CN110828779A - 一种锂离子电池负极片及其制备方法、锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池负极片，包括负极集流体和涂覆在负极集流体表面的负极活性物质层，负极活性物质层包括负极活性物质、导电剂、分散剂、粘结剂和增稠剂，分散剂、粘结剂和增稠剂分别为相对分子质量依次增加的丙烯酸聚合物。本发明将分散剂羧甲基纤维素钠、粘结剂丁苯橡胶和增稠剂羧甲基纤维素钠分别改用相对分子质量依次增加的丙烯酸聚合物，提高负极活性物质层对电解液的亲和力，有利于金属离子的传导，促进锂离子在电极‑电解液界面的传输，以提升锂离子电池的倍率充放电性能。另外，在低温条件下，丙烯酸聚合物通过增加对电解液的亲和性，能够加快锂离子的传输，从而改善锂离子电池的低温性能。

Description

一种锂离子电池负极片及其制备方法、锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池负极片及其制备方法、锂离子电池。
背景技术
锂离子电池以其能量密度大、工作电压高、循环寿命长等优异的性能逐步征服了各类储能电池的应用市场，并改变了人们的生活。传统的3C领域已经呈现锂离子电池一家独大的局面，而正在崛起的电动汽车、智能电网、分布式储能等领域又为锂离子电池的发展提供了新的机遇与挑战。
锂离子电池主要由正极、负极、隔膜以及装在它们之间的电解质溶液组成，正极和负极包括能够可逆地嵌入/脱嵌锂离子的材料，正极和负极嵌入和脱嵌锂离子过程中通过氧化和还原反应产生电能。
通常负极活性物质包括天然石墨和人造石墨，锂离子电池中的粘结剂主要负责将电极片中的电极活性物质、导电剂和集流体紧密地粘结在一起，使极片具有良好的可加工性能和优良的电化学性能。然而，CMC-Na(羧甲基纤维素钠)作为粘结剂单独使用时粘结力不够，加工过程以及循环后会出现掉粉脱落现象，所以通常将CMC-Na和SBR(丁苯橡胶)作为粘结剂组合物同时使用，其中，CMC-Na作为增稠剂和分散剂，SBR作为粘结剂。
但是，SBR是小分子线性链状乳液，其极易分散于水和极性溶剂，而锂离子电池电解液为非水有机溶剂，所以SBR自身的化学结构和性质决定了其与电解液的亲和力不强，从而导致极片吸液效果差，电芯存液量少，不利于电芯的倍率放电性能、低温充放电性能和长效循环性能。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对现在技术的不足，提供一种锂离子电池负极，能够提高负极与电解液亲和力，使得极片吸液效果好，电芯存液量多，能够提高电芯的倍率放电性能、低温充放电性能和长效循环性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种锂离子电池负极片，包括负极集流体和涂覆在所述负极集流体表面的负极活性物质层，所述负极活性物质层包括负极活性物质、导电剂、分散剂、粘结剂和增稠剂，所述分散剂、所述粘结剂和所述增稠剂分别为相对分子质量依次增加的丙烯酸聚合物。需要说明的是，丙烯酸聚合物作为分散剂和增稠剂，能够改善电极组分的均匀性；丙烯酸聚合物作为粘结剂，能够粘结负极活性物质、导电剂和负极集流体，维持电极结构的完整性。丙烯酸聚合物中羧基氧的电负性大，对电解液中金属离子亲和性较好，还有利于金属离子的传导，促进锂离子在电极-电解液界面的传输，以提升锂离子电池的倍率充放电性能。另外，在低温条件下，电解液的粘度变高，电导率变小，锂离子的传导性能降低，丙烯酸聚合物通过增加对电解液的亲和性，能够加快锂离子的传输，从而改善电池的低温性能。
作为本发明所述的锂离子电池负极片的一种改进，所述分散剂的相对分子质量为500～5000。分散剂的分散效果与其表面电荷密度、主链柔韧性及静电排斥效应相关。作为分散剂的丙烯酸聚合物的相对分子质量相对较低，这是因为较低分子量的聚丙烯酸类在水中作为阴离子型的聚电解质，会被悬浮粒子所吸附，使悬浮粒子表面形成双电层，在静电荷的作用下颗粒相互排斥而使颗粒悬浮分散在水中，所以较低分子量的丙烯酸聚合物可以作为分散剂使用。
作为本发明所述的锂离子电池负极片的一种改进，所述粘结剂的相对分子质量为5000～1000000。粘结剂与集流体之间的粘附程度与其分子量和官能团有关。丙烯酸聚合物水性粘合剂由于含有大量的亲水性官能团-COOH，可溶于水中。而相对分子质量为5000～1000000的丙烯酸类聚合物具有很好的粘结力，因为其相对分子质量既不会使负极活性材料严重团聚，不利于匀浆的制备，也不会使负极活性颗粒过度分散，而且其分子链上含有大量的羧基，与活性物质和集流体之间可以形成很强的相互作用。优选的，粘结剂的相对分子质量为500～500000。
