CN107302078A - 一种磷酸铁锂正极浆料搅拌工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磷酸铁锂正极浆料搅拌工艺,该工艺包括:(1)将导电浆料和NMP按照6~9∶1~4的重量比加入搅拌罐,所述导电浆料为石墨烯浆料和碳纳米管浆料一种或两种;(2)将PVDF加入搅拌罐,搅拌20~60min;(3)加入磷酸铁锂、导电炭黑,干混80~180min;(4)加入NMP,搅拌60~150min;(5)反转脱泡;(6)检测调整浆料参数,浆料配制完成。所述导电浆料的溶剂为NMP,浓度为4~10%,所述步骤(1)中加入的NMP的重量为磷酸铁锂重量的2~5%。本发明的搅拌工艺制得的磷酸铁锂正极浆料分散性好,一致性优良。
Description
技术领域
本发明属锂离子电池工艺技术领域,尤其涉及一种磷酸铁锂正极浆料搅拌工艺。
背景技术
随着社会节能意识的不断提高和锂离子电池制造工艺的不断改进,磷酸铁锂正极材料得到了广泛的应用,磷酸铁锂虽然具有安全性能好、循环寿命长、原材料来源广泛、无污染等优点,但同时也存在着导电性差的致命缺点,为了改善导电性,在制备磷酸铁锂正极浆料时添加高导电性能的石墨烯和碳纳米管,如专利CN105047918A、专利CN103872287A和专利CN101562248A等,但是由于石墨烯和碳纳米管容易团聚难以分散,使得磷酸铁锂正极浆料分散性差、一致性差。为了改善磷酸铁锂正极浆料的分散性和一致性,浆料的搅拌工艺已成为研究热点。
中国专利CN103811764公开了用于LFP正极浆料的石墨烯干粉的制备方法,包括:首先将烘烤后的片层石墨烯放在搅拌机中用NMP稀释低速搅拌至湿粉状态;然后加入烘烤后的正极活性物质LFP、导电炭黑和PVDF与石墨烯湿粉搅拌制备正极预混料;最后分3次加入NMP稀释搅拌,该发明能有效的分散石墨烯及其他正极物料的各组成,但是在搅拌机的底部或顶部等一些角落里存在未经过搅拌的干粉,极大的影响了浆料的一致性。
中国专利CN105406081A公开了一种锂离子电池正极浆料的制备方法,包括:首先把正极活性物质、导电剂、导电石墨等干混,再加入石墨烯或碳纳米管胶液搅拌,最后加入NMP搅拌调整粘度,该发明有效的改善了石墨烯或碳纳米管的分散性能,但是在搅拌机的底部或顶部等一些角落里存在未经过搅拌的干粉,极大的影响了浆料的一致性。
发明内容
为了解决现有磷酸铁锂正极浆料分散性差、一致性差的问题,本发明提出一种磷酸铁锂正极浆料搅拌工艺。
本发明为解决上述问题采取的技术方案是:
一种磷酸铁锂正极浆料搅拌工艺,其特征在于,该工艺包括:
(1)将导电浆料和NMP按照6~9∶1~4的重量比加入搅拌罐,所述导电浆料为石墨烯浆料和碳纳米管浆料一种或两种;
(2)将PVDF加入搅拌罐,设置搅拌速度为5~20Hz,分散速度为100~600转/分钟,搅拌20~60min;
(3)加入磷酸铁锂和导电炭黑,设置搅拌速度为5~40Hz,分散速度为600~1200转/分钟,干混80~180min;
(4)加入NMP,设置搅拌速度为5~40Hz,分散速度为800~1500转/分钟,搅拌60~150min;
(5)反转脱泡,设置搅拌速度为5~20Hz,搅拌10~50min;
(6)检测浆料粘度、细度和固含量,调整浆料粘度值,浆料配制完成;
所述导电浆料的溶剂为NMP,浓度为4~10%;
所述步骤(1)中加入的NMP的重量为磷酸铁锂重量的2~5%。
作为优选,所述步骤(1)中的NMP的重量为磷酸铁锂重量的3~4%。
所述步骤(4)中的NMP的重量为磷酸铁锂重量的30~70%。
所述步骤(6)中浆料粘度值为7000~13000mPa·s,浆料细度≤30um,固含量为50~65%。
