CN110064330B - 正极浆料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种正极浆料及其制备方法和应用，该方法包括：(1)将正极活性材料与导电剂、粘结剂加入三轴行星搅拌机中进行混合搅拌，得到混合物料；(2)向混合物料中加入溶剂并搅拌，得到固含量为90～96wt％的第一混合浆料；(3)继续加入溶剂并在真空条件下搅拌，得到固含量为80～85wt％的第二混合浆料；(4)继续加入溶剂并在真空条件下搅拌，得到固含量为75～78wt％的第三混合浆料；(5)继续加入溶剂并在真空条件下搅拌，得到固含量为70～73wt％的第四混合浆料；(6)继续加入溶剂并在真空条件下搅拌，得到粘度值为5000～10000mPa·s的正极浆料。该方法可显著缩短正极浆料制备过程中的搅拌时间，降低生产成本，同时可显著提高浆料粘度一致性和稳定性。

Description

正极浆料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体而言，本发明涉及正极浆料及其制备方法和应用。
背景技术
为满足国内动力锂电池市场的需求，各大锂电生产厂家对锂电工艺不断优化。而匀浆搅拌工艺是锂电行业中锂电池制作的一个重要工序，占据工艺过程30％，起着决定性的作用，浆料搅拌的好坏决定着后期涂布及最终锂电池性能的好坏。
目前国内动力锂电主流的搅拌工艺分为两种：湿法搅拌工艺和干法搅拌工艺。湿法搅拌工艺是传统的打浆方法，通常是先制备胶体，然后加入导电碳分散搅拌，接着加入电极材料真空搅拌均匀。湿法搅拌最大的短板在于搅拌时间长、能耗高。此外湿法搅拌存在小粒径的导电剂很难分散均匀的问题，使得浆料稳定性较差，且导电剂难分散对浆料粘度也存在影响，从而直接影响成品电池的各项性能和使用寿命。干法搅拌工艺显著缩短了搅拌工艺时间，且因搅拌过程中存在混合、捏合作用，使得浆料稳定性和分散均匀性较好。具体的，干法搅拌通常是先加入活性物质、导电剂和粘结剂进行干混搅拌分散，抽真空后加入溶剂搅拌得到所需浆料。但是此类干法搅拌工艺易出现PVDF溶解不充分造成浆料粘度一致性差、堵滤芯、颗粒划痕等问题，另因高速分散盘的高速分散剪切作用，易破坏部分粘结剂和CMC的分子结构，不利于浆料的稳定和极片粘结力的提高。
因此，现有正极浆料的制备方法有待进一步改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种正极浆料及其制备方法和应用。采用上述方法可显著缩短正极浆料制备过程中的搅拌时间，降低生产成本，同时可避免出现小粒径导电剂难分散均匀、粘结剂分子结构被破坏的问题，显著提高浆料的粘度一致性和稳定性。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备正极浆料的方法，根据本发明的实施例，该方法包括：
(1)将正极活性材料与导电剂、粘结剂加入三轴行星搅拌机中进行混合搅拌，以便得到混合物料；
(2)向所述混合物料中加入溶剂并搅拌，以便得到固含量为90wt％～96wt％的第一混合浆料；
(3)向所述第一混合浆料中加入所述溶剂并在真空条件下搅拌，以便得到固含量为80wt％～85wt％的第二混合浆料；
(4)向所述第二混合浆料中加入所述溶剂并继续在真空条件下搅拌，以便得到固含量为75wt％～78wt％的第三混合浆料；
(5)向所述第三混合浆料中加入所述溶剂并继续在真空条件下搅拌，以便得到固含量为70wt％～73wt％的第四混合浆料；
(6)向所述第四混合浆料中加入所述溶剂并继续在真空条件下搅拌，以便得到粘度值为5000～10000mPa·s的正极浆料。
根据本发明实施例的制备正极浆料的方法，通过将正极活性材料与导电剂、粘结剂供给至三轴行星搅拌机混合搅拌，实现了粉体之间的宏观混合，利于后续高粘搅拌中对粉体颗粒团聚的打开及粉体颗粒表面的浸润。同时该混合搅拌在三轴行星搅拌机中进行，相对于传统的双行星搅拌机无高速分散盘，避免了高速分散盘对浆料中粘结剂分子结构的高速剪切损坏，有利于提高浆料的稳定性和极片的粘结力。进一步的，三轴行星搅拌机的公转桨比双行星公转桨的扭矩力强劲，有利于粉料颗粒的表面浸润、浆料的剪切捏合作用，进而缩短搅拌时间。同时控制第一混合浆料的固含量为90wt％～96wt％，在三轴行星搅拌机的高强度剪切捏合作用下，粉料颗粒表面实现初步润湿，第一混合浆料中的超高固含量使得粉料颗粒间的剪切摩擦作用更显著，更利于颗粒表面润湿。控制第二混合浆料固含量为80wt％～85wt％，在三轴行星搅拌机的高强度剪切捏合作用下，粉料之间的颗粒团聚被打散，粘结剂粉体颗粒被分层剥离。控制第三混合浆料的固含量为75wt％～78wt％，在三轴行星搅拌机的高强度剪切捏合作用下，粘结剂粉体颗粒在捏合作用下一层层完全溶解。然后控制第四混合浆料的固含量为70wt％～73wt％，在三轴行星搅拌机的高强度剪切捏合作用下，各组分颗粒更好地分散于溶剂中，形成稳定的浆料，然后进行调粘得到粘度值为5000～10000mPa·s的正极浆料。由此，通过采用上述方法可显著缩短正极浆料制备过程中的搅拌时间，降低生产成本，同时可避免出现小粒径导电剂难分散均匀、粘结剂分子结构被破坏的问题，显著提高浆料的粘度一致性和稳定性。
