CN115377360A - 一种制备锂硫电池正极浆料的方法和应用 - Google Patents

一种制备锂硫电池正极浆料的方法和应用 Download PDF

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CN115377360A CN202211129723.2A CN202211129723A CN115377360A CN 115377360 A CN115377360 A CN 115377360A CN 202211129723 A CN202211129723 A CN 202211129723A CN 115377360 A CN115377360 A CN 115377360A
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刘洋
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Abstract

本发明提供一种制备锂硫电池正极浆料的方法和应用。所述方法包括以下步骤：(1)将导电剂进行预处理，而后加入分散溶剂进行混合，得到导电剂分散液；(2)在步骤(1)中得到的所述导电剂分散液中加入粘结剂，进行一次搅拌和一次分散后得到混合溶液；(3)在步骤(2)中得到的所述混合溶液中多次加入硫正极材料，并进行二次搅拌和二次分散，得到所述锂硫电池正极浆料。本发明针对提高电极片中硫正极活性物质和导电剂的分散性的问题，进一步提供了一种能够使硫正极活性物质充分分散的方法，以此提高硫正极材料的利用率，从而提高锂硫电池的能量密度。

Description

一种制备锂硫电池正极浆料的方法和应用
技术领域
本发明属于正极浆料材料技术领域，具体涉及一种制备锂硫电池正极浆料的方法和应用。
背景技术
锂硫电池具有理论能量密度高、原料丰富易得以及价格低廉的优点，因此被广泛应用于航空航天和新能源汽车等领域，是下一代高比能电池的主要发展方向之一。
锂硫电池作为目前公认的能量密度能够达到400Wh/kg以上的锂离子电池，尽管其具有许多优势，但是，其商业化进程仍然存在许多阻碍，例如多硫化物的穿梭效应和负极锂枝晶问题等。研究人员从提高锂硫电池能量密度的角度考虑，发现其核心问题在于正极活性材料的容量发挥效率，而正极活性材料的容量发挥效率则主要与正极材料的比容量以及正极极片中各材料的分散性能密切相关。换言之，将具备高比容量的正极材料能够均匀分散在极片中，可以进一步保证活性物质的利用率。
目前，硫正极的制备过程中主要依托水作为分散剂以及水性聚合物作为粘结剂。然而，由于硫本身具有较强的疏水性，导致其在水中难以充分分散。因此，亟需一种制备锂硫电池正极浆料的方法，有效促进硫正极材料的分散，提高活性物质的利用率。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种制备锂硫电池正极浆料的方法和应用。本发明针对提高电极片中硫正极活性物质和导电剂的分散性的问题，进一步提供了一种能够使硫正极活性物质充分分散的方法，以此提高硫正极材料的利用率，从而提高锂硫电池的能量密度。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种制备锂硫电池正极浆料的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将导电剂进行预处理，而后加入分散溶剂进行混合，得到导电剂分散液；
(2)在步骤(1)中得到的所述导电剂分散液中加入粘结剂，进行一次搅拌和一次分散后得到混合溶液；
(3)在步骤(2)中得到的所述混合溶液中多次加入硫正极材料，并进行二次搅拌和二次分散，得到所述锂硫电池正极浆料。
本发明通过将导电剂进行预处理，有利于避免后续过程中加入粘结剂带来的团聚现象，同时采用逐步与溶剂进行混合分散的方式，不仅避免了硫正极活性物质、导电剂和粘结剂同时加入时与溶剂的混溶性降低的情况，也使得硫正极活性物质能够充分分散，以此提高硫正极材料的利用率，进一步降低电极材料的内阻和提高锂硫电池的电化学性能。
优选地，步骤(1)中所述导电剂包括导电炭黑、导电石墨、碳纳米管或碳纤维中的任意一种或至少两种的组合，例如可以为导电炭黑、导电石墨、碳纳米管或碳纤维，出于篇幅简短的考虑，对上述范围内的组合不再一一列举。
优选地，步骤(1)中所述预处理为对导电剂进行润湿处理，具体为将导电剂加到水中即是润湿的过程。
在本发明中，通过将导电剂进行润湿处理，有利于避免后续过程中加入粘结剂带来的团聚现象。
优选地，步骤(1)中所述分散溶剂包括去离子水和醇的混合溶剂、N-甲基吡咯烷酮或去离子水。
在本发明中，通过进一步优选采用去离子水和醇的混合溶剂，能够提高对硫正极材料的浸润性，保证各种材料均匀分散。
优选地，所述去离子水和醇的混合溶剂中醇包括乙醇、异丙醇或正丙醇。
