CN103647084B - 一种高效制备正负极电极浆料的方法 - Google Patents

一种高效制备正负极电极浆料的方法 Download PDF

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Abstract

一种高效制备正负极电极浆料的方法,正极浆料的制备:将正极活性物质、导电剂置于三维混合机内混合,利用自动上料搅拌机,将粘结剂(PVDF)加入到氮甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中搅拌、溶解,抽真空,最后将混合均匀的正极粉料沿着自动上料搅拌机的进料口缓缓加入自动上料搅拌机的搅拌罐内,待料加完之后,再抽真空,整个打胶和合浆的过程温度控制在20~45℃;负极浆料制备:将负极活性物质、导电剂置于三维混合机内混合,利用自动上料搅拌机,将羧甲基纤维素钠(CMC)加入到去离子水(H2O)中搅拌、溶解,整个打胶和合浆的过程温度控制在20~45℃。

Description

一种高效制备正负极电极浆料的方法
技术领域
本发明涉及一种高效制备锂离子电池浆料的方法,尤其涉及一种高效制备正负极电极浆料的方法。
背景技术
目前,国内外锂离子电池的生产和开发已成热潮,我国的电池的总产量已经占据世界前列,其中国内锂电池代表企业有天津力神、深圳比克、深圳邦凯、比亚迪、合肥国轩、东莞新能源(ATL)等。虽然国内企业锂电池发展较快,但是其产品质量与国外水平有一定的差异,这主要是因为工艺和设备的影响,目前国内的锂离子电池生产工艺和生产设备配合不够合理,制约了锂电池的生产效率,因而改进锂电池的生产工艺有益于提高生产效率。
锂电池合浆工艺占整个生产工艺中较为重要的地位,其对产品的品质影响的程度高出于40%。目前传统的锂离子电池浆料的制备基本采用的是自动上料搅拌机,其主要是通过行星架转动,从而带动箱内的三根轴搅拌、分散轴围绕料桶轴线公转的同时高速自转,物料受到强烈的剪切、捏合作用,从而达到分散物料和混合浆料的目的。目前公司常用的电极浆料的制备方法是先制备胶体,再依次加入导电剂、添加剂、活性物质,这种方法制备出浆料一般需要11小时左右。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够提高浆料的均匀性、缩短浆料混合时间的一种高效制备正负极电极浆料的方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:一种高效制备正负极电极浆料的方法,其特征在于:正极浆料的制备:将正极活性物质、导电剂置于三维混合机内混合,混合时间为2~3h,频率设置为30~40Hz,利用自动上料搅拌机,将粘结剂(PVDF)加入到氮甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中搅拌、溶解,自动上料搅拌机的自转速度为500~1000转/分钟,公转速度为10~15转/分钟,搅拌0.5h后,抽真空,真空值为-0.02~-0.1Mpa,再增加自动上料搅拌机自转和公转速度分别为1500~2500转/分钟和20~35转/分钟,搅拌时间为1.5~3h,最后将混合均匀的正极粉料沿着自动上料搅拌机的进料口缓缓加入自动上料搅拌机的搅拌罐内,控制在20~30分钟加完,同时搅拌机的自转500~1000转/分钟和公转速度为10~15转/分钟,即边加料边搅拌,待料加完之后,增加自转和公转速度分别为1500~2500转/分钟和20~35转/分钟,搅拌1~2h,再抽真空,真空值为-0.02~-0.1Mpa,在真空条件下搅拌0.5~1.5h,整个打胶和合浆的过程温度控制在20~45℃;负极浆料制备:将负极活性物质、导电剂置于三维混合机内混合,混合时间为2~3h,频率设置为30~40Hz,利用自动上料搅拌机,将羧甲基纤维素钠(CMC)加入到去离子水(H2O)中搅拌、溶解,自动上料搅拌机的自转速度为500~1000转/分钟和公转速度为10~15转/分钟,搅拌0.5h后,抽真空,真空值为-0.02~-0.1Mpa,再增加自转和公转速度分别为1500~2500转/分钟、20~35转/分钟,高速搅拌时间为1.5~3h,最后将混合均匀的负极粉料沿着自动上料搅拌机的进料口缓缓加入自动上料搅拌机的搅拌罐内,控制在20~30分钟加完,同时搅拌机的自转速度调至500~1000转/分钟和公转速度为10~15转/分钟,即边加料边搅拌,待料加完之后,增加自转和公转速度分别为1000~2500转/分钟和20~35转/分钟,搅拌1~2h后,加入丁苯橡胶(SBR)并真空搅拌,真空值为-0.02 ~ -0.1Mpa,搅拌时间为0.5~1.5h,整个打胶和合浆的过程温度控制在20~45℃。
