CN111672392A - 锂离子电池负极匀浆工艺 - Google Patents

Abstract

一种锂离子电池负极匀浆工艺，包括以下步骤：将粘结稳定剂加入至水中，进行搅拌混合操作，得到胶液，将胶液按比例分为两份，得到第一胶液及第二胶液，第一胶液的比例大于第二胶液的比例；将导电剂及石墨加入至干混机中进行均匀混合，得到混合料；将第一胶液加入至混合料中，进行首次真空分散搅拌操作，得到第一浆料；将第二胶液加入至第一浆料中，并加入水，再进行二次真空分散搅拌操作，得到第二浆料；向第二浆料中加入丁苯橡胶，进行三次真空分散搅拌操作，得到锂离子电池负极浆液。通过将胶液分成两份，依次加入搅拌分散，工艺步骤简单，能够得到粘度稳定性及浆液均匀性更好的锂离子电池负极浆液。

Description

锂离子电池负极匀浆工艺

技术领域

本发明涉及锂离子电池领域，特别是涉及一种锂离子电池负极匀浆工艺。

背景技术

锂离子电池具有能量密度大及平均输出电压高的特点，而且锂离子电池是一种自放电小的电池，没有记忆效应，能适应复杂的工作环境，可以在-20℃～60℃的环境下工作，耐温性好，同时，锂离子电池的循环性能优越，可以快速充放电，输出功率大，使用寿命长，不含有毒有害物质，被称为绿色电池，锂离子电池应用广泛，广泛应用于电动汽车、电动车、航空航天、医疗及储能等领域，锂离子电池的制作工艺通常包括制浆、涂膜、装配、化成四个步骤，也就是说，锂离子电池的制备是从制备正极浆液及负极浆液开始，浆液的制备作为锂离子电池生产的第一步步骤，浆液的好坏对后续涂膜以及最终成品锂离子电池的性能起着决定性的作用，锂离子电池的正极浆液及负极浆液基本上都是由活性物质、聚合物胶黏剂、导电剂等组成，锂离子电池的正极浆液及负极浆液的制备工艺一般有湿法混料工艺及干法混料工艺。

然而，在锂离子电池负极浆液的制备过程中，由于负极浆液通常是人造石墨或天然石墨或钛酸锂与导电剂、粘结剂的混合物，其中，石墨材料为疏水材料，颗粒大，负极浆液相比正极浆液固含更低、粘度更小，更容易沉降，从而导致负极浆料物理性质以及化学性质稳定性差以及一致性差，因此，负极浆液制备的每一步工艺参数都尤为重要，分散搅拌的时间、温度及速度控制不当，容易导致负极浆料出料静置粘度变化快，分散程度差，从而导致负极浆液无法满足涂布需求，进一步影响后续制备得到的锂电池的电池性能，因此，需提高负极浆料的一致性和稳定性。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足之处，提供一种工艺步骤简单，能够得到粘度稳定性及浆液均匀性更好的负极浆液的锂离子电池负极匀浆工艺。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种锂离子电池负极匀浆工艺，包括以下步骤：

将粘结稳定剂加入至水中，进行搅拌混合操作，得到胶液，将所述胶液按比例分为两份，得到第一胶液及第二胶液，所述第一胶液的比例大于所述第二胶液的比例；

将导电剂及石墨加入至干混机中进行均匀混合，得到混合料；

将所述第一胶液及所述混合料加入至双行星搅拌器中，启用双行星搅拌器的冷却水循环系统，进行首次真空分散搅拌操作，得到第一浆料；

将所述第二胶液加入至所述第一浆料中，并加入水调节浆料粘度，关闭双行星搅拌器的冷却水循环系统，再进行二次真空分散搅拌操作，得到第二浆料；

向所述第二浆料中加入丁苯橡胶，进行三次真空分散搅拌操作，得到锂离子电池负极浆液。

在其中一种实施方式，在将粘结稳定剂加入至水中，进行搅拌混合操作，得到胶液的操作中，所述粘结稳定剂及所述水的质量比例为0.95～1.15：62.5～70.5。

在其中一种实施方式，所述粘结稳定剂为羧甲基纤维素钠。

在其中一种实施方式，所述第一胶液及所述第二胶液的分配比例为55.0％～65.0％：35.0％～45.0％。

在其中一种实施方式，所述石墨及所述导电剂的质量比例为45.5～49.5：0.95～1.05。

在其中一种实施方式，在进行首次真空分散搅拌操作中，控制公转速度为12rpm～19rpm，分散速度为195rpm～610rpm，分散搅拌时间为56min～70min，真空度为-88Kpa～-92Kpa。

在其中一种实施方式，在进行二次真空分散搅拌操作中，控制公转速度为12rpm～32rpm，分散速度为2500rpm～3500rpm，分散搅拌时间为180min～220min，真空度为-88Kpa～-92Kpa。

在其中一种实施方式，在进行三次真空分散搅拌操作中，控制公转速度为20rpm～30rpm，分散速度为2400rpm～2600rpm，分散搅拌时间为28min～32min，真空度为-88Kpa～-92Kpa。

