CN109088058A - 一种锂离子电池硅碳负极材料以及制备工艺 - Google Patents

一种锂离子电池硅碳负极材料以及制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池硅碳负极材料以及制备工艺，本发明要点是：其各种材料的总重量占比分别为：硅碳负极41%~48%，导电炭黑0.5%~1%，速溶型阴离子羧甲基纤维素钠0.5%~1%，丁苯橡胶0.5%~1.2%，去离子水50%~57%。用本发明所述的负极材料制作出的锂离子电池，电池比能量有明显改善，倍率放电容量有明显提高。

Description

一种锂离子电池硅碳负极材料以及制备工艺
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极的制备，特别一种适用于锂离子电池硅碳负极材料以及制备工艺。
背景技术
近几年，锂离子电池发展迅速，动力电池的应用逐步体现出日益高涨的热情。负极材料是提高锂离子电池倍率性能的关键因素，是目前电源系统轻量化的一个重要方向，硅碳负极较传统石墨材料，在克容量方面具有明显优势，目前传统负极的混料方式多为湿混工艺路线，其应用材料普遍粒径较大，粘接剂若为羧甲基纤维素钠，其分子链还容易打断，对于高比容量的硅碳负极，正常的分散方法，不容易充分混匀，体现不出材料克容量高的优势，无法最大限度的展现锂离子电池的性能。
发明内容
本发明的目的是设计一种工艺合理、合成效率高的锂离子电池硅碳负极材料以及制备工艺。
本发明的技术方案是，一种锂离子电池硅碳负极材料，其特征在于:各种材料的总重量占比分别为：硅碳负极41%~48%，导电炭黑0.5%~1%，速溶型阴离子羧甲基纤维素钠0.5%~1%，丁苯橡胶0.5%~1.2%，去离子水50%~57%。
一种锂离子电池硅碳负极材料的制备工艺，其特征在于：
a)增稠剂胶液配制：通过水流减压法吸入速溶型阴离子羧甲基纤维素钠或将适量速溶型阴离子羧甲基纤维素钠逐步分散加入搅拌桶中正在搅拌的去离子水中进行混合，配制成质量分数为1.0～3.0% 的增稠剂胶液，不开循环水，以公转10-25rpm、分散1000-1500rpm的速度进行搅拌，搅拌时间为20～40min；搅拌过程不用抽真空，搅拌后及时回收搅拌桨周围的物料；
b)预混料：将按上述比的硅碳负极和导电炭黑加入另一个搅拌锅中，按公转8-15rpm、分散400-800rpm的速度充分搅拌10min混匀，然后加入工序（a）中制得的胶液的60%以公转8-15rpm，自转300-800rpm的速度搅拌15min，停机刮料后开机继续搅拌50～70min；搅拌后使用氮气破除真空，回收搅拌桨周围的物料；
c)稀释、调粘度：加入剩余的胶液按总固含为50%左右的比例加入去离子水以公转8-15rpm，自转600-1500rpm的速度搅拌30min，停机刮料，加入丁苯橡胶，以公转8-15rpm，自转600-1500rpm的速度抽真空搅拌20～40min，稀释到可以涂布的浆料状态；搅拌过程真空保持＜-0.08MPa；搅拌后及时回收搅拌桨周围的物料；
d)以公转10rpm，反转搅拌浆，降低浆料温度至25～30℃；搅拌后使用氮气破除真空，采用120目滤网过滤得到浆料。
上述的一种锂离子电池硅碳负极浆料混料工艺，其特征在于，步骤（a）所述的速溶型阴离子羧甲基纤维素钠与去离子水的wt%为1.0～3.0% ，搅拌时间为20～40min。
上述的一种锂离子电池硅碳负极浆料混料工艺，其特征在于，步骤（b）所述的胶液加入搅拌好的硅碳负极与导电炭黑干粉中预混料，搅拌时间为65～85min；搅拌15min后必须将搅拌桨和搅拌锅壁固气液交界处的浆料刮进搅拌锅里面。
上述的一种锂离子电池硅碳负极浆料混料工艺，其特征在于，步骤（c）所述的浆料分散均匀后再加丁苯橡胶。
上述的一种锂离子电池硅碳负极浆料混料工艺，其特征在于，步骤（d）中过100-150目振动筛后出料。
上述的一种锂离子电池硅碳负极浆料混料工艺，其特征在于，所述硅碳负极浆料的粘度为2000-3500mPa.s，且固含量为43％-55％。
本发明具有以下优点与效果：
本技术方案通过水流减压法吸入速溶型阴离子羧甲基纤维素钠或在连续搅拌中加入分散的速溶型阴离子羧甲基纤维素钠，有效的防止了CMC团聚，取消静置老化工序，降低设备投入成本；同时将胶液加入混好的粉料中，增加了浆料固溶物碰撞的概率，利用揉搓的手法和提高浆料混乱度的原理，既提高了浆料的均一性，又有效的保留了增稠剂的分子链，提高材料的混合均匀性，最后与粘结剂溶液混合搅拌，减少对胶体结构的破坏，有利于浆料的加工性能保证浆料在涂布过程中的稳定性。
