CN104332591B - 一种锂离子电池正极浆料及其制备工艺 - Google Patents

一种锂离子电池正极浆料及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池正极浆料及其制备工艺，其锂离子电池正极浆料由固体材料和溶剂混合而成，所述固体材料包括如下成份，均以重量百分数计：正极材料92‑95份，导电剂2‑4份，粘合剂1‑3份和添加剂0.1‑0.3份；所述的添加剂为硬脂酸单甘油酯、聚已内酯多元醇、聚已内酯、三硬酸甘油酯中的一种或两种以上的混合物，本发明还公开了一种用于锂离子电池正极浆料的制备工艺，相比于传统锂离子电池正极浆料的制备工艺增加了一些添加剂，降低了原正极浆料的粘稠度，即相同固含量下，本发明制备的锂离子电池浆料，其粘度可以降低10‑60%；在相同粘度下，本发明制备的锂离子电池浆料可以提高固含量3‑10%，节约溶剂15‑35%，相应降低加工成本。

Description

一种锂离子电池正极浆料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池正极浆料及其制备工艺。
背景技术
传统的二次电池主要有铅酸电池、镉镍电池、镍氢电池等，因能量密度较低、污染坏境等问题已不能很好地符合市场的需求，锂离子电池作为新型绿色电源具有许多优异的性能，如能量密度高、循环寿命长、开路电压高、无记忆效应、安全无污染等优点。经过近二十年的飞速发展，锂离子电池已广泛地应用于电动车辆、电动工具、贮能电站、移动电话、笔记本电脑、数码相机等领域。而正极材料是锂离子电池的重要组成部分，占到锂离子电池成本的40%，也是决定锂离子电池性能的关键，因此正极浆料的质量就是保证锂离子电池性能发挥的关键所在，因而开发混合充分均匀、固含量高、流动性好、价格低、无环境污染，且使用安全的正极浆料一直是人们关注的热点；而传统工艺制作的锂离子电池正极浆料分散不均匀，流变性和稳定性较差，且粘稠度大，加工成本高；另外锂电池正极极片浆料涂层一般比较厚，涂布量大，挥发速度慢，生产效率低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种锂离子电池正极浆料及其制备工艺。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：一种锂离子电池正极浆料，由固体材料和溶剂混合而成，所述固体材料包括如下成份，以100重量份配比计：正极材料92-95份，导电剂2-4份，粘合剂1-4份和添加剂0.1-0.3份；
所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述正极材料为锰酸锂或三元材料或磷酸铁锂，所述导电剂为导电石墨和导电炭黑的组合物，所述的粘合剂为聚偏氟乙烯，所述的添加剂为硬脂酸单甘油酯、聚已内酯多元醇、聚已内酯、三硬酸甘油酯中的一种或两种以上的混合物。
所述的导电剂中含有60-80重量份的导电石墨和20-40重量份的导电炭黑。
本发明用于锂离子电池正极浆料的制备工艺为：
（1）按上述重量份比将N-甲基吡咯烷酮、聚偏氟乙烯和添加剂，加入到混料罐中，在搅拌速度公转80-200转/分，自转200-400转/分下，搅拌8-15min，然后速度增加至公转500-800转/分，自转1000-1500转/分，搅拌2-3h；
（2）按上述重量份比再加入导电炭黑，在搅拌速度公转80-200转/分，自转200-400转/分下，搅拌8-15min，然后速度增加至公转500-800转/分，自转1000-1500转/分转/分，搅拌1-2h；
（3）按上述重量份比再加入导电石墨，在搅拌速度公转80-200转/分，自转200-400转/分下，搅拌8-15min，然后速度增加至公转500-800转/分，自转1000-1500转/分转/分，搅拌1-2h；
（4） 按上述重量份比再加入正极材料，在搅拌速度公转80-200转/分，自转200-400转/分下，搅拌15-30min，然后速度增加至公转500-800转/分，自转1200-2000转/分，搅拌4-5h；
（5）抽真空至0.08MPa-0.1mpa，在搅拌速度公转50-100转/分，自转100-300转/分下，搅拌1-1.5h，消泡，得到锂离子电池正极浆料。
上述过程中混料罐要通冷却水，保证混料罐内温度在20-60℃。
本发明有益效果是：
（1）本发明相比于传统锂离子电池正极浆料的制备工艺增加了一些添加剂，降低了原正极浆料的粘稠度，即相应提高了正极浆料的固含量，节约了N-甲基吡咯烷酮溶剂；相同固含量下，本发明制备的锂离子电池浆料，其粘度可以降低10-60%；在相同粘度下，本发明制备的锂离子电池浆料可以提高固含量3-10%，节约溶剂 15-35%，相应降低加工成本。
（2）因固含量的提高，使N-甲基吡咯烷酮挥发速度加快，增加了正极极片涂布走速，提高了生产效率；在面密度不变的同时可降低极片厚度5-10%，有效提高了锂离子电池的能量密度。
