CN109728272A - 一种锂电池正极制浆工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂电池正极制浆工艺，其包括如下步骤：(1)先进行导电胶制备，得到终固含量为5.7％，粘度为1200±500cp的导电胶；(2)然后进行高粘度浆料捏合制浆；(3)然后进行正极浆料浸润，浸润时浆料固含量控制为77.2％；(4)然后进行团状捏合，高粘度捏合固含量为85.2％；(5)然后进行NMP溶剂稀释，将浆料稀释至固含量为82.7％；(6)然后两步稀释，分别将浆料稀释至75.4％和70.0％；(7)最终得到成品浆料的固含量为70％，浆料粘度为7000±1000cp。本发明可以有效降低三元正极材料表面微观结构破坏，提升浆料一致性，有效分散导电剂，降低导电剂团聚，本合浆工艺具备时间短，浆料一致性好，三元材料表面微观结构完整，涂布质量可控性高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种制浆工艺，具体涉及一种锂电池正极制浆工艺。
背景技术
锂离子电池具有比能量高、安全性好、高低温性能优、无记忆效应，循环寿命长等优点，目前在移动储能领域受到广泛重视，成为当下新能源汽车的首选移动能量储存产品。不断提升锂离子动力电池的安全性能，降低成本，控制一致性性成为现今迫在眉睫的研究内容。
目前锂电池的包含三大制作工艺，电极，组立，老化，其中电极段的制作工艺决定电池60％的电化学性能。因此有必要对电极段极片制作工艺进行进一步摸索。目前对浆料制备还停留在湿混阶段，分散盘对二次颗粒结构三元正极材料会造成一定破坏，增加材料比表面积，造成浆料一致差，导致电芯性能下降，对合浆的捏合应用有很多内容需要进一步探究。
因此目前浆料的制备工艺需要进一步完善，提高浆料分散一致性、保护正极材料表面结构。
发明内容
本发明为了解决上述问题，从而提供一种锂电池正极制浆工艺。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种锂电池正极制浆工艺，所述锂电池正极制浆工艺包括如下步骤：
(1)先进行导电胶制备，得到终固含量为5.7％，粘度为1200±500cp的导电胶；
(2)然后进行高粘度浆料捏合制浆；
(3)然后进行正极浆料浸润，投入35％导电胶，浸润粉体，浸润时浆料固含量控制为77.2％；
(4)然后进行团状捏合，使用三轴搅拌团状捏合工艺，2.7％导电胶与11.8％NCM同时加入，高粘度捏合固含量为85.2％，进行高粘度捏合搅拌；
(5)然后进行NMP溶剂稀释，加入100％NMP溶剂做稀释，将浆料稀释至固含量为82.7％；
(6)然后两步稀释，分别加入29％导电胶与26％导电胶，分别将浆料稀释至75.4％和70.0％；
(7)最终得到成品浆料的固含量为70％，浆料粘度为7000±1000cp。
在本发明的一个优选实施例中，导电胶制备包括如下步骤：
(1)使用双行星搅拌设备先加入70％NMP溶剂，然后加入100％PVDF粉体，公转15rpm，自传800rpm；
(2)然后加入20％NMP溶剂，公转15rpm，自传1200，时间20min；
(3)然后加入10％NMP溶剂，公转15rpm，自传1300rpm，时间5min，然后速度提升，公转25rpm，自传1600rpm，时间90min；
(4)然后抽真空-85kPa，公转15rpm，自传500rpm，时间5min；
(5)然后加入100％碳纳米管CNTs，公转25rpm，自传1600rpm，时间60min，进行高速搅拌，把未完全溶胀的高分子PVDF粉体彻底分散，并且可把团聚的长粒径碳纳米管充分溶解进入PVDF粉体胶液中抽真空-85kPa，公转15rpm，自传500rpm，时间10min，制得成品胶液，固含量为5.7％，粘度为1200±500cp。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(2)具体为：
