CN113224269A - 一种高效可控的磷酸铁锂合浆工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高效可控的磷酸铁锂合浆工艺，将PVDF粘结剂进行溶解制备胶液，然后磷酸铁锂材料和导电剂进行干混，加入NMP进行捏合，捏合结束加入胶液进行搅拌，搅拌结束除泡后进行过筛，完成浆料制备。本发明所述的磷酸铁锂合浆工艺提前进行胶液制备，避免干法合浆PVDF粘结剂不能充分溶解问题；主材和导电剂进行干混、捏合工序，避免湿法工艺导电剂SP在胶液中不能充分均匀分散和容易团聚问题；还有此合浆工艺制备出浆料具有较高固含，减少溶剂添加量和涂布烘干设备能耗，具有时间短、极片内阻低的优点，可避免干法合浆PVDF溶解不充分、捏合阶段浆料成团难打开问题，以及湿法合浆生产效率低、固含低和分散性较差问题。
Description
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，尤其是涉及一种高效可控的磷酸铁锂合浆工艺。
背景技术
随着石油、煤炭、天然气的燃烧以及汽车尾气的排放，环境污染变得日益严重，锂离子电池作为一种新型的能量储存和转换装置，其较高的能量密度、能量转换效率、长循环寿命和无记忆效应等优点，被认为是很有潜力的新能源装置。锂离子电池生产制造过程中最重要的环节就是浆料的制备，也是电池生产过程中第一道工序，电池整体性能是否优异50％以上由合浆的质量决定，目前磷酸铁锂合浆工艺主要采用传统湿法合浆、干法合浆两种方式。
上述两种工艺各有利弊，湿法合浆制备的浆料分散性差、生产效率低且浆料固含偏低，干法合浆效率高，但PVDF不能完全溶解、浆料粘度不稳定导致后期涂布存在较大风险，前期加入PVDF，捏合阶段加入NMP溶剂，PVDF 会逐渐溶解形成具有粘度的浆料，出现了严重的团聚体，导致浆料成团难以打开，团聚体里面浆料不能得到充分得润湿、摩擦和捏合。这两种工艺也使电池性能不稳定，电芯倍率性能差、长循环容量衰减较快和高温循环较差等影响。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种高效可控的磷酸铁锂合浆工艺，以避免干法合浆PVDF溶解不充分、粘度不稳定和湿法合浆生产效率低、固含低和分散性较差问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种高效可控的磷酸铁锂合浆工艺，包括以下步骤：
(1)制备PVDF胶液；
(2)将导电剂SP与磷酸铁锂干混，得到干混料；
(3)在干混料中加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)进行捏合，刮浆，得到第一预制浆；
(4)在第一预制浆中加入部分PVDF胶液进行高粘搅拌，刮浆，得到第二预制浆；
(5)将剩余全部的PVDF胶液加入第二预制浆进行低粘搅拌，刮浆，得到第三预制浆；
(6)将第三预制浆抽真空除泡，筛网过筛，得到所需浆料。
优选的，步骤(2)中干混的具体操作步骤为：先加入50％磷酸铁锂，再加入导电剂SP，最后加入剩余50％磷酸铁锂，搅拌机公转速度为15-25rpm，分散速度为500-1500rpm，搅拌时间为20-45min。
优选的，步骤(2)中干混料在干混结束后静置10min再进行步骤(3)。
优选的，步骤(3)中捏合的具体操作步骤为：捏合温度≤35℃，先低速捏合，搅拌机公转速度为10-20rpm，低速捏合时间为10-20min，再高速捏合，搅拌机公转速度为20-30rpm，分散速度为500-1000rpm，高速捏合时间为20-40min。
优选的，第一预制浆的固含为76％-79％。
优选的，步骤(4)中高粘搅拌时搅拌机的公转速度为20-30rpm，分散速度为1500-2500rpm，搅拌时间为30-50min，搅拌温度≤35℃，真空度为-90kpa。
优选的，所述第二预制浆的固含为65-68％。
优选的，步骤(5)中低粘搅拌的具体操作步骤为：低粘搅拌温度≤35 ℃，真空度为-90kpa，先进行一次搅拌，搅拌机公转速度为20-30rpm，分散速度为2000-3000rpm，一次搅拌时间为10-30min，再进行二次搅拌，搅拌机公转速度为30-40rpm，分散速度为3000-4000rpm，二次搅拌时间为 40-90min。
优选的，步骤(6)中真空除泡时搅拌机公转速度为15rpm，温度≤35 ℃，真空度为-90kpa，时间为60min，筛网目数为150目。