（3）由于增添了添加剂，使得本发明的锂离子电池正极浆料分散更均匀，流动性更好，涂出的极片均匀、光滑，提高了电池循环性能、倍率性能及安全性能的发挥。
具体实施方式：
下面通过具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
1、取1313g的N-甲基吡咯烷酮（NMP）加入混料罐，再称取聚偏氟乙烯（PVDF） 60g、聚已内酯2.4g，边搅拌边加入到混料罐中，在搅拌速度公转80转/分，自转200转/分下，搅拌15min，然后速度增加至公转500转/分，自转1000转/分，搅拌3h；
2、再加入导电炭黑（Super-p）60g，在搅拌速度公转80转/分，自转200转/分下，搅拌15min，然后速度增加至公转500转/分，自转1000转/分转/分，搅拌2h；
3、再加入导电石墨（Ks-6）20g，在搅拌速度公转80转/分，自转200转/分下，搅拌15min，然后速度增加至公转500转/分，自转1000转/分转/分，搅拌2h；
4、加入锰酸锂1860g，在搅拌速度公转100转/分，自转210转/分下，搅拌28min，然后速度增加至公转500转/分，自转1200转/分，搅拌5h；
5、抽真空至0.08MPa，在搅拌速度公转50转/分，自转100转/分下，搅拌消泡1.5h，得到锂离子电池正极浆料。
过程中混料罐要通冷却水，保证混料罐内温度在20-60℃。
按此工艺步骤如果不加添加剂，所得锂电池正极浆料的粘度为8600Pa.s，固含量为60%，本实施例中加入了2.4g(导电剂量的3%)聚已内酯，其锂电池正极浆料的粘度直接降为5100Pa.s；若保证粘度在8600 Pa.s，固含量可增加为63%，可节约溶剂197.5g占15%；采用本实施例制备的锂电池正极浆料涂成极片后，在同样的面密度的情况下，极片的厚度比不加添加剂的减少了5%。
实施例2
1、取857g的N-甲基吡咯烷酮（NMP）加入混料罐，再称取聚偏氟乙烯（PVDF）40g、聚已内酯1g、聚已内酯多元醇2g，边搅拌边加入到混料罐中，在搅拌速度公转100转/分，自转300转/分下，搅拌10min，然后速度增加至公转680转/分，自转1250转/分，搅拌2.6h；
2、再加入导电炭黑（Super-p）40g，在搅拌速度公转90转/分，自转280转/分下，搅拌13min，然后速度增加至公转700转/分，自转1300转/分转/分，搅拌1.6h；
3、再加入导电石墨（Ks-6）20g，在搅拌速度公转120转/分，自转300转/分下，搅拌10min，然后速度增加至公转700转/分，自转1200转/分转/分，搅拌1.7h；
4、加入三元材料1900g，在搅拌速度公转100转/分，自转300转/分下，搅拌20min，然后速度增加至公转700转/分，自转1800转/分，搅拌4.3h；
5、抽真空至0.09MPa，在搅拌速度公转70转/分，自转150转/分下，搅拌消泡1.2h，得到锂离子电池正极浆料。
过程中混料罐要通冷却水，保证混料罐内温度在20-60℃。
按此工艺步骤如果不加添加剂，所得锂电池正极浆料的粘度为12000Pa.s，固含量为70%，本实施例中加入了3g（导电剂量的5%）聚已内酯和聚已内酯多元醇的混合物，其锂电池正极浆料的粘度可降为7100Pa.s，若保证粘度在12000 Pa.s，固含量可增加为75%，可节约溶剂190g占22.2%，采用本实施例制备的锂电池正极浆料涂成极片后，在同样的面密度的情况下，极片的厚度比不加添加剂的减少了8%。
实施例3
1、取1636g的N-甲基吡咯烷酮（NMP）加入混料罐，再称取聚偏氟乙烯（PVDF） 75g、聚已内酯4g、硬脂酸单甘油酯2g，边搅拌边加入到混料罐中，在搅拌速度公转200转/分，自转400转/分下，搅拌8min，然后速度增加至公转800转/分，自转1500转/分，搅拌2h；
2、再加入导电炭黑（Super-p）40g，在搅拌速度公转200转/分，自转400转/分下，搅拌8min，然后速度增加至公转800转/分，自转1300转/分转/分，搅拌1.8h；
3、再加入导电石墨（Ks-6）20g，在搅拌速度公转200转/分，自转400转/分下，搅拌8min，然后速度增加至公转700转/分，自转1500转/分转/分，搅拌1h；
4、加入磷酸铁锂1860g，在搅拌速度公转200转/分，自转400转/分下，搅拌15min，然后速度增加至公转800转/分，自转2000转/分，搅拌4h；
5、抽真空至0.1MPa，在搅拌速度公转100转/分，自转300转/分下，搅拌消泡1h，得到锂离子电池正极浆料。
过程中混料罐要通冷却水，保证混料罐内温度在20-60℃。
按此工艺步骤如果不加添加剂，所得锂电池正极浆料的粘度为9000Pa.s，固含量为55%，本实施例中加入了6g聚已内酯、硬脂酸单甘油酯的混合物，其锂电池正极浆料的粘度降为5600Pa.s，若保证粘度在9000 Pa.s，固含量增加为60%，可节约溶剂303g，占18.5%，采用本实施例制备的锂电池正极浆料涂成极片后，在同样的面密度的情况下，正极极片的厚度比不加添加剂的减少了10%。
除说明书所述技术特征外，均为本专业技术人员已知技术。

