CN117039125B - 一种钠离子电池、钠离子电池正极浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钠离子电池技术领域，具体涉及一种钠离子电池、钠离子电池正极浆料及其制备方法。本发明提供一种关于层状过渡金属氧化物钠离子电池的正极浆料制备方法，通过控制粘结剂、导电剂、正极活性材料的分散顺序、分散时间、分散速度及高粘搅拌工步的总固含量范围，来实现最短的时间内，达到较好的分散效果，浆料流动性好，稳定性强，生产效率高，涂布面密度均匀。将该正极浆料用于钠离子电池的制备，所得的电池倍率、低温性能、循环性能好。
Description
技术领域
本发明涉及钠离子电池技术领域，具体涉及一种钠离子电池、钠离子电池正极浆料及其制备方法。
背景技术
随着技术的进步，社会的发展，各类型的消费电子、智能产品、电动工具等使用环境更加复杂，需要作为能量源的电池具有更好的低温环境适用性、倍率性。普通锂离子电池倍率、低温性能一般，而新兴的钠离子电池则日益展示出其优势，且钠在地壳中储量丰富且分布广泛，价格低廉，供应有保障。钠离子电池的生产工艺与锂离子电池类似，可以利用现有的锂离子电池生产线生产，但是目前钠离子电池还未规模化量产，存在很多工艺问题未解决或者未优化，其中正负极浆料制备工艺目前也主要是沿用锂离子电池的方式。
钠离子电池正极材料尤其是层状过渡金属氧化物在烧结后会有钠盐残留，材料pH值偏高，极易吸湿。将其与导电剂、粘结剂、溶剂混合制成浆料后，浆料存在流动性差、容易发生凝胶化等问题，从而导致浆料涂布困难，极片面密度不均匀，电池一致性差。另外，为保证钠离子电池具有较高倍率及良好的低温传输性能，还要求正极材料颗粒制备粒径较小。但是较小的粒径也导致其不易在浆料中分散，加上材料易吸水，匀浆过程中正极活性材料颗粒间容易发生团聚，从而影响钠离子电池性能。尤其当选用石墨烯复合导电浆或CNT导电浆作为导电剂时，因为其比表面积较大，在浆料中更难分散均匀，所以对钠离子电池正极匀浆的搅拌工艺要求很高。
目前行业对钠离子电池的研究主要集中在材料上，对于正极匀浆工艺的方法开发也主要是针对一种导电剂的。而随着钠离子电池应用领域越来越广泛，部分产品领域对电芯的倍率、低温性能要求越来越高，需要将两类以上导电剂搭配使用，形成点、线或点、线、面的导电剂组合，协同建立更优异的导电网络，从而提高倍率、减小极化、降低温升、提升循环性能。但目前并未有成熟的关于两种类型导电剂同时使用的正极匀浆工艺，如果直接从锂离子电池沿用过来，分散效果不理想。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的如下技术问题：1、层状过渡金属氧化物钠离子电池正极材料粒径较小、容易团聚，分散效果差；2、在同时使用传统导电剂炭黑和新型导电剂CNT浆料或石墨烯复合浆料时，直接沿用锂离子电池的匀浆方法分散效果不理想，极片面密度不均匀，电芯一致性不好，从而影响钠离子电池的加工性能、容量发挥、倍率性能等。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
本发明提供一种钠离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将粘结剂和酸液加入到有机溶剂中搅拌均匀，制成胶液；
S2：向步骤S1所得的胶液中加入第一导电剂，在第一分散条件下分散后刮料，再在第二分散条件下继续分散，得到导电胶液；
S3：将正极活性材料分两次加入到步骤S2所得的导电胶液中分散，得到第一浆料；
S4：将第二导电剂、有机溶剂加入到步骤S3所得的第一浆料中，边抽真空边进行均化分散，得到第二浆料；
S5：向第二浆料中加入粘度调节剂分散均匀，即得所述钠离子正极浆料。
优选地，步骤S1中，所述粘结剂为聚偏氟乙酸；
所述酸液为无水草酸；
所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
粘结剂与酸液的质量比为(1.2～3)：(0.1～0.6)；
所述搅拌条件为在行星搅拌机中搅拌，公转转速为29～35rpm，分散速度为2000～3000rpm，搅拌时间为90～150min；
所述胶液的固含量为4±1％。
优选地，步骤S2中，所述第一导电剂为炭黑；
所述第一分散条件为公转速度15～20rpm，分散速度500±50rpm，分散时间10±5min；
所述第二分散条件为公转速度20～35rpm，分散速度2500～3500rpm，分散时间40～60min。
优选地，步骤S3中，所述正极活性材料为层状过度金属氧化物，粒径D50为3.5～6.5μm，pH值为13±1；更优选地，所述正极活性材料为镍铁锰酸钠。
正极活性材料分两次添加的具体操作步骤为：第一次加入正极活性材料总量的40～60％，以公转转速15～20rpm搅拌10±5min后，第二次加入剩余的正极活性材料搅拌10±5min后刮料；
所述分散的条件为公转转速15-25rpm，分散速度300-800rpm，分散时间60-90min，分散过程中控制料温在20-35℃，第一浆料的固含量控制在73-76％。
