CN111834619B - 一种正极浆料及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种正极浆料及其制备方法和用途。所述制备方法包括以下步骤：1)将导电胶液按质量百分比分为三份，将质量百分比为5‑15％的导电胶液加入正极活性物质中，混合，得到初级浆料；2)将质量百分比为30‑50％的导电胶液加入步骤1)得到的初级浆料中，混合，得到次级浆料；3)将剩余质量百分比的导电胶液加入步骤2)得到的次级浆料中，混合，得到所述的正极浆料。所述制备方法中，正极活性物质经导电胶液润湿、捏合和分散过程，得到的浆料的固含量是逐渐下降的过程，分散效果较好。在保证正极浆料的均匀性和稳定性的同时，缩短正极浆料的生产周期，极大的提高生产效率，适合连续化生产。

Description

一种正极浆料及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种正极浆料及其制备方法和用途。
背景技术
锂离子电池以其高能量密度、无记忆效应、储存寿命长以及绿色环保等优点，被广泛的应用于便携式电子设备、仪器仪表和新能源等领域。随着经济技术的发展，对锂离子电池的能量密度和循环性能提出了更高的要求，锂离子电池中正极膜片的均匀性影响锂离子电池的电化学性能。
目前，正极浆料的制备方法受到广泛的关注。其中，CN106654166A公开了一种锂离子电池正极浆料的匀浆工艺及正极极片、锂离子电池，所述锂离子电池正极浆料的匀浆工艺包括：(1)将粘结剂和溶剂混合，分散4-6h，制备胶溶液；(2)将正极活性物质和导电剂的混合物在V型搅拌机进行干混40-60min；(3)胶溶液分步与干混后的正极活性物质和导电剂预混，搅拌30-50min，然后高速搅拌45-95min，(4)在真空下搅拌20-30min，调节粘度，然后搅拌10-30min真空脱泡，得到所述的正极浆料。
CN107910546A公开了一种锂离子电池正电极用均匀浆料制备方法，步骤包括：(1)PVDF溶解于部分有机溶剂中，搅拌1-5h，获得PVDF溶液；(2)将导电剂加入PVDF溶液，搅拌1-10h，制备得到导电胶；(3)将正极三元材料加入导电胶中，并加入余下的有机溶剂，加入表面活性剂，搅拌6-10h，获得锂离子电池正电极用均匀浆料。CN110085826A也公开了类似的方法。
CN110224121A公开了一种正极浆料的制备方法，包括如下步骤：(1)将聚偏氟乙烯粉末放入搅拌机中，加入N-甲基吡咯烷酮，搅拌5-15min；(2)将复合导电剂浆料加入搅拌机内，搅拌5-10min；(3)加入正极活性物质先搅拌30min，再搅拌1-3h；(4)向混合料中添加N-甲基吡咯烷酮稀释混料，搅拌40min，超声10min，球磨3h，真空脱泡。
上述工艺，在一定程度上改善正极浆料的均匀性和稳定性，但是生成时间一般大于8h，工艺周期较长，生产效率较低。
基于现有技术的研究，如何在提高正极浆料的均匀性和稳定性的同时，缩短正极浆料的生产周期，提高生产效率，适合连续化生产，成为目前急需解决的技术问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供了一种正极浆料及其制备方法和用途。所述制备方法，通过调整正极活性物质与导电胶液的混合顺序，以及导电胶液的质量百分比，在提高正极浆料的均匀性和稳定性的同时，缩短正极浆料的生产周期，极大的提高生产效率，适合连续化生产。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种正极浆料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将导电胶液按质量百分比分为三份，将质量百分比为5-15％的导电胶液加入正极活性物质中，混合，得到初级浆料；
(2)将质量百分比为30-50％的导电胶液加入步骤(1)得到的初级浆料中，混合，得到次级浆料；
(3)将剩余质量百分比的导电胶液加入步骤(2)得到的次级浆料中，混合，得到所述的正极浆料。
本发明中，将导电胶液分三份加入正极活性物质中，步骤(1)中的导电胶液经混合润湿大部分的正极活性物质，有利于后续步骤的捏合和分散，同时能够减少步骤(2)捏合时设备的功率能力需求。步骤(2)中的导电胶液经混合捏合正极活性物质，得到面团状的次级浆料，所述次级浆料中正极活性物质等物料之间存在内摩擦，同时受混合工艺的作用，正极活性物质等物料高度分散。步骤(3)中的导电胶液经混合分散正极活性物质，得到所述的正极浆料。
本发明中，所述制备方法属于干法制浆工艺，将正极活性物质经导电胶液润湿、捏合和分散过程，得到的浆料的固含量是逐渐下降的过程，分散效果较好。通过向正极活性物质中逐步加入导电胶液，以及控制混合浆料的固含量，可在提高正极浆料的均匀性和稳定性的同时，缩短正极浆料的生产周期，极大的提高生产效率，适合连续化生产。
本发明中，对正极浆料中的正极活性物质、导电胶液中的导电剂和粘结剂的质量百分含量，不作具体的限定，只要是本领域技术人员常用的正极浆料，均适用于本发明。