另外，根据本发明上述实施例的制备正极浆料的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述三轴行星搅拌机的公转速度为5～10rpm、自转速度为15～30rpm，搅拌时间为5～10min。由此，有利于后续粉料颗粒的表面浸润和浆料的剪切捏合作用。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述正极活性材料与所述导电剂、所述粘结剂的质量比为(92～98)：(1～5)：(1.5～5)。由此，有利于提高正极浆料的品质。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述粘结剂为选自PVDF、改性PVDF中的至少一种。由此，可进一步提高正极浆料的品质。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述正极活性材料为选自LiNiaCobMncO2、LiCoO2和LiFePO4中的至少之一，其中，0.3≤a≤0.8，0.05≤b≤0.3，0.05≤c≤0.5。由此，可进一步提高正极浆料的品质。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述导电剂为选自超级导电碳、碳纳米管、石墨烯和导电石墨中的至少之一。由此，可进一步提高正极浆料的品质。
在本发明的一些实施例中，步骤(1)中进一步包括：将添加剂加入到所述三轴行星搅拌机中。由此，可进一步提高正极浆料的品质并提高正极浆料制备效率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述正极活性材料与所述添加剂的质量比为(92～98)：(0.05～2)。由此，可进一步提高正极浆料的品质、提高正极浆料的制备效率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述添加剂为聚乙烯吡咯烷酮和草酸中的至少之一。由此，可进一步提高正极浆料的品质、提高正极浆料的制备效率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述三轴行星搅拌机的公转速度为5～10rpm、自转速度为15～30rpm，搅拌时间为10～15min。由此，可进一步促进颗粒表面润湿。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述溶剂为选自NMP溶剂、乙醇、丙酮中的至少之一。由此，可进一步促进颗粒表面润湿。
在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述三轴行星搅拌机的公转速度为15～20rpm、自转速度为45～60rpm，搅拌时间为40～65min。由此，可进一步促进粉料之间的颗粒团聚被打散，粘结剂粉体颗粒被分层剥离。
在本发明的一些实施例中，在步骤(4)中，所述三轴行星搅拌机的公转速度为5～15rpm、自转速度为15～45rpm，搅拌时间为30～50min。由此，可进一步促进粘结剂粉体颗粒在捏合作用下一层层完全溶解。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)中，所述搅拌的温度分别独立地为55～80℃。由此，可进一步提高正极浆料的制备效率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(5)中，所述三轴行星搅拌机的公转速度为5～15rpm、自转速度为15～45rpm，搅拌时间为20～35min。由此，可进一步促进各组分颗粒更好地分散于溶剂中。
在本发明的一些实施例中，在步骤(5)中，所述搅拌的温度为20～35℃。由此，可进一步促进各组分颗粒更好地分散于溶剂中。
在本发明的一些实施例中，在步骤(6)中，所述三轴行星搅拌机的公转速度为5～10rpm、自转速度为15～30rpm，搅拌时间为25～35min。由此，可进一步提高调粘的效率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(6)中，所述搅拌的温度为20～35℃。由此，可进一步提高调粘的效率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(3)、步骤(4)、步骤(5)、步骤(6)中，所述真空条件的真空度分别独立地为-90～-30kPa。由此，可进一步提高正极浆料的品质及制备效率。
在本发明的再一个方面，本发明提出了一种正极浆料，根据本发明的实施例，所述正极浆料是采用上述制备正极浆料的方法制备得到的。由此，该正极浆料中各组分颗粒分散均匀，具有较高的粘度一致性和稳定性。
在本发明的又一个方面，本发明提出了一种锂离子电池，根据本发明的实施例，所述锂离子电池的正极是采用上述正极浆料制备而成的。由此，正极中正极浆料与集流体的粘结力较强，且因正极浆料中各组分颗粒分散均匀，可使得正极具有较好的充放电性能，进而可显著提高锂离子电池的性能，同时因正极浆料生产成本较低，可进一步降低锂离子电池的成本。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的制备正极浆料的方法流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备正极浆料的方法，根据本发明的实施例，参考图1，该方法包括：
S100：将正极活性材料与导电剂、粘结剂加入三轴行星搅拌机中进行混合搅拌
该步骤中，将正极活性材料与导电剂、粘结剂加入三轴行星搅拌机中进行混合搅拌，以便得到混合物料。发明人发现，通过将正极活性材料与导电剂、粘结剂供给至三轴行星搅拌机混合搅拌，实现了粉体之间的宏观混合，利于后续高粘搅拌中对粉体颗粒团聚的打开及粉体颗粒表面的浸润。同时该混合搅拌在三轴行星搅拌机中进行，相对于传统的双行星搅拌机无高速分散盘，避免了高速分散盘对浆料中粘结剂分子结构的高速剪切损坏，有利于提高浆料的稳定性和极片的粘结力。进一步的，三轴行星搅拌机的公转桨比双行星公转桨的扭矩力强劲，有利于粉料颗粒的表面浸润、浆料的剪切捏合作用，进而缩短搅拌时间。