优选的，步骤(1)中制备PVDF胶液的具体操作步骤为：将一定量的粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF 900)与N-甲基吡咯烷酮(NMP)按照固含量为6％进行胶液制作，先加入NMP溶液，再加入PVDF，混合低速搅拌，搅拌机公转速度为10-20rpm，分散速度为500-1500rpm，时间10min，再中速搅拌，搅拌机公转速度为20-30rpm，分散速度为2000-3000rpm，时间20min，最后高速搅拌，搅拌机公转速度为30-40rpm，分散速度为3000-4000rpm，时间240min，得到PVDF胶液，将PVDF胶液真空条件下低速搅拌保存备用，搅拌机公转速度为15rpm，时间为180min以上。
相对于现有技术，本发明所述的高效可控的磷酸铁锂合浆工艺具有以下优势：
本发明所述的磷酸铁锂合浆工艺提前进行胶液制备，避免干法合浆PVDF 粘结剂不能充分溶解问题；主材和导电剂进行干混、捏合工序，避免湿法工艺导电剂SP在胶液中不能充分均匀分散和容易团聚问题；还有此合浆工艺制备出浆料具有较高固含，减少溶剂添加量和涂布烘干设备能耗，具有时间短、极片内阻低的优点，可避免干法合浆PVDF溶解不充分、捏合阶段浆料成团难打开问题，以及湿法合浆生产效率低、固含低和分散性较差问题。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例所述的工艺流程示意图；
图2为本发明实施例2制得的浆料细度示意图；
图3为本发明实施例2制得的浆料出料状态示意图；
图4为本发明实施例2制得的浆料过筛状态示意图；
图5为本发明实施例2制得的浆料48h粘度和固含变化曲线示意图；
图6为本发明实施例2制得的浆料极片涂布附着力和失重率变化曲线示意图；
图7为本发明实施例2捏合阶段浆料状态示意图；
图8为传统干法合浆捏合阶段浆料状态示意图。。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例及附图来详细说明本发明，图1为本发明的工艺流程图，本发明正极体系质量配比为：M磷酸铁锂:M导电剂SP:MPVDF 900＝95.5:2.5:2；合浆阶段若温度≤35℃冷却水关闭，否则冷却水打开进行降温。
实施例1
1、将粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF 900)与N-甲基吡咯烷酮(NMP)按照固含量为6％进行胶液制作，先加入NMP溶液，再加入PVDF 900粘结剂，混合低速搅拌(公转10rpm，分散500rpm，时间10min)得到胶液1，再中速搅拌(公转20rpm，分散2000rpm，时间20min)得到胶液2，最后高速搅拌(公转30rpm，分散3000rpm，时间240min)得到胶液3，即PVDF胶液，将PVDF胶液真空条件下低速搅拌保存备用(公转15rpm，时间180min以上)。
2、将全部导电剂SP与磷酸铁锂材料进行干混，先加入50％磷酸铁锂材料，再加入全部导电剂SP，再次加入50％磷酸铁锂材料进行混合(公转15rpm，分散500rpm，时间20min)。
3、混合结束后静置10min加入NMP进行捏合，捏合固含控制在76％，先低速捏合(公转10rpm，时间10min，温度≤35℃)，低速捏合结束后进行刮浆，再继续搅拌捏合(公转20rpm，分散500rpm，时间20min，温度≤35 ℃)，捏合结束刮浆。
4、加入提前制好的胶液进行高粘搅拌，浆料固含控制在65％，公转20rpm，分散1500rpm，时间30min，温度≤35℃，真空度-90kpa，高粘搅拌结束后刮浆得到浆料1。
5、加入剩余全部的胶液低粘搅拌，公转20rpm，分散2000rpm，时间10min，温度≤35℃，真空度-90kpa，搅拌结束进行刮浆，刮浆后继续搅拌，公转30rpm，分散3000rpm，时间40min，温度≤35℃，真空度-90kpa，低粘搅拌结束后刮浆得到浆料2。检测浆料固含、细度和粘度。
6、搅拌结束后进行抽真空除泡，公转15rpm(搅拌桨反转)，时间60min，温度≤35℃，真空度-90kpa，然后150目筛网过滤出料。
实施例2