优选地，步骤(1)所述导电胶液包括导电剂和粘结剂。
本发明中，对导电剂和粘结剂的种类不作限定，只要是本领域技术人员常用的种类，均是适用于本发明。
优选地，所述导电剂包括SP炭黑、KS-6、科琴黑、碳纤维、碳纳米管或石墨烯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，以所述正极活性物质、导电剂和粘结剂的总质量为100％计，所述导电剂的质量百分含量为1-10％，例如可以是1％、1.5％、2％、3％、5％、7％、9％或10％等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。
优选地，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯酸或聚丙烯腈中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，以所述正极活性物质、导电剂和粘结剂的总质量为100％计，所述粘结剂的质量百分含量为0.5-5％，例如可以是0.5％、1％、1.5％、2％、3％、4％、4.5％或5％等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述导电胶液的制备方法包括以下步骤：
将导电剂和粘结剂干混，得到混合物，然后将溶剂加入所述混合物中进行搅拌，得到所述的导电胶液。
本发明中，所述溶剂的加入量根据正极浆料控制的固含量决定。
优选地，所述溶剂包括N-甲基吡咯烷酮。
优选地，所述干混的时间为15-30min，例如可以是15min、18min、20min、25min或30min等。
优选地，所述干混的自转转速为2000-5000rpm，例如可以是2000rpm、2300rpm、25000rpm、3000rpm、3500rpm、4000rpm、4500rpm、4800rpm或5000rpm等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。
优选地，所述干混和搅拌的公转转速独立地为20-30rpm，例如可以是20rpm、22rpm、25rpm、28rpm或30rpm等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。
优选地，所述搅拌的自转转速为2000-3000rpm，例如可以是2000rpm、2300rpm、25000rpm、2800rpm或3000rpm等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。
优选地，所述搅拌的时间为60-120min，例如可以是60min、65min、70min、80min、90min、100min、110min或120min等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。
本发明中，对正极活性物质的种类不作限定，只要是本领域技术人员常用的种类，均是适用于本发明。
优选地，步骤(1)所述正极活性物质包括镍钴锰酸锂、磷酸铁锂或锰酸锂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，以所述正极活性物质、导电剂和粘结剂的总质量为100％计，步骤(1)所述正极活性物质的质量百分含量为85-98％，例如可以是85％、88％、90％、93％、95％或98％等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述混合的方式包括：将所述导电胶液加入正极活性物质中，进行一次搅拌，刮料，然后进行二次搅拌。
优选地，所述一次搅拌的公转转速为1-10rpm，例如可以是1rpm、3rpm、5rpm、8rpm或10rpm等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。
优选地，所述一次搅拌的时间为5-10min，例如可以是5min、6min、7min、8min、9min或10min等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。
优选地，所述二次搅拌的公转转速为10-20rpm，例如可以是10rpm、13rpm、15rpm、18rpm或20rpm等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。
优选地，所述二次搅拌的自转转速为500-1000rpm，例如可以是500rpm、520rpm、550rpm、600rpm、650rpm、700rpm、750rpm、800rpm、850rpm、900rpm、950rpm或1000rpm等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。
优选地，所述二次搅拌的时间为15-30min，例如可以是15min、18min、20min、25min、28min或30min等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。
