CN114122403A - 一种锂离子电池正极浆料、正极片及锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂离子电池正极浆料、正极片及锂离子电池，其中锂离子电池正极浆料包括活性物质、粘结剂以及导电剂，所述导电剂为经砂磨处理至粘度为0.1‑0.5万mPa·s CNT导电胶，所述CNT导电胶包括质量百分比4%CNT，95%的N‑甲基吡咯烷酮，1%分散剂。本发明的锂离子电池正极浆料在满足粘度较低、均匀分散、固含量高且稳定的基础上，无需额外增加成本，无需引入其他杂质进入电池进而不会对电池性能产生影响。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极浆料、正极片及锂离子电池。
背景技术
近年来锂离子电池由于其自身的高能量密度和高功率密度，其应用领域越来越广泛，现有技术的诸多电子产品中均使用锂离子电池供应能源。
浆料的制备是锂离子电池生产环节的关键工序，电极浆料的性能对锂离子电池的性能有着重要的影响。其中，正极浆料主要包括活性物质、导电剂与粘结剂，影响正极浆料质量的主要指标为正极浆料的分散性，正极浆料分散的越均匀，正极浆料中的导电剂与粘结剂才能够获得最大效果的利用，正电极各处的阻抗才能够分布均匀，提升锂离子电池的性能，由于正电极浆料涂布在正极集流体上时厚度较大，而现有技术中的正极浆料粘度大、流变性差，不利于加工成本的控制，如果为了降低粘度而降低固含量又会导致正极浆料干燥困难，涂布不均匀。
现有的降低锂离子电池正极浆料粘度的方法一般是在浆料中加入一定量的分散剂，例如中国专利CN 109167068B公开了一种锂电池正极浆料及其加工工艺，该正极浆料的原料组成及个原料的百分比为：正极活性物质47%-52%、溶剂46%-50%、粘结剂0.7%-1.5%、导电剂0.6%-1.2%与分散剂1.5%-2%，其分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。中国专利CN 113540463A公开了一种分散剂、正极浆料及锂离子电池，所述分散剂包括：聚丙烯腈和聚苯乙烯；或者，所述分散剂包括第一共聚物，其中，所述第一共聚物由丙烯腈单体和苯乙烯单体共聚形成。
上述专利中将分散剂加入到正极浆料中可减少匀浆过程中材料凝胶和团聚现象，降低浆料粘度，提高浆料的稳定性，但会额外增加了分散剂这一原料，进而增加成本，另外分散剂多数是不可挥发的聚合物，势必会留在极片中即电池里，那么会对电池性能存在一定的影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池正极浆料，在满足粘度较低、均匀分散、固含量高且稳定的基础上，无需额外增加成本，无需引入其他杂质进入电池进而不会对电池性能产生影响。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种锂离子电池正极浆料，包括活性物质、粘结剂以及导电剂，所述导电剂为经砂磨处理至粘度为0.1-0.5万mPa·s CNT导电胶，所述CNT导电胶包括质量百分比4% CNT，95%的N-甲基吡咯烷酮，1%分散剂。
优选的，所述活性物质、粘结剂以及导电剂的质量百分比为90-98%:1-4%:0.5-5%。
优选的，所述CNT导电胶的研磨处理时间为3~4h，砂磨处理转速为800~1100r/min。
优选的，所述活性物质为磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂中的一种。
优选的，所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的一种。
本发明的又一目的是提供一种锂离子电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将活性物质和粘结剂混合均匀得到混合料；
（2）向步骤（1）中混合料中加入导电剂和N-甲基吡咯烷酮，进行捏合，得到捏合浆料；
（3）向步骤（2）中捏合浆料中加入N-甲基吡咯烷酮，混合均匀得到正极浆料。
优选的，步骤（2）中N-甲基吡咯烷酮的加入量为活性物质、粘结剂和导电剂总质量的1-3%，步骤（3）中N-甲基吡咯烷酮的加入量为活性物质、粘结剂和导电剂总质量的18-22%。
优选的，步骤（2）中所述捏合中保持低速搅拌15-30rpm、高速分散1-4m/s和循环冷却水开启，捏合时间不低于45min；步骤（3）中所述混合过程中保持低速搅拌25-30rpm、高速分散9.5-13.5m/s，保持循环冷却水开启，混合时间不低于120min。
本发明的再一目的是提供一种锂离子电池正极片，包括正极集流体和形成于所述正极集流体表面的活性材料，其特征在于：所述活性材料层的浆料为上述的锂离子正极浆料的制备方法制得。