在其中一种实施方式，所述的水为去离子水。

在其中一种实施方式，所述导电剂为导电碳黑及碳纳米管中的至少一种。

与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：

上述锂离子电池负极匀浆工艺，通过对粘结稳定剂及水进行搅拌混合操作，得到胶液，并将胶液按比例分为两份，得到第一胶液及第二胶液，同时，对导电剂及石墨进行均匀混合，得到混合料，再分别将第一胶液及第二胶液依次与混合料进行真空分散搅拌混合，得到锂离子电池负极浆液，胶液分成两份，依次加入搅拌分散，工艺步骤简单，能够得到粘度稳定性及浆液均匀性更好的锂离子电池负极浆液。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明一实施例的锂离子电池负极匀浆工艺的步骤流程图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

一实施方式，请参阅图1，一种锂离子电池负极匀浆工艺，包括以下步骤：

S110、将粘结稳定剂加入至水中，进行搅拌混合操作，得到胶液，将所述胶液按比例分为两份，得到第一胶液及第二胶液，所述第一胶液的比例大于所述第二胶液的比例。

需要说明的是，通过将粘结稳定剂加入至水，将粘结稳定剂及水通过搅拌机进行搅拌混合，从而制备得到胶液，胶液用于后续与导电剂及石墨搅拌混合制备得到负极浆液，制备得到的胶液按比例分为两份，从而得到第一胶液及第二胶液，其中，第一胶液的比例大于所述第二胶液的比例，也就是说，第一胶液的份量大于第二胶液的份量，通过将胶液分成两份，有利于后续将胶液分两次逐步与导电剂及石墨混合，可以更好地分散搅拌得到负极浆液，且第一胶液的比例大于所述第二胶液的比例，可以保证后续第一胶液与混合料混合时，第一胶液可以润湿全部混合料，也就是润湿全部导电剂及石墨，避免混合料成团，降低后续的分散搅拌的操作难度，有利于得到更加均匀稳定的负极浆液。

在其中一个实施例中，在将粘结稳定剂加入至水中，进行搅拌混合操作，得到胶液的操作中，所述粘结稳定剂及所述水的质量比例为0.95～1.15：62.5～70.5。需要说明的是，通过对粘结稳定剂及水的质量比例进行控制，可以保证粘结稳定剂全部溶解于水中，有效控制粘结稳定剂的润湿度，避免得到的胶液过稠，不利于搅动，同时，避免得到的胶液过稀，黏结度不够，将粘结稳定剂及水的质量比例控制为0.95～1.15：62.5～70.5，如此，有利于得到流动性及粘度适中的胶液，有利于后续分散搅拌操作的正常进行。再如，在将粘结稳定剂加入至水中，进行搅拌混合操作，得到胶液的操作中，所述粘结稳定剂及所述水的质量比例为1：65.7。如此，通过对粘结稳定剂及水的质量比例进行优化后，在特定比例下，将粘结稳定剂及水搅拌混合，得到流动性及粘度良好的胶液，进行有利于后续制备得到更加稳定的锂离子电池负极浆液。

在其中一个实施例中，所述粘结稳定剂为羧甲基纤维素钠。需要说明的是，羧甲基纤维素钠为白色纤维状或颗粒状粉末，无臭、无味，有吸湿性，易溶于水，不溶于有机溶剂，化学稳定性好，是当今世界上使用范围最广、用量最大的纤维素种类，用途广泛，例如，广泛应用于食品、医药、农业、电子、日用化工等领域，羧甲基纤维素钠具有优异的性能，且价格低廉，使用羧甲基纤维素钠代替锂离子电池生产中普遍采用的聚偏氟乙烯，有利于降低成本，减少环境污染，同时，也有利于降低生产工艺对环境条件的要求，从而有利于提高后续制备得到的负极浆液的稳定性。

在其中一个实施例中，所述第一胶液及所述第二胶液的分配比例为55.0％～65.0％：35.0％～45.0％。需要说明的是，由于第一胶液的比例大于所述第二胶液的比例，在后续操作中，先将第一胶液加入至混合料中，进行首次真空分散搅拌操作，可以保证第一胶液可以润湿全部混合料，也就是润湿全部导电剂及石墨，避免混合料成团，降低首次真空分散搅拌操作的操作难度，有利于得到更加均匀稳定的负极浆液，可以理解，随着第一胶液比例增大，也就是首次真空分散搅拌操作的胶液用量越多，同时，第二胶液的比例减小，虽然第一胶液的比例越大，越有利于保证混合料被全部润湿，但是，由于第一胶液具有粘性，加入过多第一胶液不利于真空分散搅拌操作的进行，大大增加了真空分散搅拌操作的操作难度，从而影响后续制备得到的锂离子电池负极浆液的均匀性及稳定性，因此，综合考虑之下，控制第一胶液及第二胶液的分配比例为55.0％～65.0％：35.0％～45.0％为宜，如此，可以达到良好的逐步搅拌分散效果，操作简便。更优选地，所述第一胶液及所述第二胶液的分配比例为60％：40％。如此，可以进一步保证后续首次真空分散搅拌操作对混合料的润湿效果，同时，保证首次真空分散搅拌操作的顺利进行，有利于后续得到更加均匀稳定的锂离子电池负极浆液。