本发明的有益效果是:采用导电浆料,避免了直接加入石墨烯和碳纳米管干粉容易团聚难以分散的问题;加入一定量的NMP后再加入干粉,使得粉体尤其是搅拌罐的桶壁和桶底等一些角落里的干粉被揉成面团,解决了搅拌罐的桶壁和桶底等一些角落里的干粉难以搅拌混合的问题;将PVDF先加入导电浆料和NMP的溶液中搅拌一段时间,再加入磷酸铁锂和导电炭黑一起搅拌,解决了PVDF难以分散混合不均匀的问题;干混后一次性加入NMP,直接进入低粘度搅拌,避免了从高粘度到低粘度搅拌过程中出现结团、沾壁的现象。本发明制得磷酸铁锂浆料分散性好,一致性优良。
具体实施方式
为了解决现有磷酸铁锂正极浆料分散性差、一致性差的问题,本发明提出一种磷酸铁锂正极浆料搅拌工艺。下面结合具体实施例进一步阐述本发明。应当理解的是,本说明书中描述的具体实施例仅是为了解释本发明,并非为了限定本发明。
比较例和实施例中使用的主要材料来源如下:
磷酸铁锂-天津斯特兰能源科技有限公司,型号为SLFP-PD80;
导电浆料(石墨烯和碳纳米管混合浆料)-中国绿能动力股份有限公司;
石墨烯-中国绿能动力股份有限公司;
碳纳米管-中国绿能动力股份有限公司;
导电炭黑-瑞士特米高有限公司,型号SP-Li;
PVDF-美国苏威,型号SOLEF-5130。
本发明通过浆料的粘度、细度和固含量这三个参数的波动范围来表示浆料的分散性和一致性,波动范围小则浆料的分散性和一致性好。
下述比较例和实施例中的粘度采用粘度计测量。
下述比较例和实施例中的细度采用刮板细度计测量。
下述比较例和实施例中的固含量的测量:取一定量的浆料称其湿重,然后烘干称干重,干重与湿重之比为固含量。
实施例1
一种磷酸铁锂正极浆料,按以下搅拌工艺制成,该工艺包括:
(1)将75kg导电浆料(固含量为6%)和8.75kg NMP加入搅拌罐;(2)将17kg PVDF加入搅拌罐,设置搅拌速度为15Hz,分散速度为400转/分钟,搅拌50min;(3)加入350kg磷酸铁锂和4kg导电炭黑,设置搅拌速度为30Hz,分散速度为800转/分钟的情况下,干混150min;(4)加入180kg NMP,设置搅拌速度为30Hz,分散速度为1200转/分钟的情况下,搅拌120min;(5)反转脱泡,设置搅拌速度为15Hz,搅拌30min;(6)检测浆料粘度值为7000~13000mPa·s,浆料细度≤30um,固含量为50~65%,浆料配制完成。
实施例2
与实施例1所不同的是,步骤(1)中NMP的加入量为12.25kg。
实施例3
与实施例1所不同的是,步骤(1)中NMP的加入量为15.75kg。
比较例1
与实施例1所不同的是,步骤(1)中不加入NMP。
比较例2
与实施例1所不同的是,步骤(1)中NMP的加入量为24.5kg。
将实施例1~3和比较例1、2制备的正极浆料每隔2小时测一次粘度、细度和固含量,总共测10次,记录波动范围,表1为实施例1~3和比较例1、2中步骤(1)中NMP加入量,表2为步骤(1)中NMP加入量对浆料粘度、细度和固含量的影响。
表1步骤(1)中NMP加入量
表2步骤(1)中NMP加入量对浆料粘度、细度和固含量的影响
从表2可知,步骤(1)中NMP的加入量为2~5%时,浆料粘度、细度和固含量波动范围小,浆料分散性好,一致性良好。从实施例1至3可以看出,步骤(1)中NMP的加入量为3~4%时,浆料分散性和一致性优于步骤(1)中NMP的加入量为2~5%;从实施例2和比较例1可以看出,不加NMP,浆料的粘度波动范围为10726~11874mPa·s,细度的波动范围为9~26um,固含量的波动范围为55.25~57.41%,浆料分散性差,一致性差,这是因为不加入NMP,搅拌罐中只有导电浆料,搅拌罐中的液体量较少,干粉不能全部被揉成面团状,致使搅拌罐的桶壁和桶底等一些角落里的干粉得不到搅拌;从实施例2和比较例2可以看出,加入7%的NMP,浆料粘度、细度和固含量波动范围大,浆料分散性差,一致性差,这是因为NMP过多,搅拌罐中的液体量太多,干粉不能被揉成面团状,成稀泥状,浆料容易粘在搅拌罐的桶底或者桶壁,从而导致浆料分散性和一致性变差。