本发明中，正极活性物质和导电胶液均受到一次搅拌和二次搅拌的作用，各物料受到剪切和摩擦，同时各物料颗粒之间也存在内摩擦，通过一次搅拌和二次搅拌的相互配合，导电胶液能够充分润湿正极活性物质，有利于后续的捏合和分散。
优选地，步骤(1)所述混合的温度为20-50℃，例如可以是20℃、25℃、30℃、35℃、40℃或50℃等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。所述混合过程中，浆料的温度会升高，若浆料的温度过高，会降低所述正极浆料的品质，优选为20-35℃。
本发明中，对混合温度的控制方式不作限定，只要是本领域技术人员常用的冷却方式，均适用于本发明。
优选地，所述温度的控制方式包括：所述混合使用的容器外设置循环管路，所述循环管路中设置有循环水。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述混合方式包括：将所述导电胶液加入初级浆料中进行一次搅拌，刮料，然后进行二次搅拌。
优选地，所述一次搅拌的公转转速为1-10rpm，例如可以是1rpm、3rpm、5rpm、8rpm或10rpm等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。
优选地，所述一次搅拌的时间为5-10min，例如可以是5min、6min、7min、8min、9min或10min等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。
优选地，所述二次搅拌的公转转速为10-20rpm，例如可以是10rpm、13rpm、15rpm、18rpm或20rpm等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。
优选地，所述二次搅拌的自转转速为1000-2000rpm，例如可以是1000rpm、1200rpm、1500rpm、1800rpm或2000rpm等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。
优选地，所述二次搅拌的时间为60-120min，例如可以是60min、65min、70min、75min、80min、90min、100min、110min或120min等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。
本发明中，导电胶液和初级浆料均受到一次搅拌和二次搅拌的作用，此步的次级浆料的固含量是关键控制点，当次级浆料中固体物质表面吸附溶剂达到饱和状态，呈现类似面团，不干不稀，此状态下浆料搅拌效果最佳，分散最均匀，可以达到事半功倍效果，提高搅拌效率。
优选地，步骤(2)所述混合的温度为20-50℃，例如可以是20℃、25℃、30℃、35℃、40℃或50℃等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。所述混合过程中，浆料的温度会升高，若浆料的温度过高，会降低所述正极浆料的品质，优选为20-35℃。
本发明中，对混合温度的控制方式不作限定，只要是本领域技术人员常用的冷却方式，均适用于本发明。
优选地，所述温度的控制方式包括：所述混合使用的容器外设置循环管路，所述循环管路中设置有循环水。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述混合的方式包括：将所述导电胶液加入次级浆料中，进行一次搅拌，刮料，然后进行二次搅拌。
优选地，所述一次搅拌的公转转速为10-20rpm，例如可以是10rpm、13rpm、15rpm、18rpm或20rpm等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。
优选地，所述一次搅拌的自转转速为1000-2000rpm，例如可以是1000rpm、1200rpm、1500rpm、1800rpm或2000rpm等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。
优选地，所述一次搅拌的时间为5-15min，例如可以是5min、6min、8min、10min、12min或15min等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。
优选地，所述二次搅拌的公转转速为30-50rpm，例如可以是30rpm、35rpm、40rpm、45rpm或50rpm等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。
优选地，所述二次搅拌的自转转速为3000-5000rpm，例如可以是3000rpm、3200rpm、3500rpm、4000rpm、4200rpm、4500rpm、4800rpm或5000rpm等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。
