CN107732136A - 锂离子电池浆料及其合浆方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种锂离子电池浆料及其合浆方法。该方法包括：将CNT导电胶配制成粘度小于3000cP.s的CNT导电胶稀释液；将电极材料、粘结剂在可密封的合浆罐中进行第一混合处理，得第一混合物料；其中，合浆罐设置有与罐体相通的输入管道；提供合浆溶剂，将其分成第一合浆溶剂和第二合浆溶剂；通过输入管道，在第一混合物料中依次添加CNT导电胶稀释液和第一合浆溶剂，进行第二混合处理得第二混合物料；通过输入管道，在第二混合物料中添加第二合浆溶剂，进行第三混合处理得锂离子电池浆料。该方法各步骤之间通过协同作用显著提高合浆的生产效率；同时制得的锂离子电池浆料的稳定性和分散性都优于现有技术。

Description

锂离子电池浆料及其合浆方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种锂离子电池浆料及其合浆方法。
背景技术
锂离子电池是一种二次电池(充电电池)，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li+在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。
锂离子电池的合浆方式有湿混和干混之分，二者的区别在于：湿混需先将粘结剂或增稠剂溶解在全部的溶剂中形成胶液，然后将导电剂加入胶液并分散，最后加入正极或负极活性物质，分散后得到最终浆料；干混则是先将电极材料、粘结剂或增稠剂、导电剂混合，加入部分溶剂进行硬炼，后续再加入剩下的溶剂并搅拌分散最终得到目标浆料。干混相对于湿混来说最大的优点在于合浆效率高，通常来说使用干混工艺所需时间仅为使用湿混工艺所需时间的一半，因而目前的锂离子电池工厂普遍使用干混工艺来制作电极浆料。碳纳米管(CNT)是一种导电剂，凭借其优异的导电性受到了广大电芯制造厂商的亲睐，但由于CNT易团聚，商品化的CNT制品往往是将CNT预分散在溶剂中形成的CNT导电胶，为了保存和运输的方便，CNT导电胶往往粘度较高，流动性不好。然而，由于CNT导电胶粘度大流动性差，通过管道添加CNT导电胶容易使管道堵塞且管道中，且CNT导电胶残留使得投料量的准确性无法保证。对于需要使用到CNT导电胶这一物料的电池企业来说，往往采用停机开罐再加入CNT导电胶的方式进行生产。该方法一方面打断生产连续性，造成工时浪费；另一方面，硬炼时浆料硬，过程开罐后再次升桶会顶撞搅拌浆，造成设备损坏。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种锂离子电池浆料及其合浆方法，旨在解决现有电池浆料合浆过程中因CNT导电胶使用不便，而导致的电池浆料质量问题和生产技术问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明一方面提供一种锂离子电池浆料合浆方法，包括如下步骤：
将CNT导电胶配制成粘度小于3000cP.s的CNT导电胶稀释液；
将电极材料、粘结剂在可密封的合浆罐中进行第一混合处理，得第一混合物料；其中，所述合浆罐设置有与罐体相通的输入管道；
提供合浆溶剂，将所述合浆溶剂分成两份，分别为第一合浆溶剂和第二合浆溶剂；通过所述输入管道，在所述第一混合物料中依次添加所述CNT导电胶稀释液和所述第一合浆溶剂，进行第二混合处理，得第二混合物料；
通过所述输入管道，在所述第二混合物料中添加所述第二合浆溶剂，进行第三混合处理，得锂离子电池浆料。
本发明另一方面提供一种锂离子电池浆料，由上述锂离子电池浆料合浆方法制备。
本发明提供的锂离子电池浆料合浆方法，在使用商品化的CNT导电胶前，先提前将其稀释成低粘度的CNT导电胶稀释液，降低其粘度，改善了流动性，利于加料；而低粘度的CNT导电胶稀释液通过输入管道加入全程闭合的合浆罐内，既不打断浆料的连续性生产，也不损坏其设备，具有方便、高效且环保的特点，各个步骤之间通过协同作用显著提高了合浆的生产效率。同时，因CNT导电胶稀释液不堵塞管道，加料量也非常准确，合浆过程也不会受车间粉尘干扰，最终制得的锂离子电池浆料的稳定性和分散性都优于现有技术。
