CN109841792A - 一种高效锂电池负极浆料的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效锂电池负极浆料的生产工艺，包括如下步骤：第一步、按照石墨：改性碳纳米管：羧甲基纤维素钠：丁苯橡胶质量配比为95：3：1：1称取各原料；第二步、将超纯水加入均质料桶内，并将羧甲基纤维素钠按1％的质量浓度加入超纯水中均质处理9‑10h；第三步、往均质料桶内继续加入石墨和改性碳纳米管；第四步、再往均质料桶内加入丁苯橡胶。本发明在负极浆料中加入了羧甲基纤维素钠对石墨颗粒进行助分散，并采用改性碳纳米管作为负极浆料的导电剂，采用特有的均质处理装置分步对原料进行均质处理，得到的浆料均匀性、稳定性好，且加工效率高、加工过程易于控制及管理，极大的提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，具体地，涉及一种高效锂电池负极浆料的生产工艺。
背景技术
锂离子电池自开发成功以来，由于具有比能量高、工作电压高、应用温度范围宽、自放电率低、循环寿命长、无污染、安全性好等独特的优势，现已广泛用于与计算机、摄像机、航天航空、人造卫星、小型医疗仪器和军用通讯设备等领域。
近几十年来，随着科学技术的发展，锂离子等相关电池技术取得了长足的进步。但仍存在着一些问题。制浆工艺在锂离子电池的整个生产工艺中对产品的品质质量影响度大于30％，是整个生产工艺中最重要的环节。但目前大部分工艺仍采用传统浆料制备工艺，采用高速分散工艺分散浆料，该工艺制备的浆料容易出现有结块且均匀性不好、稳定性差、制程工艺时间长等缺点。采用该浆料制备的锂离子电池性能一致性差，从而影响锂离子电池的配组和使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效锂电池负极浆料的生产工艺，通过在浆料原料中加入羧甲基纤维素钠对石墨进行助分散，并采用改性碳纳米管作为导电剂，同时，采用特有的均质处理装置分步对原料进行均质处理，负极浆料的各原料经过本均质处理装置分散处理后，得到的浆料均匀性、稳定性好，且加工效率高、加工过程易于控制及管理，极大的提高了生产效率。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高效锂电池负极浆料的生产工艺，包括如下步骤：
第一步、按照石墨：改性碳纳米管：羧甲基纤维素钠：丁苯橡胶质量配比为95：3：1：1称取各原料，备用；
第二步、通过控制液压柱并使其安插于安装圆筒内，使均质料桶安装于联动机构上；将超纯水加入均质料桶内，并将羧甲基纤维素钠按1％的质量浓度加入超纯水中，启动安装于搅拌轴上的电机，驱动搅拌轴旋转，同时，通过齿轮啮合传动，两个凸轮装置做同向同速旋转，带动移动杆做上下移动的往复运动，进而带动均质料桶做上下往复运动；固定于搅拌轴上的第一搅拌桨在搅拌轴旋转过程中，在水平方向对均质料桶内的物料进行剪切，第二搅拌桨在均质料桶做上下往复运动的过程中在竖直方向对均质料桶内的物料进行剪切，对均质料桶内的原料进行均质处理9-10h；
第三步、往均质料桶内继续加入石墨和改性碳纳米管，继续均质分散5h；
第四步、再往均质料桶内加入丁苯橡胶，均质40-50min，制得高效锂电池负极浆料。
进一步地，所述改性碳纳米管由如下方法制备：
(1)称取10g碳纳米管分散于100mL质量分数为20％的MgSO4溶液中，将混合物超声分散110min；
(2)然后放于80℃烘箱中干燥48h，将混合物放在水平管式炉中加热至800℃，维持60min，待反应器降至室温后，取出反应产物，经酸洗纯化后，得到固体产物，将固体产物用高速剪切机打碎后过100目筛，制得改性碳纳米管。
进一步地，所述均质处理装置包括承载装置和安装于承载装置上的联动机构、均质机构；
承载装置包括承载底板，承载底板的上表面中心位置开有安装弹簧的安装孔；承载底板的上表面边缘处垂直固定有两块相对设置的竖板，两块竖板的相对表面均固定有限位块，限位块沿竖直方向设置，限位块的表面开有沿竖直方向的限位通孔，两块竖板之间通过第一支撑板连接固定，第一支撑板的表面开有第一圆形通孔、两个第二圆形通孔和两个第三圆形通孔；