1、将粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF 900)与N-甲基吡咯烷酮(NMP)按照固含量为6％进行胶液制作，先加入NMP溶液，再加入PVDF 900粘结剂，混合低速搅拌(公转15rpm，分散1000rpm，时间10min)得到胶液1，再中速搅拌(公转25rpm，分散2500rpm，时间20min)得到胶液2，最后高速搅拌(公转35rpm，分散3500rpm，时间240min)得到胶液3，即PVDF胶液，将PVDF胶液真空条件下低速搅拌保存备用(公转15rpm，时间180min以上)。
2、将全部导电剂SP与磷酸铁锂材料进行干混，先加入50％磷酸铁锂材料，再加入全部导电剂SP，再次加入50％磷酸铁锂材料进行混合(公转20rpm，分散1000rpm，时间30min)。
3、混合结束后静置10min加入NMP进行捏合，捏合固含控制在78％，先低速捏合(公转15rpm，时间15min，温度≤35℃)，低速捏合结束后进行刮浆，再继续搅拌捏合(公转25rpm，分散600rpm，时间25min，温度≤35 ℃)，捏合结束刮浆。
4、加入提前制好的胶液进行高粘搅拌，浆料固含控制在66.3％，公转 25rpm，分散2000rpm，时间40min，温度≤35℃，真空度-90kpa，高粘搅拌结束后刮浆得到浆料1。
5、加入剩余全部的胶液低粘搅拌，公转25rpm，分散2800rpm，时间20min，温度≤35℃，真空度-90kpa，搅拌结束进行刮浆，刮浆后继续搅拌，公转35rpm，分散3500rpm，时间60min，温度≤35℃，真空度-90kpa，低粘搅拌结束后刮浆得到浆料2。检测浆料固含、细度和粘度。
6、搅拌结束后进行抽真空除泡，公转15rpm(搅拌桨反转)，时间60min，温度≤35℃，真空度-90kpa，然后150目筛网过滤出料。
实施例3
1、将一定量的粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF 900)与N-甲基吡咯烷酮(NMP) 按照固含量为6％进行胶液制作，先加入NMP溶液，再加入PVDF 900粘结剂，混合低速搅拌(公转20rpm，分散1500rpm，时间10min)得到胶液1，再中速搅拌(公转30rpm，分散3000rpm，时间20min)得到胶液2，最后高速搅拌(公转40rpm，分散4000rpm，时间240min)得到胶液3，即PVDF胶液，将PVDF胶液真空条件下低速搅拌保存备用(公转15rpm，时间180min以上)。
2、将一定量的导电剂SP与磷酸铁锂材料进行干混，先加入50％磷酸铁锂材料，再加入导电剂SP，再次加入50％磷酸铁锂材料进行混合(公转25rpm，分散1500rpm，时间45min)。
3、混合结束后静置10min加入NMP进行捏合，捏合固含控制在79％，先低速捏合(公转20rpm，时间20min，温度≤35℃)，低速捏合结束后进行刮浆，再继续搅拌捏合(公转30rpm，分散1000rpm，时间40min，温度≤35℃)，捏合结束进行刮浆。
4、加入提前制好的胶液进行高粘搅拌，浆料固含控制在68％，公转30rpm，分散2500rpm，时间50min，温度≤35℃，真空度-90kpa，高粘搅拌结束后刮浆得到浆料1。
5、加入剩余全部的胶液低粘搅拌，公转30rpm，分散3000rpm，时间30min，温度≤35℃，真空度-90kpa，搅拌结束进行刮浆，刮浆后继续搅拌，公转40rpm，分散4000rpm，时间90min，温度≤35℃，真空度-90kpa，低粘搅拌结束后刮浆得到浆料2。检测浆料固含、细度和粘度。
6、搅拌结束后进行抽真空除泡，公转15rpm(搅拌桨反转)，时间60min，温度≤35℃，真空度-90kpa，然后150目筛网过滤出料。
图7为本发明实施例2捏合阶段浆料状态示意图，加入NMP捏合，浆料成团，能够起到有效的捏合效果，将NMP加入捏合主材和导电剂SP，避免 SP在纯胶液中分散和团聚问题，另外避免干法合浆PVDF不能完全溶解和浆料成块现象，如图8所示，纯干法合浆捏合阶段PVDF出现大块的聚集，并且很难打开易出现团聚和颗粒较大现象，本发明中的合浆工艺经过调整可以避免上述问题的出现，制备出稳定、高固含的浆料。
图2是本发明实施例2制得的浆料细度数据，可以看出浆料出料细度≤ 10μm，符合磷酸铁锂浆料出料细度。说明该工艺具有很好的分散性能，没有出现明显的划痕，也没有出现严重的粉体团聚现象。
图3是本发明实施例2制得的浆料出料状态，图4为本发明实施例2制得的浆料150目筛网过筛数据，150目正常过筛说明浆料具有较好的流动性，且没有出现明显分散不均匀、团聚和沉降结果，分散效果较好。