此方法中,正极浆料制备:将磷酸铁锂LiFePO4活性物质、炭黑SP和导电石墨KS-6导电剂置于三维混合机内混合,混合时间为2h,频率设置为30Hz,在粉料混合的时间里,同时利用自动上料搅拌机,将聚偏四氟乙烯(PVDF)加入到氮甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中搅拌、溶解,自动上料搅拌机的自转速度为500转/分钟和公转速度为10转/分钟,搅拌0.5h后,抽真空,真空值为-0.05Mpa,再增加自转和公转速度分别为1500转/分钟和25转/分钟,搅拌时间为2h,将混合均匀的正极粉料沿着自动上料搅拌机的进料口缓缓加入自动上料搅拌机的搅拌罐内,30分钟内加完,同时自动上料搅拌机的自转和公转速度调至500转/分钟和公转速度为10转/分钟,即边加料边搅拌,带料加完之后,增加自转和公转速度分别为1500转/分钟和30转/分钟,搅拌2h,再真空搅拌1h,真空值为-0.02~-0.1Mpa,搅拌结束后浆料待用;负极浆料制备:将石墨活性物质、炭黑SP导电剂、置于三维混合机内混合,混合时间为2h,频率设置为30Hz,在粉料混合的时间里,同时利用自动上料搅拌机,将羧甲基纤维素钠(CMC)加入到去离子水溶剂中搅拌、溶解,自动上料搅拌机的自转速度为500转/分钟和公转速度为10转/分钟,搅拌0.5h后,抽真空,真空值为-0.05Mpa,再增加自转和公转速度分别为1500转/分钟和30转/分钟,搅拌时间为2h,将混合均匀的负极粉料沿着进料口缓缓加入搅拌机的搅拌罐内,在30分钟内加完,同时搅拌机的自转速度调至500转/分钟和公转速度为10转/分钟,即边加料边搅拌,待料加完之后,增加自转和公转速度分别为1500转/分钟和30转/分钟,搅拌2h后,加入丁苯橡胶(SBR)并真空搅拌,真空值为-0.02~- 0.1Mpa,搅拌时间为0.5h,搅拌结束后浆料待用。
此方法中,所述正极活性物质粉料为磷酸铁锂、三元材料、钴酸锂、锰酸锂中的一种,所述负极活性物质为石墨,导电剂为炭黑(SP)、导电石墨中的一种或两种,正极的粘结剂为聚偏四氟乙烯。
本发明的优点效果在于:由于本发明的这种方法,能够利用现有的设备将浆料较好的混合均匀,使浆料分布均匀,避免有颗粒团聚的现象出现,提高浆料的性能,从而进一步的提高电池的性能,使电池可发挥较高的容量、长循环寿命。
附图说明
图1为本发明中三维混合机的结构示意图;
图中1为上料口;2为下料口。
图2为自动上料搅拌机,用于制备浆料的装置,该装置也已写成专利。图中1为真空压力表;2为进料口;3为粉尘过滤器;4为粉尘缓冲器;5为真空源连接口。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明:
本发明如图1、2所示,
实施例1
正极浆料制备:将磷酸铁锂LiFePO4活性物质、炭黑SP和导电石墨KS-6导电剂置于三维混合机内混合,混合时间为2h,频率设置为30Hz,在粉料混合的时间里,同时利用自动上料搅拌机,将聚偏四氟乙烯(PVDF)加入到氮甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中搅拌、溶解,自动上料搅拌机的自转速度为500转/分钟和公转速度为10转/分钟,搅拌0.5h后,抽真空,真空值为-0.05Mpa,再增加自转和公转速度分别为1500转/分钟、25转/分钟,搅拌时间为2h,将混合均匀的正极粉料沿着进料口缓缓加入自动上料搅拌机的搅拌罐内,30分钟内加完,同时搅拌机的自转和公转速度调至500转/分钟和公转速度为10转/分钟,即边加料边搅拌,带料加完之后,增加自转和公转速度分别为1500转/分钟、30转/分钟,搅拌2h,再真空搅拌1h,真空值为-0.02~-0.1Mpa,搅拌结束后浆料待用;负极浆料制备:将石墨活性物质、炭黑SP导电剂、置于三维混合机内混合,混合时间为2h,频率设置为30Hz,在粉料混合的时间里,同时利用自动上料搅拌机,将羧甲基纤维素钠(CMC)加入到去离子水溶剂中搅拌、溶解,自动上料搅拌机的自转速度为500转/分钟和公转速度为10转/分钟,搅拌0.5h后,抽真空,真空值为-0.05Mpa,再增加自转和公转速度分别为1500转/分钟、30转/分钟,搅拌时间为2h,将混合均匀的负极粉料沿着进料口缓缓加入自动上料搅拌机的搅拌罐内,在30分钟内加完,同时自动上料搅拌机的自转和公转速度调至500转/分钟和公转速度为10转/分钟,即边加料边搅拌,带料加完之后,增加自转和公转速度分别为1500转/分钟、30转/分钟,搅拌2h后,加入丁苯橡胶(SBR)并真空搅拌,真空值为-0.02~- 0.1Mpa,搅拌时间为0.5h,搅拌结束后浆料待用。
本发明涉及一种用于锂电池生产相关的技术领域,尤其涉及一种高效率制备锂离子电池浆料的方法。该方法主要是先使用三维混合机将干粉均匀混合,混合时间为1~3h,再将混合均匀的干粉加入到溶剂中制浆,搅拌2~4h,该过程使用的是自动上料搅拌机。
针对正极干粉物料为电极活性物质粉料、导电剂、粘结剂;针对负极干粉物料为电极活性物质、导电剂其中正极活性物质粉料为磷酸铁锂、三元材料(镍钴锰比例为5:2:3)、钴酸锂、锰酸锂中的一种,负极活性物质为石墨,导电剂为炭黑(SP)、导电石墨(KS-6、KS-15)中的一种或两种,正极的粘结剂为聚偏四氟乙烯,型号为PVDF-5130、PVDF-HSV900、PVDF-761A中的一种。
三维混合机,用于正/负极活性物质、导电剂、粘结剂等粉体材料混合。
本领域的技术人员可以按照本发明的方法制备其它电极浆料。
表1为不同电极浆料性能比较:
表1
浆料 制浆时间/h 粘度/MPa·s 浆料流动性
实施案例1 7 6580 良好,无结块
常规生产 11 6230 良好,无结块
表1为采用实施案例1制备的电极浆料和公司常规生产的电极浆料制备的性能对比表格。
表2为使用不同的电极浆料制备的电极最终制备的电池,它们的性能比较:
表2
表2中,各个电池除了电极浆料的制备方法不同,其它的制备工艺完全相同,而且各组分(活性物质、导电剂、粘结剂,固含量)物质的含量均相同,最终制备成18650-1600mAh型号的圆柱电池。1#与2#电池均为案例一和案例二制备出电极浆料制备得到的电池,3#与4#电池均为公司常规工艺合浆制备得到的电池。