本发明的另一目的是提供一种锂离子电池，包括上述的锂离子电池正极片。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明的正极浆料在满足粘度较低、均匀分散、固含量高且稳定的基础上，无需额外加入分散剂，增加成本，避免引入大量杂质进入电池进而不会对电池性能产生影响。
（2）本发明采用经砂磨处理至粘度为0.1-0.5万mPa·s CNT导电胶为导电剂，其不仅使得CNT导电胶本身具有高流动性，进而降低正极浆料粘度，使之具有流动性，而且不会对CNT造成破坏，不会影响锂离子电池的性能。
具体实施方式
实施例1
一种锂离子电池正极浆料，包括质量比为96%:3%:1% 活性物质磷酸铁锂、粘结剂聚偏氟乙烯以及导电剂，所述导电剂为经砂磨处理3.5h的CNT导电胶，砂磨处理的转速为1000r/min，其CNT导电胶粘度为0.3万mPa·s，所述CNT导电胶包括质量百分比4% CNT，95%的N-甲基吡咯烷酮，1%分散剂聚乙烯吡咯烷酮。
一种锂离子正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将活性物质磷酸铁锂和粘结剂聚偏氟乙烯混合均匀得到混合料。
（2）在步骤（1）的混合料中加入导电剂和NMP进行捏合得到捏合浆料，在捏合过程中开启低速搅拌25rpm和高速分散2m/s，保持循环冷却水开启，捏合时间为70min，其中，NMP的加入量为活性物质、粘结剂和导电剂的总质量2%。
（3）在步骤（2）的捏合浆料中加入NMP，调节浆料的粘度和固含量，开启低速搅拌30rpm和高速分散11m/s，保持循环冷却水开启，混合时间为150min，得到正极浆料，其中，NMP的加入量为活性物质、粘结剂和导电剂的总质量20%。
一种锂离子电池正极片，包括正极集流体和形成于所述正极集流体表面的活性材料，所述活性材料层的浆料为上述的锂离子正极浆料的制备方法制得，具体为：将本实施例获得的正极浆料涂覆在正极集流体的表面，在100℃下进行干燥，得到正极涂膜层，将干燥后的含有正极涂膜层的正极集流体依次进行辊压、分条，得到正极片。
一种锂离子电池，包括上述的锂离子电池正极片，还包括负极片、锂离子电池隔膜卷，将正极片、负极片、锂离子电池隔膜卷绕成电芯，将电芯置于铝塑膜中进行烘烤，向电芯中注入电解液，封口并静置，然后对电芯进行化成和老化，得到锂离子电池。其中，负极片具体为：将质量比为96:1.5:1.5:1的负极活性材料石墨、负极粘结剂羟甲基纤维素钠、负极粘结剂丁苯胶乳、负极导电剂SP加入蒸馏水中，混合均匀后，制备得到负极浆料，将负极浆料均匀涂覆在铜箔上，在85℃下进行干燥后依次进行辊压、分切得到负极片；锂离子电池隔膜为厚度为14微米的聚乙烯隔离膜；电解液为含有1M的六氟磷酸锂，溶剂为碳酸二乙酯：碳酸二甲酯：碳酸乙烯酯=2:2:5（体积比）的混合溶剂。
实施例2
一种锂离子电池正极浆料，包括质量比为96%:3%:1%活性物质镍钴锰酸锂、粘结剂聚四氟乙烯以及导电剂，所述导电剂为经砂磨处理3.2h的CNT导电胶，砂磨处理的转速为1100r/min，其CNT导电胶粘度为0.3万mPa·s，所述CNT导电胶包括质量百分比4% CNT，95%的N-甲基吡咯烷酮，1%分散剂聚乙烯吡咯烷酮。
一种锂离子正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将活性物质镍钴锰酸锂、粘结剂聚四氟乙烯混合均匀得到混合料。
（2）在步骤（1）的混合料中加入导电剂和NMP进行捏合得到捏合浆料，在捏合过程中开启低速搅拌25rpm和高速分散3m/s，保持循环冷却水开启，捏合时间为60min，其中，NMP的加入量为活性物质、粘结剂和导电剂的总质量2%。
（3）在步骤（2）的捏合浆料中加入NMP，调节浆料的粘度和固含量，开启低速搅拌30rpm和高速分散10m/s，保持循环冷却水开启，混合时间为150min，得到正极浆料，其中，NMP的加入量为活性物质、粘结剂和导电剂的总质量20%。
一种锂离子电池正极片，包括正极集流体和形成于所述正极集流体表面的活性材料，所述活性材料层的浆料为上述的锂离子正极浆料的制备方法制得，具体为：将本实施例获得的正极浆料涂覆在正极集流体的表面，在100℃下进行干燥，得到正极涂膜层，将干燥后的含有正极涂膜层的正极集流体依次进行辊压、分条，得到正极片。
一种锂离子电池，包括上述的锂离子电池正极片，还包括负极片、锂离子电池隔膜卷，将正极片、负极片、锂离子电池隔膜卷绕成电芯，将电芯置于铝塑膜中进行烘烤，向电芯中注入电解液，封口并静置，然后对电芯进行化成和老化，得到锂离子电池。其中，负极片具体为：将质量比为96:1.5:1.5:1的负极活性材料石墨、负极粘结剂羟甲基纤维素钠、负极粘结剂丁苯胶乳、负极导电剂SP加入蒸馏水中，混合均匀后，制备得到负极浆料，将负极浆料均匀涂覆在铜箔上，在85℃下进行干燥后依次进行辊压、分切得到负极片；锂离子电池隔膜为厚度为14微米的聚乙烯隔离膜；电解液为含有1M的六氟磷酸锂，溶剂为碳酸二乙酯：碳酸二甲酯：碳酸乙烯酯=2:2:5（体积比）的混合溶剂。