优选地，所述二次搅拌的时间为60-120min，例如可以是60min、65min、70min、75min、80min、90min、100min、110min或120min等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。
本发明中，导电胶液和次级浆料在一次搅拌和二次搅拌的作用，制作出适合粘度和固含量的正极浆料，所述正极浆料通常具有较好的流动性和稳定性，适合后工序涂布设备稳定涂敷出均匀的极片。
优选地，步骤(3)所述混合的温度为20-50℃，例如可以是20℃、25℃、30℃、35℃、40℃或50℃等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。所述混合过程中，浆料的温度会升高，若浆料的温度过高，会降低所述正极浆料的品质，优选为20-35℃。
本发明中，对混合温度的控制方式不作限定，只要是本领域技术人员常用的冷却方式，均适用于本发明。
优选地，所述温度的控制方式包括：所述混合使用的容器外设置循环管路，所述循环管路中设置有循环水。
优选地，步骤(3)所述正极浆料的固含量为65-78％，例如可以是65％、68％、70％、72％、75％或78％等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。
优选地，步骤(3)所述正极浆料的粘度为4000-10000mpa·s，例如可以是4000mpa·s、4200mpa·s、4500mpa·s、5000mpa·s、6000mpa·s、7000mpa·s、8000mpa·s、9000mpa·s、9500mpa·s或10000mpa·s等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。
优选地，步骤(3)还包括：在所述混合后，将所述正极浆料进行调节粘度和消泡处理。
本发明中，对所述调节粘度和消泡处理的方式不作具体的限定，只要是本领域技术人员常用的方式，均适用于本发明。
优选地，所述调节粘度的方式包括：将溶剂加入所述正极浆料中，在公转转速为10-20rpm，自转转速为1000-2000rpm下，搅拌30-60min。
本发明中，所述调节粘度的公转转速可以是10rpm、13rpm、15rpm、18rpm或20rpm等；自转转速可以是1000rpm、1200rpm、1500rpm、1800rpm或2000rpm等；搅拌时间可以是30min、32min、35min、40min、45min、55min或60min等。但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。
作为本发明进一步优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将粘结剂和导电剂干混，所述干混的公转转速为20-30rpm，自转转速为2000-5000rpm，时间为15-30min，加入溶剂，进行搅拌，所述搅拌的公转转速为20-30rpm，自转转速为2000-5000rpm，时间为60-120min，得到导电胶液；
(2)将导电胶液按质量百分比分为三份，将质量百分比为5-15％的导电胶液加入正极活性物质中，在公转转速为1-10rpm下，搅拌5-10min，刮料，在公转转速为10-20rpm、自转转速为500-1000rpm下，搅拌15-30min，得到初级浆料；
以所述正极活性物质、导电剂和粘结剂的总质量为100％计，所述导电剂的质量百分含量为1-10％，所述粘结剂的质量百分含量为0.5-5％，所述正极活性物质的质量百分含量为85-98％；
(3)将质量百分比为30-50％的导电胶液加入步骤(2)得到的初级浆料中，在公转转速为1-10rpm下，搅拌5-10min，刮料，在公转转速为10-20rpm、自转转速为1000-2000rpm下，搅拌60-120min，得到次级浆料；
(4)将剩余质量百分比的导电胶液加入步骤(3)得到的次级浆料中，在公转转速为10-20rpm、自转转速为1000-2000rpm下，搅拌5-15min，刮料，然后在公转转速为30-50rpm、自转转速为3000-5000rpm下，搅拌60-120min，使用溶剂调节粘度至4000-10000mpa·s，消泡处理，得到固含量为65-78％的正极浆料。
第二方面，本发明提供一种正极浆料，所述正极浆料由上述第一方面所述的方法制备得到。
第三方面，本发明提供一种正极片，所述正极片由上述第二方面所述的正极浆料制成。
第四方面，本发明提供一种锂离子电池，所述锂离子电池包括如上述第三方面所述的正极片。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的正极浆料的制备方法，导电胶液分步加入正极活性物质中，所述正极活性物质经润湿、捏合和分散过程，通过调整正极活性物质与导电胶液的混合顺序，以及导电胶液的质量百分比，得到的正极浆料24h后上层和下层固含量差在2.1％以下，所述正极浆料制备的极片电阻在1.46×10-5Ω·cm以下；在提高正极浆料的均匀性和稳定性的同时，缩短正极浆料的生产周期，整个工艺周期时间在3-6h，极大地提高生产效率，适合连续化生产；