使用三轴搅拌机，首先投入2/3正极粉料，然后投入100％的超导炭黑SP/导电剂KS-6，再把剩余正极主粉投入，进行粉体间的初步混匀，公转8rpm，时间10mi。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(3)具体为：
投入35％导电胶，浆料固含量降低为77.2％，进行固液初步搅拌和浸润，公转5rpm，2min，初步浸润后提速至15rpm，10min；
再同时投入5.4％导电胶，29.4％NCM活性物质，此阶段固含量升高，浆料经过初步浸润后会降低搅拌负载，公转5rpm，2min后提速至18rpm，20min；
搅拌过程中设置25℃以上开启冷却水；
进一步提升固含量，在投入11.8％NCM后，固含量升到84.4％，公转5rpm，2min后提速至15rpm，20min，此时设备负载进一步升高，浆料充分浸润。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(4)具体为：
加入2.7％导电胶还有11.8％NCM之后浆料的固含量升至最高85.2％，公转5rpm，2min后提速至18rpm，60min，在此时设备达到最大负载，浆料成团，在不断的搅拌下内应力达到最大，浆料粘度最高，颗粒间互相剪切力最高，此时浆料分散效果良好。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(5)具体为：加入100％NMP溶剂进行浆料稀释，浆料固含量降低为82.7％，公转5rpm，2min后提速至20pm，15min。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(5)具体为：
先加入29％导电胶，浆料固含量降低为75.4％，分两步降低固含，避免粘度骤降导致粘度失控，提升浆料粘度一致性；
最后加入剩余的26％导电胶，公转10rpm，2min后提速至20pm，30min最终浆料固含控制为70％，粘度控制在7000±1000cp。
本发明的有益效果是：
本发明可以有效降低三元正极材料表面微观结构破坏，提升浆料一致性，有效分散导电剂，降低导电剂团聚，本合浆工艺具备时间短，浆料一致性好，三元材料表面微观结构完整，涂布质量可控性高等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实例提供的正极分散效果扫描电镜效果图。
图2为本发明实例提供的正极浆料流变效果图。
图3为本发明实例提供的导电胶制备工艺示意图。
图4为本发明实例提供的正极浆料制备工艺示意图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
参见图1至图4，本发明提供的锂电池正极制浆工艺，其括如下步骤：
(1)先进行导电胶制备，得到终固含量为5.7％，粘度为1200±500cp的导电胶；
(2)然后进行高粘度浆料捏合制浆；
(3)然后进行正极浆料浸润，投入35％导电胶，浸润粉体，浸润时浆料固含量控制为77.2％；
(4)然后进行团状捏合，使用三轴搅拌团状捏合工艺，2.7％导电胶与11.8％NCM同时加入，高粘度捏合固含量为85.2％，进行高粘度捏合搅拌；
(5)然后进行NMP溶剂稀释，加入100％NMP溶剂做稀释，将浆料稀释至固含量为82.7％；
(6)然后两步稀释，分别加入29％导电胶与26％导电胶，分别将浆料稀释至75.4％和70.0％；
(7)最终得到成品浆料的固含量为70％，浆料粘度为7000±1000cp。
其中，导电胶制备具体包括如下步骤：
(1)使用双行星搅拌设备先加入70％NMP溶剂，然后加入100％PVDF粉体，公转15rpm，自传800rpm；
(2)然后加入20％NMP溶剂，公转15rpm，自传1200，时间20min；
(3)然后加入10％NMP溶剂，公转15rpm，自传1300rpm，时间5min，然后速度提升，公转25rpm，自传1600rpm，时间90min；
(4)然后抽真空-85kPa，公转15rpm，自传500rpm，时间5min；
