CN115548244A - 一种钠离子电池正极浆料的制浆工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钠离子电池正极浆料的制浆工艺,涉及钠离子电池技术领域。制浆工艺具体包括:步骤1:向搅拌装置内加入粘结剂、一部分的溶剂,搅拌至完全溶解,得到4‑10%浓度的胶液;步骤2:加入导电剂,搅拌混匀;步骤3:分步加入正极材料,搅拌混匀;步骤4:加入剩余部分的溶剂,搅拌并调节固含量至55‑65%,调节粘度至2000‑5000mPa.s;步骤5:将搅拌装置抽真空至‑0.08~‑0.1MPa对浆料进行脱泡处理,过筛,得到钠离子电池正极浆料。按质量分数计,正极浆料包括48‑60%正极材料,1‑3%导电剂,2‑4%粘结剂,以及35‑45%溶剂。本发明的钠离子电池正极浆料,固含量高,细度好,粘度适中,能够大大提高涂布效率,降低能耗和成本。
Description
技术领域
本发明涉及钠离子电池技术领域,尤其涉及一种钠离子电池正极浆料的制浆工艺。
背景技术
目前,钠离子电池的浆料通常采用传统的湿法制浆工艺制备,主要的步骤是先将粘结剂溶解到溶剂中形成很低浓度的胶液,再将导电剂、正极材料等粉体材料加入到胶液中混合搅拌得到浆料。但是,现有的湿法制浆过程中,由于粘结剂的链状结构不能很好地打开会导致浆料的粘度较大,粘度可达12000-18000mPa.s,为了能够正常涂布,需要加入很多用来匀浆的溶剂,使得浆料中的固含量较低,固含量不大于45%,浆料中粉体之间的摩擦力较小,难以达到很好的分散效果,得到的浆料细度较差。此外,浆料的固含低,干燥时需要蒸发的溶剂就比较多,进而使得涂布效率降低、能耗升高、生产成本增高。
发明内容
本发明针对上述问题,提出了一种高固含的钠离子电池正极浆料的制浆工艺,制得的正极浆料固含量可达55-65%,能够大大提高涂布效率,降低能耗和成本。
本发明采取的技术方案如下:本发明提供一种上述的钠离子电池正极浆料的制浆工艺,具体包括如下步骤:
步骤1:向搅拌装置内加入粘结剂、一部分的溶剂,搅拌至完全溶解,得到4-10%浓度的胶液;
步骤2:向搅拌装置内加入导电剂,搅拌混合均匀;
步骤3:向搅拌装置内分步加入正极材料,搅拌混合均匀;
步骤4:向搅拌装置内加入剩余部分的溶剂,搅拌并调节固含量至55-65%(即最终出料固含),调节粘度至2000-5000mPa.s;
步骤5:将搅拌装置抽真空至-0.08~-0.1MPa对浆料进行脱泡处理,过筛,得到钠离子电池正极浆料。
本申请的制浆工艺首先将粘结剂在溶剂中充分混合至完全溶解,再逐步加入粉体的导电剂、正极材料混匀,在高固含条件下通过粉体的充分摩擦减少团聚实现良好的微观层面的混合,使导电剂和粘结剂粒子良好分散,形成良好的导电网络结构和粘结结构。本申请将加了一部分溶剂后的固体粉末充分搅匀之后再加入剩余的溶剂调节出料固含,先通过粉体之间充分摩擦降低细度以及粉体和粘结剂之间充分拉扯打开粘结剂的链状结构从而充分分散,再加入溶剂调节至适合涂布的固含,粘结剂和固体粉末均能够很好地分散,得到粘度适中、细度好、固含高的钠离子电池正极浆料。此外,本申请的制浆工艺不需要进行粉末干混,对搅拌装置的负荷小,对搅拌机装置的要求更友善,不需要投入新设备就可以完成。
其中,步骤3中分步加入正极材料,可以减少因一次性加入的粉体量多而形成的团聚现象。步骤5中在真空条件下可以有效地排出浆料内的气泡。
可选地,步骤4中剩余部分的溶剂一次性加入搅拌装置内。通过前面的步骤1~步骤3中有效地将粉体之间形成的团聚结构破坏,即粉体单元已经充分分散,再一次性加入溶剂能够快速将原来高固含的浆料一次性充分分散,减少二次团聚使得整体的粘度和分散度快速降低,有利于降低浆料的粘度和细度。