(2)本发明提供的正极浆料的制备方法，通过导电胶液加入量、自转转速和公转转速的相互配合，进一步提升正极浆料的均匀性和稳定性，尤其是能够显著提高导电剂含量较高的倍率型正极浆料的分散效果。
附图说明
图1是本发明提供的一种正极浆料的制备方法的流程图。
图2是实施例2得到的正极浆料的SEM图。
图3是实施例2和对比例1得到的正极浆料制备的电池的循环曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明实施例部分提供一种正极浆料的制备方法，所述方法的流程图如图1所示。将粘结剂和导电剂干混，加入溶剂搅拌，得到导电胶液。然后将所述导电胶液按质量百分比分成三份，将质量百分比为5-15％的导电胶液加入活性物质中，润湿所述活性物质，得到初级浆料，向所述初级浆料中加入质量百分比为30-50％的导电胶液，捏合，得到次级浆料，向所述次级浆料中加入剩余质量百分比(记为剩余部分)的导电胶液，分散，再调节粘度，消泡、出料，得到正极浆料。
实施例1
本实施例提供了一种正极浆料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将乙炔黑和聚偏氟乙烯干混，所述干混的公转转速为20rpm，自转转速为2000rpm下，搅拌30min，然后加入N-甲基吡咯烷酮，进行搅拌，所述搅拌的公转转速为20rpm，自转转速为2000rpm下，搅拌120min，得到导电胶液；
(2)将导电胶液按质量百分比分为三份，将质量百分比为5％的导电胶液加入镍钴锰酸锂中，在公转转速为1rpm下，搅拌10min，刮料，在公转转速为10rpm、自转转速为500rpm下，搅拌30min，得到初级浆料；
以所述镍钴锰酸锂、乙炔黑和聚偏氟乙烯的总质量为100％计，所述乙炔黑的质量百分含量为1％，所述聚偏氟乙烯的质量百分含量为1％，所述镍钴锰酸锂的质量百分含量为98％；
(3)将质量百分比为30％的导电胶液加入步骤(2)得到的初级浆料中，在公转转速为1rpm下，搅拌10min，刮料，在公转转速为10rpm、自转转速为1000rpm下，搅拌120min，得到次级浆料；
(4)将剩余质量百分比的导电胶液加入步骤(3)得到的次级浆料中，在公转转速为10rpm、自转转速为1000rpm下，搅拌5min，刮料，然后在公转转速为30rpm、自转转速为3000rpm下，搅拌120min，使用N-甲基吡咯烷酮调节粘度至4000mpa·s，消泡处理，得到固含量为65％的正极浆料。
实施例2
本实施例提供了一种正极浆料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将科琴黑和聚四氟乙烯干混，所述干混的公转转速为25rpm，自转转速为2500rpm下，搅拌20min，然后加入N-甲基吡咯烷酮，进行搅拌，所述搅拌的公转转速为25rpm，自转转速为2500rpm下，搅拌20min，得到导电胶液；
(2)将导电胶液按质量百分比分为三份，将质量百分比为10％的导电胶液加入磷酸铁锂中，在公转转速为5rpm下，搅拌8min，刮料，在公转转速为15rpm、自转转速为800rpm下，搅拌25min，得到初级浆料；
以所述磷酸铁锂、科琴黑和聚四氟乙烯的总质量为100％计，所述科琴黑的质量百分含量为5％，所述聚四氟乙烯的质量百分含量为3％，所述磷酸铁锂的质量百分含量为92％；
(3)将质量百分比为40％的导电胶液加入步骤(2)得到的初级浆料中，在公转转速为5rpm下，搅拌7min，刮料，在公转转速为15rpm、自转转速为1500rpm下，搅拌90min，得到次级浆料；
(4)将剩余质量百分比的导电胶液加入步骤(3)得到的次级浆料中，在公转转速为15rpm、自转转速为1500rpm下，搅拌10min，刮料，然后在公转转速为40rpm、自转转速为4000rpm下，搅拌90min，使用N-甲基吡咯烷酮调节粘度至6000mpa·s，消泡处理，得到固含量为70％的正极浆料。
本实施例制备得到的正极浆料，进行SEM表征，表征结果如图2所示。其显示正极浆料中各物质混合均匀。
实施例3
本实施例提供了一种正极浆料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将碳纳米管和聚丙烯腈干混，所述干混的公转转速为30rpm，自转转速为5000rpm下，搅拌15min，然后加入N-甲基吡咯烷酮，进行搅拌，所述搅拌的公转转速为30rpm，自转转速为3000rpm下，搅拌60min，得到导电胶液；
(2)将导电胶液按质量百分比分为三份，将质量百分比为15％的导电胶液加入锰酸锂中，在公转转速为10rpm下，搅拌5min，刮料，在公转转速为20rpm、自转转速为1000rpm下，搅拌15min，得到初级浆料；
以所述锰酸锂、碳纳米管和聚丙烯腈的总质量为100％计，所述碳纳米管的质量百分含量为10％，所述聚丙烯腈的质量百分含量为5％，所述锰酸锂的质量百分含量为85％；