根据本发明的一个实施例，三轴行星搅拌机的公转速度可以为5～10rpm、自转速度可以为15～30rpm，搅拌时间可以为5～10min。具体的，三轴行星搅拌机的公转速度可以为5rpm、6rpm、7rpm、8rpm、9rpm、10rpm；自转速度可以为15rpm、17rpm、20rpm、22rpm、25rpm、28rpm、30rpm；时间可以为5min、6min、7min、8min、9min、10min。发明人发现，通过采用具有高剪切作用的三轴行星搅拌机，可显著降低搅拌过程中的搅拌速度和时间，提高正极浆料的制备效率。若三轴行星搅拌机公转和/或自转的转速过高，会导致粉料扬尘很大，并使得密度轻的粉料分布在上部，密度重的粉料分布在下部，不利于粉料之间的宏观混匀；而若三轴行星搅拌机的公转和/或自转的转速过低，则宏观混匀就需要过长的时间。需要说明的是，本文所说三轴行星搅拌机的公转速度、自转速度分别指三轴行星搅拌机中搅拌桨的公转速度和自转速度。
根据本发明的再一个实施例，正极活性材料与导电剂、粘结剂的质量比并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以为(92～98)：(1～5)：(1.5～5)，进一步的，例如可以为(92/93/94/95/96/97/98)：(1/2/3/4/5)：(1.5/1.7/2.0/2.2/2.5/2.7/3.0/3.2/3.5/3.7/4.0/4.2/4.5/4.7/5)。具体的，正极活性材料、导电剂、粘结剂各组分的具体含量可以根据平衡浆料稳定性、流变性，极片压密、粘结力等可制造性和后续制备电池的电性能进行确定。在将正极活性材料与导电剂、粘结剂加入三轴行星搅拌机中进行混合搅拌时，可以进一步加入添加剂。需要说明的是，添加剂的具体加入时间并不受特别限制，例如可以和正极活性材料、导电剂、粘结剂一起加入三轴行星搅拌机，也可以待正极活性材料与导电剂、粘结剂混合均匀后再加入添加剂进行搅拌。若加入添加剂，正极活性材料与添加剂的质量比可以为(92～98)：(0.05～2)，例如可以为(92/93/94/95/96/97/98)：(0.05/0.2/0.4/0.6/0.8/1.0/1.2/1.4/1.6/1.8/2)。具体的，添加剂可以为聚乙烯吡咯烷酮和草酸中的至少之一。发明人发现，聚乙烯吡咯烷酮具有增溶作用，不仅有利于配方中难分散导电剂的分散，还可以在保持粘度不变的情况下提高固含量。聚乙烯吡咯烷酮含量过高会影响电芯电性能，过低则起不到增溶作用；草酸可调节浆料的pH值，并有利于提高浆料的稳定性。
根据本发明的又一个实施例，粘结剂可以为选自PVDF、改性PVDF中的至少之一。正极活性材料可以为选自LiNiaCobMncO2、LiCoO2和LiFePO4中的至少之一，其中，0.3≤a≤0.8，0.05≤b≤0.3，0.05≤c≤0.5，且a+b+c＝1，例如a可以为0.3/0.4/0.5/0.6/0.7/0.8，b可以为0.05/0.1/0.15/0.2/0.25/0.3，c可以为0.05/0.1/0.2/0.3/0.4/0.5。导电剂可以为选自超级导电碳、碳纳米管、石墨烯和导电石墨中的至少之一。
S200：向混合物料中加入溶剂并搅拌
该步骤中，向上述得到的混合物料中加入溶剂并搅拌，以便得到固含量为90wt％～96wt％的第一混合浆料，例如第一混合浆料的固含量可以为90wt％、91wt％、92wt％、93wt％、94wt％、95wt％、96wt％。发明人发现，控制第一混合浆料的固含量为90wt％～96wt％，在三轴行星搅拌机的高强度剪切捏合作用下，粉料颗粒表面实现初步润湿，第一混合浆料中的超高固含量使得粉料颗粒间的剪切摩擦作用更显著，更利于颗粒表面润湿。具体的，溶剂可以为选自NMP溶剂、乙醇、丙酮中的至少之一。进一步的，若第一混合浆料的固含量过高，则浆料的粘滞阻力过大，三轴行星搅拌器的搅拌桨负载过大，甚至导致其转动不起来或者磨损太大，且溶剂太少也不利于粉料颗粒的浸润；而若第一混合浆料的固含量过低，则达不到捏合进入的目的，且可能导致粉体抱团，进而使得溶剂无法进入浸润分散粉料。
根据本发明一个实施例，三轴行星搅拌机的公转速度可以为5～10rpm、自转速度可以为15～30rpm，时间可以为10～15min，搅拌的温度可以为55～80℃。具体的，三轴行星搅拌机的公转速度可以为5rpm、6rpm、7rpm、8rpm、9rpm、10rpm；自转速度可以为15rpm、17rpm、20rpm、22rpm、25rpm、28rpm、30rpm；时间可以为10min、11min、12min、13min、14min、15min；温度可以为55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃。搅拌的温度可以通过往三轴行星搅拌机夹层内通入相应温度的恒温循环水的方法来控制。在上述温度范围内可使浆料各组分分子的扩散运动更剧烈，从而增进粉体颗粒的浸润。发明人发现，若三轴行星搅拌器的公转和自转的转速太高，设备负荷太重，可能使得三轴行星搅拌器的搅拌桨转动不起来或者产热磨损太大，而若三轴行星搅拌器的公转和自传转速太低，则搅拌时间延长、效率太低且搅拌效果不佳；若搅拌的温度过高，会导致浆料中的高分子成分结构变形或被破坏，且过高的温度对设备的密封和承受强度有更高要求，而温度过低则达不到增进粉体颗粒浸润的作用。