联动机构包括主动齿轮、两个凸轮装置和两个移动桩，主动齿轮安装于均质机构上，凸轮装置安装于承载装置上，凸轮装置包括从动齿轮，从动齿轮与主动齿轮配合，从动齿轮的表面固定有环形凸台，从动齿轮的另一表面固定有安装轴，安装轴通过轴承安装于第二圆形通孔内；移动桩包括移动杆，移动杆安装于限位块上，移动杆的上端固定有第一安装板，第一安装板的下表面垂直固定有两块相对设置的第二安装板，两块第二安装板上安装有圆台，圆台与环形凸台的端表面接触配合；移动杆的另一端固定有第三安装板，第三安装板的端表面固定有液压柱；
均质机构包括均质料桶和搅拌装置，均质料桶的下表面安装有弹簧，均质料桶的侧表面设有第二支撑板，第二支撑板的端表面固定有安装圆筒，安装圆筒与液压柱配合；搅拌装置包括搅拌轴和均布于搅拌轴上的第一搅拌桨、第二搅拌桨，搅拌轴的表面固定有齿轮，第一搅拌桨的剪切面沿水平方向设置，第二搅拌桨的剪切面沿竖直方向设置，第一搅拌桨和第二搅拌桨交叉设置于搅拌轴上。
进一步地，所述安装孔均布于承载底板的表面。
进一步地，所述第一支撑板平行于承载底板设置。
进一步地，所述第一圆形通孔、第二圆形通孔和第三圆形通孔的圆心位于同一直线，且两个第二圆形通孔对称分布于第一圆形通孔的两侧，两个第三圆形通孔分别位于两个第二圆形通孔的外侧，第三圆形通孔位于限位通孔的正上方。
进一步地，所述环形凸台的端表面为圆环形柱体的端表面斜切剖面。
进一步地，所述移动杆与限位通孔和第三圆形通孔滑动配合。
进一步地，所述圆台的两端面固定有连接轴，连接轴通过轴承安装于第二安装板上。
进一步地，所述弹簧一端安装于承载底板的上表面，另一端安装于均质料桶的下表面。
本发明的有益效果：
本发明在负极浆料中加入了羧甲基纤维素钠对石墨颗粒进行助分散，羧甲基纤维素钠分子上既含有未经过羧基改性的疏水主链，又含有经过羧基改性的亲水主链，在水性石墨负极浆料中，羧甲基纤维素钠中疏水性的主链通过吸附包覆在石墨等表面疏水性的颗粒表面，吸附的羧甲基纤维素钠分子之间的相互斥力使石墨颗粒分散均匀，同时亲水性又能使石墨等颗粒悬浮在水溶液中，起到分散和稳定作用；
本发明采用改性碳纳米管作为负极浆料的导电剂，通过硫酸镁溶液对碳纳米管进行改性处理，MgSO4与sp2杂化类型的C之间发生反应，可以将S原子成功地嵌入到碳材料的骨架中并与C原子以共价键的方式相连接，S掺入以后与C原子结合形成亲水官能团C-SOx(x＝2-4)，极大改善了碳纳米管的亲水性，可以更好的分散在溶液中，使改性碳纳米管作为导电剂在水中形成稳定均相的高品质导电浆料；改性碳纳米管优异的导电能力和其在溶剂水中高度可分散性，为电极材料提供了一个连续的立体导电网络，极大地降低电极的电极极化现象，提高电解液在电极材料表面上的吸附和浸入，提高锂电池的导电能力；
本发明在锂电池负极浆料的生产过程中，采用特有的均质处理装置分步对原料进行均质处理，搅拌轴在电机的带动下旋转，通过齿轮传动以及移动桩上下往复运动，带动均质料桶做上下往复运动，固定于搅拌轴上的第一搅拌桨的剪切面沿水平方向设置，第二搅拌桨的剪切面沿竖直方向设置，第一搅拌桨在搅拌轴旋转过程中，在水平方向对均质料桶内的物料进行剪切，第二搅拌桨在均质料桶做上下往复运动的过程中在竖直方向对均质料桶内的物料进行剪切，通过不同方向的不断剪切，既能够达到最优的剪切效果，而且运动均由同一个电机控制，易于人工管理及控制，显著提高工作效率；负极浆料的各原料经过本均质处理装置分散处理后，得到的浆料均匀性、稳定性好，且加工效率高、加工过程易于控制及管理，极大的提高了生产效率。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明均质处理装置的结构示意图；
图2为本发明均质处理装置的承载装置的结构示意图；
图3为图1的局部结构示意图；
图4为均质处理装置的凸轮装置的结构示意图；
图5为均质处理装置的移动桩的结构示意图；
图6为均质处理装置的均质料桶的结构示意图；