附图说明
图1为本发明实施例的锂离子电池浆料合浆方法制备的锂离子电池浆料与对比例的粘度变化对比图；
图2为本发明实施例的锂离子电池浆料合浆方法制备的锂离子电池浆料与对比例的扫描电镜对比图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一方面，本发明实施例提供了一种锂离子电池浆料合浆方法，包括如下步骤：
S01：将CNT导电胶配制成粘度小于3000cP.s的CNT导电胶稀释液；
S02：将电极材料、粘结剂在可密封的合浆罐中进行第一混合处理，得第一混合物料；其中，合浆罐设置有与罐体相通的输入管道；
S03：提供合浆溶剂，将该合浆溶剂分成两份，分别为第一合浆溶剂和第二合浆溶剂；通过输入管道，在上述第一混合物料中依次添加CNT导电胶稀释液和第一合浆溶剂，进行第二混合处理，得第二混合物料；
S04：通过输入管道，在上述第二混合物料中添加第二合浆溶剂，进行第三混合处理，得锂离子电池浆料。
上述锂离子电池浆料合浆方法，在使用商品化的CNT导电胶前，先提前将其稀释成低粘度的CNT导电胶稀释液，降低其粘度，改善了流动性，利于加料；而低粘度的CNT导电胶稀释液通过管道加入全程闭合的合浆罐内，既不打断浆料的连续性生产，也不损坏其设备，具有方便、高效且环保的特点，各个步骤之间通过协同作用显著提高了合浆的生产效率。同时，因CNT导电胶稀释液不堵塞管道，加料量也非常准确，合浆过程也不会受车间粉尘干扰，最终制得的锂离子电池浆料的稳定性和分散性都优于现有技术。
具体地，上述步骤S01中，将CNT导电胶从高粘度且流动性差的状态稀释成低粘度且流动性好的状态，更有利提高加料的速度，防止管道堵塞；本发明实施例中，在CNT导电胶稀释液的粘度小于3000cP.s的情况下，其加料过程的流动性最好。
优选地，上述步骤S01中的CNT导电胶稀释液的配制过程为：先将CNT导电胶与稀释溶剂按质量比2:(1-3)混合，并在10-200r/min的速度下进行搅拌处理，该条件下即可得到低粘度且流动性好的CNT导电胶稀释液；该过程中，稀释溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)和/或水，而步骤S03中的合浆溶剂也为N-甲基吡咯烷酮(NMP)和/或水；因此溶解CNT导电胶的稀释剂也可成为锂离子电池浆料中的溶剂成分，具体地，合浆溶剂与所述稀释溶剂的质量比为10：(1-4)；如此，可以跟好地溶解浆料中的固体颗粒成分。整个CNT导电胶稀释液的配制过程可以在周转罐中完成，然后利用泵将周转罐中的CNT导电胶稀释液泵出，然后流经输入管道进入合浆罐中。
在本发明一实施例中，第一合浆溶剂和第二合浆溶剂的体积比可为(1-6)：9。即先用10％-40％的合浆溶剂冲洗输送CNT导电胶稀释液的输入管道，并流入合浆罐中，与第一混合物料一起进行硬炼处理，然后用剩余的合浆溶剂进行最后搅拌，得锂离子电池浆料。
优选地，上述步骤S02中，电极材料、粘结剂在可密封的合浆罐中进行第一混合处理(即干混)得第一混合物料，此过程将干粉预先混合可避免成块的组分出现，为下一步硬炼作准备。此干混过程可以不添加导电剂，即直接以CNT导电胶作为唯一导电剂，当然也可以增添其他导电剂(此时CNT导电胶是混合导电剂中的一种成分)，具体以第一混合物料的总质量为100％计，该第一混合物料中各组分的质量百分含量分别为：
电极材料 70-99.5％
粘结剂 0.5-30％
导电剂 0-29％。
上述配方成分所得到的干混效果最好，也可同时提高浆料的稳定性和分散性。具体地，电极材料为正极材料或负极材料，且正极材料包括钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、镍钴酸锂、镍锰酸锂和钴锰酸锂中的至少一种，所述材料包括石墨、硅碳、硅氧、钛酸锂和金属锂中的至少一种；粘结剂包括偏聚氟乙烯(PVDF)、丁苯橡胶(SBR)、聚乙烯醇(PVA)、聚四氟乙烯(PTFE)、羧甲基纤维素钠(CMC)、氟化橡胶和聚氨酯中的至少一种；导电剂包括碳黑、导电石墨和碳纤维中的至少一种。这些电极材料、粘结剂和导电剂都可以从市场上获得。