优选地，所述去离子水和醇的混合溶剂中去离子水和醇的质量比为(2-20):1，优选为(4-10):1，例如可以为2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、11:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19:1、20:1。
在本发明中，通过调整去离子水和醇的质量比，使其具有通过调控粘结剂在溶剂中的舒展状态，提升粘结性和分散性的优势，质量比过低则醇的含量过高，一方面粘结剂分子在过高含量的醇溶液中会严重压缩团聚，导致粘结力下降，另一方面，由于醇的沸点和闪点均较低，过高的醇含量可能导致在极片烘烤过程中烤箱中醇蒸汽饱和度过高，存在安全隐患，反之则醇含量过低，无法起到控制粘结剂分子形态的作用，因此需调整醇水比例在合适的范围内。
优选地，步骤(1)中所述混合具体为先以50-200rpm(例如可以为50rpm、80rpm、100rpm、120rpm、150rpm、180rpm、200rpm)的速率分散10min，而后将分散速率调整为1000-2000rpm(例如可以为1000rpm、1100rpm、1200rpm、1300rpm、1400rpm、1500rpm、1600rpm、1700rpm、1800rpm、1900rpm、2000rpm)，同时启用搅拌，搅拌的速率为10-20rpm(例如可以为10rpm、12rpm、15rpm、18rpm、20rpm)，持续30-120min(例如可以为30min、50min、70min、90min、100min、110min、120min)。
优选地，步骤(2)中所述粘结剂包括羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸及其共聚物、聚丙烯腈及其共聚物或海藻酸钠中的任意一种或至少两种的组合，例如可以为羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸及其共聚物或聚丙烯腈，出于篇幅简短的考虑，对上述范围内的组合不再一一列举。
优选地，步骤(2)中所述一次搅拌和一次分散的具体过程为先以30-100rpm(例如可以为30rpm、40rpm、50rpm、60rpm、70rpm、80rpm、100rpm)的速率分散10min，而后将分散速率调整为500-2000rpm(例如可以为500rpm、800rpm、1000rpm、1100rpm、1200rpm、1300rpm、1400rpm、1500rpm、1600rpm、1700rpm、1800rpm、1900rpm、2000rpm)，同时启用搅拌，搅拌的速率为10-50rpm(例如可以为10rpm、12rpm、15rpm、18rpm、20rpm、25rpm、30rpm、35rpm、40rpm、45rpm、50rpm)，持续30-120min(例如可以为30min、50min、70min、90min、100min、110min、120min)。
优选地，步骤(3)中所述加入硫正极材料的次数为1-3次，例如可以为1次、2次、3次。
优选地，步骤(3)中所述每次加入硫正极材料的时间间隔为0.5-1h，例如可以为0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1h。
优选地，步骤(3)中所述硫正极材料包括硫碳复合材料、硫聚合物复合材料或金属硫化物中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(3)中所述二次搅拌和二次分散的具体过程为先以30-100rpm(例如可以为30rpm、40rpm、50rpm、60rpm、70rpm、80rpm、100rpm)的速率分散10min，而后将分散速率调整为500-2000rpm(例如可以为500rpm、800rpm、1000rpm、1100rpm、1200rpm、1300rpm、1400rpm、1500rpm、1600rpm、1700rpm、1800rpm、1900rpm、2000rpm)，同时启用搅拌，搅拌的速率为10-50rpm(例如可以为10rpm、12rpm、15rpm、18rpm、20rpm、25rpm、30rpm、35rpm、40rpm、45rpm、50rpm)，持续30-120min(例如可以为30min、50min、70min、90min、100min、110min、120min)。
优选地，步骤(3)中所述二次搅拌和二次分散后还包括脱泡和过筛处理。
优选地，步骤(3)中所述锂硫电池正极浆料的粘度为1000-5000mpas，优选为3000-4000mpas，例如可以为1000mpas、1200mpas、1500mpas、1800mpas、2000mpas、2200mpas、2500mpas、2800mpas、3000mpas、3200mpas、3500mpas、3800mpas、4000mpas、4200mpas、4500mpas、4800mpas、5000mpas，出于篇幅简短的考虑，对上述范围内的数值不再一一列举。