Claims (1)

1.一种锂离子电池正极浆料，由固体材料和溶剂混合而成，其特征在于：所述固体材料包括如下成分，均以重量份计：正极材料92-95份，导电剂2-4份，粘合剂1-4份和添加剂0.1-0.3份；所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述正极材料为锰酸锂或三元材料或磷酸铁锂，所述导电剂为导电石墨和导电炭黑的组合物，所述的粘合剂为聚偏氟乙烯，所述的添加剂为硬脂酸单甘油酯、聚已内酯多元醇、聚已内酯、三硬酸甘油酯中的一种或两种以上的混合物，所述的导电剂中含有60-80重量份的导电石墨和20-40重量份的导电炭黑；并按如下方法步骤制得：
（1）将N-甲基吡咯烷酮，按上述重量份比的聚偏氟乙烯和添加剂，加入到混料罐中，在搅拌速度公转80-200转/分，自转200-400转/分下，搅拌8-15min，然后速度增加至公转500-800转/分，自转1000-1500转/分，搅拌2-3h；
（2）按上述重量份比再加入导电炭黑，在搅拌速度公转80-200转/分，自转200-400转/分下，搅拌8-15min，然后速度增加至公转500-800转/分，自转1000-1500转/分，搅拌1-2h；
（3）按上述重量份比再加入导电石墨，在搅拌速度公转80-200转/分，自转200-400转/分下，搅拌8-15min，然后速度增加至公转500-800转/分，自转1000-1500转/分，搅拌1-2h；
（4）按上述重量份比再加入正极材料，在搅拌速度公转80-200转/分，自转200-400转/分下，搅拌15-30min，然后速度增加至公转500-800转/分，自转1200-2000转/分，搅拌4-5h；
（5）抽真空至0.08MPa-0.1MPa，在搅拌速度公转50-100转/分，自转100-300转/分下，搅拌消泡1-1.5h，得到锂离子电池正极浆料。
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