实施例4
一种磷酸铁锂正极浆料,按以下搅拌工艺制成,该工艺包括:
(1)将70kg导电浆料(固含量为6%)和12.25kgNMP加入搅拌罐;(2)将17kg PVDF加入搅拌罐,设置搅拌速度为15Hz,分散速度为400转/分钟,搅拌50min;(3)加入350kg磷酸铁锂和4kg导电炭黑,设置搅拌速度为30Hz,分散速度为800转/分钟的情况下,干混150min;(4)加入180kg NMP,设置搅拌速度为30Hz,分散速度为1200转/分钟的情况下,搅拌120min;(5)反转脱泡,设置搅拌速度为15Hz,搅拌30min;(6)浆料粘度值为7000~13000mPa·s,浆料细度≤30um,固含量为50~65%。
比较例3
与实施例4所不同的是,步骤(1)中导电浆料的加入量为12.25kg。
比较例4
与实施例4所不同的是,步骤(1)中导电浆料的加入量为232.75kg。
将实施例4和比较例3、4制备的正极浆料每隔2小时测一次粘度、细度和固含量,总共测10次,记录波动范围,表3为实施例4和比较例3、4中导电浆料的加入量,表4为导电浆料的加入量对浆料粘度、细度和固含量的影响。
表3导电浆料的加入量
表4导电浆料的加入量对浆料粘度、细度和固含量的影响
从表4可以看出,导电浆料和NMP重量比为6~9∶1~4时,浆料分散性好,一致性良好。从实施例4和比较例3、4可以看出,加入的导电浆料过少或者过多都会恶化浆料的分散性和一致性,这是因为,加入的导电浆料过少,不仅不利于后续电池的容量和能量密度,而且搅拌罐中的液体量较少,干粉不能全部被揉成面团状,致使搅拌罐的桶壁和桶底等一些角落里的干粉得不到搅拌;加入的导电浆料过多,搅拌罐中的液体量太多,干粉不能被揉成面团状,成稀泥状,浆料容易粘在搅拌罐的桶底或者桶壁,从而导致浆料分散性和一致性变差。
实施例5
一种磷酸铁锂正极浆料,按以下搅拌工艺制成,该工艺包括:
(1)将80kg导电浆料(固含量为6%)和12.25kg NMP加入搅拌罐;(2)将17kg PVDF加入搅拌罐,设置搅拌速度为15Hz,分散速度为400转/分钟,搅拌50min;(3)加入350kg磷酸铁锂和4kg导电炭黑,设置搅拌速度为30Hz,分散速度为800转/分钟的情况下,干混150min;(4)加入180kg NMP,设置搅拌速度为30Hz,分散速度为1200转/分钟的情况下,搅拌120min;(5)反转脱泡,设置搅拌速度为15Hz,搅拌30min;(6)浆料粘度值为7000~13000mPa·s,浆料细度≤30um,固含量为50~65%。
实施例6
与实施例5所不同的是,导电浆料的固含量为8%。
比较例5
与实施例5所不同的是,导电浆料的固含量为2%。
比较例6
与实施例5所不同的是,导电浆料的固含量为12%。
比较例7
与实施例5所不同的是,步骤(1)不加入导电浆料,加入1.92kg石墨烯干粉和2.88kg碳纳米管干粉。
将实施例5、6和比较例5~7制备的正极浆料每隔2小时测一次粘度、细度和固含量,总共测10次,记录波动范围,表5为实施例5、6和比较例5~7中导电浆料的固含量,表6为导电浆料的固含量对浆料粘度、细度和固含量的影响。
表5导电浆料的固含量
表6导电浆料的固含量对浆料粘度、细度和固含量的影响