S300：向第一混合浆料中加入溶剂并在真空条件下搅拌
该步骤中，向第一混合浆料中加入溶剂并在真空条件下搅拌，以便得到固含量为80wt％～85wt％的第二混合浆料，例如，第二混合浆料中的固含量可以为80wt％、81wt％、82wt％、83wt％、84wt％、85wt％。发明人发现，控制第二混合浆料的固含量为80wt％～85wt％，在三轴行星搅拌机的高强度剪切捏合作用下，粉料之间的颗粒团聚被打散，粘结剂粉体颗粒被分层剥离。若第二混合浆料中的固含量过高，则溶剂相对过少，导致粉料颗粒浸润不充分，不利于团聚颗粒的打散和粘结剂的分层剥离；而若第二混合浆料中的固含量过低，则颗粒之间的捏合作用剪切力弱，团聚颗粒打散困难。
根据本发明的一个实施例，三轴行星搅拌机的公转速度可以为15～20rpm、自转速度可以为45～60rpm，时间可以为40～65min，搅拌的温度可以为55～80℃，真空度为-90～-30kPa。具体的，三轴行星搅拌机的公转速度可以为15rpm、16rpm、17rpm、18rpm、19rpm、20rpm；自转速度可以为45rpm、47rpm、50rpm、52rpm、55rpm、58rpm、60rpm；时间可以为40min、45min、50min、55min、60min、65min；温度可以为55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃；真空度可以为-90kPa、-85kPa、-80kPa、-75kPa、-70kPa、-65kPa、-60kPa、-55kPa、-50kPa、-45kPa、-40kPa、-35kPa、-30kPa。搅拌的温度可以通过往三轴行星搅拌机夹层内通入相应温度的恒温循环水的方法来控制。发明人发现，在上述温度范围内可使浆料各组分分子的扩散运动更剧烈，进一步增进粉体颗粒的浸润，促进粘结剂分子的溶解和导电剂团聚体的分散，促使各组分分散更为均匀，最终从微观上保证电池极片的一致性。若三轴行星搅拌器的公转和自转的转速太高，设备负荷太重，可能使得三轴行星搅拌器的搅拌桨转动不起来或者产热磨损太大，而若三轴行星搅拌器的公转和自传转速太低，则搅拌时间延长、效率太低且搅拌效果不佳；若搅拌的温度过高，会导致浆料中的高分子成分结构变形或被破坏，且过高的温度对设备的密封和承受强度有更高要求，而温度过低则达不到增进粉体颗粒浸润的作用。真空环境的主要目的是去除粉料颗粒和浆料中的气泡，真空度要求太高对设备的要求就会提高，而真空度太低会达不到去除气泡的目的。
S400：向第二混合浆料中加入溶剂并继续在真空条件下搅拌
该步骤中，向第二混合浆料中加入溶剂并继续在真空条件下搅拌，以便得到固含量为75wt％～78wt％的第三混合浆料，例如第三混合浆料的固含量可以为75wt％、76wt％、77wt％、78wt％。发明人发现，控制第三混合浆料的固含量为75wt％～78wt％，在三轴行星搅拌机的高强度剪切捏合作用下，粘结剂粉体颗粒在捏合作用下一层层完全溶解。若第三混合浆料中的固含量过高，则溶剂相对太少，不能使粘结剂分层剥离溶解；而若第三混合浆料中的固含量过低，则捏合作用剪切力弱，对粘结剂粉体颗粒分层剥离的作用弱，粘结剂溶解时间长。
根据本发明的一个实施例，三轴行星搅拌机的公转速度可以为5～15rpm、自转速度可以为15～45rpm，时间可以为30～50min，搅拌的温度可以为55～80℃，真空度可以为-90～-30kPa。具体的，三轴行星搅拌机的公转速度可以为5rpm、8rpm、10rpm、13rpm、15rpm；自转速度可以为15rpm、20rpm、25rpm、30rpm、35rpm、40rpm、45rpm；时间可以为30min、35min、40min、45min、50min；温度可以为55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃；真空度可以为-90kPa、-85kPa、-80kPa、-75kPa、-70kPa、-65kPa、-60kPa、-55kPa、-50kPa、-45kPa、-40kPa、-35kPa、-30kPa。搅拌的温度可以通过往三轴行星搅拌机夹层内通入相应温度的恒温循环水的方法来控制。若三轴行星搅拌器的公转和自转的转速太高，设备负荷太重，可能使得三轴行星搅拌器的搅拌桨转动不起来或者产热磨损太大，而若三轴行星搅拌器的公转和自传转速太低，则搅拌时间延长、效率太低且搅拌效果不佳；若搅拌的温度过高，会导致浆料中的高分子成分结构变形或被破坏，且过高的温度对设备的密封和承受强度有更高要求，而温度过低则达不到增进粉体颗粒浸润的作用。真空环境的主要目的是去除粉料颗粒和浆料中的气泡，真空度要求太高对设备的要求就会提高，而真空度太低会达不到去除气泡的目的。
S500：向第三混合浆料中加入溶剂并继续在真空条件下搅拌
该步骤中，向第三混合浆料中加入溶剂并继续在真空条件下搅拌，以便得到固含量为70wt％～73wt％的第四混合浆料，例如第四混合浆料的固含量可以为70wt％、70.5wt％、71wt％、71.5wt％、72wt％、72.5wt％、73wt％。发明人发现，控制第四混合浆料的固含量为70wt％～73wt％，在三轴行星搅拌机的高强度剪切捏合作用下，各组分颗粒更好地分散于溶剂中，形成稳定的浆料。若第四混合浆料中的固含量过高，则溶剂相对太少，不能使各组分颗粒更好地分散于溶剂中；而若第四混合浆料中的固含量过低，则捏合作用剪切力弱，分散时间长。