作为本发明所述的锂离子电池负极片的一种改进，所述增稠剂的相对分子质量大于1000000。作为增稠剂的丙烯酸聚合物的相对分子质量较高，这是由于丙烯酸聚合物具有较高的重均分子量，因此增稠剂与石墨材料的包覆面少，锂离子进出石墨的通道增加，从而使锂离子电池的动力学性能得到改善，从而改善了电池的倍率性能。
作为本发明所述的锂离子电池负极片的一种改进，所述负极活性物质、所述导电剂和所述丙烯酸聚合物的质量百分比为96～98％：0.1～1.5％：1.0～3.0％。负极活性物质层按照此配比能够显著提高石墨负极离子导电性能、电极柔韧性能和电化学性能，展现出优异的三元协同作用。
作为本发明所述的锂离子电池负极片的一种改进，所述分散剂、所述粘结剂和所述增稠剂的质量百分比为0.1～1.5％：1～1.5％：0.1～1.5％。
作为本发明所述的锂离子电池负极片的一种改进，所述分散剂与所述增稠剂的质量之和与所述粘结剂的质量的比为1:1。单纯使用相对分子质量较高的增稠剂易造成负极浆料的粘度过高，团聚效应严重，搭配相对分子质量较低的丙烯酸聚合物分散剂能够有效分散增稠剂；而且，相对分子质量较高的增稠剂和相对分子质量较低的分散剂配合使用可以起到比单独CMC-Na更好的作用效果。
作为本发明所述的锂离子电池负极片的一种改进，所述分散剂与所述增稠剂的质量百分比为0.3％：1％。相对分子质量较低的分散剂过多，相对分子质量较高的增稠剂过少时，对于电池性能的改善不明显，虽然电解液亲和力有改善，但由于浆料粘度太低，容易发生沉降，也影响了负极材料之间的接触以及负极片的粘结力等，从而影响了电池的性能。
本发明的另一目的在于：提供一种说明书前文所述的负极片的制备方法，包括以下步骤：步骤一，按配比将所述负极活性物质、所述导电剂和所述丙烯酸类聚合物混合，搅拌均匀后得到负极活性浆料；步骤二，将所述负极活性浆料涂覆在所述负极集流体的表面，得到负极片。
本发明的再一目的在于：提供一种锂离子电池，包括正极片、负极片、设置于所述正极片和所述负极片之间的隔膜以及电解液，所述负极片为说明书前文所述的负极片。
本发明的有益效果包括但不限于：通过本发明方法制备的负极片，将分散剂羧甲基纤维素钠、粘结剂丁苯橡胶和增稠剂羧甲基纤维素钠分别改用相对分子质量依次增加的丙烯酸聚合物，提高负极活性物质层对电解液的亲和力，有利于金属离子的传导，促进锂离子在电极-电解液界面的传输，以提升锂离子电池的倍率充放电性能。另外，在低温条件下，电解液的粘度变高，电导率变小，锂离子的传导性能降低，丙烯酸聚合物通过增加对电解液的亲和性，能够加快锂离子的传输，从而改善锂离子电池的低温性能。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)负极片制备：按照固体重量比，石墨(C)：导电剂(SP)：丙烯酸聚合物按照96.9％：0.5％：2.6％的比例进行混合，经高速搅拌得到均匀分散的负极浆料，将负极浆料均匀涂在铜箔的两面，经过干燥、辊压、分切得到负极片。将负极浆料均分涂布在铜箔的两面，经过干燥碾压、分切后得到负极片。其中，分散剂的相对分子质量为500～5000，粘结剂的相对分子质量为5000～1000000，增稠剂的相对分子质量大于1000000，分散剂丙烯酸聚合物、粘结剂丙烯酸聚合物和增稠剂丙烯酸聚合物的质量百分比为0.3％：1.3％：1.0％。
(2)正极片制备：按照固体重量比，将钴酸锂：聚偏氟乙烯(PVDF)：导电炭：碳纳米管(CNT)＝98.2％：0.8％：0.4％：0.6％的比例进行混合，经高速搅拌得到分散均匀制成正极浆料。将正极浆料均匀涂在铝箔的两面，经过干燥、辊压、分切得到正极片。
(3)电解液配制：在充满氮气的手套箱(O2＜2ppm，H2O＜3ppm)中，将碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯按照质量比2：2：4：2混合均匀，制得非水有机溶剂；然后取占电解液总质量78.5％的非水有机溶剂，向其中加入基于电解液总质量1％的碳酸亚乙烯酯、2％的氟代碳酸乙烯酯、2％的己二腈得到混合溶液；再向混合溶液中缓慢加入占电解液总质量15％的六氟磷酸锂、占电解液总质量1.5％的二氟草酸硼酸锂，混合均匀后即制成电解液。
(4)锂离子电池制备：将正极片、隔膜、负极片按顺序叠好，卷绕得到裸电芯，裸电芯经铝塑膜封装、再烘烤、注入电解液、静置、化成、夹具整形、二封、容量测试，完成锂离子软包电池的制备。
实施例2
与实施例1不同的是负极片的制备：
按照固体重量比，石墨(C)：导电剂(SP)：丙烯酸聚合物按照96.9％：0.5％：2.6％的比例进行混合，经高速搅拌得到均匀分散的负极浆料，将负极浆料均匀涂在铜箔的两面，经过干燥、辊压、分切得到负极片。将负极浆料均分涂布在铜箔的两面，经过干燥碾压、分切后得到负极片。其中，分散剂的相对分子质量为500～5000，粘结剂的相对分子质量为5000～1000000，增稠剂的相对分子质量大于1000000，分散剂丙烯酸聚合物、粘结剂丙烯酸聚合物和增稠剂丙烯酸聚合物的质量百分比为0.1％：1.3％：1.2％。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例3