优选地，上述步骤S02中，第一混合处理的过程为：搅拌频率5-25Hz，搅拌时间5-30min，分散转速0-500r/min。第一混合处理过程中，如搅拌频率和分散转速过高干粉易飞扬，而过低易出现成块组分，该条件下，干混效果最好。
优选地，上述步骤S03中，利用第一合浆溶剂冲洗输送CNT导电胶稀释液的输入管道，冲洗后并流入合浆罐中，这样提高了投料量的准确性；第二混合处理过程主要是预先浸润固体颗粒(干混物料)，整个体系处于半固体状态，固体颗粒之间的作用力强，在搅拌桨的剪切作用下，团聚颗粒能够被有效打散。具体第二混合处理的过程(即硬炼)为：搅拌频率10-40Hz，搅拌时间30-100min，分散转速0-500r/min。由于该体系处于半固体状态，搅拌频率和分散转速过高电机负荷过高，过低则无法保证合浆质量，该条件下，硬炼效果最好。
优选地，上述步骤S04中，第三混合处理的过程为：搅拌频率20-80Hz，搅拌时间40-150min，分散转速1000-2000r/min。
另一方面，本发明实施例还提供了一种锂离子电池浆料，由本发明实施例的上述锂离子电池浆料合浆方法制备。该锂离子电池浆料的稳定性和分散性都显著优于现有技术。
本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
一种锂离子电池浆料合浆方法，包括如下步骤：
S11：在周转罐中将CNT导电胶与稀释溶剂按质量比2:1配制成CNT导电胶稀释液。
S12：将电极材料、粘结剂在密封合浆罐(设置有输入管道)中进行干混处理，得干混物料；具体过程为：搅拌频率5-25Hz，搅拌时间5-30min，分散转速0-500r/min。
S13：利用泵将周转罐中的CNT导电胶稀释液泵出，然后流经输入管道进入装有上述干混物料的合浆罐中，进一步以合浆溶剂的10％-40％用量冲洗输入管道，并流入合浆罐中进行硬炼处理；具体过程为：搅拌频率10-40Hz，搅拌时间30-100min，分散转速0-500r/min。
S14：将剩余量的合浆溶剂加入硬炼后的合浆罐中，进行搅拌处理得锂离子电池浆料；具体过程为：搅拌频率20-80Hz，搅拌时间40-150min，分散转速1000-2000r/min。
实施例2
一种锂离子电池浆料合浆方法，包括如下步骤：
S21：在周转罐中将CNT导电胶与稀释溶剂按质量比2:3配制成CNT导电胶稀释液。
S22：将电极材料、粘结剂在密封合浆罐(设置有输入管道)中进行干混处理，得干混物料；具体过程为：搅拌频率5-25Hz，搅拌时间5-30min，分散转速0-500r/min。
S23：利用泵将周转罐中的CNT导电胶稀释液泵出，然后流经输入管道进入装有上述干混物料的合浆罐中，进一步以合浆溶剂的10％-40％用量冲洗输入管道，并流入合浆罐中进行硬炼处理；具体过程为：搅拌频率10-40Hz，搅拌时间30-100min，分散转速0-500r/min。
S14：将剩余量的合浆溶剂加入硬炼后的合浆罐中，进行搅拌处理得锂离子电池浆料；具体过程为：搅拌频率20-80Hz，搅拌时间40-150min，分散转速1000-2000r/min。
实施例3
一种锂离子电池浆料合浆方法，包括如下步骤：
S11：在周转罐中将CNT导电胶与稀释溶剂按质量比1:1配制成CNT导电胶稀释液。
S12：将电极材料、粘结剂在密封合浆罐(设置有输入管道)中进行干混处理，得干混物料；具体过程为：搅拌频率5-25Hz，搅拌时间5-30min，分散转速0-500r/min。
S13：利用泵将周转罐中的CNT导电胶稀释液泵出，然后流经输入管道进入装有上述干混物料的合浆罐中，进一步以合浆溶剂的10％-40％用量冲洗输入管道，并流入合浆罐中进行硬炼处理；具体过程为：搅拌频率10-40Hz，搅拌时间30-100min，分散转速0-500r/min。