在本发明中，通过调整步骤(3)中所述锂硫电池正极浆料的粘度，使得浆料在涂布过程中具有良好的流平性，保证极片均匀，粘度过低则使得浆料的流动性较好，浆料涂布到集流体上，由于低粘度具有较好的流动性，浆料易向四周扩散，导致极片的尺寸难以控制，厚度也随着浆料的流动发生变化，极片的均匀性和一致性较差，反之则浆料流动性差，浆料涂布到集流体上后难以流动，一旦局部发生涂布不均，无法通过自身的流平性来实现调整，导致最终得到的极片出现凹凸不平的不均匀现象。
第二方面，本发明提供了一种正极片，所述正极片包括集流体和正极活性物质层，所述正极活性物质层是由根据第一方面所述的方法制备得到的。
优选地，所述正极活性物质层包括硫正极材料、导电剂和粘结剂。
优选地，所述硫正极材料的平均粒径为5-15μm，例如可以为5μm、8μm、10μm、12μm、15μm；比表面积为5-50m2/g，例如可以为5m2/g、8m2/g、10m2/g、20m2/g、30m2/g、40m2/g、50m2/g。
优选地，所述正极活性物质层中硫正极材料、导电剂和粘结剂的质量比为(80～90):(5～12):(5～8)。
第三方面，本发明提供了一种所述锂硫电池包括正极片、负极片、电解质和隔膜，所述正极片包括根据第二方面所述的正极片。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种制备锂硫电池正极浆料的方法，其通过将导电剂进行预处理，有利于避免后续过程中加入粘结剂带来的团聚现象，同时采用逐步与溶剂进行混合分散的方式，不仅避免了硫正极活性物质、导电剂和粘结剂同时加入时与溶剂的混溶性降低的情况，也使得硫正极活性物质能够充分分散，以此提高硫正极材料的利用率，进一步降低电极材料的内阻和提高锂硫电池的电化学性能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例了一种锂硫电池正极浆料及其制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将导电炭黑进行预处理，而后加入去离子水和醇的混合溶剂(去离子水和醇的质量比为7:1)进行混合，先以120rpm的速率分散10min，而后将分散速率调整为1500rpm，同时启用搅拌，搅拌的速率为15rpm，持续70min，得到导电炭黑分散液；
(2)在步骤(1)中得到的所述导电炭黑分散液中加入羧甲基纤维素钠，先以60rpm的速率分散10min，而后将分散速率调整为1200rpm，同时启用搅拌，搅拌的速率为30rpm，持续70min后得到混合溶液；
(3)在步骤(2)中得到的所述混合溶液中分三次加入平均粒径为10μm，比表面积为25m2/g的硫碳复合材料，每次加入硫碳复合材料的时间间隔为0.7h，先以60rpm的速率分散10min，而后将分散速率调整为1200rpm，同时启用搅拌，搅拌的速率为30rpm，持续70min，得到所述粘度为3500mpas的锂硫电池正极浆料。
实施例2
本实施例了一种锂硫电池正极浆料及其制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将导电炭黑进行预处理，而后加入去离子水和醇的混合溶剂(去离子水和醇的质量比为4:1)进行混合，先以80rpm的速率分散10min，而后将分散速率调整为1200rpm，同时启用搅拌，搅拌的速率为12rpm，持续50min，得到导电炭黑分散液；
(2)在步骤(1)中得到的所述导电炭黑分散液中加入羧甲基纤维素钠，先以45rpm的速率分散10min，而后将分散速率调整为800rpm，同时启用搅拌，搅拌的速率为20rpm，持续100min后得到混合溶液；
(3)在步骤(2)中得到的所述混合溶液中分三次加入平均粒径为8μm，比表面积为12m2/g的硫碳复合材料，每次加入硫碳复合材料的时间间隔为0.6h，先以45rpm的速率分散10min，而后将分散速率调整为800rpm，同时启用搅拌，搅拌的速率为20rpm，持续100min，得到所述粘度为3000mpas的锂硫电池正极浆料。
实施例3
本实施例了一种锂硫电池正极浆料及其制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将导电炭黑进行预处理，而后加入去离子水和醇的混合溶剂(去离子水和醇的质量比为10:1)进行混合，先以160rpm的速率分散10min，而后将分散速率调整为1800rpm，同时启用搅拌，搅拌的速率为18rpm，持续100min，得到导电炭黑分散液；
(2)在步骤(1)中得到的所述导电炭黑分散液中加入羧甲基纤维素钠，先以80rpm的速率分散10min，而后将分散速率调整为1800rpm，同时启用搅拌，搅拌的速率为40rpm，持续50min后得到混合溶液；