(5)然后加入100％碳纳米管CNTs，公转25rpm，自传1600rpm，时间60min，进行高速搅拌，把未完全溶胀的高分子PVDF粉体彻底分散，并且可把团聚的长粒径碳纳米管充分溶解进入PVDF粉体胶液中抽真空-85kPa，公转15rpm，自传500rpm，时间10min，制得成品胶液，固含量为5.7％，粘度为1200±500cp。
本发明采用的导电胶制胶设备具体为双行星搅拌机，配备磁力泵与电磁流量计，这样可控制液体加料精度。
在导电胶制备过程中，PVDF粉的彻底溶胀，分三次投入NMP溶剂，分散盘转速分三次提速，这样可将未溶解完全的PVDF粉彻底分散和有利于清理罐壁与液面残余未溶解的PVDF粉。
另外，NMP溶剂全部加入后进行两次搅拌的提速，这样可将高分子团聚体彻底溶解进入有机溶剂中。
再者，在加入CNTs之前进行一次抽真空，这样可去除较大气泡。
再者，100％CNTs加入后进行高转速搅拌，提前将碳纳米管溶解进入PVDF胶中，这样可降低后续浆料稀释时间。
其中，步骤(2)具体为：
使用三轴搅拌机，首先投入2/3正极粉料，然后投入100％的超导炭黑SP/导电剂KS-6，再把剩余正极主粉投入，进行粉体间的初步混匀，公转8rpm，时间10mi，这样可使得小粒径导电剂与活性物质的预混，活性物质与导电剂交叉投料提前使固体粉体混合均匀，避免固液状态时的导电剂团聚，有利于粉体间的初步预混。
三轴搅拌机，无分散盘，设备最大负载电流为150A，三个搅拌轴通过固定齿轮传动，其中公转与自传固定转速比为1：3。
步骤(3)具体为：
投入35％导电胶，浆料固含量降低为77.2％，进行固液初步搅拌和浸润，公转5rpm，2min，初步浸润后提速至15rpm，10min；
再同时投入5.4％导电胶，29.4％NCM活性物质，此阶段固含量升高，浆料经过初步浸润后会降低搅拌负载，公转5rpm，2min后提速至18rpm，20min；
搅拌过程中设置25℃以上开启冷却水；
进一步提升固含量，在投入11.8％NCM后，固含量升到84.4％，公转5rpm，2min后提速至15rpm，20min，此时设备负载进一步升高，浆料充分浸润。
步骤(4)具体为：
加入2.7％导电胶还有11.8％NCM之后浆料的固含量升至最高85.2％，公转5rpm，2min后提速至18rpm，60min，在此时设备达到最大负载，浆料成团，在不断的搅拌下内应力达到最大，浆料粘度最高，颗粒间互相剪切力最高，此时浆料分散效果良好。
步骤(5)具体为：加入100％NMP溶剂进行浆料稀释，浆料固含量降低为82.7％，公转5rpm，2min后提速至20pm，15min，通过提前进行浆料的稀释，这样可降低稀释阶段时间，提升浆料微观一致性。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(5)具体为：
先加入29％导电胶，浆料固含量降低为75.4％，分两步降低固含，避免粘度骤降导致粘度失控，提升浆料粘度一致性；
最后加入剩余的26％导电胶，公转10rpm，2min后提速至20pm，30min最终浆料固含控制为70％，粘度控制在7000±1000cp。
这样，分两步稀释有利于浆料粘度阶梯式下降，避免浆料甩溅，提高匀浆平均剪切力。
本发明通过将固含量分阶段分别控制为100％，77.2％，82.5％，84.4％，85.2％，82.7％，75.4％，70％，固含量有升有降，有利于控制设备负载，发挥出设备最大的搅拌能力。
通过上述方案的实施，本发明通过对导电胶制备中NMP溶剂溶剂、PVDF粉体、碳纳米管CNTs的加料顺序、加料量、搅拌转速与时间的控制以及对正极浆料制备中导电胶、正极活性物质、超导炭黑SP以及导电剂KS-6加料顺序，各阶段固含量、搅拌时间与搅拌转速的控制，可以有效混匀正极导电剂以及活性物质，并且避免二次颗粒镍钴锰酸锂811/523/111等在合浆过程中造成的微观颗粒损伤，避免正极材料因为微观结构的破坏造成材料比表面积增大等情况，可以实现正极浆料的充分分散，同时可以保护三元正极材料表面微观结构。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种锂电池正极制浆工艺，其特征在于，所述锂电池正极制浆工艺包括如下步骤：