S120、将导电剂及石墨加入至干混机中进行均匀混合，得到混合料。

需要说明的是，将导电剂及石墨按照一定配比加入至干混机中，在干混机中进行均匀混合，有利于将导电剂及石墨混合均匀，得到混合均匀的混合料，便于后续与胶液更好地混合，由于后续混合料与胶液混合时，胶液存在一定粘性，不利于分散搅拌，先对导电剂及石墨进行混合均匀操作，有利于导电剂及石墨均匀分布与胶液中，避免出现局部导电剂及石墨过多或过少的情况，从而有利于后续达到更好的分散搅拌效果，得到更加均匀的锂离子电池负极浆液。例如，在其中一个实施例中，所述石墨及所述导电剂的质量比例为45.5～49.5：0.95～1.05。也就是说，石墨及导电剂按照45.5～49.5：0.95～1.05的质量比例进行均匀混合，由于石墨具有良好的可压缩性及可分散性，通过对导电剂及石墨的质量比例进行控制，如此，可以保证混合料具有良好的导电性及分散性，有利于后续制备得到导电性更好以及更加稳定的锂离子电池负极浆液。

在其中一个实施例中，所述导电剂为导电碳黑及碳纳米管中的至少一种。可以理解，导电炭黑是具有低电阻或高电阻性能的炭黑，可赋予制品导电作用，其特点为粒径小，比表面积大且粗糙，表面洁净，可以用于不同的导电制品，碳纳米管的一维结构与纤维类似呈长柱状，内部中空，利用碳纳米管作为导电剂可以较好的布起完善的导电网络，其与活物质也是呈点线接触形式，对于提高电池容量、倍率性能、电池循环寿命和降低电池界面阻抗具有很大的作用，采用导电碳黑及碳纳米管中的任意一种或者两种，均可以起到良好的导电作用，配合石墨，可以保证混合料具有良好的导电性及分散性，有利于后续制备得到导电性更好以及更加稳定的锂离子电池负极浆液。

S130、将所述第一胶液及所述混合料加入至双行星搅拌器中，启用双行星搅拌器的冷却水循环系统，进行首次真空分散搅拌操作，得到第一浆料。

需要说明的是，将第一胶液及混合料在双行星搅拌器中进行首次真空分散搅拌操作，双行星搅拌器适用于从粉体到高黏度、高密度的物料溶解、混合、混炼、反应工艺，双行星搅拌器装有低速搅拌部件及高速分散部件，低速搅拌部件使物料上下及四周运动，从而在较短的时间内达到理想的混合效果，高速分散部件高速自转，使物料受到强烈的剪切及分散混合，其效果为普通混合机的几倍，同时，双行星搅拌器可以实现抽真空、加热及冷却，转速调节方便，广泛应用于聚合物锂离子电池液及液态锂离子电池液、电子电极浆料、粘合剂、密封剂、厌氧胶、油墨、颜料、化妆品及药膏等的反应、分散、溶解、均质、乳化等工艺，应用广泛，第一胶液及混合料在双行星搅拌器中通过首次真空分散搅拌操作混合均匀得到均匀的第一浆液。

其中，在对第一胶液及混合料进行首次真空分散搅拌操作过程中，启用双行星搅拌器的冷却水循环系统，可以对第一胶液及混合料进行降温，具体地，通过在双行星搅拌器的侧壁设置夹套并通入冷却水，从而实现对第一胶液及混合料的降温，由于混合料为导电剂及石墨混合而成的，导电剂及石墨均为颗粒状的干料，在高速分散搅拌过程中，颗粒状的混合料在搅拌过程中会与双行星搅拌器的内侧壁发生碰撞，产生热量，从而使得第一胶液及混合料具有较高的温度，温度过高，一方面，容易出现烧焦或粘锅现象，影响首次真空分散搅拌操作的正常进行，另一方面，过高的温度也会影响第一胶液及混合料的性质，进而影响制备得到的第一浆料的性质，通过对第一胶液及混合料进行降温操作，可以保证首次真空分散搅拌操作的正常进行，从而保证制备得到的第一浆料的品质。

