CN112542585A - 一种正极磷酸铁锂制浆工艺 - Google Patents

一种正极磷酸铁锂制浆工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种正极磷酸铁锂制浆工艺，包括如下步骤：(1)称料；(2)检查搅拌桶；(3)倒入比例为4％‑6％的碳纳米管CNT溶液、8％‑10％的PVDF溶液和84‑88％NMP溶剂至搅拌桶中进行初步分散和搅拌；(4)将搅拌桶的搅拌环境抽真空至‑0.08‑0.09MPa，并再次进行分散和搅拌；(5)在混合溶液中加入正极磷酸铁锂材料和SP导电剂进行初步分散和搅拌；(6)将搅拌桶的搅拌环境抽真空至‑0.08‑0.09MPa，并再次进行分散和搅拌；(7)搅拌完成后倒出浆料。本发明的优点是：通过工艺改进，将传统步骤三步搅拌改进为两步，极大的提升了制浆工艺的效率，缩减了制浆时间，对锂电池电芯制造过程也起到了加速作用，同时通过本工艺改进的浆料，仍然能够达到标准，保证锂电池浆料质量的稳定性。

Description

一种正极磷酸铁锂制浆工艺
技术领域
本发明涉及一种正极磷酸铁锂制浆工艺，属于锂电池制造领域。
背景技术
锂电池作为现代社会中广泛应用的新能源电池，其制作工艺已经十分成熟，包括电芯生产等步骤，在电芯配料过程中，针对搅拌工艺还有可以优化的地方，现有的搅拌工艺混料搅拌时间过长，一般分为粘接剂和溶剂搅拌、加入导电剂搅拌、加入正极材料磷酸铁锂搅拌三步，每步的搅拌时间至少为两小时到四个小时，搅拌工艺的时间过长，电芯的生产流程得不到优化，生产效率也得不到提高。公告号为CN108155343B的中国发明公开了一种锂离子电池制浆方法，包括以下步骤；首先将锂离子电池正极或负极活性物质、导电剂、粘结剂、添加剂粉状原材料放入行星搅拌机中常压密封搅拌均匀；然后加入总溶剂1/3～1/2质量比例的正极或负极溶剂，常压下慢速搅拌10～20min，公转速度5～10rpm，搅拌桶自转线速度为0，再在搅拌桶中通入高纯氮气加压，快速公转搅拌1～2h，公转速度15～20rpm，搅拌桶自转线速度为0，搅拌桶内气压0.15～0.2Mpa，搅拌完成泄压后再加入剩余设计溶剂1/2～2/3质量比例的正极或负极溶剂以及配方中的其它液态原料，在搅拌桶中通入高纯氮气加压快速公转搅拌1～2h，公转速度15～20rpm，搅拌桶自转线速度为10～15m/s，搅拌桶内气压0.05～0.1Mpa；最后对搅拌桶内部泄压、抽真空、保真空，搅拌桶公转搅拌桨进行反转搅拌0.5～1h，反转速度10～15rpm，搅拌桶自转线速度为0，该发明能够得到均匀、稳定的锂离子电池正负极浆料，但对整个电池制浆工艺的时间没有进行改善，搅拌时间最长为5h，电芯制造的效率得不到提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种正极磷酸铁锂制浆工艺，通过工艺的改进，将传统的工艺改进为两步搅拌，能够有效解决现有电池制浆工艺时间长的问题。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：包括如下步骤：
(1)称料，称取碳纳米管CNT溶液、PVDF溶液和NMP溶剂至不锈钢容器中，碳纳米管CNT溶液含有5％的碳纳米管、94％的NMP和1％的分散剂，所述PVDF溶液为PVDF900溶液；
(2)检查搅拌桶，将所述搅拌桶内部擦拭干净，保证无杂质且干燥；
(3)倒入比例为4％-6％的碳纳米管CNT溶液、8％-10％的PVDF溶液和84-88％NMP溶剂至所述搅拌桶中进行初步分散和搅拌，初步分散速度为0-3转/min，搅拌速度为10-15转/min，时间为3min；
(4)将所述搅拌桶的搅拌环境抽真空至-0.08-0.09MPa，并再次进行分散和搅拌，再次分散速度为3000-3700转/min，搅拌速度为46-53转/min，在过程中保持溶液温度为30-45℃，时间为60min，得到混合溶液；
(5)在所述混合溶液中加入正极磷酸铁锂材料和SP导电剂进行初步分散和搅拌，混合溶液与所述正极磷酸铁锂材料的比例为4.9：5.1，初步分散速度为0-3转/min，搅拌速度为10-15转/min，时间为3min；