图7为均质处理装置的搅拌装置的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种高效锂电池负极浆料的生产工艺，包括如下步骤：
第一步、按照石墨：改性碳纳米管：羧甲基纤维素钠：丁苯橡胶质量配比为95：3：1：1称取各原料，备用；
第二步、将超纯水放入均质处理装置的均质料桶31内，将羧甲基纤维素钠按1％的质量浓度加入超纯水中，通过搅拌装置32均质处理8-10h；
第三步、加入石墨和改性碳纳米管，继续均质分散5h；
第四步、加入丁苯橡胶，均质40-50min，制得高效锂电池负极浆料。
羧甲基纤维素钠分子上既含有未经过羧基改性的疏水主链，又含有经过羧基改性的亲水主链，在水性石墨负极浆料中，羧甲基纤维素钠中疏水性的主链通过吸附包覆在石墨等表面疏水性的颗粒表面，吸附的羧甲基纤维素钠分子之间的相互斥力使石墨颗粒分散均匀，同时亲水性又能使石墨等颗粒悬浮在水溶液中，起到分散和稳定作用；
其中，改性碳纳米管由如下方法制备：
(1)称取10g碳纳米管分散于100mL质量分数为20％的MgSO4溶液中，将混合物超声分散110min；
(2)然后放于80℃烘箱中干燥48h，将混合物放在水平管式炉中加热至800℃，维持60min，待反应器降至室温后，取出反应产物，经酸洗纯化后，得到固体产物，将固体产物用高速剪切机打碎后过100目筛，制得改性碳纳米管；
MgSO4与sp2杂化类型的C之间发生反应，可以将S原子成功地嵌入到碳材料的骨架中并与C原子以共价键的方式相连接，S掺入以后与C原子结合形成亲水官能团C-SOx(x＝2-4)，极大改善了碳纳米管的亲水性，可以更好的分散在溶液中，使改性碳纳米管作为导电剂在水中形成稳定均相的高品质导电浆料；改性碳纳米管优异的导电能力和其在溶剂水中高度可分散性，为电极材料提供了一个连续的立体导电网络，极大地降低电极的电极极化现象，提高电解液在电极材料表面上的吸附和浸入，提高锂电池的导电能力；
请参阅图1-7所示，生产工艺中所用的均质处理装置，如图1所示，包括承载装置1和安装于承载装置1上的联动机构2、均质机构3；
如图2所示，承载装置1包括承载底板11，承载底板11的下表面安装有万向轮，万向轮在不使用时能够锁紧；承载底板11的上表面中心位置开有安装弹簧4的安装孔15，安装孔15均布于承载底板11的表面；承载底板11的上表面边缘处垂直固定有两块相对设置的竖板12，两块竖板12的相对表面均固定有限位块13，限位块13沿竖直方向设置，限位块13的表面开有沿竖直方向的限位通孔1301，两块竖板12之间通过第一支撑板14连接固定，较优的，第一支撑板14平行于承载底板11设置，第一支撑板14的表面开有第一圆形通孔1401、两个第二圆形通孔1402和两个第三圆形通孔1403，第一圆形通孔1401、第二圆形通孔1402和第三圆形通孔1403的圆心位于同一直线，且两个第二圆形通孔1402对称分布于第一圆形通孔1401的两侧，两个第三圆形通孔1403分别位于两个第二圆形通孔1402的外侧，第三圆形通孔1403位于限位通孔1301的正上方；
如图3所示，联动机构2包括主动齿轮21、两个凸轮装置22和两个移动桩23，主动齿轮安装于均质机构3上，凸轮装置22安装于承载装置1上，具体的，如图4所示，凸轮装置22包括从动齿轮2201，从动齿轮2201与主动齿轮21配合，从动齿轮2201的表面固定有环形凸台2202，环形凸台2202的端表面为圆环形柱体的端表面斜切剖面，从动齿轮2210的另一表面固定有安装轴2203，安装轴2203通过轴承安装于第二圆形通孔1402内；如图5所示，移动桩23包括移动杆2301，移动杆2301安装于限位块13上，移动杆2301与限位通孔1301和第三圆形通孔1403滑动配合，移动杆2301的上端固定有第一安装板2302，第一安装板2302的下表面垂直固定有两块相对设置的第二安装板2303，两块第二安装板2303上安装有圆台2304，圆台2304的两端面固定有连接轴，连接轴通过轴承安装于第二安装板2303上，圆台2304与环形凸台2202的端表面接触配合；移动杆2301的另一端固定有第三安装板2305，第三安装板2305的端表面固定有液压柱2306；