在其中一个实施例中，在进行首次真空分散搅拌操作中，控制公转速度为12rpm～19rpm，分散速度为195rpm～610rpm，分散搅拌时间为56min～70min，真空度为-88Kpa～-92Kpa。需要说明的是，在对第一胶液及混合料进行首次真空分散搅拌操作中，需要控制合适的公转速度及分散速度，由于混合料为干料，颗粒状，在高速分散搅拌过程中，颗粒状的混合料在搅拌过程中会与双行星搅拌器的内侧壁发生碰撞，产生热量，当公转速度大于19rpm，分散速度大于610rpm时，分散搅拌速度过大，第一胶液及混合料混合时产生的热量较多，容易出现温度过高的情况，或者出现局部温度过高，甚至出现烧焦情况，不利于首次真空分散搅拌操作的正常进行，影响制备得到的第一浆料的品质，从而影响后续制备得到的锂离子电池负极浆液的品质，当公转速度小于12rpm，分散速度小于195rpm时，分散搅拌速度较小，不利于对第一胶液及混合料进行搅动，分散搅拌效果差，综合考虑之下，控制公转速度为12rpm～19rpm，分散速度为195rpm～610rpm为宜，其中，分散搅拌时间为56min～70min，如此，分散搅拌时间适中，避免分散搅拌时间过短，分散搅拌不充分，影响分散搅拌效果，同时，避免分散搅拌时间过长，浪费时间成本及能源成本的投入，真空度控制为-88Kpa～-92Kpa，如此，可以有效保证将第一胶液及混合料分散搅拌过程中产生的气泡排出除去，避免制备得到的第一浆料中含有气泡，从而提高制备得到的第一浆液的品质，分散搅拌效果更好。

在其中一个实施例中，在进行首次真空分散搅拌操作中，先控制公转速度为12rpm～17rpm，分散速度为195rpm～205rpm，分散搅拌16min～20min，再进行刮料操作，再控制公转速度为17rpm～19rpm，分散速度为590rpm～610rpm，分散搅拌40min～50min。需要说明的是，在首次真空分散搅拌操作中，先控制公转速度为12rpm～17rpm，分散速度为195rpm～205rpm，分散搅拌16min～20min后，停止分散搅拌，对双行星搅拌器的内侧壁进行刮料操作，由于在分散搅拌过程中，容易出现物料粘在双行星搅拌器的内侧壁的现象，通过进行刮料操作，可以及时将双行星搅拌器的内侧壁上的物料刮下，避免物料浪费，同时避免出现搅拌不均匀的情况，再控制公转速度为17rpm～19rpm，分散速度为590rpm～610rpm，继续分散搅拌40min～50min，可以保证对物料进行全面分散搅拌，分散搅拌效果更好。更优选地，在进行首次真空分散搅拌操作中，先控制公转速度为15rpm，分散速度为200rpm，分散搅拌18min，再进行刮料操作，再控制公转速度为18rpm，分散速度为600rpm，分散搅拌45min。如此，分散搅拌时间及速度适中，保证对物料进行全面分散搅拌，分散搅拌效果好。

S140将所述第二胶液加入至所述第一浆料中，并加入水调节浆料粘度，关闭双行星搅拌器的冷却水循环系统，再进行二次真空分散搅拌操作，得到第二浆料。

需要说明的是，通过将第二胶液继续加入到双行星搅拌器中制备得到第一浆料中，并根据第一浆料的具体情况，加入适量的水，继续在双行星搅拌器中，进行二次真空分散搅拌操作，得到第二浆料，往第一浆料中加入水，有利于对浆料体系的粘稠度进行及时调节，具体地，将浆料体系粘度调节至2500mpa.s～3500mpa.s，避免粘度过高或过低，有利于后续二次真空分散搅拌操作的正常进行，同时，也有利于后续制备得到的第二浆料达到适中的粘稠度，二次真空分散搅拌效果更好。

其中，在对第一浆料及第二胶液的进行二次真空分散搅拌操作过程中，关闭双行星搅拌器的冷却水循环系统，也就是说，停止往双行星搅拌器的侧壁的夹套通入冷却水，停止对双行星搅拌器中的第一浆料及第二胶液进行冷却操作，由于第一浆料及第二胶液均为液态，在高速分散搅拌过程中，虽然会产生一定热量，但是热量较低，不会使得第一浆料及第二胶液的温度过高，同时，产生的热量可以使得第一浆料及第二胶液保持较高的温度，可以促进第一浆料及第二胶液中的分子扩散，有利于第一浆料及第二胶液更好地混合均匀，得到更加均匀稳定的第二浆料，高速分散搅拌过程中产生的热量资源化，得到充分利用，节能环保，提高了生产效益。

在其中一个实施例中，在进行二次真空分散搅拌操作中，控制公转速度为12rpm～32rpm，分散速度为2500rpm～3500rpm，分散搅拌时间为180min～220min，真空度为-88Kpa～-92Kpa。需要说明的是，在对第二胶液及第一浆料进行二次真空分散搅拌操作中，需要控制合适的公转速度及分散速度，从而达到较好的分散搅拌效果，得到更加均匀稳定的第二浆料，当公转速度小于12rpm，分散速度小于2500rpm时，分散搅拌速度过小，不能很好地对第二胶液及第一浆料进行搅动，影响分散搅拌效果，当公转速度大于32rpm，分散速度大于3500rpm时，分散搅拌速度过大，虽然可以加快分散搅拌速率，节省分散搅拌时间，但是，分散搅拌速度过大，大大增加了操作难度，需要投入的能源成本也较高，同时，也会使得第二胶液及第一浆料温度较高，会影响第二胶液及第一浆料的性质，从而影响制备得到的第二浆料的性质，使得制备得到的第二浆液粘度降低，从而降低后续制备得到的锂离子电池负极浆液的粘度，因此，控制公转速度为12rpm～32rpm，分散速度为2500rpm～3500rpm为宜，其中，分散搅拌时间为180min～220min，当分散搅拌时间小于180min，容易出现分散搅拌不充分的情况，当分散搅拌时间大于220min时，分散搅拌时间过长，得到的第二浆料基本达到均匀稳定状态，继续分散搅拌并不能进一步提高第二浆料的均匀稳定性，同时，还需要投入更多的时间成本及能源成本的，如此，分散搅拌时间控制为180min～220min，分散搅拌时间适中，同样地，在二次真空分散搅拌操作中，真空度控制为-88Kpa～-92Kpa，如此，可以有效保证将第二胶液及第一浆料分散搅拌过程中产生的气泡排出除去，避免制备得到的第二浆料中含有气泡，从而提高制备得到的第二浆液的品质，分散搅拌效果更好。

