CN111777902A - 一种锂离子电池用勃姆石浆料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池用勃姆石浆料的制备方法，包括如下步骤：将聚偏氟乙烯粉体预处理后溶于N‑甲基吡咯烷酮溶剂中，搅拌、密封陈化、检查后得到聚偏氟乙烯胶液；将勃姆石粉体预处理后溶于N‑甲基吡咯烷酮溶剂中，搅拌、检查后形成勃姆石溶液；将所述聚偏氟乙烯胶液与所述勃姆石溶液搅拌混合、检查后得到勃姆石浆料。本发明创造所述的制备方法可同时满足快速制造、浆料品质两方面的需求，在短时间内完成高聚物分子链打开、官能团舒展，勃姆石粉末，NMP溶剂的均匀混炼过程。

Description

一种锂离子电池用勃姆石浆料的制备方法
技术领域
本发明创造属于锂离子电池领域，尤其是涉及一种锂离子电池用勃姆石浆料的制备方法。
背景技术
随着锂离子电池在新能源领域的广泛应用，越来越多的安全性问题在电池的使用过程中暴露出来。目前锂离子电池常用的正极片由铝箔、正极活性物质(如镍钴锰酸锂、磷酸铁锂等)、导电剂、粘结剂等组成，负极片由铜箔、石墨、导电剂、粘结剂等组成。在电池安全使用的研究中发现，当正极铝箔和负极石墨接触后，因低电阻引起的急剧放电燃，是电池在使用过程中的最大安全隐患。为规避这一现象，将铝箔极耳可能接触石墨的部位做勃姆石涂层处理，提高接触阻抗，起到阻燃做用，是目前各电池制造商广泛使用的制造技术。该涂覆层的厚度、致密性、热稳定性是阻燃效果的关键要因。致密性的提升致力于勃姆石浆料细度的研究，热稳定性则有赖于粘结剂的改性处理、分子链极性官能团的引入。为满足浆料细度的要求，目前行业内多使用高速剪切方式达到快速制造的需求。研究发现，高速剪切会引高聚物的粘结性部分失效。浆料细度、粘结性、快速制造是目前行业内有待解决的问题。
为达到量产需求，需在短时间内制备出细度合格、粘结性满足要求的勃姆石浆料。目前常用高速剪切方式完成PVDF高分子、勃姆石粉末、NMP溶剂的混炼。该方式可满足快速制造和细度的要求，但高聚物的粘结特性在高速剪切下部分失效，造成勃姆石涂布层热稳性性差。现有工艺技术无法同时满足快速制造、浆料品质两方面的需求。
发明内容
有鉴于此，本发明创造旨在提出一种锂离子电池用勃姆石浆料的制备方法，可同时满足快速制造、浆料品质两方面的需求，在短时间内完成高聚物分子链打开、官能团舒展，勃姆石粉末，NMP溶剂的均匀混炼过程。
为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：
一种锂离子电池用勃姆石浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚偏氟乙烯粉体预处理后溶于N-甲基吡咯烷酮溶剂中，搅拌、密封陈化、检查后得到聚偏氟乙烯胶液；
(2)将勃姆石粉体预处理后溶于N-甲基吡咯烷酮溶剂中，搅拌、检查后形成勃姆石溶液；
(3)将所述聚偏氟乙烯胶液与所述勃姆石溶液搅拌混合、检查后得到勃姆石浆料。
进一步的，所述步骤(1)中得到的聚偏氟乙烯胶液的重量含量百分数优选为9-11wt％。
步骤(1)先将PVDF粉体预处理，使粉体达到弥散小颗粒状态后加入到溶剂NMP中。弥散的目的是增加粉体大分子与NMP溶剂小分子的接触面积，缓慢搅拌后通过高温陈化达到高聚物分子链打开、舒展的过程，避免由于高速剪切对分子链打断、官能团破坏。且高温可加速溶剂小分子进入粉体大分子的速度。
步骤(1)使用高重量含量百分数PVDF溶液的目的是需要预留出更多的NMP溶剂用于分散勃姆石颗粒。
PVDF粉体预处理、PVDF溶液陈化是保证高聚物充分溶胀溶解，而分子链和改性官能团完好的重要工序。
步骤(2)先将勃姆石粉体通过预处理，使粉体达到弥散小颗粒的状态后缓慢加入到NMP溶液中，加入完成后，通过高速分散，使勃姆石与NMP达到均相的状态。
进一步的，所述步骤(1)中搅拌的线速度小于5m/s。
进一步的，所述步骤(1)中搅拌至目视溶液中无明显聚偏氟乙烯胶团时停止搅拌。
进一步的，所述步骤(1)中陈化温度为40℃-50℃，陈化时间为48h-96h。
进一步的，所述步骤(1)中检查的具体操作为：使用粘度计测量陈化完成后溶液的粘度，取少量溶液滴在载玻片上，用盖玻片将液滴压平，在视频显微镜下放大400倍-1000倍，观察液滴中有无聚偏氟乙烯胶团，若无胶团，则检查完成；若有胶团，则需重复陈化及检查步骤，直至溶液中无胶团为止。
进一步的，所述粘度计的量程为100000cp；精度为100cp。