相对于常规负极石墨，硅碳负极的高比容量性能优越的特点得以实现。通过不同粒径配比进行单体测试，寻找该材料体系的最佳配比，进而充分发挥硅碳负极材料体系的优越性能。
导电剂与硅碳 / 碳纳米管复合负极材料外层的碳结构相似，两者易于得到更好的连接，增加了负极材料的紧密程度，提高了负极材料的压实密度和导电性能，有利于电池的容量提升。
使用该负极材料制作的锂离子电池，电池比能量有明显改善，倍率放电容量有明显提高。
具体实施方式
具体描述实施例，
实施例1，
先选取占总重量： 41%的硅碳负极， 1.0%的导电炭黑， 0.5%的速溶型阴离子羧甲基纤维素钠， 0.5%的丁苯橡胶， 57%的去离子水。
将选取好的速溶型阴离子羧甲基纤维素钠逐步分散加入搅拌桶中正在搅拌的去离子水中进行混合，配制成质量分数为1.0% 的增稠剂胶液，不开循环水，以公转10rpm、分散1000rpm的速度进行搅拌，搅拌时间为20min；搅拌过程不用抽真空，搅拌后及时回收搅拌桨周围的物料；
将适量硅碳负极和导电炭黑加入另一个搅拌锅中，以公转8rpm、分散800rpm的速度充分搅拌10min混匀，然后加入工序（a）中制得的胶液的60%以公转8rpm，自转300rpm的速度搅拌15min，停机刮料后开机继续搅拌50min；搅拌后使用氮气破除真空，回收搅拌桨周围的物料；
加入剩余的胶液，按总固含为50%左右的比例加入去离子水以公转8rpm，自转600rpm的速度搅拌30min，停机刮料，加入粘接剂，以公转8rpm，自转600rpm的速度抽真空搅拌20min，稀释到可以涂布的浆料状态；搅拌过程真空保持＜-0.08MPa；最后加入的去离子水搅拌调节负极浆料粘度至 2000mpa.s，固含量 43%；
以公转10rpm，反转搅拌浆，降低浆料温度至25℃；搅拌后使用氮气破除真空，采用120目滤网过滤得到浆料。
实施例2，
先选取占总重量： 45%的硅碳负极， 0.5%的导电炭黑， 1.0%的速溶型阴离子羧甲基纤维素钠，0.5%的丁苯橡胶， 53%的去离子水。
将选取好的速溶型阴离子羧甲基纤维素钠逐步分散加入搅拌桶中正在搅拌的去离子水中进行混合，配制成质量分数为2.0% 的增稠剂胶液，不开循环水，以公转25rpm、分散1500rpm的速度进行搅拌，搅拌时间为40min；搅拌过程不用抽真空，搅拌后及时回收搅拌桨周围的物料；
将适量硅碳负极和导电炭黑加入另一个搅拌锅中，以公转15rpm、分散400rpm的速度充分搅拌10min混匀，然后加入工序（a）中制得的胶液的60%以公转15rpm，自转800rpm的速度搅拌15min，停机刮料后开机继续搅拌70min；搅拌后使用氮气破除真空，回收搅拌桨周围的物料；
加入剩余的胶液，按总固含为50%左右的比例加入去离子水以公转15rpm，自转1500rpm的速度搅拌30min，停机刮料，加入粘接剂，以公转15rpm，自转1500rpm的速度抽真空搅拌40min，稀释到可以涂布的浆料状态；搅拌过程真空保持＜-0.08MPa；最后加入的去离子水搅拌调节负极浆料粘度至3500mpa.s，固含量55%；
以公转10rpm，反转搅拌浆，降低浆料温度至30℃；搅拌后使用氮气破除真空，采用120目滤网过滤得到浆料。
实施例3，
先选取占总重量： 48%的硅碳负极， 0.5%的导电炭黑， 0.5%的速溶型阴离子羧甲基纤维素钠， 0.5%的丁苯橡胶， 50.5%的去离子水。
将选取好的速溶型阴离子羧甲基纤维素钠逐步分散加入搅拌桶中正在搅拌的去离子水中进行混合，配制成质量分数为3.0% 的增稠剂胶液，不开循环水，以公转15rpm、分散1200rpm的速度进行搅拌，搅拌时间为30min；搅拌过程不用抽真空，搅拌后及时回收搅拌桨周围的物料；
将适量硅碳负极和导电炭黑加入另一个搅拌锅中，以公转12rpm、分散600rpm的速度充分搅拌10min混匀，然后加入工序（a）中制得的胶液的60%以公转13rpm，自转500rpm的速度搅拌15min，停机刮料后开机继续搅拌60min；搅拌后使用氮气破除真空，回收搅拌桨周围的物料；
加入剩余的胶液，按总固含为50%左右的比例加入去离子水以公转12rpm，自转1000rpm的速度搅拌30min，停机刮料，加入粘接剂，以公转13rpm，自转1200rpm的速度抽真空搅拌30min，稀释到可以涂布的浆料状态；搅拌过程真空保持＜-0.08MPa；最后加入的去离子水搅拌调节负极浆料粘度至3000mpa.s，固含量48%；