对比例1
与实施例1的区别在于：导电剂为经砂磨处理0.5h的CNT导电胶，其粘度为1.5万mPa·s。
对比例2
与实施例1的区别在于：导电剂为经砂磨处理1.5h的CNT导电胶，其粘度为2.5万mPa·s。
对比例3
与实施例1的区别在于：导电剂为经砂磨处理2.5h的CNT导电胶，其粘度为0.8万mPa·s。
对比例4
与实施例1的区别在于：导电剂为经砂磨处理4.5h的CNT导电胶，其粘度为0.05万mPa·s。
对比例5
与实施例1的区别在于：导电剂为经砂磨处理1.5h的CNT导电胶，其粘度为2.5万mPa·s；且另加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮的加入量为活性物质、粘结剂和导电剂总质量的0.2%。
将实施例1-2和对比例1-5所得到的正极浆料进行粘度和固含量的测定，并将相应的锂离子电池进行相关性能测试，结果如表1、表2所示：
表1 正极浆料的粘度和固含量
表2 正极浆料制备的锂离子电池的电性能
结合表1和表2可知，本实施例1-2中所采用的CNT导电胶（砂磨时间3-4h，粘度3000mPa·s），不仅能降低正极浆料的粘度，且并未影响电池的低温性能和常温循环性能；砂磨时间过长的CNT导电胶，尽管能降低正极浆料的粘度，但会影响电池的低温性能和常温循环性能，这是由于砂磨时间过长破坏了CNT，部分键断裂，进而影响最终锂离子电池性能；砂磨处理时间过短的CNT导电胶，所制备得锂离子电池的低温性能和常温循环性能较差，这是由于CNT导电胶粘度大，导致正极浆料的粘度过大，进而造成浆料不稳定，涂布面密度不均匀，进而影响最终锂离子电池的性能；额外加入一定量的分散剂聚乙烯吡咯烷酮，其正极浆料的粘度降低，但电池的低温性能和常温循环性能较差，这是因为加入分散剂尽管能降低正极浆料的粘度，但分散剂聚乙烯吡咯烷酮不可挥发的聚合物，势必会留在极片中即电池里，最终会影响锂离子电池的性能。
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种锂离子电池正极浆料，其特征在于：包括活性物质、粘结剂以及导电剂，所述导电剂为经砂磨处理至粘度为0.1-0.5万mPa·s CNT导电胶，所述CNT导电胶包括质量百分比4% CNT，95%的N-甲基吡咯烷酮，1%分散剂。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于：所述活性物质、粘结剂以及导电剂的质量百分比为90-98%:1-4%:0.5-5%。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于：所述CNT导电胶的研磨处理时间为3~4h，砂磨处理的转速为800~1100r/min。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于：所述活性物质为磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂中的一种。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于：所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的一种。
6.一种根据权利要求1~5任一所述的锂离子正极浆料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将活性物质和粘结剂混合均匀得到混合料；
（2）向步骤（1）中混合料中加入导电剂和N-甲基吡咯烷酮，进行捏合，得到捏合浆料；
（3）向步骤（2）中捏合浆料中加入N-甲基吡咯烷酮，混合均匀得到正极浆料。
7.根据权利要求6所述的锂离子正极浆料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中N-甲基吡咯烷酮的加入量为活性物质、粘结剂和导电剂总质量的1-3%，步骤（3）中N-甲基吡咯烷酮的加入量为活性物质、粘结剂和导电剂总质量的18-22%。
8.根据权利要求6所述的锂离子正极浆料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述捏合中保持低速搅拌15-30rpm、高速分散1-4m/s和循环冷却水开启，捏合时间不低于45min；步骤（3）中所述混合过程中保持低速搅拌25-30rpm、高速分散9.5-13.5m/s，保持循环冷却水开启，混合时间不低于120min。
9.一种锂离子电池正极片，包括正极集流体和形成于所述正极集流体表面的活性材料，其特征在于：所述活性材料层的浆料为权利要求6-8任一所述的锂离子正极浆料的制备方法制得。
10.一种锂离子电池，其特征在于：包括权利要求9所述的锂离子电池正极片。
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