进一步的，所述步骤(2)中搅拌的线速度为15m/s-20m/s
进一步的，所述步骤(2)中检查的具体操作为：取少量溶液滴在载玻片上，用盖玻片将液滴压平，在视频显微镜下放大400倍-1000倍，观察有无勃姆石小颗粒，若无小颗粒，则检查完成；若有小颗粒，则重复搅拌及检查步骤，直至溶液中无小颗粒为止。
进一步的，所述步骤(3)中搅拌的线速度小于5m/s，搅拌时间为60min-120min，搅拌温度小于40℃。
进一步的，所述步骤(3)中检查的具体操作为：使用粘度计测量陈化完成后溶液的粘度，取少量溶液滴在载玻片上，用盖玻片将液滴压平，在视频显微镜下放大400倍-1000倍，观察液滴中有无小颗粒，同时使用刮板细度计测量溶液细度，若无小颗粒且细度小于5um，则检查完成；若有小颗粒或细度不小于5um，则重复搅拌及检查步骤，直至溶液中无小颗粒且细度小于5um为止。
进一步的，所述刮板细度计的量程为50um，精度为2.5um
进一步的，所述步骤(1)、步骤(2)中的预处理步骤具体操作为：在待处理的粉体中加入爆破剂，然后将粉体与爆破剂一起加入预处理容器中并通入压缩空气，搅拌一定时间后继续后续操作。
通入压缩空气是为了调节预处理容器中的压力。
预处理容器中通过在粉体颗粒中混入低压爆破剂，可以控制粉体颗粒由高压向低压输送，实现低压下粉体成弥散细小颗粒状态后加入到溶剂中。
进一步的，所述爆破剂优选为液氮。
液氮因其低温特性不可直接接触PVDF粉末和勃姆石颗粒，使用时需经过减压装置通过调节压力得到气化的高压气体，以高压气体预充入粉体颗粒中。混入高压气体的粉体颗粒进入搅拌腔体内，由于搅拌腔体内正常大气压，高压气体瞬间膨胀将粉体颗粒炸开成细小颗粒，落到在罐内搅拌的NMP溶剂液面。
爆破剂在低压下体积膨胀、气化达到粉体弥散的目的，且气化后的爆破剂无毒无色无味，排放到大气中，对人员没有伤害。
相对于现有技术，本发明创造所述的锂离子电池用勃姆石浆料的制备方法具有以下优势：
(1)本发明所述的锂离子电池用勃姆石浆料的制备方法，可同时满足快速制造、浆料品质两方面的需求，在短时间内完成高聚物分子链打开、官能团舒展，勃姆石粉末，NMP溶剂的均匀混炼过程。
(2)本发明所述的锂离子电池用勃姆石浆料的制备方法，对聚偏氟乙烯(PVDF)粉体进行预处理和高温陈化工序，实现高分子溶胀溶解过程，避免因高速剪切对分子链打断、改性官能团的破坏。
(3)本发明所述的锂离子电池用勃姆石浆料的制备方法，通过高重量含量百分数聚偏氟乙烯(PVDF)溶液的制备使用，可以预留出更多的极性溶液NMP做为直接溶解勃姆石用，使勃姆石充分分散后与PVDF胶液混炼。
(4)本发明所述的锂离子电池用勃姆石浆料的制备方法，勃姆石浆料制备过程中避免了高聚物的高速剪切，实现的快速制备浆料的方法，达到量产化的需求。
附图说明
构成本发明创造的一部分的附图用来提供对本发明创造的进一步理解，本发明创造的示意性实施例及其说明用于解释本发明创造，并不构成对本发明创造的不当限定。在附图中：
图1为本发明创造实施例所述的勃姆石浆料制备流程示意图；
图2本发明创造实施例1所述的勃姆石浆料的SEM图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明创造中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明创造的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明创造和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明创造的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明创造的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明创造的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。除非另有明确的规定和限定，术语“固定连接”可以是插接、焊接、螺纹连接、螺栓连接等常用的固定连接方式。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明创造中的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明创造。
实施例1