根据本发明的一个实施例，三轴行星搅拌机的公转速度可以为5～15rpm、自转速度可以为15～45rpm，时间可以为20～35min，搅拌的温度可以为20～35℃，真空度可以为-90～-30kPa。具体的，三轴行星搅拌机的公转速度可以为5rpm、8rpm、10rpm、13rpm、15rpm；自转速度可以为15rpm、20rpm、25rpm、30rpm、35rpm、40rpm、45rpm；时间可以为20min、25min、30min、35min；温度可以为20℃、25℃、30℃、35℃；真空度可以为-90kPa、-85kPa、-80kPa、-75kPa、-70kPa、-65kPa、-60kPa、-55kPa、-50kPa、-45kPa、-40kPa、-35kPa、-30kPa。搅拌的温度可以通过往三轴行星搅拌机夹层内通入相应温度的恒温循环水的方法来控制。发明人发现，若三轴行星搅拌器的公转和自转的转速太高，设备负荷太重，可能使得三轴行星搅拌器的搅拌桨转动不起来或者产热磨损太大，而若三轴行星搅拌器的公转和自传转速太低，则搅拌时间延长、效率太低且搅拌效果不佳；若搅拌的温度过高，不利于后续浆料出货温度的控制，影响浆料出货时的黏度一致性，而温度过低会影响搅拌效果，此外，温度过低搅拌所需的能耗将升高，且同样不利于控制浆料的黏度和一致性。真空环境的主要目的是去除粉料颗粒和浆料中的气泡，真空度要求太高对设备的要求就会提高，而真空度太低会达不到去除气泡的目的。
S600：向第四混合浆料中加入溶剂并继续在真空条件下搅拌
该步骤中，向第四混合浆料中加入溶剂并继续在真空条件下搅拌，以便得到粘度值为5000～10000mPa·s的正极浆料，例如，正极浆料的粘度可以为5000mPa·s、5500mPa·s、6000mPa·s、6500mPa·s、7000mPa·s、7500mPa·s、8000mPa·s、8500mPa·s、9000mPa·s、9500mPa·s、10000mPa·s。具体的，正极浆料的粘度值可以根据浆料的稳定性和涂布的需求确定。
根据本发明的一个实施例，三轴行星搅拌机的公转速度可以为5～10rpm、自转速度可以为15～30rpm，时间可以为25～35min，搅拌的温度可以为20～35℃，真空度可以为-90～-30kPa。具体的，三轴行星搅拌机的公转速度可以为5rpm、6rpm、7rpm、8rpm、9rpm、10rpm；自转速度可以为15rpm、20rpm、25rpm、30rpm；时间可以为25min、28min、30min、32min、35min；温度可以为20℃、25℃、30℃、35℃；真空度可以为-90kPa、-85kPa、-80kPa、-75kPa、-70kPa、-65kPa、-60kPa、-55kPa、-50kPa、-45kPa、-40kPa、-35kPa、-30kPa。搅拌的温度可以通过往三轴行星搅拌机夹层内通入相应温度的恒温循环水的方法来控制。发明人发现，若三轴行星搅拌器的公转和自转的转速太高，设备负荷太重，可能使得三轴行星搅拌器的搅拌桨转动不起来或者产热磨损太大，而若三轴行星搅拌器的公转和自传转速太低，则搅拌时间延长、效率太低且搅拌效果不佳；若搅拌的温度过高，不利于浆料黏度的控制和实现浆料的一致性，而温度过低则影响搅拌效果，此外，温度过低搅拌所需的能耗将升高，且同样不利于控制浆料的黏度和一致性。真空环境的主要目的是去除粉料颗粒和浆料中的气泡，真空度要求太高对设备的要求就会提高，而真空度太低会达不到去除气泡的目的。
根据本发明实施例的制备正极浆料的方法，通过将正极活性材料与导电剂、粘结剂供给至三轴行星搅拌机混合搅拌，实现了粉体之间的宏观混合，利于后续高粘搅拌中对粉体颗粒团聚的打开及粉体颗粒表面的浸润。同时该混合搅拌在三轴行星搅拌机中进行，相对于传统的双行星搅拌机无高速分散盘，避免了高速分散盘对浆料中粘结剂分子结构的高速剪切损坏，有利于提高浆料的稳定性和极片的粘结力。进一步的，三轴行星搅拌机的公转桨比双行星公转桨的扭矩力强劲，有利于粉料颗粒的表面浸润、浆料的剪切捏合作用，进而缩短搅拌时间。同时控制第一混合浆料的固含量为90wt％～96wt％，在三轴行星搅拌机的高强度剪切捏合作用下，粉料颗粒表面实现初步润湿，第一混合浆料中的超高固含量使得粉料颗粒间的剪切摩擦作用更显著，更利于颗粒表面润湿。控制第二混合浆料固含量为80wt％～85wt％，在三轴行星搅拌机的高强度剪切捏合作用下，粉料之间的颗粒团聚被打散，粘结剂粉体颗粒被分层剥离。控制第三混合浆料的固含量为75wt％～78wt％，在三轴行星搅拌机的高强度剪切捏合作用下，粘结剂粉体颗粒在捏合作用下一层层完全溶解。然后控制第四混合浆料的固含量为70wt％～73wt％，在三轴行星搅拌机的高强度剪切捏合作用下，各组分颗粒更好地分散于溶剂中，形成稳定的浆料，然后进行调粘得到粘度值为5000～10000mPa·s的正极浆料。由此，通过采用上述方法可显著缩短正极浆料制备过程中的搅拌时间，降低生产成本，同时可避免出现小粒径导电剂难分散均匀、粘结剂分子结构被破坏的问题，显著提高浆料的粘度一致性和稳定性。
在本发明的再一个方面，本发明提出了一种正极浆料，根据本发明的实施例，正极浆料是采用上述制备正极浆料的方法制备得到的。由此，该正极浆料中各组分颗粒分散均匀，具有较高的粘度一致性和稳定性。需要说明的是，上述针对制备正极浆料的方法所描述的特征和优点同样适用于该正极浆料，此处不再赘述。