(6)将所述搅拌桶的搅拌环境抽真空至-0.08-0.09MPa，并再次进行分散和搅拌，再次分散速度为3000-3700转/min，搅拌速度为46-53转/min，在过程中保持溶液温度为30-45℃，时间为180min；
(7)搅拌完毕后将浆料缓慢放出即完成制浆。
优选的，在(2)中，使用蘸酒精棉布擦拭所述搅拌桶，擦拭后使用电吹风吹干，保证搅拌桶内的无杂质且干燥，不会影响浆料的搅拌质量。
与现有技术相比，本发明的优点是：
通过工艺改进，将传统步骤三步搅拌改进为两步，极大的提升了制浆工艺的效率，缩减了制浆时间，对锂电池电芯制造过程也起到了加速作用，同时通过本工艺改进的浆料，仍然能够达到标准，保证锂电池浆料质量的稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例一的浆料粘度测试图；
图2为本发明实施例二的浆料粘度测试图；
图3为本发明实施例三的浆料粘度测试图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或彼此可通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
参阅图1为本发明一种正极磷酸铁锂制浆工艺的实施例一，包括如下步骤：
(1)称料，将碳纳米管CNT溶液、PVDF溶液和NMP溶剂到不锈钢桶中，碳纳米管CNT溶液含有5％的碳纳米管、94％的NMP和1％的分散剂，PVDF溶液为PVDF900溶液；
(2)检查设备的清洁程度，升起搅拌机桶盖，用蘸酒精棉布檫拭干净搅拌桶及内部机械部件，并用电吹风吹干，必须保证无杂质且干燥；
(3)倒入比例为4％的碳纳米管CNT溶液、8％的PVDF溶液和88％NMP溶剂至搅拌桶中进行初步分散和搅拌，分散速度为0转/min，搅拌速度为10转/min，时间为3min，并且刮料；
(4)将搅拌桶的搅拌环境抽真空至-0.08MPa，并再次进行分散和搅拌，再次分散速度为3700转/min，搅拌速度为53转/min，在过程中保持溶液温度为30℃，时间为60min，得到混合溶液；
(5)在混合溶液中加入正极磷酸铁锂材料和SP导电剂进行初步分散和搅拌，混合溶液与正极磷酸铁锂材料的比例为4.9：5.1，初步分散速度为0转/min，搅拌速度为10转/min，时间为3min；
(6)将搅拌桶的搅拌环境抽真空至0.09MPa，并再次进行分散和搅拌，再次分散速度为3000转/min，搅拌速度为46转/min，在过程中保持溶液温度为45℃，时间为180min；
(7)搅拌完毕后将浆料缓慢放出即完成制浆。
参阅图2为本发明一种正极磷酸铁锂制浆工艺的实施例二，包括如下步骤：
(1)称料，将碳纳米管CNT溶液、PVDF溶液和NMP溶剂到不锈钢桶中，碳纳米管CNT溶液含有5％的碳纳米管、94％的NMP和1％的分散剂，PVDF溶液为PVDF900溶液；
(2)检查设备的清洁程度，升起搅拌机桶盖，用蘸酒精棉布檫拭干净搅拌桶及内部机械部件，并用电吹风吹干，必须保证无杂质且干燥；
(3)倒入比例为5％的碳纳米管CNT溶液、9％的PVDF溶液和86％NMP溶剂至搅拌桶中进行初步分散和搅拌，分散速度为2转/min，搅拌速度为13转/min，时间为3min，并且刮料；
(4)将搅拌桶的搅拌环境抽真空至0.04MPa，并再次进行分散和搅拌，再次分散速度为3400转/min，搅拌速度为50转/min，在过程中保持溶液温度为38℃，时间为60min，得到混合溶液；
(5)在混合溶液中加入正极磷酸铁锂材料和SP导电剂进行初步分散和搅拌，混合溶液与正极磷酸铁锂材料的比例为4.9：5.1，初步分散速度为1转/min，搅拌速度为12转/min，时间为3min；
(6)将搅拌桶的搅拌环境抽真空至-0.02MPa，并再次进行分散和搅拌，再次分散速度为3300转/min，搅拌速度为48转/min，在过程中保持溶液温度为40℃，时间为180min；
(7)搅拌完毕后将浆料缓慢放出即完成制浆。
参阅图3为本发明一种正极磷酸铁锂制浆工艺的实施例三，包括如下步骤：
(1)称料，将碳纳米管CNT溶液、PVDF溶液和NMP溶剂到不锈钢桶中，碳纳米管CNT溶液含有5％的碳纳米管、94％的NMP和1％的分散剂，PVDF溶液为PVDF900溶液；
(2)检查设备的清洁程度，升起搅拌机桶盖，用蘸酒精棉布檫拭干净搅拌桶及内部机械部件，并用电吹风吹干，必须保证无杂质且干燥；