在其中一个实施例中，在进行二次真空分散搅拌操作中，先控制公转速度为12rpm～17rpm，分散速度为2500rpm～3000rpm，分散搅拌20min～30min，再进行刮料操作，再控制公转速度为28rpm～32rpm，分散速度为3000rpm～3500rpm，分散搅拌160min～200min。需要说明的是，在二次真空分散搅拌操作中，先控制公转速度为12rpm～17rpm，分散速度为2500rpm～3500rpm，分散搅拌20min～30min后，停止分散搅拌，对双行星搅拌器的内侧壁进行刮料操作，同样地，可以及时将双行星搅拌器的内侧壁上的物料刮下，避免物料浪费，同时避免出现搅拌不均匀的情况，再控制公转速度为28rpm～32rpm，分散速度为3000rpm～3500rpm，继续分散搅拌160min～200min，可以保证对物料进行全面分散搅拌，分散搅拌效果更好。更优选地，在进行二次真空分散搅拌操作中，先控制公转速度为15rpm，分散速度为2700rpm，分散搅拌25min，再进行刮料操作，再控制公转速度为30rpm，分散速度为3200rpm，分散搅拌180min。如此，分散搅拌时间及速度适中，保证对物料进行全面分散搅拌，分散搅拌效果好。

在其中一个实施例中，在将所述第二胶液加入至所述第一浆料中，并加入水，再进行二次真空分散搅拌操作之前，还进行刮料操作。需要说明的是，通过对双行星搅拌器的内侧壁进行刮料操作，及时将双行星搅拌器的内侧壁上的物料刮下，避免物料浪费，同时避免出现搅拌不均匀的情况，可以达到更好的分散搅拌效果。

在其中一个实施例中，所述的水为去离子水。可以理解的，在制备锂离子电池负极浆液过程中，所使用的水均采用去离子水，采用去离子水，可以避免引入杂质，避免对制备得到的锂离子电池负极浆液的性质造成影响。

S150、向所述第二浆料中加入丁苯橡胶，进行三次真空分散搅拌操作，得到锂离子电池负极浆液。

需要说明的是，通过将丁苯橡胶继续加入到双行星搅拌器中制备得到第二浆料中，继续在双行星搅拌器中进行三次真空分散搅拌操作，分散搅拌混合均匀得到锂离子电池负极浆液。

在其中一个实施例中，在进行三次真空分散搅拌操作中，控制公转速度为20rpm～30rpm，分散速度为2400rpm～2600rpm，分散搅拌时间为28min～32min，真空度为-88Kpa～-92Kpa。需要说明的是，如此，在对第二浆料及丁苯橡胶进行三次真空分散搅拌操作中，公转速度及分散速度适中，分散搅拌效果好，可以得到均匀稳定的锂离子电池负极浆液，分散搅拌时间为28min～32min，分散搅拌时间适中，避免分散搅拌时间过长或过短，节省时间成本的投入，同样地，在三次真空分散搅拌操作中，真空度控制为-88Kpa～-92Kpa，如此，可以有效保证将第二浆料与丁苯橡胶分散搅拌过程中产生的气泡排出除去，避免制备得到的锂离子电池负极浆液中含有气泡，从而提高制备得到的锂离子电池负极浆液的品质，避免后续锂离子电池负极浆液成品在涂布过程中产生漏箔及气孔等缺陷。优选地，在进行三次真空分散搅拌操作中，控制公转速度为25rpm，分散速度为2500rpm，分散搅拌时间为30min。如此，分散搅拌速度及时间适中，分散搅拌效果好。

与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：

上述锂离子电池负极匀浆工艺，通过对粘结稳定剂及水进行搅拌混合操作，得到胶液，并将胶液按比例分为两份，得到第一胶液及第二胶液，同时，对导电剂及石墨进行均匀混合，得到混合料，再分别将第一胶液及第二胶液依次与混合料进行真空分散搅拌混合，得到锂离子电池负极浆液，胶液分成两份，依次加入搅拌分散，工艺步骤简单，能够得到粘度稳定性及浆液均匀性更好的锂离子电池负极浆液。