S14：将剩余量的合浆溶剂加入硬炼后的合浆罐中，进行搅拌处理得锂离子电池浆料；具体过程为：搅拌频率20-80Hz，搅拌时间40-150min，分散转速1000-2000r/min。
对比例
一种锂离子电池浆料合浆方法，其中CNT导电胶是在硬炼过程中，通过开罐直接投入合浆罐中，其他步骤与实施例1-3相同。
实施例1-3与对比例相比：
(1)本实施例的总合浆时间在对比例的基础上节省约15min；由于干混后无需开罐，合浆罐装料量在对比例的基础上提高10％；两者叠加后，合浆生产效率提升约15％。(2)本实施例由于干混后无需开罐，合浆车间粉尘得到有效控制。(3)粘度测试对比分析结果见图1，从图可知，本实施例的方法制备的浆料的稳定性更佳。扫描电镜对比观察结果见图2，从图可知，本实施例的方法制备的浆料(图2A和图2C)比对比例的浆料(图2B和图2D)的CNT分布更均匀，即分散性更好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池浆料合浆方法，其特征在于，包括如下步骤：
将CNT导电胶配制成粘度小于3000cP.s的CNT导电胶稀释液；
将电极材料、粘结剂在可密封的合浆罐中进行第一混合处理，得第一混合物料；其中，所述合浆罐设置有与罐体相通的输入管道；
提供合浆溶剂，将所述合浆溶剂分成两份，分别为第一合浆溶剂和第二合浆溶剂；通过所述输入管道，在所述第一混合物料中依次添加所述CNT导电胶稀释液和所述第一合浆溶剂，进行第二混合处理，得第二混合物料；
通过所述输入管道，在所述第二混合物料中添加所述第二合浆溶剂，进行第三混合处理，得锂离子电池浆料。
2.如权利要求1所述的锂离子电池浆料合浆方法，其特征在于，所述第一合浆溶剂和所述第二合浆溶剂的体积比为(1-6)：9。
3.如权利要求1所述的锂离子电池浆料合浆方法，其特征在于，所述CNT导电胶稀释液的配制过程为：将所述CNT导电胶与稀释溶剂按质量比2:(1-3)在周转罐中混合，并以10-200r/min的速度进行搅拌处理；其中，所述稀释溶剂为NMP和/或水。
4.如权利要求3所述的锂离子电池浆料合浆方法，其特征在于，所述合浆溶剂为NMP和/或水，且所述合浆溶剂与所述稀释溶剂的质量比为10：(1-4)。
5.如权利要求1所述的锂离子电池浆料合浆方法，其特征在于，所述第一混合物料还包括导电剂，且以所述第一混合物料的总质量为100％计，所述第一混合物料中各组分的质量百分含量分别为：
电极材料 70-99.5％
粘结剂 0.5-30％
导电剂 0-29％。
6.如权利要求5所述的锂离子电池浆料合浆方法，其特征在于，所述电极材料为正极材料或负极材料，且所述正极材料包括钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、镍钴酸锂、镍锰酸锂和钴锰酸锂中的至少一种，所述负极材料包括石墨、硅碳、硅氧、钛酸锂和金属锂中的至少一种；和/或
所述粘结剂包括偏聚氟乙烯、丁苯橡胶、聚乙烯醇、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠、氟化橡胶和聚氨酯中的至少一种；和/或
所述导电剂包括碳黑、导电石墨和碳纤维中的至少一种。
7.如权利要求1-6任一所述的锂离子电池浆料合浆方法，其特征在于，所述第一混合处理的过程为：搅拌频率5-25Hz，搅拌时间5-30min，分散转速0-500r/min。
8.如权利要求1-6任一所述的锂离子电池浆料合浆方法，其特征在于，所述第二混合处理的过程为：搅拌频率10-40Hz，搅拌时间30-100min，分散转速0-500r/min。
9.如权利要求1-6任一所述的锂离子电池浆料合浆方法，其特征在于，所述第三混合处理的过程为：搅拌频率20-80Hz，搅拌时间40-150min，分散转速1000-2000r/min。
10.一种锂离子电池浆料，其特征在于，由权利要求1-9任一所述的锂离子电池浆料合浆方法制备。
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