从表6可知,采用固含量为4~10%的导电浆料,浆料分散性好,一致性优良。从实施例5和实施例6可以看出,导电浆料的固含量在4~10%时,浆料的粘度、细度和固含量的波动范围小,浆料分散性好,一致性良好。从实施例5和比较例5、6可以看出,加入的导电浆料固含量过低或者过高都会恶化浆料的分散性和一致性,这是因为,加入的导电浆料固含量过少,则搅拌罐中固体量减少,液体量增多,干粉不易被揉成面团状,成稀泥状,浆料容易粘在搅拌罐的桶底或者桶壁,从而导致浆料分散性和一致性变差;加入的导电浆料固含量过高,则搅拌罐中的固体量增多,液体量降低,加入干粉后搅拌,搅拌罐的桶壁和桶底等一些角落里的干粉不能被揉进面团,而且导电浆料的固含量过高,它本身的分散性也会降低,加剧磷酸铁锂浆料的团聚使得浆料难以分散;从实施例5和比较例7可以出,加入石墨烯和碳纳米管混合干粉时,浆料分散性差,一致性差,这是因为,石墨烯和碳纳米管容易团聚难以分散,且直接加入石墨烯和碳纳米管干粉时,搅拌罐中的液体量较少,加入干粉后搅拌,搅拌罐的桶壁和桶底等一些角落里的干粉不能被揉进面团。
实施例7
一种磷酸铁锂正极浆料,按以下搅拌工艺制成,该工艺包括:
(1)将80kg导电浆料(固含量为6%)和12.25kg NMP加入搅拌罐;(2)将15kg PVDF加入搅拌罐,设置搅拌速度为15Hz,分散速度为400转/分钟,搅拌50min;(3)加入350kg磷酸铁锂和4kg导电炭黑,设置搅拌速度为30Hz,分散速度为800转/分钟的情况下,干混150min;(4)加入180kg NMP,设置搅拌速度为30Hz,分散速度为1200转/分钟的情况下,搅拌120min;(5)反转脱泡,设置搅拌速度为15Hz,搅拌30min;(6)浆料粘度值为7000~13000mPa·s,浆料细度≤30um,固含量为50~65%。
比较例8
(1)将80kg导电浆料(固含量为6%)和12.25kg NMP加入搅拌罐;(2)加入350kg磷酸铁锂、15kg PVDF和4kg导电炭黑,设置搅拌速度为30Hz,分散速度为800转/分钟的情况下,干混150min;(3)加入180kg NMP,设置搅拌速度为30Hz,分散速度为1200转/分钟的情况下,搅拌120min;(4)反转脱泡,设置搅拌速度为15Hz,搅拌30min;(5)浆料粘度值为7000~13000mPa·s,浆料细度≤30um,固含量为50~65%。
将实施例7和比较例8制备的正极浆料每隔2小时测一次粘度、细度和固含量,总共测10次,记录波动范围,表7为实施例7和比较例8中PVDF的加入顺序,表8为PVDF的加入顺序对浆料粘度、细度和固含量的影响。
表7 PVDF的加入顺序
表8 PVDF的加入顺序对浆料粘度、细度和固含量的影响
从表8可知,PVDF先磷酸铁锂一步加入搅拌罐中搅拌时,浆料分散性好,一致性优良。从实施例7和比较例8可以看出,PVDF和磷酸铁锂一起加入搅拌罐中搅拌时,浆料的粘度粘度、细度和固含量波动范围大,浆料分散性差,一致性差。这是因为PVDF本身难以分散,和磷酸铁锂一起加入搅拌罐搅拌时,PVDF搅拌分散时间短,不能使得PVDF分散均匀,而将PVDF先加入导电浆料和NMP的溶液中搅拌一段时间,再加入磷酸铁锂和导电炭黑一起搅拌,解决了PVDF难以分散混合不均匀的问题。
实施例8
一种磷酸铁锂正极浆料,按以下搅拌工艺制成,该工艺包括:
(1)将80kg导电浆料(固含量为6%)和12.25kg NMP加入搅拌罐;(2)将15kg PVDF加入搅拌罐,设置搅拌速度为15Hz,分散速度为400转/分钟,搅拌50min;(3)加入350kg磷酸铁锂和4kg导电炭黑,设置搅拌速度为30Hz,分散速度为800转/分钟的情况下,干混150min;(4)加入195kg NMP,设置搅拌速度为30Hz,分散速度为1200转/分钟的情况下,搅拌120min;(5)反转脱泡,设置搅拌速度为15Hz,搅拌30min;(6)浆料粘度值为7000~13000mPa·s,浆料细度≤30um,固含量为50~65%。
比较例9
一种磷酸铁锂正极浆料,按以下搅拌工艺制成,该工艺包括:
(1)将80kg导电浆料(固含量为6%)和12.25kg NMP加入搅拌罐;(2)将15kg PVDF加入搅拌罐,设置搅拌速度为15Hz,分散速度为400转/分钟,搅拌50min;(3)加入350kg磷酸铁锂和4kg导电炭黑,设置搅拌速度为30Hz,分散速度为800转/分钟的情况下,干混150min;(4)加入65kg NMP,设置搅拌速度为30Hz,分散速度为1200转/分钟的情况下,搅拌40min;(5)重复步骤4两次;(6)反转脱泡,设置搅拌速度为15Hz,搅拌30min;(6)浆料粘度值为7000~13000mPa·s,浆料细度≤30um,固含量为50~65%。
将实施例8和比较例9制备的正极浆料每隔2小时测一次粘度、细度和固含量,总共测10次,记录波动范围,表9为实施例8和比较例9中干混后NMP的加入方式,表10为干混后NMP的加入方式对浆料粘度、细度和固含量的影响。
表9干混后NMP的加入方式
实施例8 | 比较例9 | |
干混后NMP的加入方式 | NMP一次性全部加入 | NMP分三次加入搅拌 |
表10干混后NMP的加入方式对浆料粘度、细度和固含量的影响
从表10可知,干混后一次性加入NMP,浆料分散性好,一致性优良。这是因为分多次加入NMP时,浆料经历了从高粘度到低粘度的搅拌过程,在这个过程中,浆料容易结团、黏在搅拌罐的桶底或者桶壁,而一次性加入NMP直接进入低粘度搅拌,避免了从高粘度到底粘度搅拌过程中,浆料结团、沾壁。
实施例9
一种磷酸铁锂正极浆料,按以下搅拌工艺制成,该工艺包括:
(1)将90kg导电浆料(固含量为6%)和12.25kg NMP加入搅拌罐;(2)将15kg PVDF加入搅拌罐,设置搅拌速度为15Hz,分散速度为400转/分钟,搅拌50min;(3)加入350kg磷酸铁锂和4kg导电炭黑,设置搅拌速度为30Hz,分散速度为800转/分钟的情况下,干混150min;(4)加入190kg NMP,设置搅拌速度为30Hz,分散速度为1200转/分钟的情况下,搅拌120min;(5)反转脱泡,设置搅拌速度为15Hz,搅拌30min;(6)浆料粘度值为7000~13000mPa·s,浆料细度≤30um,固含量为50~65%。
比较例10
一种磷酸铁锂正极浆料,按以下搅拌工艺制成,该工艺包括:
(1)将15kg PVDF和286.85kg NMP加入到搅拌罐,设置搅拌速度为15Hz,分散速度为1000转/分钟,搅拌120分钟;(2)加入5.4kg石墨烯干粉和4kg导电炭黑,设置搅拌速度为30Hz,分散速度为1200转/分钟,搅拌120分钟;(3)加入350kg磷酸铁锂,设置搅拌速度为30Hz,分散速度为1200转/分钟,搅拌150分钟;(4)反转脱泡,设置搅拌速度为15Hz,搅拌30min;(5)浆料粘度值为7000~13000mPa·s,浆料细度≤30um,固含量为50~65%。
比较例11
一种磷酸铁锂正极浆料,按以下搅拌工艺制成,该工艺包括:
(1)将15kg PVDF、350kg磷酸铁锂和4kg导电炭黑加入搅拌罐,设置搅拌速度为30Hz,分散速度为800转/分钟的情况下,干混180min;(2)将45kg导电浆料(固含量为6%)加入搅拌罐,设置分散速度为100转/分钟,搅拌30min,设置分散速度为1000转/分钟,搅拌60min,设置分散速度为50转/分钟,搅拌60min;(3)再加入45kg导电浆料(固含量为6%),设置分散速度为100转/分钟,搅拌30min,设置分散速度为3000转/分钟,搅拌120min,设置分散速度为50转/分钟,搅拌60min;(4)加入202.25kg NMP,设置搅拌速度为30Hz,分散速度为1200转/分钟的情况下,搅拌120min;(5)反转脱泡,设置搅拌速度为15Hz,搅拌30min;(6)浆料粘度值为7000~13000mPa·s,浆料细度≤30um,固含量为50~65%。
比较例12
一种磷酸铁锂正极浆料,按以下搅拌工艺制成,该工艺包括:
(1)将5.4kg石墨烯和3kg NMP加入搅拌罐,设置搅拌速度为15Hz,分散速度为400转/分钟,搅拌20min,至石墨烯呈湿粉状态;(2)将15kg PVDF、350kg磷酸铁锂和4kg导电炭黑加入搅拌罐,设置搅拌速度为30Hz,分散速度为800转/分钟的情况下,干混i80min;(3)加入283.85kg NMP,设置搅拌速度为30Hz,分散速度为1200转/分钟的情况下,搅拌120min;(4)反转脱泡,设置搅拌速度为15Hz,搅拌30min;(5)浆料粘度值为7000~13000mPa·s,浆料细度≤30um,固含量为50~65%。
比较例13
一种磷酸铁锂正极浆料,按以下搅拌工艺制成,该工艺包括:
(1)将350kg磷酸铁锂、5.4kg石墨烯干粉、4kg导电炭黑和15kg PVDF加入搅拌罐,设置搅拌速度为20Hz,分散速度为300转/分钟,干混40分钟;(2)加入286.85kg NMP,设置搅拌速度为30Hz,分散速度为1200转/分钟的情况下,搅拌120min;(3)反转脱泡,设置搅拌速度为15Hz,搅拌30min;(4)浆料粘度值为7000~13000mPa·s,浆料细度≤30um,固含量为50~65%。
将实施例9和比较例10~13制备的正极浆料每隔2小时测一次粘度、细度和固含量,总共测10次,记录波动范围,表11为实施例9和比较例10~13中浆料搅拌方式,表12为浆料搅拌方式对浆料粘度、细度和固含量的影响。
表11浆料搅拌方式
表12浆料搅拌方式对浆料粘度、细度和固含量的影响
从表12可知,采用本发明的搅拌工艺制备的浆料分散性好,一致性优良。从实施例9和比较例10可以看出,采用普通湿混搅拌方式制备的浆料分散性和一致性非常差,这是因为,石墨烯容易团聚难以分散,采用普通湿混搅拌方式不能使浆料混合均匀;从实施例9和比较例11、12可以看出,当搅拌罐中的NMP或者液体量太少时,加入磷酸铁锂等干粉搅拌,浆料的分散性和一致性会变差,这是因为搅拌罐中的液体非常少,浆料不能揉成面团,搅拌罐的桶壁和桶底等角落的干粉得不到搅拌混匀;从实施例9和比较例13可以看出,干粉混合后,一次性加入所有的NMP,搅拌罐中的液体量太多,干粉根本不能揉成面团状,搅拌罐中上部干粉呈稀稠状态,底部和桶壁的干粉得不到搅拌,浆料分散性和一致性差。
Claims (4)
1.一种磷酸铁锂正极浆料搅拌工艺,其特征在于,该工艺包括:
(1)将导电浆料和NMP按照6~9∶1~4的重量比加入搅拌罐,所述导电浆料为石墨烯浆料和碳纳米管浆料一种或两种;
(2)将PVDF加入搅拌罐,设置搅拌速度为5~20Hz,分散速度为100~600转/分钟,搅拌20~60min;
(3)加入磷酸铁锂和导电炭黑,设置搅拌速度为5~40Hz,分散速度为600~1200转/分钟,干混80~180min;
(4)加入NMP,设置搅拌速度为5~40Hz,分散速度为800~1500转/分钟,搅拌60~150min;
(5)反转脱泡,设置搅拌速度为5~20Hz,搅拌10~50min;
(6)检测浆料粘度、细度和固含量,调整浆料粘度值,浆料配制完成;
所述导电浆料的溶剂为NMP,浓度为4~10%;
所述步骤(1)中加入的NMP的重量为磷酸铁锂重量的2~5%。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂正极浆料搅拌工艺,其特征在于,所述步骤(1)中的NMP的重量为磷酸铁锂重量的3~4%。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂正极浆料搅拌工艺,其特征在于,所述步骤(4)中的NMP的重量为磷酸铁锂重量的30~70%。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂正极浆料搅拌工艺,其特征在于,所述步骤(6)中浆料粘度值为7000~13000mPa·s,浆料细度≤30um,固含量为50~65%。
