为配方总量的8％-12％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中胶液加入量为配方总量的8％-12％。
9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，步骤3)中搅拌速度30±5rpm，分散线速度16-20m/s，该步骤搅拌时间为30-40min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中，所述搅拌具体为，搅拌转速30±5rpm，分散线速度8-12m/s，该步骤搅拌时间为30-40min。
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