图5是本发明实施例2制得的浆料在25℃下48h内的粘度和固含变化数据，从数据可以看出，出料到浆料静置48h粘度上升3225mpa.s，固含上升0.66％，符合磷酸铁锂粘度上升的趋势，由于在烧杯中静置，长时间放置 NMP会逐渐挥发，溶剂减少，粘度变大，固含相应上升。粘度和固含的稳定有利于涂布顺利进行，不会出现面密度和厚度较大波动。
图6是实施例2极片涂布附着力和失重率变化数据，从数据中可看出，极片的涂布附着力在0.8N/30mm以上(中位数为2.575N/30mm，平均数为 2.5035N/30mm)，失重率0.3％以下(中位数为0.25％，平均数为0.2435％), 符合磷酸铁锂体系正极片的规格要求，说明该技术发明制作的浆料具有很好的工艺可行性，极片附着力越高说明浆料与集流体粘附性越好，有利于提高电芯后期的循环性能和倍率性能。失重率越低说明浆料所使用的溶剂越少，固含量相应也就会提高，极片涂层厚度也会相应降低，有利于电芯的充放电性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高效可控的磷酸铁锂合浆工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备PVDF胶液；
(2)将导电剂SP与磷酸铁锂干混，得到干混料；
(3)在干混料中加入NMP进行捏合，刮浆，得到第一预制浆；
(4)在第一预制浆中加入部分PVDF胶液进行高粘搅拌，刮浆，得到第二预制浆；
(5)将剩余全部的PVDF胶液加入第二预制浆进行低粘搅拌，刮浆，得到第三预制浆；
(6)将第三预制浆抽真空除泡，筛网过筛，得到所需浆料。
2.根据权利要求1所述的高效可控的磷酸铁锂合浆工艺，其特征在于，步骤(2)中干混的具体操作步骤为：先加入50％磷酸铁锂，再加入导电剂SP，最后加入剩余50％磷酸铁锂，搅拌机公转速度为15-25rpm，分散速度为500-1500rpm，搅拌时间为20-45min。
3.根据权利要求1所述的高效可控的磷酸铁锂合浆工艺，其特征在于：步骤(2)中干混料在干混结束后静置10min再进行步骤(3)。
4.根据权利要求1所述的高效可控的磷酸铁锂合浆工艺，其特征在于，步骤(3)中捏合的具体操作步骤为：捏合温度≤35℃，先低速捏合，搅拌机公转速度为10-20rpm，低速捏合时间为10-20min，再高速捏合，搅拌机公转速度为20-30rpm，分散速度为500-1000rpm，高速捏合时间为20-40min。
5.根据权利要求1所述的高效可控的磷酸铁锂合浆工艺，其特征在于：第一预制浆的固含为76％-79％。
6.根据权利要求1所述的高效可控的磷酸铁锂合浆工艺，其特征在于：步骤(4)中高粘搅拌时搅拌机的公转速度为20-30rpm，分散速度为1500-2500rpm，搅拌时间为30-50min，搅拌温度≤35℃，真空度为-90kpa。
7.根据权利要求1所述的高效可控的磷酸铁锂合浆工艺，其特征在于：所述第二预制浆的固含为65-68％。
8.根据权利要求1所述的高效可控的磷酸铁锂合浆工艺，其特征在于，步骤(5)中低粘搅拌的具体操作步骤为：低粘搅拌温度≤35℃，真空度为-90kpa，先进行一次搅拌，搅拌机公转速度为20-30rpm，分散速度为2000-3000rpm，一次搅拌时间为10-30min，再进行二次搅拌，搅拌机公转速度为30-40rpm，分散速度为3000-4000rpm，二次搅拌时间为40-90min。
9.根据权利要求1所述的高效可控的磷酸铁锂合浆工艺，其特征在于：步骤(6)中真空除泡时搅拌机公转速度为15rpm，温度≤35℃，真空度为-90kpa，时间为60min，筛网目数为150目。
10.根据权利要求1所述的高效可控的磷酸铁锂合浆工艺，其特征在于：步骤(1)中制备PVDF胶液的具体操作步骤为：将一定量的粘结剂PVDF与NMP按照固含量为6％进行胶液制作，先加入NMP溶液，再加入PVDF，混合低速搅拌，搅拌机公转速度为10-20rpm，分散速度为500-1500rpm，时间10min，再中速搅拌，搅拌机公转速度为20-30rpm，分散速度为2000-3000rpm，时间20min，最后高速搅拌，搅拌机公转速度为30-40rpm，分散速度为3000-4000rpm，时间240min，得到PVDF胶液，将PVDF胶液真空条件下低速搅拌保存备用，搅拌机公转速度为15rpm，时间为180min以上。
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