(3)将质量百分比为50％的导电胶液加入步骤(2)得到的初级浆料中，在公转转速为10rpm下，搅拌5min，刮料，在公转转速为20rpm、自转转速为2000rpm下，搅拌60min，得到次级浆料；
(4)将剩余质量百分比的导电胶液加入步骤(3)得到的次级浆料中，在公转转速为20rpm、自转转速为2000rpm下，搅拌5min，刮料，然后在公转转速为50rpm、自转转速为5000rpm下，搅拌60min，使用N-甲基吡咯烷酮调节粘度至10000mpa·s，消泡处理，得到固含量为78％的正极浆料。
实施例4
与实施例3相比，区别仅在于，将步骤(3)中刮料后的公转转速替换为8rpm。
实施例5
与实施例3相比，区别仅在于，将步骤(3)中刮料后的自转转速替换为800rpm。
实施例6
与实施例3相比，区别仅在于，将步骤(3)中刮料后的搅拌时间替换为45min。
对比例1
与实施例2相比，区别仅在于，省去步骤(2)和步骤(3)，在步骤(4)中将导电胶液加入镍钴锰酸锂进行一步混合，得到正极浆料。
本对比例和实施例2制备的正极浆料分别涂覆在铝箔表面，制备得到正极片，所述正极片与隔膜、负极片组装成电池，所述负极片中石墨、乙炔黑、CMC和SBR的质量比为9:1:0.5:0.5。将所述电池在45℃下3C充电、5C放电进行循环性能的测试，测试曲线如图3所示。本对比例组装的电池的循环性能较实施例2差，由此说明，采用本发明的方法，将导电胶液分步加入正极活性物质中，有利于提高正极浆料的稳定性和均匀性，同时提高对应电池的循环性能。
对比例2
与实施例2相比，区别仅在于，省去步骤(2)，在步骤(3)中将质量百分比为50％的导电胶液加入镍钴锰酸锂中。
对比例3
本对比例提供一种正极浆料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将乙炔黑和聚偏氟乙烯干混，然后加入N-甲基吡咯烷酮，在公转转速为20rpm，自转转速为2000rpm下，搅拌30min，得到导电胶液；
(2)将镍钴锰酸锂按质量百分比分为三份，将质量百分比为5％的镍钴锰酸锂加入导电胶液中，在公转转速为1rpm下，搅拌5min，刮料，在公转转速为10rpm、自转转速为500rpm下，搅拌15min，得到初级浆料；
以所述镍钴锰酸锂、乙炔黑和聚偏氟乙烯的总质量为100％计，所述乙炔黑的质量百分含量为1％，所述聚偏氟乙烯的质量百分含量为1％，所述镍钴锰酸锂的质量百分含量为98％；
(3)将质量百分比为30％的镍钴锰酸锂加入步骤(2)得到的初级浆料中，在公转转速为1rpm下，搅拌5min，刮料，在公转转速为10rpm、自转转速为1000rpm下，搅拌60min，得到次级浆料；
(4)将剩余质量百分比的镍钴锰酸锂加入步骤(3)得到的次级浆料中，在公转转速为10rpm、自转转速为1000rpm下，搅拌5min，刮料，然后在公转转速为30rpm、自转转速为3000rpm下，搅拌60min，使用N-甲基吡咯烷酮调节粘度至4000mpa·s，消泡处理，得到固含量为70％的正极浆料。
正极浆料性能的评价：
将各实施例与对比例得到的正极浆料，放置24h后，对所述正极浆料进行上层和下层固含量测试，通过固含量的差值表征和比较浆料稳定性；其次对浆料进行涂布，测试极片电阻，以此比较浆料的分散效果。
测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002548279280000161
Figure BDA0002548279280000171
通过表1可以看出以下几点：
(1)实施例1，2，3得到的正极浆料的稳定性好，24h后浆料上/下层固含量差值小，极片内阻相差不大，说明搅拌工艺参数在合适范围内，对正极浆料的影响较小；
(2)与实施例3相比，实施例4得到的正极浆料的稳定性相对较差，分散性也较差，极片电阻值大，这是因为实施例4中步骤(3)中刮料后的搅拌的公转转速较小，影响正极浆料的分散效果；
(3)与实施例3相比，实施例5得到的正极浆料的稳定性相对较差，分散性也较差，极片电阻值大，这是因为实施例5中步骤(3)中刮料后的搅拌的自转转速较小，影响正极浆料的分散效果；
(4)与实施例3相比，实施例6得到的正极浆料的稳定性相对较差，分散性也较差，极片电阻值大，这是因为实施例6中步骤(3)中刮料后的搅拌时间太短，影响正极浆料的稳定和分散效果；
(5)与实施例2相比，对比例1-3得到的正极浆料的稳定性和分散性均较差，极片电阻值大，24h后浆料上/下层固含量差值大，这是因为导电胶液的分步加入，以及导电胶液和活性物质的加料顺序对正极浆料的稳定性和分散性影响较大，相同搅拌参数和时间下，对比例1-3的正极浆料还未达到完全分散，未达到稳定状态。
综上，本发明提供的正极浆料的制备方法，属于干法制浆工艺，正极活性物质经导电胶液润湿、捏合和分散过程，得到的浆料的固含量是逐渐下降的过程，分散效果较好。通过调整正极活性物质与导电胶液的混合顺序，以及导电胶液的质量百分比，在提高正极浆料的均匀性和稳定性的同时，缩短正极浆料的生产周期，极大的提高生产效率，适合连续化生产。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (45)