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Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108023059A (zh) * | 2017-11-30 | 2018-05-11 | 东莞市金源电池科技有限公司 | 一种锂电池制浆用石墨烯的分散方法 |
CN109524616A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-03-26 | 中航锂电(洛阳)有限公司 | 一种锂离子电池正极浆料及其制备方法 |
CN109728272A (zh) * | 2018-12-19 | 2019-05-07 | 南昌卡耐新能源有限公司 | 一种锂电池正极制浆工艺 |
CN109817896A (zh) * | 2019-04-08 | 2019-05-28 | 珠海冠宇电池有限公司 | 一种磷酸铁锂二次电池用正极的制备方法及锂离子电池 |
CN111081970A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-04-28 | 江西安驰新能源科技有限公司 | 一种提高浆料固含量的合浆工艺 |
CN112151801A (zh) * | 2020-09-21 | 2020-12-29 | 深圳市拓邦锂电池有限公司 | 锂离子电池正极浆料及其制备方法 |
CN112368859A (zh) * | 2018-04-27 | 2021-02-12 | 陶氏环球技术有限责任公司 | 乙基纤维素作为用于锂离子电池阴极生产的分散剂 |
CN112542585A (zh) * | 2020-11-05 | 2021-03-23 | 杭州力奥科技有限公司 | 一种正极磷酸铁锂制浆工艺 |
CN114400303A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-04-26 | 四川英能基科技有限公司 | 用于钠离子电池的正极浆料、应用及制备工艺 |
CN112368859B (zh) * | 2018-04-27 | 2024-06-07 | 陶氏环球技术有限责任公司 | 乙基纤维素作为用于锂离子电池阴极生产的分散剂 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103208631A (zh) * | 2012-01-17 | 2013-07-17 | 万向电动汽车有限公司 | 一种锂电池正极浆料及其制备方法 |
CN103811764A (zh) * | 2014-02-21 | 2014-05-21 | 合肥国轩高科动力能源股份公司 | 用于lfp正极浆料的石墨烯干粉的制备方法 |
CN104201325A (zh) * | 2014-08-20 | 2014-12-10 | 浙江中科立德新材料有限公司 | 新型锂离子电池匀浆搅拌工艺 |
CN104409729A (zh) * | 2014-09-24 | 2015-03-11 | 中盐安徽红四方锂电有限公司 | 一种磷酸铁锂电池正极浆料掺杂石墨烯的方法 |
CN106784679A (zh) * | 2016-12-12 | 2017-05-31 | 江西安驰新能源科技有限公司 | 一种磷酸铁锂正极浆料及其制备方法 |
-
2017
- 2017-07-03 CN CN201710548629.3A patent/CN107302078A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103208631A (zh) * | 2012-01-17 | 2013-07-17 | 万向电动汽车有限公司 | 一种锂电池正极浆料及其制备方法 |