可选地,步骤1中加入的一部分溶剂占所有溶剂总量的40-60%,可以充分溶解粘结剂,且先加入一部分溶剂,使得前面四个步骤中溶剂含量较低,粉体之间接触紧密,碰撞几率高,有效地将粉体之间形成的团聚结构破坏,有助于导电剂活性物质的均匀分散,更好地提高循环性能和倍率性能。
可选地,步骤3中分两次加入正极材料,第一次加入的正极材料占所有正极材料总量的40-60%。一次性加入所有的正极材料,粉体彼此容易团聚在一起形成不可逆的团聚结构,将正极材料分步加入充分混匀,可以有效减少团聚结构的形成。
可选地,步骤3第一次加入正极材料搅拌混合均匀后的浆料的固含量为50-65%(制浆中的固含),步骤3第二次加入正极材料搅拌混合均匀后的浆料的固含量为60-80%(制浆中的固含),搅拌的时候固含量高,浆料高粘度相互拉扯分散,不容易形成团聚,分散效果好,有助于提高出料固含。
可选地,步骤3的第二次加入正极材料后的搅拌速度大于第一次加入正极材料后的搅拌速度和其他步骤的搅拌速度,加入所有的正极材料后,增大搅拌装置的公转速度和自转速度可以有效改善浆料中的固态粉体的分散,有助于提高步骤4搅拌混匀后的出料固含。步骤3中第一次加入正极材料时的混速相对较低,可以充分浸润,直接采用高速混合会存在浸润不充分,分散不均匀的问题。
具体地,步骤1的搅拌装置的公转速度为15-25rpm,自转分散速度为1500-2000rpm,搅拌时间为3-5h。步骤2中搅拌装置的公转速度为15-25rpm,自转分散速度为1500-2000rpm,搅拌时间为30-60min。步骤3中第一次加入正极材料后,搅拌装置的公转速度为20-25rpm,自转分散速度为2500-3500rpm,搅拌时间为10-30min。步骤3中第二次加入正极材料后,搅拌装置的公转速度为25-35rpm,自转分散速度为3000-4000rpm,搅拌时间为60-180min。步骤4中,搅拌装置的公转速度为15-25rpm,自转分散速度为2000-3000rpm,搅拌时间为30-60min。步骤5中,搅拌装置的公转速度10-15rpm,自转分散速度为200-700rpm,搅拌时间为30-60min。其中,整个制浆过程中,环境湿度要求不大于1%。
步骤1的胶液制备过程一般3-5小时,步骤2加入导电剂后搅拌1小时左右,步骤3分批次加入正极材料搅拌3小时左右,步骤4和步骤5调整粘度和出料1小时左右,整个过程大约8-10小时,比传统的湿法制浆时间缩短约2-3小时,而且制浆成功率高,不需要进行反复调节浆料粘度。出料固含提升10-20%,粘度大大降低,细度降低30-90微米,浆料性能得到大幅度提升,有效地提升了后续涂布效率。
本发明制得的钠离子电池正极浆料,按质量分数计,包括48-60%正极材料,1-3%导电剂,2-4%粘结剂,以及35-45%溶剂;其中,所述粘结剂为链状结构或网状结构的粘结剂。
本发明的钠离子电池正极浆料最终出料固含量可达55-65%,制浆中的高固含可以有效增加浆料中粉体之间的摩擦力,通过高固含和粘结剂的协同作用进而可以辅助打开粘结剂的链,使得正极浆料的粘度可以达到2000-5000mPa.s,有效地降低了浆料的粘度。此外,高固含可以减少溶剂的使用量,加快溶剂蒸发,提升涂布效率。
当进一步提高固含量,即最终出料固含量大于65%时,则会导致浆料的粘度较大,后段难以涂布或涂布不均匀的问题。
通过提升浆料中粉体之间的摩擦和拉扯作用可以进一步分散粉体材料,打开团聚的颗粒,降低正极浆料的细度。具体地,正极浆料的细度为5-15μm,远低于传统湿法制备浆料50-100μm的细度。
可选地,粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、有机硅中的任意一种或多种的组合。PVDF、PTFE等聚合物粘结剂以及有机硅粘结剂,具有链状结构或者三维网络结构,弹性和柔韧性优异,通过粉体对粘结剂的不断摩擦,可以促进粘结剂中的链或网打开,起到很好的分散作用,使浆料的粘度大大降低。