(3)倒入比例为6％的碳纳米管CNT溶液、10％的PVDF溶液和84％NMP溶剂至搅拌桶中进行初步分散和搅拌，分散速度为3转/min，搅拌速度为15转/min，时间为3min，并且刮料；
(4)将搅拌桶的搅拌环境抽真空至0.09MPa，并再次进行分散和搅拌，再次分散速度为3700转/min，搅拌速度为53转/min，在过程中保持溶液温度为45℃，时间为60min，得到混合溶液；
(5)在混合溶液中加入正极磷酸铁锂材料和SP导电剂进行初步分散和搅拌，混合溶液与正极磷酸铁锂材料的比例为4.9：5.1，初步分散速度为3转/min，搅拌速度为15转/min，时间为3min；
(6)将搅拌桶的搅拌环境抽真空至-0.08MPa，并再次进行分散和搅拌，再次分散速度为3700转/min，搅拌速度为53转/min，在过程中保持溶液温度为30℃，时间为180min；
(7)搅拌完毕后将浆料缓慢放出即完成制浆。
粘度检测，将实施例一、实施例二、实施例三中制得的浆料分别放入直径为80mm的烧杯中，标记为1号、2号和3号，取样浆料为容器的2/3，进行检测。
将尺寸适宜烧杯的转子逆时针接入升降旋转仪器上，启动仪器，使转子缓慢下降逐渐侵入1号烧杯的被测浆料中，直至转子液面标志与浆料液面相平位置，调正仪器水平。
启动电机开关，使用3号转子，调节转速为6转，使转子在液体中旋转，约一分钟左右，使用粘度计检测1号烧杯中的浆料粘度，记录读数。
重复上述步骤将1号、2号和3号烧杯中的浆料粘度检测完成，与工艺未改进前做对比如表1所示，浆料粘度在6000-10000mpas之间为合格浆料。
表1粘度检测数据
粘度数据 搅拌工艺改进前 搅拌工艺改进后
实施例一 7600mpas 7800mpas
实施例二 9300mpas 9100mpas
实施例三 6900mpas 6980mpas
由表一可以看出，工艺改进后浆料的粘度符合标准，将浆料搁置6h后无沉淀现象，说明工艺改进是有效可行的，经过本次工艺改进后，相较于原来的传统工艺，极大的加快了电芯制造生产的效率，使得正极磷酸铁锂制浆工艺节省了4小时以上，通过优化制浆工艺加速电芯制造过程。
参阅图1-3，可以看出在工艺进行改进后，浆料的粘度与工艺改进前相较质量并没有降低，在符合产品标准的情况下，依然保持了浆料的粘度正常。
以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims (6)

1.一种正极磷酸铁锂制浆工艺，其特征在于：包括如下步骤：
(1)称料，称取碳纳米管CNT溶液、PVDF溶液和NMP溶剂至不锈钢容器中；
(2)检查搅拌桶，将所述搅拌桶内部擦拭干净，保证无杂质且干燥；
(3)倒入比例为4％-6％的碳纳米管CNT溶液、8％-10％的PVDF溶液和84-88％NMP溶剂至所述搅拌桶中进行初步分散和搅拌，时间为3min；
(4)将所述搅拌桶的搅拌环境抽真空至-0.08-0.09MPa，并再次进行分散和搅拌，在过程中保持溶液温度为30-45℃，时间为60min，得到混合溶液；
(5)在所述混合溶液中加入正极磷酸铁锂材料和SP导电剂进行初步分散和搅拌，时间为3min；
(6)将所述搅拌桶的搅拌环境抽真空至-0.08-0.09MPa，并再次进行分散和搅拌，在过程中保持溶液温度为30-45℃，时间为180min；
(7)搅拌完毕后将浆料缓慢放出即完成制浆。
2.如权利要求1所述的制浆工艺，其特征在于：在(3)和(5)中，所述搅拌桶初步分散速度为0-3转/min，搅拌速度为10-15转/min。
3.如权利要求2所述的制浆工艺，其特征在于：在(3)和(5)中，所述搅拌桶再次分散速度为3000-3700转/min，搅拌速度为46-53转/min。
4.如权利要求1或2或3所述的制浆工艺，其特征在于：在(5)中，所述混合溶液与所述正极磷酸铁锂材料的比例为4.9：5.1。
5.如权利要求1所述的制浆工艺，其特征在于：在(1)中，所述碳纳米管CNT溶液含有5％的碳纳米管、94％的NMP和1％的分散剂，所述PVDF溶液为PVDF900溶液。
6.如权利要求1所述的制浆工艺，其特征在于：在(2)中，使用蘸酒精棉布擦拭所述搅拌桶，擦拭后使用电吹风吹干。
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