以公转10rpm，反转搅拌浆，降低浆料温度至28℃；搅拌后使用氮气破除真空，采用120目滤网过滤得到浆料。
实施例4，
先选取占总重量： 47.8%的硅碳负极， 0.5%的导电炭黑， 0.5%的速溶型阴离子羧甲基纤维素钠，1.2%的丁苯橡胶， 50%的去离子水。
将选取好的速溶型阴离子羧甲基纤维素钠逐步分散加入搅拌桶中正在搅拌的去离子水中进行混合，配制成质量分数为3.0% 的增稠剂胶液，不开循环水，以公转15rpm、分散1200rpm的速度进行搅拌，搅拌时间为30min；搅拌过程不用抽真空，搅拌后及时回收搅拌桨周围的物料；
将适量硅碳负极和导电炭黑加入另一个搅拌锅中，以公转12rpm、分散600rpm的速度充分搅拌10min混匀，然后加入工序（a）中制得的胶液的60%以公转13rpm，自转500rpm的速度搅拌15min，停机刮料后开机继续搅拌60min；搅拌后使用氮气破除真空，回收搅拌桨周围的物料；
加入剩余的胶液，按总固含为50%左右的比例加入去离子水以公转12rpm，自转1000rpm的速度搅拌30min，停机刮料，加入粘接剂，以公转13rpm，自转1200rpm的速度抽真空搅拌30min，稀释到可以涂布的浆料状态；搅拌过程真空保持＜-0.08MPa；最后加入的去离子水搅拌调节负极浆料粘度至3000mpa.s，固含量48%；
以公转10rpm，反转搅拌浆，降低浆料温度至28℃；搅拌后使用氮气破除真空，采用120目滤网过滤得到浆料。
上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种锂离子电池硅碳负极材料，其特征在于:各种材料的总重量占比分别为：硅碳负极41%~48%，导电炭黑0.5%~1%，速溶型阴离子羧甲基纤维素钠0.5%~1%，丁苯橡胶0.5%~1.2%，去离子水50%~57%。
2.一种锂离子电池硅碳负极材料的制备工艺，其特征在于：
a)增稠剂胶液配制 ：通过水流减压法吸入速溶型阴离子羧甲基纤维素钠或将适量速溶型阴离子羧甲基纤维素钠逐步分散加入搅拌桶中正在搅拌的去离子水中进行混合，配制成质量分数为1.0～3.0% 的增稠剂胶液，不开循环水，以公转10-25rpm、分散1000-1500rpm的速度进行搅拌，搅拌时间为20～40min；搅拌过程不用抽真空，搅拌后及时回收搅拌桨周围的物料；
b)预混料：将按上述比的硅碳负极和导电炭黑加入另一个搅拌锅中，按公转8-15rpm、分散400-800rpm的速度充分搅拌10min混匀，然后加入工序（a）中制得的胶液的60%以公转8-15rpm，自转300-800rpm的速度搅拌15min，停机刮料后开机继续搅拌50～70min；搅拌后使用氮气破除真空，回收搅拌桨周围的物料；
c)稀释、调粘度：加入剩余的胶液按总固含为50%左右的比例加入去离子水以公转8-15rpm，自转600-1500rpm的速度搅拌30min，停机刮料，加入丁苯橡胶，以公转8-15rpm，自转600-1500rpm的速度抽真空搅拌20～40min，稀释到可以涂布的浆料状态；搅拌过程真空保持＜-0.08MPa；搅拌后及时回收搅拌桨周围的物料；
d)以公转10rpm，反转搅拌浆，降低浆料温度至25～30℃；搅拌后使用氮气破除真空，采用120目滤网过滤得到浆料。
3.上述的一种锂离子电池硅碳负极浆料混料工艺，其特征在于，步骤（a）所述的速溶型阴离子羧甲基纤维素钠与去离子水的wt%为1.0～3.0% ，搅拌时间为20～40min。
4.如权利要求2所述的上述的一种锂离子电池硅碳负极材料的制备工艺，其特征在于：步骤（b）所述的胶液加入搅拌好的硅碳负极与导电炭黑干粉中预混料，搅拌时间为65～85min；搅拌15min后必须将搅拌桨和搅拌锅壁固气液交界处的浆料刮进搅拌锅里面。
5.如权利要求2所述的上述的一种锂离子电池硅碳负极材料的制备工艺，其特征在于：步骤（c）所述的浆料分散均匀后再加丁苯橡胶。
6.如权利要求2所述的上述的一种锂离子电池硅碳负极材料的制备工艺，其特征在于：步骤（d）中过100-150目振动筛后出料。
7.如权利要求2所述的上述的一种锂离子电池硅碳负极材料的制备工艺，其特征在于：所述硅碳负极浆料的粘度为2000-3500mPa.s，且固含量为43％-55％。
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