优选地，步骤S4中，所述第二导电剂为CNT导电浆料和/或石墨烯导电浆料；
所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
所述抽真空的条件为真空度-88kPa～-92kPa；
所述均化分散的条件为公转转速20-35rpm，分散速度2500-3500rpm，搅拌150-180min，分散过程中控制料温在20-35℃，第二浆料的固含量控制在60-63％。
优选地，步骤S5中，所述粘度调节剂为N-甲基吡咯烷酮；
所述分散条件为公转转速20-35rpm，分散速度2500-3000rpm，搅拌30±5min，分散过程中抽真空，真空度-88kPa～-92kPa，过程中控制料温在20-35℃，将第二浆料调节至粘度为1000～3000mpa·s。
本发明还提供一种由上述方法制备得到的钠离子电池正极浆料。
优选地，所述钠离子电池正极浆料中，各原料组分按照质量份数计：正极活性材料94～97份、粘结剂1.2～3份、第一导电剂1～2份、第二导电剂0.5～1.5份，酸液0.1～0.6份。
本发明还提供一种钠离子电池，包含以上述正极浆料涂布制成的正极极片。
相对于现有技术，本发明的优点在于：
1、本发明提供一种关于层状过渡金属氧化物钠离子电池的正极浆料制备方法，通过控制粘结剂、导电剂、正极活性材料的分散顺序、分散时间、分散速度及高粘搅拌工步的总固含量范围，来实现最短的时间内，达到较好的分散效果，浆料流动性好，稳定性强，生产效率高，涂布面密度均匀。
2、将该正极浆料用于钠离子电池的制备，所得的电池倍率、低温性能、循环性能好。
附图说明
图1为正极浆料的制备工艺步骤。
具体实施方式
实施例1
正极浆料制备工艺步骤：
S1、制备聚偏氟乙酸(PVDF)胶液：将1.5重量份的PVDF、0.1重量份的无水草酸加入到36重量份的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，在行星搅拌机中搅拌，公转转速20rpm，分散速度2500rpm，时间150min，制成固含量4％左右的胶液；
S2、打导电胶：向制备好的PVDF胶液中加入1.5重量份的导电剂炭黑，先以公转速度15rpm，分散速度500rpm分散10min后刮料，再以公转速度20rpm，分散速度3000rpm，搅拌60min，完成后标识为导电胶液；
S3、高粘搅拌：将96重量份的层状过渡金属氧化物正极材料镍铁锰酸钠分两次加入到导电胶液里面，第一次加入总量的60％，先以公转转速15rpm搅拌10min后，加入剩余活性材料，再继续搅拌10min后刮料，之后以公转转速20rpm，分散速度500rpm搅拌60min，过程中控制料温在20-35℃，浆料的固含量控制在74％左右，此步完成后为第1浆料；
S4、均化分散：将18重量份的CNT导电浆料(有效碳管含量5％)加入到上述搅拌好的第1浆料中，并加入5重量份的NMP，进行均化分散。先以公转转速15rpm，搅拌10min后刮料，再以公转转速20rpm，分散速度3000rpm搅拌180min，分散过程中抽真空，真空度-88kPa～-92kPa，过程中控制料温在20-35℃，浆料的固含量控制在63％左右，此步骤完成标识为第2浆料；
S5、粘度调节：加入12重量份的NMP，对第2浆料进行粘度调节，公转转速20rpm,分散速度2500rpm，搅拌30min，分散过程中抽真空，真空度-88kPa～-92kPa，过程中控制料温在20-35℃，出料粘度控制在2000mpa.s，即完成正极浆料的制备。
对比例1：
1)、将1.5重量份的PVDF、0.1重量份的无水草酸按比例加入到36重量份的NMP中，在行星搅拌机中，公转转速20rpm,分散速度2500rpm，时间150min，制成固含量4％左右的胶液；
2)、向制备好的PVDF胶液中加入1.5重量份粉体的导电剂炭黑，先以公转速度15rpm,分散速度500rpm分散10min后刮料，再以公转速度20rpm,分散速度3000rpm，搅拌60min，完成后标识为导电胶液1；
3)向打好的导电胶液1中加入18重量份的CNT导电浆料(有效碳管含量5％)，再以公转速度20rpm,分散速度3000rpm，搅拌120min，完成后标识为导电胶液2；
4)、将96重量份的层状过渡金属氧化物正极材料镍铁锰酸钠分两次加入到导电胶液里面，第一次加入总量的60％，先公转转速15rpm，搅拌10min后加入剩余活性材料，再继续搅拌10min后刮料，之后以公转转速20rpm,分散速度2500rpm，搅拌180min，分散过程中抽真空，真空度-88kpa～-92kpa，此步骤完成标识为浆料1；
5)、加入12重量份的NMP，对浆料1进行粘度调节，公转转速20rpm,分散速度2500rpm，搅拌30min，分散过程中抽真空，真空度-88kpa～-92kpa，出料粘度控制在2000mpa.s左右，即完成正极浆料的制备。
对比例2：
1)、将1.5重量份的PVDF、0.1重量份的无水草酸加入到36重量份的NMP中，在行星搅拌机中，公转转速20rpm,分散速度2500rpm，时间150min，制成固含量4％左右的胶液；