均质机构3包括均质料桶31和搅拌装置32，均质料桶31内用于负极浆料中各原料的盛放，均质料桶31的下表面安装有弹簧4，弹簧4一端安装于承载底板11的上表面，另一端安装于均质料桶31的下表面；如图6所示，均质料桶31的侧表面设有第二支撑板3101，第二支撑板3101的端表面固定有安装圆筒3102，安装圆筒3102与液压柱2306配合，使用时，液压柱2306安插于安装圆筒3102内；如图7所示，搅拌装置32包括搅拌轴3201和均布于搅拌轴3201上的第一搅拌桨3202、第二搅拌桨3203，搅拌轴3201连接有电机，搅拌轴3201的表面固定有齿轮21，第一搅拌桨3202的剪切面沿水平方向设置，第二搅拌桨3203的剪切面沿竖直方向设置，第一搅拌桨3202和第二搅拌桨3203交叉设置于搅拌轴3201上；
均质处理装置的工作原理及方法：使用时，通过控制液压柱2306并使其安插于安装圆筒3102内，使均质料桶31安装于联动机构2上，均质料桶31和承载底板11之间通过弹簧4连接，不仅能够起到缓冲作用，而且能够均匀均质料桶31对承载底板11的压力；将原料加入均质料桶31内，安装于搅拌轴3201上的电机旋转，驱动搅拌轴3201旋转，进而搅拌装置32对均质料桶31内的物料进行均质搅拌，搅拌轴3201上固定的主动齿轮21旋转，通过齿轮啮合传动，两个凸轮装置22做同向同速旋转，环形凸台2202的表面为斜切剖面，通过环形凸台2202与圆台2304接触配合，在环形凸台2202旋转的过程中，移动杆2301做上下移动的往复运动，进而带动均质料桶31做上下往复运动；固定于搅拌轴3201上的第一搅拌桨3202的剪切面沿水平方向设置，第二搅拌桨3203的剪切面沿竖直方向设置，第一搅拌桨3202在搅拌轴3201旋转过程中，在水平方向对均质料桶31内的物料进行剪切，第二搅拌桨3203在均质料桶31做上下往复运动的过程中在竖直方向对均质料桶31内的物料进行剪切，通过不同方向的不断剪切，既能够达到最优的剪切效果，而且运动均由同一个电机控制，易于人工管理及控制，显著提高工作效率。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种高效锂电池负极浆料的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、按照石墨：改性碳纳米管：羧甲基纤维素钠：丁苯橡胶质量配比为95：3：1：1称取各原料，备用；
第二步、通过控制液压柱(2306)并使其安插于安装圆筒(3102)内，使均质料桶(31)安装于联动机构(2)上；将超纯水加入均质料桶(31)内，并将羧甲基纤维素钠按1％的质量浓度加入超纯水中，启动安装于搅拌轴(3201)上的电机，驱动搅拌轴(3201)旋转，同时，通过齿轮啮合传动，两个凸轮装置(22)做同向同速旋转，带动移动杆(2301)做上下移动的往复运动，进而带动均质料桶(31)做上下往复运动；固定于搅拌轴(3201)上的第一搅拌桨(3202)在搅拌轴(3201)旋转过程中，在水平方向对均质料桶(31)内的物料进行剪切，第二搅拌桨(3203)在均质料桶(31)做上下往复运动的过程中在竖直方向对均质料桶(31)内的物料进行剪切，对均质料桶(31)内的原料进行均质处理9-10h；
第三步、往均质料桶(31)内继续加入石墨和改性碳纳米管，继续均质分散5h；
第四步、再往均质料桶(31)内加入丁苯橡胶，均质40-50min，制得高效锂电池负极浆料。
2.根据权利要求1所述的一种高效锂电池负极浆料的生产工艺，其特征在于，所述改性碳纳米管由如下方法制备：
(1)称取10g碳纳米管分散于100mL质量分数为20％的MgSO4溶液中，将混合物超声分散110min；