下面是具体实施例部分。

实施例1

将10kg羧甲基纤维素钠加入至657kg去离子水中，在搅拌机中进行搅拌混合操作，得到胶液，将所述胶液按60％：40％的分配比例分为两份，得到第一胶液及第二胶液；

将6.5kg导电碳黑、6.5kg碳纳米管及620.6kg石墨加入至干混机中进行均匀混合，得到混合料；

将所述第一胶液及所述混合料加入至双行星搅拌器中，启用双行星搅拌器的冷却水循环系统，进行首次真空分散搅拌操作，将双行星搅拌器中的真空度控制为-88Kpa，先控制公转速度为12rpm，分散速度为195rpm，分散搅拌时间为16min，然后进行刮料操作，再控制公转速度为17rpm，分散速度为590rpm，分散搅拌40min，得到第一浆料；

将所述第二胶液加入至所述第一浆料中，并加入5kg去离子水，关闭双行星搅拌器的冷却水循环系统，在双行星搅拌器中进行二次真空分散搅拌操作，将双行星搅拌器中的真空度控制为-88Kpa，先控制公转速度为12rpm，分散速度为2500rpm，分散搅拌20min，再进行刮料操作，再控制公转速度为28rpm，分散速度为3000rpm，分散搅拌160min，得到第二浆料；

向所述第二浆料中加入24.5kg丁苯橡胶，在双行星搅拌器中进行三次真空分散搅拌操作，将双行星搅拌器中的真空度控制为-88Kpa，控制公转速度为20rpm，分散速度为2400rpm，分散搅拌时间为28min，得到实施例1的锂离子电池负极浆液。

实施例2

将10kg羧甲基纤维素钠加入至657kg去离子水中，在搅拌机中进行搅拌混合操作，得到胶液，将所述胶液按60％：40％的分配比例分为两份，得到第一胶液及第二胶液；

将6.5kg导电碳黑、6.5kg碳纳米管及620.6kg石墨加入至干混机中进行均匀混合，得到混合料；

将所述第一胶液及所述混合料加入至双行星搅拌器中，启用双行星搅拌器的冷却水循环系统，进行首次真空分散搅拌操作，将双行星搅拌器中的真空度控制为-90Kpa，先控制公转速度为15rpm，分散速度为200rpm，分散搅拌时间为18min，然后进行刮料操作，再控制公转速度为18rpm，分散速度为600rpm，分散搅拌45min，得到第一浆料；

将所述第二胶液加入至所述第一浆料中，并加入5kg去离子水，关闭双行星搅拌器的冷却水循环系统，在双行星搅拌器中进行二次真空分散搅拌操作，将双行星搅拌器中的真空度控制为-90Kpa，先控制公转速度为15rpm，分散速度为2800rpm，分散搅拌25min，再进行刮料操作，再控制公转速度为30rpm，分散速度为3200rpm，分散搅拌180min，得到第二浆料；

向所述第二浆料中加入24.5kg丁苯橡胶，在双行星搅拌器中进行三次真空分散搅拌操作，将双行星搅拌器中的真空度控制为-90Kpa，控制公转速度为25rpm，分散速度为2500rpm，分散搅拌时间为30min，得到实施例2的锂离子电池负极浆液。

实施例3

将10kg羧甲基纤维素钠加入至657kg去离子水中，在搅拌机中进行搅拌混合操作，得到胶液，将所述胶液按60％：40％的分配比例分为两份，得到第一胶液及第二胶液；

将6.5kg导电碳黑、6.5kg碳纳米管及620.6kg石墨加入至干混机中进行均匀混合，得到混合料；

将所述第一胶液及所述混合料加入至双行星搅拌器中，启用双行星搅拌器的冷却水循环系统，进行首次真空分散搅拌操作，将双行星搅拌器中的真空度控制为-92Kpa，先控制公转速度为17rpm，分散速度为205rpm，分散搅拌时间为20min，然后进行刮料操作，再控制公转速度为19rpm，分散速度为610rpm，分散搅拌50min，得到第一浆料；

将所述第二胶液加入至所述第一浆料中，并加入5kg去离子水，关闭双行星搅拌器的冷却水循环系统，在双行星搅拌器中进行二次真空分散搅拌操作，将双行星搅拌器中的真空度控制为-92Kpa，先控制公转速度为17rpm，分散速度为3000rpm，分散搅拌30min，再进行刮料操作，再控制公转速度为32rpm，分散速度为3500rpm，分散搅拌200min，得到第二浆料；

向所述第二浆料中加入24.5kg丁苯橡胶，在双行星搅拌器中进行三次真空分散搅拌操作，将双行星搅拌器中的真空度控制为-92Kpa，控制公转速度为30rpm，分散速度为2600rpm，分散搅拌时间为32min，得到实施例3的锂离子电池负极浆液。