Claims (1)

1.一种高效制备正负极电极浆料的方法,其特征在于:正极浆料的制备:将正极活性物质、导电剂置于三维混合机内混合,混合时间为2~3h,频率设置为30~40Hz,利用自动上料搅拌机,将PVDF加入到NMP溶剂中搅拌、溶解,自动上料搅拌机的自转速度为500~1000转/分钟和公转速度为10~15转/分钟,搅拌0.5h后,抽真空,真空值为-0.02~-0.1Mpa,再增加自动上料搅拌机自转和公转速度分别为1500~2500转/分钟,20~35转/分钟,高速搅拌时间为1.5~3h,最后将混合均匀的正极粉料沿着自动上料搅拌机的进料口缓缓加入自动上料搅拌机的搅拌罐内,控制在20~30分钟加完,同时搅拌机的自转和公转速度调至500~1000转/分钟和公转速度为10~15转/分钟,即边加料边搅拌,待料加完之后,增加自转和公转速度分别为1500~2500转/分钟、20~35转/分钟,搅拌1~2h,再抽真空,真空值为-0.02~-0.1Mpa,在真空条件下搅拌0.5~1.5h,整个打胶和合浆的过程温度控制在20~45℃;负极浆料制备:将负极活性物质、导电剂置于三维混合机内混合,混合时间为2~3h,频率设置为30~40Hz,利用自动上料搅拌机,将羧甲基纤维素钠加入到去离子水中搅拌、溶解,自动上料搅拌机的自转速度为500~1000转/分钟和公转速度为10~15转/分钟,搅拌0.5h后,抽真空,真空值为-0.02~-0.1Mpa,再增加自转和公转速度分别为1500~2500转/分钟、20~35转/分钟,高速搅拌时间为1.5~3h,最后将混合均匀的负极粉料沿着自动上料搅拌机的进料口缓缓加入自动上料搅拌机的搅拌罐内,控制在20~30分钟加完,同时搅拌机的自转和公转速度调至500~1000转/分钟和公转速度为10~15转/分钟,即边加料边搅拌,待料加完之后,增加自转和公转速度分别为1000~2500转/分钟、20~35转/分钟,搅拌1~2h后,加入丁苯橡胶并真空搅拌,真空值为-0.02 ~ -0.1Mpa,搅拌时间为0.5~1.5h,整个打胶和合浆的过程温度控制在20~45℃。
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