在本发明的又一个方面，本发明提出了一种锂离子电池，根据本发明的实施例，锂离子电池的正极是采用上述正极浆料制备而成的。由此，正极中正极浆料与集流体的粘结力较强，且因正极浆料中各组分颗粒分散均匀，可使得正极具有较好的充放电性能，进而可显著提高锂离子电池的性能，同时因正极浆料生产成本较低，可进一步降低锂离子电池的成本。需要说明的是，上述针对正极浆料所描述的特征和优点同样适用于该锂离子电池，此处不再赘述。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
(1)将正极活性材料LiNi0.8Co0.05Mn0.15O2与导电剂超级导电碳和碳纳米管、PVDF、添加剂草酸按照质量比96.4：0.5：0.5：1.5：1.1加入三轴行星搅拌机中进行混合搅拌，搅拌桨的公转速度为5rpm、自转速度为20rpm，时间为10min，得到混合物料；
(2)向混合物料中加入NMP溶剂并搅拌，搅拌桨的公转速度为7rpm、自转速度为25rpm，时间为10min，搅拌的温度为75℃，得到固含量为96wt％的第一混合浆料；
(3)向第一混合浆料中加入NMP溶剂并在真空条件下搅拌，搅拌桨的公转速度为15rpm、自转速度为50rpm，时间为60min，搅拌的温度为75℃，真空度为-90kPa。，得到固含量为83wt％的第二混合浆料；
(4)向第二混合浆料中加入NMP溶剂并继续在真空条件下搅拌，搅拌桨的公转速度为10rpm、自转速度为30rpm，时间为45min，搅拌的温度为75℃，真空度为-90kPa。得到固含量为77wt％的第三混合浆料；
(5)向第三混合浆料中加入NMP溶剂并继续在真空条件下搅拌，搅拌桨的公转速度为10rpm、自转速度为30rpm，时间为30min，搅拌的温度为35℃，真空度为-90kPa。，得到固含量为72wt％的第四混合浆料；
(6)向第四混合浆料中加入NMP溶剂并继续在真空条件下搅拌，搅拌桨的公转速度为5rpm、自转速度为15rpm，时间为30min，搅拌的温度为35℃，真空度为-90kPa。得到粘度值为8600mPa·s、固含量为68wt％的正极浆料。该正极浆料的检测结果如表1所示。
各步骤中，搅拌的温度是通过往三轴行星搅拌机夹层内通入相应温度的恒温循环水的方法来控制的。
实施例2
(1)将正极活性材料LiNi0.3Co0.2Mn0.5O2与导电剂石墨烯、PVDF、添加剂聚乙烯吡咯烷酮按照质量比92：1：5：2加入三轴行星搅拌机中进行混合搅拌，搅拌桨的公转速度为10rpm、自转速度为15rpm，时间为5min，得到混合物料；
(2)向混合物料中加入NMP溶剂并搅拌，搅拌桨的公转速度为13rpm、自转速度为15rpm，时间为15min，搅拌的温度为55℃，得到固含量为90wt％的第一混合浆料；
(3)向第一混合浆料中加入NMP溶剂并在真空条件下搅拌，搅拌桨的公转速度为20rpm、自转速度为45rpm，时间为40min，搅拌的温度为55℃，真空度为-70kPa，得到固含量为80wt％的第二混合浆料；
(4)向第二混合浆料中加入NMP溶剂并继续在真空条件下搅拌，搅拌桨的公转速度为15rpm、自转速度为15rpm，时间为30min，搅拌的温度为55℃，真空度为-70kPa。得到固含量为75wt％的第三混合浆料；
(5)向第三混合浆料中加入NMP溶剂并继续在真空条件下搅拌，搅拌桨的公转速度为15rpm、自转速度为15rpm，时间为20min，搅拌的温度为28℃，真空度为-70kPa，得到固含量为70wt％的第四混合浆料；
(6)向第四混合浆料中加入NMP溶剂并继续在真空条件下搅拌，搅拌桨的公转速度为10rpm、自转速度为30rpm，时间为25min，搅拌的温度为20℃，真空度为-70kPa。得到粘度值为7000mPa·s、固含量为65wt％的正极浆料。该正极浆料的检测结果如表1所示。
各步骤中，搅拌的温度是通过往三轴行星搅拌机夹层内通入相应温度的恒温循环水的方法来控制的。
实施例3
(1)将正极活性材料LiCoO2与导电剂导电石墨、PVDF按照质量比98：5：4加入三轴行星搅拌机中进行混合搅拌，搅拌桨的公转速度为7rpm、自转速度为30rpm，时间为8min，得到混合物料；
(2)向混合物料中加入NMP溶剂并搅拌，搅拌桨的公转速度为5rpm、自转速度为30rpm，时间为12min，搅拌的温度为80℃，得到固含量为94wt％的第一混合浆料；
(3)向第一混合浆料中加入NMP溶剂并在真空条件下搅拌，搅拌桨的公转速度为18rpm、自转速度为60rpm，时间为65min，搅拌的温度为80℃，真空度为-60kPa，得到固含量为85wt％的第二混合浆料；
(4)向第二混合浆料中加入NMP溶剂并继续在真空条件下搅拌，搅拌桨的公转速度为5rpm、自转速度为45rpm，时间为50min，搅拌的温度为80℃，真空度为-60kPa，得到固含量为78wt％的第三混合浆料；
(5)向第三混合浆料中加入NMP溶剂并继续在真空条件下搅拌，搅拌桨的公转速度为5rpm、自转速度为45rpm，时间为35min，搅拌的温度为20℃，真空度为-60kPa。，得到固含量为73wt％的第四混合浆料；
(6)向第四混合浆料中加入NMP溶剂并继续在真空条件下搅拌，搅拌桨的公转速度为7rpm、自转速度为22rpm，时间为35min，搅拌的温度为30℃，真空度为-60kPa，得到粘度值为9600mPa·s、固含量为70wt％的正极浆料。该正极浆料的检测结果如表1所示。
各步骤中，搅拌的温度是通过往三轴行星搅拌机夹层内通入相应温度的恒温循环水的方法来控制的。
实施例4
(1)将正极活性材料LiFePO4与导电剂超级导电碳、PVDF、添加剂聚乙烯吡咯烷酮按照质量比95：3：1.5：0.5加入三轴行星搅拌机中进行混合搅拌，搅拌桨的公转速度为7rpm、自转速度为20rpm，时间为8min，得到混合物料；