对比例1

将10kg羧甲基纤维素钠加入至657kg去离子水中，在搅拌机中进行搅拌混合操作，得到胶液；

将6.5kg导电碳黑、6.5kg碳纳米管及620.6kg石墨加入至干混机中进行均匀混合，得到混合料；

将所述胶液加入至所述混合料中，在双行星搅拌器中进行首次真空分散搅拌操作，将双行星搅拌器中的真空度控制为-92Kpa，先控制公转速度为17rpm，分散速度为205rpm，分散搅拌时间为20min，然后进行刮料操作，再控制公转速度为19rpm，分散速度为610rpm，分散搅拌50min，得到第一浆料；

向所述第一浆料中加入5kg去离子水，在双行星搅拌器中进行二次真空分散搅拌操作，将双行星搅拌器中的真空度控制为-92Kpa，先控制公转速度为17rpm，分散速度为205rpm，分散搅拌14min，再进行刮料操作，再控制公转速度为32rpm，分散速度为3600rpm，分散搅拌200min，得到第二浆料；

向所述第二浆料中加入24.5kg丁苯橡胶，在双行星搅拌器中进行三次真空分散搅拌操作，将双行星搅拌器中的真空度控制为-92Kpa，控制公转速度为30rpm，分散速度为2600rpm，分散搅拌时间为32min，得到对比例1的锂离子电池负极浆液。

对比例2

将10kg羧甲基纤维素钠加入至657kg去离子水中，在搅拌机中进行搅拌混合操作，得到胶液，将所述胶液按60％：40％的分配比例分为两份，得到第一胶液及第二胶液；

将6.5kg导电碳黑、6.5kg碳纳米管及620.6kg石墨加入至干混机中进行均匀混合，得到混合料；

将所述第一胶液加入至所述混合料中，在双行星搅拌器中进行首次真空分散搅拌操作，将双行星搅拌器中的真空度控制为-92Kpa，控制公转速度为19rpm，分散速度为610rpm，分散搅拌60min，得到第一浆料；

将所述第二胶液加入至所述第一浆料中，并加入5kg去离子水，在双行星搅拌器中进行二次真空分散搅拌操作，将双行星搅拌器中的真空度控制为-92Kpa，控制公转速度为32rpm，分散速度为3600rpm，分散搅拌210min，得到第二浆料；

向所述第二浆料中加入24.5kg丁苯橡胶，在双行星搅拌器中进行三次真空分散搅拌操作，将双行星搅拌器中的真空度控制为-92Kpa，控制公转速度为30rpm，分散速度为2600rpm，分散搅拌时间为32min，得到对比例2的锂离子电池负极浆液。

对比例3

将10kg羧甲基纤维素钠加入至657kg去离子水中，在搅拌机中进行搅拌混合操作，得到胶液，将所述胶液按60％：40％的分配比例分为两份，得到第一胶液及第二胶液；

将6.5kg导电碳黑、6.5kg碳纳米管及620.6kg石墨加入至干混机中进行均匀混合，得到混合料；

将所述第一胶液及所述混合料加入至双行星搅拌器中，启用双行星搅拌器的冷却水循环系统，进行首次真空分散搅拌操作，将双行星搅拌器中的真空度控制为-92Kpa，先控制公转速度为17rpm，分散速度为205rpm，分散搅拌时间为20min，然后进行刮料操作，再控制公转速度为19rpm，分散速度为610rpm，分散搅拌50min，得到第一浆料；

将所述第二胶液加入至所述第一浆料中，并加入5kg去离子水，关闭双行星搅拌器的冷却水循环系统，在双行星搅拌器中进行二次真空分散搅拌操作，将双行星搅拌器中的真空度控制为-92Kpa，先控制公转速度为17rpm，分散速度为2000rpm，分散搅拌30min，再进行刮料操作，再控制公转速度为32rpm，分散速度为2500rpm，分散搅拌200min，得到第二浆料；

向所述第二浆料中加入24.5kg丁苯橡胶，在双行星搅拌器中进行三次真空分散搅拌操作，将双行星搅拌器中的真空度控制为-92Kpa，控制公转速度为30rpm，分散速度为2600rpm，分散搅拌时间为32min，得到对比例3的锂离子电池负极浆液。

对比例4

将10kg羧甲基纤维素钠加入至657kg去离子水中，在搅拌机中进行搅拌混合操作，得到胶液，将所述胶液按60％：40％的分配比例分为两份，得到第一胶液及第二胶液；

将6.5kg导电碳黑、6.5kg碳纳米管及620.6kg石墨加入至干混机中进行均匀混合，得到混合料；

将所述第一胶液及所述混合料加入至双行星搅拌器中，启用双行星搅拌器的冷却水循环系统，进行首次真空分散搅拌操作，将双行星搅拌器中的真空度控制为-92Kpa，先控制公转速度为17rpm，分散速度为205rpm，分散搅拌时间为20min，然后进行刮料操作，再控制公转速度为19rpm，分散速度为610rpm，分散搅拌50min，得到第一浆料；

将所述第二胶液加入至所述第一浆料中，并加入5kg去离子水，关闭双行星搅拌器的冷却水循环系统，在双行星搅拌器中进行二次真空分散搅拌操作，将双行星搅拌器中的真空度控制为-92Kpa，先控制公转速度为17rpm，分散速度为3500rpm，分散搅拌30min，再进行刮料操作，再控制公转速度为32rpm，分散速度为4000rpm，分散搅拌200min，得到第二浆料；