2)、向制备好的PVDF胶液中加入3.0重量份粉体的导电剂炭黑，先以公转速度15rpm,分散速度500rpm分散10min后刮料，再以公转速度20rpm,分散速度3000rpm，搅拌时间90min，完成后标识为导电胶液；
3)、将95.4重量份的层状过渡金属氧化物正极材料镍铁锰酸钠分两次加入到导电胶液里面，第一次加入总量的60％，先公转转速15rpm，搅拌10min后加入剩余活性材料，再继续搅拌10min后刮料，之后以公转转速20rpm,分散速度2500rpm，搅拌180min，分散过程中抽真空，真空度-88kpa～-92kpa，此步骤完成标识为浆料1；
5)、加入30重量份的NMP，对浆料1进行粘度调节，公转转速20rpm,分散速度2500rpm，搅拌30min，分散过程中抽真空，真空度-88kpa～-92kpa，出料粘度控制在2000mpa.s左右，即完成正极浆料的制备。
将做好的正极浆料涂布，制成正极极片，与硬碳负极片搭配，制成1.3Ah的钠离子电芯，进行性能测试。
表1实施例及对比例所得钠离子电池正极浆料性能
表2实施例及对比例所得钠离子电池性能
从表中可以看出，实施例1采用本发明的正极搅拌工艺，所得浆料细度低、分散效果好，且搅拌时间适中，制备的电芯性能最优，适宜批量生产。对比例1是沿用常规锂离子电池的搅拌工艺，所得浆料细度偏高，分散不均匀。而对比例2是采用一种炭黑导电剂，导电网络只有点-点接触，因此所制得的极片电阻率较高，电芯倍率性能和低温性能偏低。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种钠离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将粘结剂和酸液加入到有机溶剂中搅拌均匀，制成胶液；
S2：向步骤S1所得的胶液中加入第一导电剂，在第一分散条件下分散后刮料，再在第二分散条件下继续分散，得到导电胶液；所述第一导电剂为炭黑；
S3：将正极活性材料分两次加入到步骤S2所得的导电胶液中分散，得到第一浆料；
S4：将第二导电剂、有机溶剂加入到步骤S3所得的第一浆料中，边抽真空边进行均化分散，得到第二浆料；所述第二导电剂为CNT和/或石墨烯；
S5：向第二浆料中加入粘度调节剂分散均匀，即得所述钠离子电池正极浆料；
步骤S1中，所述粘结剂为聚偏氟乙烯；所述酸液为无水草酸；所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮；粘结剂与酸液的质量比为（1.2~3）：（0.1~0.6）；所述搅拌条件为在行星搅拌机中搅拌，公转转速为20~35rpm，分散速度为2000~3000rpm，搅拌时间为90~150min；所述胶液的固含量为4±1%；
步骤S2中，所述第一分散条件为公转速度15~20rpm，分散速度500±50rpm，分散时间10±5min；所述第二分散条件为公转速度20~35rpm，分散速度2500~3500rpm，分散时间40~60min；
步骤S3中，所述正极活性材料为层状过渡金属氧化物，粒径D50为3.5~6.5μm，pH值为13±1；正极活性材料分两次添加的具体操作步骤为：第一次加入正极活性材料总量的40~60%，以公转转速15~20rpm搅拌10±5min后，第二次加入剩余的正极活性材料搅拌10±5min后刮料；所述分散的条件为公转转速15-25rpm，分散速度300-800rpm，分散时间60-90min，分散过程中控制料温在20-35℃，第一浆料的固含量控制在73-76%；
步骤S4中，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮；所述抽真空的条件为真空度-88kPa~-92kPa；
所述均化分散的条件为公转转速20-35rpm，分散速度2500-3500rpm，搅拌150-180min，分散过程中控制料温在20-35℃，第二浆料的固含量控制在60-63%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述粘度调节剂为N-甲基吡咯烷酮；
所述分散条件为公转转速20-35rpm，分散速度2500-3000rpm，搅拌30±5min，分散过程中抽真空，真空度-88kPa~-92kPa，过程中控制料温在20-35℃，将第二浆料调节至粘度为1000~3000mpa·s。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述正极活性材料为镍铁锰酸钠。
4.一种由权利要求1-3任意一项所述方法制备得到的钠离子电池正极浆料。
5.根据权利要求4所述的钠离子电池正极浆料，其特征在于，各原料组分按照质量份数计：正极活性材料94~97份、粘结剂1.2~3份、第一导电剂1~2份、第二导电剂0.5~1.5份，酸液0.1~0.6份。
6.一种钠离子电池，其特征在于，包含以权利要求4所述的正极浆料涂布制成的正极极片。
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