(3)在步骤(2)中得到的所述混合溶液中分三次加入平均粒径为12μm，比表面积为35m2/g的硫碳复合材料，每次加入硫碳复合材料的时间间隔为0.8h，先以80rpm的速率分散10min，而后将分散速率调整为1800rpm，同时启用搅拌，搅拌的速率为40rpm，持续50min，得到所述粘度为4000mpas的锂硫电池正极浆料。
实施例4
本实施例了一种锂硫电池正极浆料及其制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将碳纳米管进行预处理，而后加入去离子水和醇的混合溶剂(去离子水和醇的质量比为2:1)进行混合，先以50rpm的速率分散10min，而后将分散速率调整为1000rpm，同时启用搅拌，搅拌的速率为10rpm，持续120min，得到碳纳米管分散液；
(2)在步骤(1)中得到的所述碳纳米管分散液中加入羧甲基纤维素钠，先以30rpm的速率分散10min，而后将分散速率调整为500rpm，同时启用搅拌，搅拌的速率为10rpm，持续120min后得到混合溶液；
(3)在步骤(2)中得到的所述混合溶液中分三次加入平均粒径为5μm，比表面积为50m2/g的硫碳复合材料，每次加入硫碳复合材料的时间间隔为0.5h，先以30rpm的速率分散10min，而后将分散速率调整为500rpm，同时启用搅拌，搅拌的速率为10rpm，持续120min，得到所述粘度为1000mpas的锂硫电池正极浆料。
实施例5
本实施例了一种锂硫电池正极浆料及其制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将碳纳米管进行预处理，而后加入去离子水和醇的混合溶剂(去离子水和醇的质量比为20:1)进行混合，先以200rpm的速率分散10min，而后将分散速率调整为2000rpm，同时启用搅拌，搅拌的速率为20rpm，持续30min，得到碳纳米管分散液；
(2)在步骤(1)中得到的所述碳纳米管分散液中加入羧甲基纤维素钠，先以100rpm的速率分散10min，而后将分散速率调整为2000rpm，同时启用搅拌，搅拌的速率为50rpm，持续30min后得到混合溶液；
(3)在步骤(2)中得到的所述混合溶液中分三次加入平均粒径为15μm，比表面积为5m2/g的硫碳复合材料，每次加入硫碳复合材料的时间间隔为1h，先以100rpm的速率分散10min，而后将分散速率调整为2000rpm，同时启用搅拌，搅拌的速率为50rpm，持续30min，得到所述粘度为5000mpas的锂硫电池正极浆料。
实施例6
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(1)中的去离子水和醇的混合溶剂替换为去离子水，其他均与实施例1相同。
实施例7
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(3)中锂硫电池正极浆料的粘度为500mpas，其他均与实施例1相同。
实施例8
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(3)中锂硫电池正极浆料的粘度为5500mpas，其他均与实施例1相同。
实施例9
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(1)中的去离子水和醇的质量比为1:1，其他均与实施例1相同。
实施例10
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(1)中的去离子水和醇的质量比为25:1，其他均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种锂硫电池正极浆料及其制备方法，方法如下：
将导电炭黑、羧甲基纤维素钠粘结剂硫碳复合材料和去离子水直接混合，在1500rpm的速率下搅拌70min，得到所述锂硫电池正极浆料。
应用例1至应用例10以及对比应用例1
将实施例1至实施例10以及对比例1提供的正极浆料制备得到锂硫电池，制备方法如下：
正极片的制备：将浆料涂覆于铝箔集流体上，在65℃温度下烘去溶剂，通过刮刀间隙调节，可得到单面面密度≥6mg/cm2的极片。通过模切的方式，将正极片进行裁切，得到正极片。负极片的制备：将金属锂按照电池设计的尺寸进行裁切，得到负极片。
锂硫电池的制备：将上述正极片和负极片按照负极-隔膜-正极的顺序进行叠片，得到10Ah容量的锂硫电池。
测试条件
将应用例1至应用例10以及对比应用例1提供的锂硫电池进行性能测试，测试方法如下：
(1)电池内阻：电池内阻由电压内阻仪测试得到。
(2)能量密度：能量密度的测试方法为：将各实施例和对比例制成的电池经化成后，在25℃条件下以0.1C恒流充电，截止电压3.0V。后进行放电测试，以0.1C恒流放电，截止电压1.0V，读取容量为C1，放电平台电压为V，并称取电池重量为M。电池质量比能量＝(C1*V)/M，单位为Wh/kg。
测试结果如表1所示：
表1
电池内阻(Ω) 比能量(Wh/kg)
应用例1 125 372
应用例2 128 373
应用例3 126 372