其中,正极材料为层状氧化物材料、普鲁士类似物材料、聚阴离子化合物材料、有机类正极材料中的任意一种或多种的组合,可以从市面上购买或者自制。导电剂为乙炔黑、碳纳米管(CNT)、导电炭黑(SP)、石墨烯中的任意一种或多种的组合。溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
本发明的有益效果是:(1)本发明制得的钠离子电池正极浆料含有55-65%的固含,可以有效增加浆料中粉体之间以及粉体和粘结剂之间的摩擦作用,可以降低浆料的细度以及辅助粘结剂的链打开,降低浆料的粘度。
(2)高固含可以降低溶剂的使用量,加快溶剂蒸发,提升涂布效率。
(3)本发明的制浆工艺通过分步加入粘结剂、导电剂和正极材料,在高固含条件下实现良好的微观层面的混合,使导电剂和粘结剂粒子良好分散,形成良好的导电网络结构和粘接结构。
具体实施方式
下面通过具体实施例,对本发明进行详细、完整的描述。
实施例1:
钠离子电池正极制浆的制浆工艺包括以下步骤:(1)向搅拌装置内加入2.2%PVDF和25%NMP,浓度控制为8%,公转15rpm,自转1500rpm,搅拌4h。(2)将1.8%导电剂SP加入搅拌装置,公转15rpm,自转1500rpm,搅拌60min。(3)向搅拌装置内加入33.6%层状氧化物正极材料,公转25rpm,自转2500rpm,搅拌30min。(4)向搅拌装置内加入22.4%层状氧化物正极材料,公转35rpm,自转3000rpm,搅拌120min。(5)向搅拌装置内一次性加入15%的NMP,公转25rpm,自转3000rpm,搅拌30min,此时浆料固含60%。(6)抽真空至-0.095MPa,公转15rpm,自转500rpm,搅拌60min。其中,制浆时间为9h,测得正极浆料的粘度为2480mPa.s,细度平均值为10μm。
实施例2
钠离子电池正极制浆的制浆工艺包括以下步骤:(1)向搅拌装置内加入2.2%PVDF和25%NMP,浓度控制为8%,公转15rpm,自转1500rpm,搅拌4h。(2)将1.8%导电剂SP加入搅拌装置,公转15rpm,自转1500rpm,搅拌60min。(3)向搅拌装置内加入56%层状氧化物正极材料,公转25rpm,自转2500rpm,搅拌150min。(4)向搅拌装置内一次性加入15%的NMP,公转25rpm,自转3000rpm,搅拌30min,此时浆料固含60%。(5)抽真空至-0.095MPa,公转15rpm,自转500rpm,搅拌60min。其中,制浆时间为9h,测得正极浆料的粘度为5000Pa.s,细度平均值为15μm。
实施例3
钠离子电池正极制浆的制浆工艺包括以下步骤:(1)向搅拌装置内加入2.2%PVDF和25%NMP,浓度控制为8%,公转15rpm,自转1500rpm,搅拌4h。(2)将1.8%导电剂SP加入搅拌装置,公转15rpm,自转1500rpm,搅拌60min。(3)向搅拌装置内加入26%层状氧化物正极材料,公转25rpm,自转2500rpm,搅拌30min。(4)向搅拌装置内加入15%层状氧化物正极材料,公转25rpm,自转2500rpm,搅拌120min。(5)向搅拌装置内加入15%层状氧化物正极材料,公转35rpm,自转3000rpm,搅拌120min。(6)向搅拌装置内一次性加入15%的NMP,公转25rpm,自转3000rpm,搅拌30min,此时浆料固含60%。(7)抽真空至-0.095MPa,公转15rpm,自转500rpm,搅拌60min。其中,制浆时间为11h,测得正极浆料的粘度为2900mPa.s,细度平均值为11μm。
实施例1-3的区别在于,实施例1为分两次加入正极材料,实施例2为一次性加入正极材料,实施例3为分三次加入正极材料,通过对比可得,一次性加入正极材料会形成明显的团聚,分三次加入正极材料最终得到的浆料的粘度和细度与分两次加入的相差不大,但时间比分两次加增加了2小时,降低了制浆效率。所以分两次加入主材是很有必要的。