(1)先进行导电胶制备，得到终固含量为5.7％，粘度为1200±500cp的导电胶；
(2)然后进行高粘度浆料捏合制浆；
(3)然后进行正极浆料浸润，投入35％导电胶，浸润粉体，浸润时浆料固含量控制为77.2％；
(4)然后进行团状捏合，使用三轴搅拌团状捏合工艺，2.7％导电胶与11.8％NCM同时加入，高粘度捏合固含量为85.2％，进行高粘度捏合搅拌；
(5)然后进行NMP溶剂稀释，加入100％NMP溶剂做稀释，将浆料稀释至固含量为82.7％；
(6)然后两步稀释，分别加入29％导电胶与26％导电胶，分别将浆料稀释至75.4％和70.0％；
(7)最终得到成品浆料的固含量为70％，浆料粘度为7000±1000cp。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池正极制浆工艺，其特征在于，导电胶制备包括如下步骤：
(1)使用双行星搅拌设备先加入70％NMP溶剂，然后加入100％PVDF粉体，公转15rpm，自传800rpm；
(2)然后加入20％NMP溶剂，公转15rpm，自传1200，时间20min；
(3)然后加入10％NMP溶剂，公转15rpm，自传1300rpm，时间5min，然后速度提升，公转25rpm，自传1600rpm，时间90min；
(4)然后抽真空-85kPa，公转15rpm，自传500rpm，时间5min；
(5)然后加入100％碳纳米管CNTs，公转25rpm，自传1600rpm，时间60min，进行高速搅拌，把未完全溶胀的高分子PVDF粉体彻底分散，并且可把团聚的长粒径碳纳米管充分溶解进入PVDF粉体胶液中抽真空-85kPa，公转15rpm，自传500rpm，时间10min，制得成品胶液，固含量为5.7％，粘度为1200±500cp。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池正极制浆工艺，其特征在于，步骤(2)具体为：
使用三轴搅拌机，首先投入2/3正极粉料，然后投入100％的超导炭黑SP/导电剂KS-6，再把剩余正极主粉投入，进行粉体间的初步混匀，公转8rpm，时间10mi。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池正极制浆工艺，其特征在于，步骤(3)具体为：
投入35％导电胶，浆料固含量降低为77.2％，进行固液初步搅拌和浸润，公转5rpm，2min，初步浸润后提速至15rpm，10min；
再同时投入5.4％导电胶，29.4％NCM活性物质，此阶段固含量升高，浆料经过初步浸润后会降低搅拌负载，公转5rpm，2min后提速至18rpm，20min；
搅拌过程中设置25℃以上开启冷却水；
进一步提升固含量，在投入11.8％NCM后，固含量升到84.4％，公转5rpm，2min后提速至15rpm，20min，此时设备负载进一步升高，浆料充分浸润。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池正极制浆工艺，其特征在于，步骤(4)具体为：
加入2.7％导电胶还有11.8％NCM之后浆料的固含量升至最高85.2％，公转5rpm，2min后提速至18rpm，60min，在此时设备达到最大负载，浆料成团，在不断的搅拌下内应力达到最大，浆料粘度最高，颗粒间互相剪切力最高，此时浆料分散效果良好。
6.根据权利要求1所述的一种锂电池正极制浆工艺，其特征在于，步骤(5)具体为：加入100％NMP溶剂进行浆料稀释，浆料固含量降低为82.7％，公转5rpm，2min后提速至20pm，15min。
7.根据权利要求1所述的一种锂电池正极制浆工艺，其特征在于，步骤(5)具体为：
先加入29％导电胶，浆料固含量降低为75.4％，分两步降低固含，避免粘度骤降导致粘度失控，提升浆料粘度一致性；
最后加入剩余的26％导电胶，公转10rpm，2min后提速至20pm，30min最终浆料固含控制为70％，粘度控制在7000±1000cp。
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