(2)向混合物料中加入NMP溶剂并搅拌，搅拌桨的公转速度为7rpm、自转速度为20rpm，时间为13min，搅拌的温度为70℃，得到固含量为93wt％的第一混合浆料；
(3)向第一混合浆料中加入NMP溶剂并在真空条件下搅拌，搅拌桨的公转速度为18rpm、自转速度为55rpm，时间为50min，搅拌的温度为70℃，真空度为-50kPa，得到固含量为82wt％的第二混合浆料；
(4)向第二混合浆料中加入NMP溶剂并继续在真空条件下搅拌，搅拌桨的公转速度为10rpm、自转速度为30rpm，时间为40min，搅拌的温度为70℃，真空度为-50kPa。得到固含量为77wt％的第三混合浆料；
(5)向第三混合浆料中加入NMP溶剂并继续在真空条件下搅拌，搅拌桨的公转速度为10rpm、自转速度为30rpm，时间为30min，搅拌的温度为20～35℃，真空度为-50kPa，得到固含量为71wt％的第四混合浆料；
(6)向第四混合浆料中加入NMP溶剂并继续在真空条件下搅拌，搅拌桨的公转速度为7rpm、自转速度为23rpm，时间为30min，搅拌的温度为28℃，真空度为-50kPa，得到粘度值为6000mPa·s、固含量为62wt％的正极浆料。该正极浆料的检测结果如表1所示。
各步骤中，搅拌的温度是通过往三轴行星搅拌机夹层内通入相应温度的恒温循环水的方法来控制的。
实施例5
(1)将正极活性材料LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2与导电剂超级导电碳、PVDF、添加剂草酸按照质量比95：2：2：1加入三轴行星搅拌机中进行混合搅拌，搅拌桨的公转速度为6rpm、自转速度为20rpm，时间为10min，得到混合物料；
(2)向混合物料中加入NMP溶剂并搅拌，搅拌桨的公转速度为6rpm、自转速度为20rpm，时间为15min，搅拌的温度为70℃，得到固含量为92wt％的第一混合浆料；
(3)向第一混合浆料中加入NMP溶剂并在真空条件下搅拌，搅拌桨的公转速度为15rpm、自转速度为55rpm，时间为60min，搅拌的温度为70℃，真空度为-30kPa，得到固含量为82wt％的第二混合浆料；
(4)向第二混合浆料中加入NMP溶剂并继续在真空条件下搅拌，搅拌桨的公转速度为15rpm、自转速度为20rpm，时间为35min，搅拌的温度为70℃，真空度为-30kPa，得到固含量为76wt％的第三混合浆料；
(5)向第三混合浆料中加入NMP溶剂并继续在真空条件下搅拌，搅拌桨的公转速度为15rpm、自转速度为45rpm，时间为25min，搅拌的温度为25℃，真空度为-30kPa，得到固含量为71wt％的第四混合浆料；
(6)向第四混合浆料中加入NMP溶剂并继续在真空条件下搅拌，搅拌桨的公转速度为6rpm、自转速度为20rpm，时间为30min，搅拌的温度为25℃，真空度为-30kPa，得到粘度值为6300mPa·s的正极浆料。该正极浆料的检测结果如表1所示。
各步骤中，搅拌的温度是通过往三轴行星搅拌机夹层内通入相应温度的恒温循环水的方法来控制的。
对比例1
采用湿法搅拌工艺制备浆料，包括以下步骤：
将LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、SP、CNTs、PVDF和草酸按质量比96.4：1：0.5：2：0.1准备备用，搅拌机采用双行星搅拌机；
先将PVDF粉料和NMP溶剂加入双行星搅拌机，抽真空，在分散速度为1000rpm、搅拌桨公转速度为25rpm、搅拌温度为25℃的条件下搅拌180min至PVDF完全溶解，制得PVDF胶液；
往PVDF溶胶中加入导电剂SP和CNTs，添加剂草酸，抽真空，在分散速度为1000rpm、搅拌桨公转速度为20rpm、搅拌温度为25℃的条件下搅拌60min，制得黑胶液；
往黑胶液中加入正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，抽真空，在分散速度为1200rpm、搅拌桨公转速度为25rpm、搅拌温度为25℃的条件下搅拌180min，得到均匀的浆料；
测试上述所得的均匀浆料的粘度，若其粘度不符合要求，则再加入一部分NMP溶剂对浆料进行调粘，具体条件为：抽真空，在分散速度为1000rpm、搅拌桨公转速度为20rpm、搅拌温度为25℃的条件下搅拌30min，得到粘度值为7000mPa.s、固含量68％的浆料。
对比例2
采用干法搅拌工艺制备浆料，包括以下步骤：
将LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、SP、CNTs、PVDF和草酸按质量比96.4：1：0.5：2：0.1准备备用，搅拌机采用双行星搅拌机；
先将LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2加入双行星搅拌机，然后依次加入SP、PVDF和草酸，在分散速度为800rpm、搅拌桨公转速度为10rpm、搅拌温度为25℃的条件下搅拌10min，制得混合粉料；
往混合粉料中加入NMP溶剂，抽真空，在分散速度为1200rpm、搅拌桨公转速度为25rpm、搅拌温度为25℃的条件下搅拌180min，制得第一混合浆料；
往第一混合浆料中加入CNTs液体，抽真空，在分散速度为1000rpm、搅拌桨公转速度为20rpm、搅拌温度为25℃的条件下搅拌30min，得到均匀的浆料；
测试上述所得的均匀浆料的粘度，若其粘度不符合要求，则再加入一部分NMP溶剂对浆料进行调粘，具体条件为：抽真空，在分散速度为1000rpm、搅拌桨公转速度为20rpm、搅拌温度为25℃的条件下搅拌30min，得到粘度值为9000mPa.s、固含量68％的浆料。