一种锂离子电池用勃姆石浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚偏氟乙烯粉体(PVDF9700)预处理后溶于N-甲基吡咯烷酮溶剂中，搅拌、密封陈化、检查后得到聚偏氟乙烯胶液；
(2)将勃姆石粉体预处理后溶于N-甲基吡咯烷酮溶剂中，搅拌、检查后形成勃姆石溶液；
(3)将所述聚偏氟乙烯胶液与所述勃姆石溶液搅拌混合、检查后得到勃姆石浆料。
所述步骤(1)中得到的聚偏氟乙烯胶液的重量含量百分数为10wt％。
所述步骤(1)中搅拌的线速度为4m/s，所述步骤(2)中搅拌的线速度为17m/s。
所述步骤(1)中搅拌至目视溶液中无明显聚偏氟乙烯胶团时停止搅拌。
所述步骤(1)中陈化温度为50℃，陈化时间为80h。
所述步骤(1)中检查的具体操作为：使用粘度计测量陈化完成后溶液的粘度，取少量溶液滴在载玻片上，用盖玻片将液滴压平，在视频显微镜下放大1000倍，观察液滴中有无聚偏氟乙烯胶团，若无胶团，则检查完成；若有胶团，则需重复陈化及检查步骤，直至溶液中无胶团为止。
所述步骤(2)中检查的具体操作为：取少量溶液滴在载玻片上，用盖玻片将液滴压平，在视频显微镜下放大1000倍，观察有无勃姆石小颗粒，若无小颗粒，则检查完成；若有小颗粒，则重复搅拌及检查步骤，直至溶液中无小颗粒为止。
所述步骤(3)中搅拌的线速度为4m/s，搅拌时间为120min，搅拌温度为35℃。
所述步骤(3)中检查的具体操作为：使用粘度计测量陈化完成后溶液的粘度，取少量溶液滴在载玻片上，用盖玻片将液滴压平，在视频显微镜下放大1000倍，观察液滴中有无小颗粒，同时使用刮板细度计测量溶液细度，若无小颗粒且细度小于5um，则检查完成；若有小颗粒或细度不小于5um，则重复搅拌及检查步骤，直至溶液中无小颗粒且细度小于5um为止。
所述步骤(1)、步骤(2)中的预处理具体操作为：在待处理的粉体中加入爆破剂液氮，然后将粉体与爆破剂一起加入预处理容器中并通入压缩空气，搅拌一定时间后继续后续操作。
根据本发明所述的方法得到的浆料细度小于5um，在SEM电镜下观看，未见勃姆石颗粒。SEM电镜图如图2所示。
对比例1
一种锂离子电池用勃姆石浆料的制备方法，操作步骤与实施例1除所述步骤(1)中得到的聚偏氟乙烯胶液的重量含量百分数为6wt％之外，其余步骤完全相同。
对比例2
一种锂离子电池用勃姆石浆料的制备方法，操作步骤与实施例1除所述步骤(1)中得到的聚偏氟乙烯胶液的重量含量百分数为8wt％之外，其余步骤完全相同。
对比例3
一种锂离子电池用勃姆石浆料的制备方法，操作步骤与实施例1除所述步骤(1)中得到的聚偏氟乙烯胶液的重量含量百分数为12wt％之外，其余步骤完全相同。
对比例4
一种锂离子电池用勃姆石浆料的制备方法，操作步骤与实施例1除所述步骤(1)中得到的聚偏氟乙烯胶液的重量含量百分数为14wt％之外，其余步骤完全相同。
对比例5
一种锂离子电池用勃姆石浆料的制备方法，操作步骤与实施例1除所述步骤(1)中得到的聚偏氟乙烯胶液的重量含量百分数为16wt％之外，其余步骤完全相同。
测量实施例1与对比例1-5中得到的勃姆石浆料的粘度、温度及流动性，试验数据如下表1所示。
表1实施例1与对比例1-5的实验数据列表
Figure BDA0002601608930000071
由上表1可以看出，当胶液重量含量百分数≤8％时，虽然胶液的流动性良好，但是胶液的粘度太小会使得溶剂中的N-甲基吡咯烷酮溶剂含量大大增加，不利于后续勃姆石的溶解与混合；当胶液的重量含量百分数≥14％时，胶液粘度急剧上升，流动性变差，同样不利于后续浆料的制备。
对比例6
按照现有技术的步骤制备勃姆石浆料，具体操作步骤如下：
(1)将聚偏氟乙烯粉体溶于N-甲基吡咯烷酮溶剂中，搅拌、检查后得到6wt％聚偏氟乙烯胶液，通过高速搅拌达到PVDF溶胀、溶解；
(2)将勃姆石粉体加入上述聚偏氟乙烯胶液中，搅拌后继续加入N-甲基吡咯烷酮溶剂，继续搅拌，检查后得到勃姆石浆料。
对实施例1与对比例6得到的勃姆石浆料的热稳定性进行测试，结果如下：
对比例6：热冲击130℃×0.5h(国标)下电芯的勃姆石涂布开始脱落，胶液从135℃开始吸热，发生热稳定失效；
实施例1：热冲击130℃×0.5h下电芯的勃姆石涂布全部保持完好，130℃×1h部分脱落，胶液从141℃开始吸热，发生热稳定失效。