应用例4 153 351
应用例5 149 351
应用例6 155 350
应用例7 172 342
应用例8 130 369
应用例9 213 330
应用例10 156 350
对比应用例1 198 339
由表1的数据可以看出，采用合适的醇水比例，控制搅拌和分散的速率和时间在合适的范围内，得到活性物质、导电剂和粘结剂的分散性良好，直接结果体现在电池的内阻上，展示出较低的电池内阻，对应电池能量密度也较高。
与应用例1相比，应用例6采用的溶剂为去离子水，其制备得到的电池的综合性能不如应用例1提供的电池，主要是由于浆料的分散性较差；应用例7和应用例8为浆料的粘度超范围的情况，表明只有在适宜的粘度范围内，浆料才具有良好的流平性以及可加工性；应用例9和应用例10为去离子水和醇的质量比超范围的情况，说明应用例1通过调控粘结剂在溶剂中的舒展状态，提升了浆料的粘结性和分散性。
与应用例1相比，对比应用例1采用直接混合的方式制备正极浆料，其得到的电池具有较高的内阻，降低了电池的比能量。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种制备锂硫电池正极浆料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将导电剂进行预处理，而后加入分散溶剂进行混合，得到导电剂分散液；
(2)在步骤(1)中得到的所述导电剂分散液中加入粘结剂，进行一次搅拌和一次分散后得到混合溶液；
(3)在步骤(2)中得到的所述混合溶液中多次加入硫正极材料，并进行二次搅拌和二次分散，得到所述锂硫电池正极浆料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述导电剂包括导电炭黑、导电石墨、碳纳米管或碳纤维中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)中所述预处理为对导电剂进行润湿处理。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述分散溶剂包括去离子水和醇的混合溶剂、N-甲基吡咯烷酮或去离子水；
优选地，所述去离子水和醇的混合溶剂中醇包括乙醇、异丙醇或正丙醇；
优选地，所述去离子水和醇的混合溶剂中去离子水和醇的质量比为(2-20):1，优选为(4-10):1。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述混合具体为先以50-200rpm的速率分散10min，而后将分散速率调整为1000-2000rpm，同时启用搅拌，搅拌的速率为10-20rpm，持续30-120min。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述粘结剂包括羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸及其共聚物、聚丙烯腈及其共聚物或海藻酸钠中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述一次搅拌和一次分散的具体过程为先以30-100rpm的速率分散10min，而后将分散速率调整为500-2000rpm，同时启用搅拌，搅拌的速率为10-50rpm，持续30-120min。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述加入硫正极材料的次数为1-3次；
优选地，步骤(3)中所述每次加入硫正极材料的时间间隔为0.5-1h；
优选地，步骤(3)中所述硫正极材料包括硫碳复合材料、硫聚合物复合材料或金属硫化物中的任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述二次搅拌和二次分散的具体过程为先以30-100rpm的速率分散10min，而后将分散速率调整为500-2000rpm，同时启用搅拌，搅拌的速率为10-50rpm，持续30-120min；
优选地，步骤(3)中所述二次搅拌和二次分散后还包括脱泡和过筛处理；
优选地，步骤(3)中所述锂硫电池正极浆料的粘度为1000-5000mpas，优选为3000-4000mpas。
9.一种正极片，其特征在于，所述正极片包括集流体和正极活性物质层，所述正极活性物质层是由根据权利要求1-8中任一项所述的方法制备得到的；
优选地，所述正极活性物质层包括硫正极材料、导电剂和粘结剂；
优选地，所述硫正极材料的平均粒径为5-15μm，比表面积为5-50m2/g；
优选地，所述正极活性物质层中硫正极材料、导电剂和粘结剂的质量比为(80～90):(5～12):(5～8)。
10.一种锂硫电池，其特征在于，所述锂硫电池包括正极片、负极片、电解质和隔膜，所述正极片包括根据权利要求9所述的正极片。
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