(2)然后放于80℃烘箱中干燥48h，将混合物放在水平管式炉中加热至800℃，维持60min，待反应器降至室温后，取出反应产物，经酸洗纯化后，得到固体产物，将固体产物用高速剪切机打碎后过100目筛，制得改性碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的一种高效锂电池负极浆料的生产工艺，其特征在于，所述均质处理装置包括承载装置(1)和安装于承载装置(1)上的联动机构(2)、均质机构(3)；
承载装置(1)包括承载底板(11)，承载底板(11)的上表面中心位置开有安装弹簧(4)的安装孔(15)；承载底板(11)的上表面边缘处垂直固定有两块相对设置的竖板(12)，两块竖板(12)的相对表面均固定有限位块(13)，限位块(13)沿竖直方向设置，限位块(13)的表面开有沿竖直方向的限位通孔(1301)，两块竖板(12)之间通过第一支撑板(14)连接固定，第一支撑板(14)的表面开有第一圆形通孔(1401)、两个第二圆形通孔(1402)和两个第三圆形通孔(1403)；
联动机构(2)包括主动齿轮(21)、两个凸轮装置(22)和两个移动桩(23)，主动齿轮安装于均质机构(3)上，凸轮装置(22)安装于承载装置(1)上，凸轮装置(22)包括从动齿轮(2201)，从动齿轮(2201)与主动齿轮(21)配合，从动齿轮(2201)的表面固定有环形凸台(2202)，从动齿轮(2201)的另一表面固定有安装轴(2203)，安装轴(2203)通过轴承安装于第二圆形通孔(1402)内；移动桩(23)包括移动杆(2301)，移动杆(2301)安装于限位块(13)上，移动杆(2301)的上端固定有第一安装板(2302)，第一安装板(2302)的下表面垂直固定有两块相对设置的第二安装板(2303)，两块第二安装板(2303)上安装有圆台(2304)，圆台(2304)与环形凸台(2202)的端表面接触配合；移动杆(2301)的另一端固定有第三安装板(2305)，第三安装板(2305)的端表面固定有液压柱(2306)；
均质机构(3)包括均质料桶(31)和搅拌装置(32)，均质料桶(31)的下表面安装有弹簧(4)，均质料桶(31)的侧表面设有第二支撑板(3101)，第二支撑板(3101)的端表面固定有安装圆筒(3102)，安装圆筒(3102)与液压柱(2306)配合；搅拌装置(32)包括搅拌轴(3201)和均布于搅拌轴(3201)上的第一搅拌桨(3202)、第二搅拌桨(3203)，搅拌轴(3201)的表面固定有齿轮(21)，第一搅拌桨(3202)的剪切面沿水平方向设置，第二搅拌桨(3203)的剪切面沿竖直方向设置，第一搅拌桨(3202)和第二搅拌桨(3203)交叉设置于搅拌轴(3201)上。
4.根据权利要求3所述的一种高效锂电池负极浆料的生产工艺，其特征在于，所述安装孔(15)均布于承载底板(11)的表面。
5.根据权利要求3所述的一种高效锂电池负极浆料的生产工艺，其特征在于，所述第一支撑板(14)平行于承载底板(11)设置。
6.根据权利要求3所述的一种高效锂电池负极浆料的生产工艺，其特征在于，所述第一圆形通孔(1401)、第二圆形通孔(1402)和第三圆形通孔(1403)的圆心位于同一直线，且两个第二圆形通孔(1402)对称分布于第一圆形通孔(1401)的两侧，两个第三圆形通孔(1403)分别位于两个第二圆形通孔(1402)的外侧，第三圆形通孔(1403)位于限位通孔(1301)的正上方。
7.根据权利要求3所述的一种高效锂电池负极浆料的生产工艺，其特征在于，所述环形凸台(2202)的端表面为圆环形柱体的端表面斜切剖面。
8.根据权利要求3所述的一种高效锂电池负极浆料的生产工艺，其特征在于，所述移动杆(2301)与限位通孔(1301)和第三圆形通孔(1403)滑动配合。
9.根据权利要求3所述的一种高效锂电池负极浆料的生产工艺，其特征在于，所述圆台(2304)的两端面固定有连接轴，连接轴通过轴承安装于第二安装板(2303)上。
10.根据权利要求3所述的一种高效锂电池负极浆料的生产工艺，其特征在于，所述弹簧(4)一端安装于承载底板(11)的上表面，另一端安装于均质料桶(31)的下表面。
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