CN103811764A (zh) * | 2014-02-21 | 2014-05-21 | 合肥国轩高科动力能源股份公司 | 用于lfp正极浆料的石墨烯干粉的制备方法 |
CN104201325A (zh) * | 2014-08-20 | 2014-12-10 | 浙江中科立德新材料有限公司 | 新型锂离子电池匀浆搅拌工艺 |
CN104409729A (zh) * | 2014-09-24 | 2015-03-11 | 中盐安徽红四方锂电有限公司 | 一种磷酸铁锂电池正极浆料掺杂石墨烯的方法 |
CN106784679A (zh) * | 2016-12-12 | 2017-05-31 | 江西安驰新能源科技有限公司 | 一种磷酸铁锂正极浆料及其制备方法 |
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108023059A (zh) * | 2017-11-30 | 2018-05-11 | 东莞市金源电池科技有限公司 | 一种锂电池制浆用石墨烯的分散方法 |
CN112368859A (zh) * | 2018-04-27 | 2021-02-12 | 陶氏环球技术有限责任公司 | 乙基纤维素作为用于锂离子电池阴极生产的分散剂 |
EP3785313A4 (en) * | 2018-04-27 | 2021-12-15 | Dow Global Technologies Llc | ETHYLECELLULOSE USEFUL AS A DISPERSANT FOR THE PRODUCTION OF LITHIUM-ION BATTERY CATHODE |
US11581527B2 (en) | 2018-04-27 | 2023-02-14 | Dow Global Technologies Llc | Ethyl cellulose as a dispersant for lithium ion battery cathode production |
CN112368859B (zh) * | 2018-04-27 | 2024-06-07 | 陶氏环球技术有限责任公司 | 乙基纤维素作为用于锂离子电池阴极生产的分散剂 |
CN109524616A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-03-26 | 中航锂电(洛阳)有限公司 | 一种锂离子电池正极浆料及其制备方法 |
CN109728272A (zh) * | 2018-12-19 | 2019-05-07 | 南昌卡耐新能源有限公司 | 一种锂电池正极制浆工艺 |
CN109817896A (zh) * | 2019-04-08 | 2019-05-28 | 珠海冠宇电池有限公司 | 一种磷酸铁锂二次电池用正极的制备方法及锂离子电池 |
CN111081970A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-04-28 | 江西安驰新能源科技有限公司 | 一种提高浆料固含量的合浆工艺 |
CN112151801A (zh) * | 2020-09-21 | 2020-12-29 | 深圳市拓邦锂电池有限公司 | 锂离子电池正极浆料及其制备方法 |
CN112542585A (zh) * | 2020-11-05 | 2021-03-23 | 杭州力奥科技有限公司 | 一种正极磷酸铁锂制浆工艺 |
CN114400303A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-04-26 | 四川英能基科技有限公司 | 用于钠离子电池的正极浆料、应用及制备工艺 |
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