1.一种正极浆料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将导电胶液按质量百分比分为三份，将质量百分比为5-15％的导电胶液加入正极活性物质中，混合，得到初级浆料；
(2)将质量百分比为30-50％的导电胶液加入步骤(1)得到的初级浆料中，混合，得到次级浆料；
(3)将剩余质量百分比的导电胶液加入步骤(2)得到的次级浆料中，混合，得到所述的正极浆料；
步骤(2)所述混合方式包括：将所述导电胶液加入初级浆料中进行一次搅拌，刮料，然后进行二次搅拌；所述一次搅拌的公转转速为1-10rpm；所述一次搅拌的时间为5-10min；所述二次搅拌的公转转速为10-20rpm；所述二次搅拌的自转转速为1000-2000rpm；所述二次搅拌的时间为60-120min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述导电胶液包括导电剂和粘结剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述导电剂包括SP炭黑、KS-6、科琴黑、碳纤维、碳纳米管或石墨烯中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以所述正极活性物质、导电剂和粘结剂的总质量为100％计，所述导电剂的质量百分含量为1-10％。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯酸或聚丙烯腈中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以所述正极活性物质、导电剂和粘结剂的总质量为100％计，所述粘结剂的质量百分含量为0.5-5％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述导电胶液的制备方法包括以下步骤：
将导电剂和粘结剂按比例干混，得到混合物，然后将溶剂加入所述混合物中进行搅拌，得到所述的导电胶液。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述溶剂包括N-甲基吡咯烷酮。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述干混的时间为15-30min。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述干混的自转转速为2000-5000rpm。
11.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述干混和搅拌的公转转速独立地为20-30rpm。
12.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述搅拌的自转转速为2000-3000rpm。
13.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述搅拌的时间为60-120min。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述正极活性物质包括镍钴锰酸锂、磷酸铁锂或锰酸锂中的任意一种或至少两种的组合。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以所述正极活性物质、导电剂和粘结剂的总质量为100％计，步骤(1)所述正极活性物质的质量百分含量为85-98％。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的方式包括：将所述导电胶液加入正极活性物质中，进行一次搅拌，刮料，然后进行二次搅拌。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述一次搅拌的公转转速为1-10rpm。
18.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述一次搅拌的时间为5-10min。
19.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述二次搅拌的公转转速为10-20rpm。
20.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述二次搅拌的自转转速为500-1000rpm。
21.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述二次搅拌的时间为15-30min。
22.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的温度为20-50℃。