从上述结果可以看到，按照本发明所述的制备方法得到的勃姆石热稳定性良好，发生热稳定失效的温度较高。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池用勃姆石浆料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将聚偏氟乙烯粉体预处理后溶于N-甲基吡咯烷酮溶剂中，搅拌、密封陈化、检查后得到聚偏氟乙烯胶液；
(2)将勃姆石粉体预处理后溶于N-甲基吡咯烷酮溶剂中，搅拌、检查后形成勃姆石溶液；
(3)将所述聚偏氟乙烯胶液与所述勃姆石溶液搅拌混合、检查后得到勃姆石浆料。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用勃姆石浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中得到的聚偏氟乙烯胶液的重量含量百分数为9-11wt％。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用勃姆石浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中搅拌的线速度小于5m/s，所述步骤(2)中搅拌的线速度为15m/s-20m/s。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用勃姆石浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中搅拌至目视溶液中无明显聚偏氟乙烯胶团时停止搅拌。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用勃姆石浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中陈化温度为40℃-50℃，陈化时间为48h-96h。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用勃姆石浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中检查的具体操作为：使用粘度计测量陈化完成后溶液的粘度，取少量溶液滴在载玻片上，用盖玻片将液滴压平，在视频显微镜下放大400倍-1000倍，观察液滴中有无聚偏氟乙烯胶团，若无胶团，则检查完成；若有胶团，则需重复陈化及检查步骤，直至溶液中无胶团为止。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用勃姆石浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中检查的具体操作为：取少量溶液滴在载玻片上，用盖玻片将液滴压平，在视频显微镜下放大400倍-1000倍，观察有无勃姆石小颗粒，若无小颗粒，则检查完成；若有小颗粒，则重复搅拌及检查步骤，直至溶液中无小颗粒为止。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用勃姆石浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中搅拌的线速度小于5m/s，搅拌时间为60min-120min，搅拌温度小于40℃。
9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用勃姆石浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中检查的具体操作为：使用粘度计测量陈化完成后溶液的粘度，取少量溶液滴在载玻片上，用盖玻片将液滴压平，在视频显微镜下放大400倍-1000倍，观察液滴中有无小颗粒，同时使用刮板细度计测量溶液细度，若无小颗粒且细度小于5um，则检查完成；若有小颗粒或细度不小于5um，则重复搅拌及检查步骤，直至溶液中无小颗粒且细度小于5um为止。
10.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用勃姆石浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)、步骤(2)中的预处理具体操作为：在待处理的粉体中加入爆破剂，然后将粉体与爆破剂一起加入预处理容器中并通入压缩空气，搅拌后继续后续操作。
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