与实施例1不同的是负极片的制备：
按照固体重量比，石墨(C)：导电剂(SP)：丙烯酸聚合物按照96.9％：0.5％：2.6％的比例进行混合，经高速搅拌得到均匀分散的负极浆料，将负极浆料均匀涂在铜箔的两面，经过干燥、辊压、分切得到负极片。将负极浆料均分涂布在铜箔的两面，经过干燥碾压、分切后得到负极片。其中，分散剂丙烯酸聚合物、粘结剂丙烯酸聚合物和增稠剂丙烯酸聚合物的质量百分比为0.5％：1.3％：0.8％。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例4
与实施例1不同的是负极片的制备：
按照固体重量比，石墨(C)：导电剂(SP)：丙烯酸聚合物按照96.9％：0.5％：2.6％的比例进行混合，经高速搅拌得到均匀分散的负极浆料，将负极浆料均匀涂在铜箔的两面，经过干燥、辊压、分切得到负极片。将负极浆料均分涂布在铜箔的两面，经过干燥碾压、分切后得到负极片。其中，分散剂丙烯酸聚合物、粘结剂丙烯酸聚合物和增稠剂丙烯酸聚合物的质量百分比为0.6％：1.3％：0.7％。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例5
与实施例1不同的是负极片的制备：
按照固体重量比，石墨(C)：导电剂(SP)：丙烯酸聚合物按照96.9％：0.5％：2.6％的比例进行混合，经高速搅拌得到均匀分散的负极浆料，将负极浆料均匀涂在铜箔的两面，经过干燥、辊压、分切得到负极片。将负极浆料均分涂布在铜箔的两面，经过干燥碾压、分切后得到负极片。其中，分散剂丙烯酸聚合物、粘结剂丙烯酸聚合物和增稠剂丙烯酸聚合物的质量百分比为0.9％：1.3％：0.4％。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例6
与实施例1不同的是负极片的制备：
按照固体重量比，石墨(C)：导电剂(SP)：丙烯酸聚合物按照96.9％：0.5％：2.6％的比例进行混合，经高速搅拌得到均匀分散的负极浆料，将负极浆料均匀涂在铜箔的两面，经过干燥、辊压、分切得到负极片。将负极浆料均分涂布在铜箔的两面，经过干燥碾压、分切后得到负极片。其中，分散剂丙烯酸聚合物、粘结剂丙烯酸聚合物和增稠剂丙烯酸聚合物的质量百分比为1.1％：1.3％：0.2％。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
对比例1
与实施例1不同的是负极片的制备：按照固体重量比，将石墨：导电剂：羧甲基纤维素钠：丙烯酸类聚合物粘结剂按照96.9％：0.5％：1.3％：1.3％的比列进行混合，经搅拌最后得到搅拌均匀的负极浆料，将负极浆料均匀涂在铜箔的两面，经过干燥、辊压、分切得到负极极片。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
对比例2
与实施例1不同的是负极片的制备：按照固体重量比，将石墨：导电剂：羧甲基纤维素钠：丁苯橡胶按照96.9％：0.5％：1.3％：1.3％的比列进行混合，经搅拌最后得到搅拌均匀的负极浆料，将负极浆料均匀涂在铜箔的两面，经过干燥、辊压、分切得到负极片。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
分别测试实施例1～6和对比例1～2制备的锂离子电池的相关性能，包括倍率放电性能和低温放电性能，具体测试方法如下：
(1)倍率放电性能测试：25±2℃下，0.5C充至4.45V，恒压0.05C截止，静置10min，分别在0.2C和1C的倍率下进行放电。计算以1C放电与0.2C放电的放电容量比值。
(2)低温放电性能测试：25±2℃下，0.5C充至4.45V，恒压0.05C截止，静置10min，在-20℃下静置2h后，以0.2C放电。计算-20℃下与25℃下的放电容量比值。
上述实施例1～6和对比例1～2制备的锂离子电池的性能测试结果如表1所示。
表1各实施例和对比例制备的锂离子电池的性能测试数据
电池 倍率放电(1C/0.2C) 低温放电(-20℃/25℃)
实施例1 96.4％ 60.90％
实施例2 95.0％ 54.24％
实施例3 95.2％ 58.33％
实施例4 94.1％ 44.06％
实施例5 92.3％ 43.77％
实施例6 90.6％ 40.58％
对比例1 91.2％ 41.83％
对比例2 90.8％ 40.74％