结果分析：
在相同条件下对实施例1～5、对比例1和对比例2的浆料进行颗粒度和静置沉降时间的测试，测试结果如表1所示，从表1可以看出，相比于对比文件1和2，实施例1～5所得的浆料更均匀、静置沉降时间更长，搅拌浆料所需的时间也更短。
表1实施例1～5、对比例1和对比例2浆料测试结果
Figure BDA0002016465060000141
Figure BDA0002016465060000151
在相同条件下将实施例1～5、对比例1和对比例2的浆料分别进行涂布干燥以制成极片，然后测试各极片中集流体的粘结力(180°剥离测试)和并对各极片进行锂电池电阻测试，测试结果如表2所示，从表2可以看出，实施例1～5所得的极片中集流体的粘结力更大、极片电阻更小。
表2实施例1～5、对比例1和对比例2极片测试结果
集流体粘结力 极片电阻
实施例1 17～20N/m 0.18～0.30Ω/100μm
实施例2 19～22N/m 0.15～0.30Ω/100μm
实施例3 18～20N/m 0.15～0.25Ω/100μm
实施例4 13～16N/m 0.25～0.45Ω/100μm
实施例5 14～16N/m 0.19～0.35Ω/100μm
对比例1 8～10N/m 0.40～0.55Ω/100μm
对比例2 10～13N/m 0.30～0.50Ω/100μm
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种制备正极浆料的方法，其特征在于，包括：
(1)将正极活性材料与导电剂、粘结剂加入三轴行星搅拌机中进行混合搅拌，以便得到混合物料；在步骤(1)中，所述三轴行星搅拌机的公转速度为5～10rpm、自转速度为15～30rpm，搅拌时间为5～10min；
(2)向所述混合物料中加入溶剂并搅拌，以便得到固含量为90wt％～96wt％的第一混合浆料；在步骤(2)中，所述三轴行星搅拌机的公转速度为5～10rpm、自转速度为15～30rpm，搅拌时间为10～15min；
(3)向所述第一混合浆料中加入所述溶剂并在真空条件下搅拌，以便得到固含量为80wt％～85wt％的第二混合浆料；在步骤(3)中，所述三轴行星搅拌机的公转速度为15～20rpm、自转速度为45～60rpm，搅拌时间为40～65min；
(4)向所述第二混合浆料中加入所述溶剂并继续在真空条件下搅拌，以便得到固含量为75wt％～78wt％的第三混合浆料；在步骤(4)中，所述三轴行星搅拌机的公转速度为5～15rpm、自转速度为15～45rpm，搅拌时间为30～50min；
(5)向所述第三混合浆料中加入所述溶剂并继续在真空条件下搅拌，以便得到固含量为70wt％～73wt％的第四混合浆料；在步骤(5)中，所述三轴行星搅拌机的公转速度为5～15rpm、自转速度为15～45rpm，搅拌时间为20～35min；
(6)向所述第四混合浆料中加入所述溶剂并继续在真空条件下搅拌，以便得到粘度值为5000～10000mPa·s的正极浆料；在步骤(6)中，所述三轴行星搅拌机的公转速度为5～10rpm、自转速度为15～30rpm，搅拌时间为25～35min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述正极活性材料与所述导电剂、所述粘结剂的质量比为(92～98)：(1～5)：(1.5～5)；
任选的，在步骤(1)中，所述粘结剂为选自PVDF、改性PVDF中至少一种；
任选的，在步骤(1)中，所述正极活性材料为选自LiNiaCobMncO2、LiCoO2和LiFePO4中的至少之一，其中，0.3≤a≤0.8，0.05≤b≤0.3，0.05≤c≤0.5，且a+b+c＝1；
任选的，在步骤(1)中，所述导电剂为选自超级导电碳、碳纳米管、石墨烯和导电石墨中的至少之一。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中进一步包括：将添加剂加入到所述三轴行星搅拌机中；
任选的，在步骤(1)中，所述正极活性材料与所述添加剂的质量比为(92～98)：(0.05～2)；
任选的，在步骤(1)中，所述添加剂为聚乙烯吡咯烷酮和草酸中的至少之一。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述溶剂为选自NMP溶剂、乙醇、丙酮中的至少之一。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)中，所述搅拌的温度分别独立地为55～80℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述搅拌的温度为20～35℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(6)中，所述搅拌的温度为20～35℃；
任选的，在步骤(3)、步骤(4)、步骤(5)、步骤(6)中，所述真空条件的真空度分别独立地为-90～-30kPa。
8.一种正极浆料，其特征在于，所述正极浆料是采用权利要求1～7中任一项所述的方法制备得到的。
9.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池的正极是采用权利要求8所述的正极浆料制备而成的。
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