23.根据权利要求22所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的温度为20-35℃。
24.根据权利要求22所述的方法，其特征在于，所述温度的控制方式包括：所述混合使用的容器外设置循环管路，所述循环管路中设置有循环水。
25.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述混合的温度为20-50℃。
26.根据权利要求25所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述混合的温度为20-35℃。
27.根据权利要求25所述的方法，其特征在于，所述温度的控制方式包括：所述混合使用的容器外设置循环管路，所述循环管路中设置有循环水。
28.权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述混合的方式包括：将所述导电胶液加入次级浆料中，进行一次搅拌，刮料，然后进行二次搅拌。
29.根据权利要求28所述的方法，其特征在于，所述一次搅拌的公转转速为10-20rpm。
30.根据权利要求28所述的方法，其特征在于，所述一次搅拌的自转转速为1000-2000rpm。
31.根据权利要求28所述的方法，其特征在于，所述一次搅拌的时间为5-15min。
32.根据权利要求28所述的方法，其特征在于，所述二次搅拌的公转转速为30-50rpm。
33.根据权利要求28所述的方法，其特征在于，所述二次搅拌的自转转速为3000-5000rpm。
34.根据权利要求28所述的方法，其特征在于，所述二次搅拌的时间为60-120min。
35.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述混合的温度为20-50℃。
36.根据权利要求35所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述混合的温度为20-35℃。
37.根据权利要求35所述的方法，其特征在于，所述温度的控制方式包括：所述混合使用的容器外设置循环管路，所述循环管路中设置有循环水。
38.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述正极浆料的固含量为65-78％。
39.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述正极浆料的粘度为4000-10000mpa·s。
40.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)还包括：在所述混合后，将所述正极浆料进行调节粘度和消泡处理。
41.根据权利要求40所述的方法，其特征在于，所述调节粘度的方式包括：将溶剂加入所述正极浆料中，在公转转速为10-20rpm，自转转速为1000-2000rpm下，搅拌30-60min。
42.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将粘结剂和导电剂干混，所述干混的公转转速为20-30rpm，自转转速为2000-5000rpm，时间为15-30min，加入溶剂，进行搅拌，所述搅拌的公转转速为20-30rpm，自转转速为2000-3000rpm，时间为60-120min，得到导电胶液；
(2)将导电胶液按质量百分比分为三份，将质量百分比为5-15％的导电胶液加入正极活性物质中，在公转转速为1-10rpm下，搅拌5-10min，刮料，在公转转速为10-20rpm、自转转速为500-1000rpm下，搅拌15-30min，得到初级浆料；
以所述正极活性物质、导电剂和粘结剂的总质量为100％计，所述导电剂的质量百分含量为1-10％，所述粘结剂的质量百分含量为0.5-5％，所述正极活性物质的质量百分含量为85-98％；
(3)将质量百分比为30-50％的导电胶液加入步骤(2)得到的初级浆料中，在公转转速为1-10rpm下，搅拌5-10min，刮料，在公转转速为10-20rpm、自转转速为1000-2000rpm下，搅拌60-120min，得到次级浆料；
(4)将剩余质量百分比的导电胶液加入步骤(3)得到的次级浆料中，在公转转速为10-20rpm、自转转速为1000-2000rpm下，搅拌5-15min，刮料，然后在公转转速为30-50rpm、自转转速为3000-5000rpm下，搅拌60-120min，使用溶剂调节粘度至4000-10000mpa·s，消泡处理，得到固含量为65-78％的正极浆料。
43.一种正极浆料，其特征在于，所述正极浆料由权利要求1-42任一项所述的方法制备得到。
44.一种正极片，其特征在于，所述正极片由权利要求43所述的正极浆料制成。
45.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括权利要求44所述的正极片。
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