由实施例1～6和对比例1～2可以看出：同时使用相对分子质量为500～5000、相对分子质量为5000～1000000和相对分子质量大于1000000的丙烯酸类聚合物作为分散剂、粘结剂、增稠剂时，得到的锂离子电池的倍率和低温放电性能得到明显的改善。这是由于在大倍率放电下，电流很大，大量电子快速传导到正极，而电池内部的锂离子迁移相对缓慢，特别在大电流下，在大量电子到达正极时，锂离子来不及到达正极，会出现严重的浓差极化。当电池放电电压到3V时，还有大量锂离子没有嵌入正极，导致电池放电容量降低，所以改善负极片与电解液的亲和力，有利于锂离子的传导，加快锂离子的传输，有利于提升电池的倍率放电性能。同理，在低温下进行放电，电解液的粘度变高，电导率变小，此时对锂离子的传导性能降低，那么与电解液的亲和力的改善，有利于加快锂离子的传输，从而改善电池的低温性能。
由实施例1～3可以看出，当分散剂的质量百分比在0.1％-0.5％时，倍率放电大于95％，低温放电大于50％；其中，当分散剂的比例为0.3％时，倍率放电和低温性能最优。
由实施例4～6可以看出，当分散剂比例超过0.9％时，倍率放电在只90％左右，低温放电只在40％左右。这是由于相对分子质量较低的分散剂过多，相对分子质量较高的增稠剂过少时，对于电池性能的改善不明显，虽然电解液亲和力有改善，但是浆料粘度太低，容易发生沉降，也影响了负极材料之间的接触以及负极片的粘结力等，从而影响了电池的性能。
综上所述，通过本发明方法制备的负极片，将分散剂羧甲基纤维素钠、粘结剂丁苯橡胶和增稠剂羧甲基纤维素钠分别改用相对分子质量依次增加的丙烯酸聚合物，提高负极活性物质层对电解液的亲和力，有利于金属离子的传导，促进锂离子在电极-电解液界面的传输，以提升锂离子电池的倍率充放电性能。另外，在低温条件下，电解液的粘度变高，电导率变小，锂离子的传导性能降低，丙烯酸聚合物通过增加对电解液的亲和性，能够加快锂离子的传输，从而改善锂离子电池的低温性能。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极片，其特征在于：包括负极集流体和涂覆在所述负极集流体表面的负极活性物质层，所述负极活性物质层包括负极活性物质、导电剂、分散剂、粘结剂和增稠剂，所述分散剂、所述粘结剂和所述增稠剂分别为相对分子质量依次增加的丙烯酸聚合物。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极片，其特征在于，所述分散剂的相对分子质量为500～5000。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极片，其特征在于，所述粘结剂的相对分子质量为5000～1000000。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池负极片，其特征在于，所述增稠剂的相对分子质量大于1000000。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池负极片，其特征在于，所述负极活性物质、所述导电剂和所述丙烯酸聚合物的质量百分比为96～98％：0.1～1.5％：1.0～3.0％。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池负极片，其特征在于，所述分散剂、所述粘结剂和所述增稠剂的质量百分比为0.1～1.5％：1～1.5％：0.1～1.5％。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池负极片，其特征在于，所述分散剂与所述增稠剂的质量之和与所述粘结剂的质量的比为1:1。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池负极片，其特征在于，所述分散剂与所述增稠剂的质量百分比为0.3％：1％。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述的负极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，按配比将所述负极活性物质、所述导电剂和所述丙烯酸类聚合物混合，搅拌均匀后得到负极活性浆料；步骤二，将所述负极活性浆料涂覆在所述负极集流体的表面，得到负极片。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括正极片、负极片、设置于所述正极片和所述负极片之间的隔膜以及电解液，所述负极片为权利要求1至8任意一项所述的负极片。
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