向所述第二浆料中加入24.5kg丁苯橡胶，在双行星搅拌器中进行三次真空分散搅拌操作，将双行星搅拌器中的真空度控制为-92Kpa，控制公转速度为30rpm，分散速度为2600rpm，分散搅拌时间为32min，得到对比例4的锂离子电池负极浆液。

对实施例1～3及对比例1～4制备得到的锂离子电池负极浆液进行各项性能测试，测试结果见表1。

表1各项性能测试对比表

根据上述表1的测试数据可知，实施例1～3的锂离子电池负极匀浆工艺制备得到的锂电池负极浆液的粘度适中，且粘度稳定性变化率较低，不高于75％，也就是说制备得到的锂电池负极浆液的粘度稳定性优良，同时，实施例1～3制备得到的锂离子电池负极浆液的上层固含量及下层固含量适中，上层固含量与下层固含量差值小，均小于0.1％，固含量稳定性非常高且品质较好，上下层浆料均匀稳定，而且，实施例1～3制备得到的锂离子电池负极浆液的流动性好，颗粒均匀，浆料过筛能力强，通过对比例1与实施例3对比可知，将胶液分成两份逐步分散搅拌，有利于大大改善制备得到的锂离子电池负极浆液的粘度稳定性及均匀性，通过对比例2与实施例3对比可知，在分散搅拌过程中进行及时的刮料操作，有利于提高显著提高制备得到的锂离子电池负极浆液的上、下层固含量及上、下层固含量稳定性，避免物料浪费，提高生产效益，通过对比例3及对比例4分别与实施例3对比可知，在二次真空分散搅拌操作中，当分散速度小于2500rpm时，大大降低了制备得到的锂离子电池负极浆液的均匀性及粘度稳定性，当分散速度大于3500rpm时，虽然可以得到上层固含量及下层固含量稳定的锂离子电池负极浆液，均匀性好，但是，大大降低了锂离子电池负极浆液的粘性，不能达到涂布要求，上述各实施例，通过将胶液按比例分为两份，依次加入搅拌分散，工艺步骤简单，能够得到粘度稳定性及浆液均匀性更好的锂离子电池负极浆液。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极匀浆工艺，其特征在于，包括以下步骤：

将粘结稳定剂加入至水中，进行搅拌混合操作，得到胶液，将所述胶液按比例分为两份，得到第一胶液及第二胶液，所述第一胶液的比例大于所述第二胶液的比例；

将导电剂及石墨加入至干混机中进行均匀混合，得到混合料；

将所述第一胶液及所述混合料加入至双行星搅拌器中，启用双行星搅拌器的冷却水循环系统，进行首次真空分散搅拌操作，得到第一浆料；

将所述第二胶液加入至所述第一浆料中，并加入水调节浆料粘度，关闭双行星搅拌器的冷却水循环系统，再进行二次真空分散搅拌操作，得到第二浆料；

向所述第二浆料中加入丁苯橡胶，进行三次真空分散搅拌操作，得到锂离子电池负极浆液。

2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极匀浆工艺，其特征在于，在将粘结稳定剂加入至水中，进行搅拌混合操作，得到胶液的操作中，所述粘结稳定剂及所述水的质量比例为0.95～1.15：62.5～70.5。

3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极匀浆工艺，其特征在于，所述粘结稳定剂为羧甲基纤维素钠。

4.根据权利要求1所述的锂离子电池负极匀浆工艺，其特征在于，所述第一胶液及所述第二胶液的分配比例为55.0％～65.0％：35.0％～45.0％。

5.根据权利要求1所述的锂离子电池负极匀浆工艺，其特征在于，所述石墨及所述导电剂的质量比例为45.5～49.5：0.95～1.05。

6.根据权利要求1所述的锂离子电池负极匀浆工艺，其特征在于，在进行首次真空分散搅拌操作中，控制公转速度为12rpm～19rpm，分散速度为195rpm～610rpm，分散搅拌时间为56min～70min，真空度为-88Kpa～-92Kpa。

7.根据权利要求1所述的锂离子电池负极匀浆工艺，其特征在于，在进行二次真空分散搅拌操作中，控制公转速度为12rpm～32rpm，分散速度为2500rpm～3500rpm，分散搅拌时间为180min～220min，真空度为-88Kpa～-92Kpa。

8.根据权利要求1所述的锂离子电池负极匀浆工艺，其特征在于，在进行三次真空分散搅拌操作中，控制公转速度为20rpm～30rpm，分散速度为2400rpm～2600rpm，分散搅拌时间为28min～32min，真空度为-88Kpa～-92Kpa。

9.根据权利要求1所述的锂离子电池负极匀浆工艺，其特征在于，所述的水为去离子水。

10.根据权利要求1所述的锂离子电池负极匀浆工艺，其特征在于，所述导电剂为导电碳黑及碳纳米管中的至少一种。

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