实施例4
钠离子电池正极制浆的制浆工艺包括以下步骤:(1)向搅拌装置内加入2.2%PVDF和25%NMP,浓度控制为8%,公转15rpm,自转1500rpm,搅拌4h。(2)将1.8%导电剂SP加入搅拌装置,公转15rpm,自转1500rpm,搅拌60min。(3)向搅拌装置内加入33.6%层状氧化物正极材料,公转25rpm,自转2500rpm,搅拌30min。(4)向搅拌装置内加入22.4%层状氧化物正极材料,公转25rpm,自转2500rpm,搅拌120min。(5)向搅拌装置内一次性加入15%的NMP,公转25rpm,自转3000rpm,搅拌30min,此时浆料固含60%。(6)抽真空至-0.095MPa,公转15rpm,自转500rpm,搅拌60min。其中,制浆时间为9h,测得正极浆料的粘度为3670Pa.s,细度平均值为13μm。
实施例1和实施例4的区别在于,实施例1中加入剩余的正极材料后增大公转速度和自转速度,而实施例4未调整,可以说明加入所有的正极材料后,增大搅拌装置的公转速度和自转速度可以有效改善浆料中的固态粉体的分散。
对比例1:
钠离子电池正极制浆的制浆工艺包括以下步骤:(1)向搅拌装置内加入2.2%PVDF和25%NMP,浓度控制为8%,公转15rpm,自转1500rpm,搅拌4h。(2)将1.8%SP导电剂加入搅拌装置,公转15rpm,自转1500rpm,搅拌60min。(3)向搅拌装置内加入33.6%层状氧化物正极材料,公转25rpm,自转2500rpm,搅拌30min。(4)向搅拌装置内加入22.4%层状氧化物正极材料,公转35rpm,自转3000rpm,搅拌120min。(5)向搅拌装置内分三次加入15%的NMP,每次分别加5%NMP后均以公转25rpm,自转3000rpm,搅拌30min,此时浆料固含60%。(6)抽真空至-0.095MPa,公转15rpm,自转500rpm,搅拌60min。其中,制浆时间为9h,测得正极浆料的粘度为8500mPa.s,细度平均值为50μm。
实施例1和对比例1的区别在于,实施例1中步骤(5)的NMP溶剂是一次性加入的,而对比例是分三次加入的,通过对比可得,一次性加入剩余NMP的操作不但能够缩短制浆时间,还能够降低浆料的粘度,优化浆料的细度。这是因为一次性加入剩余溶剂时能够快速将原来高固含的浆料一次性充分分散,降低细度,减少二次团聚。分步加入时,随着时间延长,原先分散好的浆料会因粘度增大发生二次团聚,细度变大。
对比例2:
钠离子电池正极制浆的制浆工艺包括以下步骤:(1)将56%层状氧化物正极材料、1.8%SP导电剂、2.2%PVDF粘接剂粉料一次性加入到搅拌装置内,加入25%溶剂NMP,将固含量控制到75%,公转30rpm,自转0rpm,搅拌120min。(2)再加入15%NMP至搅拌装置内,控制固含量为60%,公转30rpm,自转2500rpm,搅拌60min。(3)抽真空至-0.095MPa,公转15rpm,自转500rpm,搅拌60min。其中,制浆时间为4h,测得正极浆料的粘度为10500mPa.s,细度平均值为70μm。
实施例1和对比例2的区别在于,对比例2采用现有锂电干法制浆,将所有粉体先干混再加入溶剂分散,虽然制浆时间缩短,但一方面对设备要求高,干混阻力巨大,会损害设备,另一方面其出料粘度较大、细度也较高,不适合应用到钠电制浆中。
对比例3:
钠离子电池正极制浆的制浆工艺包括以下步骤:(1)向搅拌装置内加入2.2%PVDF和25%NMP,浓度控制为8%,公转15rpm,自转1500rpm,搅拌4h。(2)将1.8%导电剂SP加入搅拌装置,公转15rpm,自转0rpm,搅拌60min。(3)向搅拌装置内加入33.6%层状氧化物正极材料,公转25rpm,自转0rpm,搅拌30min。(4)向搅拌装置内加入22.4%层状氧化物正极材料,公转35rpm,自转0rpm,搅拌120min。(5)向搅拌装置内一次性加入总占比15%的NMP,公转25rpm,自转3000rpm,搅拌30min,此时浆料固含60%。(6)抽真空至-0.095MPa,公转15rpm,自转500rpm,搅拌60min。其中,制浆时间为9h,测得正极浆料的粘度为6400mPa.s,细度平均值为80μm。
实施例1和对比例3的区别在于,对比例3的步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)的自转为0rpm,通过对比可得没有开自转的情况下,不利于浆料的分散,最后得到出料浆料的粘度较高、细度较大,不利于后段的涂布。
对比例4:
钠离子电池正极制浆的制浆工艺包括以下步骤:(1)向搅拌装置内加入2.2%PVDF和40%NMP溶剂,公转15rpm,自转1500rpm,搅拌4h。(2)将1.8%导电剂SP加入搅拌装置,公转15rpm,自转1500rpm,搅拌60min。(3)向搅拌装置内加入56%层状氧化物正极材料,公转25rpm,自转2500rpm,搅拌120min,此时浆料固含60%。(4)抽真空至-0.095MPa,公转15rpm,自转500rpm,搅拌60min。其中,制浆时间为8h,测得正极浆料的粘度为17000mPa.s,细度平均值为97μm。
实施例1和对比例4的区别在于,对比例4采用传统的湿法制浆工艺,通过对比可得纯湿法制备的浆料,由于颗粒之间摩擦力小,最终导致浆料的粘度巨大、颗粒团聚、细度很差,直接导致无法涂布。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种钠离子电池正极浆料的制浆工艺,其特征在于,具体包括如下步骤:
步骤1:向搅拌装置内加入粘结剂、一部分的溶剂,搅拌至完全溶解,得到4-10%浓度的胶液;
步骤2:向搅拌装置内加入导电剂,搅拌混合均匀;
步骤3:向搅拌装置内分步加入正极材料,搅拌混合均匀;
步骤4:向搅拌装置内加入剩余部分的溶剂,搅拌并调节固含量至55-65%,调节粘度至2000-5000mPa.s;
步骤5:将搅拌装置抽真空至-0.08~-0.1MPa对浆料进行脱泡处理,过筛,得到钠离子电池正极浆料。
2.根据权利要求1所述的制浆工艺,其特征在于,步骤4中剩余部分的溶剂一次性加入搅拌装置内。
3.根据权利要求1所述的制浆工艺,其特征在于,步骤3中分两次加入正极材料,第一次加入的正极材料占所有正极材料总量的40-60%。
4.根据权利要求3所述的制浆工艺,其特征在于,步骤3的第二次加入正极材料后的搅拌速度大于第一次加入正极材料后的搅拌速度和其他步骤的搅拌速度。
5.根据权利要求1所述的制浆工艺,其特征在于,步骤1中加入的一部分的溶剂占所有溶剂总量的40-60%。
6.根据权利要求1所述的制浆工艺,其特征在于,步骤3搅拌混合均匀后的浆料的固含量为60-80%。
7.根据权利要求1所述的制浆工艺,其特征在于,按质量分数计,制得的正极浆料包括48-60%正极材料,1-3%导电剂,2-4%粘结剂,以及35-45%溶剂;其中,所述粘结剂为链状结构或网状结构的粘结剂。
8.根据权利要求7所述的制浆工艺,其特征在于,所述正极浆料的粘度为2000-5000mPa.s。
9.根据权利要求7所述的制浆工艺,其特征在于,所述正极浆料的细度为5-15μm。
10.根据权利要求7所述的制浆工艺,其特征在于,所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、有机硅中的任意一种或多种的组合。
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