CN106981620B - 一种锂离子电池负极浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂离子电池负极浆料的制备方法,该制备方法包括以下步骤：S1、将活性物质和导电剂在搅拌机中低速搅拌形成混合粉体；S2、在所述混合粉体中添加重量份数为40‑60的溶剂，高速搅拌捏合，形成混合溶液；S3、在所述混合溶液中加入增稠剂和溶剂，高速搅拌和高速分散，制成混合胶体溶液；S4、在所述混合胶体溶液中加入粘接剂后低速搅拌制得锂离子电池负极浆料。在导电剂预先与活性物质分散均匀后，再加入增稠剂进行高速分散，使得增稠剂溶解溶胀的同时，还能保证导电剂的均匀的分散开，减少团聚和颗粒，提高浆料的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，更具体地说，涉及一种锂离子电池负极浆料的制备方法。
背景技术
锂离子电池是由正负极片和隔离膜卷绕成电芯后，装入壳体后充入电解液后得到的。而负极片是将负极的活性材料分散在溶剂中形成浆料后，把浆料均匀的涂覆到集流体上进行烘干而得到的。负极浆料目前的常规制备方法是先将活性物质、导电剂和增稠剂三种物质混合，再加入溶剂进行搅拌捏合，然后加入剩余的溶剂进行搅拌和分散，最后加入粘结剂搅拌制得。该方法虽然操作相对简单，但是产品质量存在以下问题：
1.所有导电剂比表面很高，表面活性大，易团聚；
2.增稠剂溶解溶胀的过程容易将导电剂包住，使其不能分散在活性物周围；
3.浆料的颗粒度较高，易存在胶团，影响涂布质量。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种能够解决锂离子负极浆料中导电剂易团聚，难分散，浆料存在胶团，涂布质量差的缺陷的锂离子负极浆料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：构造一种锂离子电池负极浆料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1、将活性物质和导电剂在搅拌机中低速搅拌形成混合粉体；
S2、在所述混合粉体中添加重量份数为40-60的溶剂，高速搅拌捏合，形成混合溶液；
S3、在所述混合溶液中加入增稠剂和溶剂，高速搅拌和高速分散，制成混合胶体溶液；
S4、在所述混合胶体溶液中加入粘接剂后低速搅拌制得锂离子电池负极浆料。
优选地，在所述步骤中，所述活性物质、所述导电剂、所述增稠剂、所述粘接剂的重量份数为：活性物质94.0～94.5、导电剂1～3、增稠剂1.3～1.5、粘接剂1.7～2.7。
优选地，在S1步骤中，所述活性物质为负极石墨类材料，所述负极石墨材料为人造石墨、天然石墨、中间相碳微球一种或多种。
优选地，在S1步骤中，所述导电剂为导电炭黑、导电石墨、碳纤维中的一种或多种混合物。
优选地，在S2步骤中，所述溶剂为去离子水，且所述去离子水的重量份数为47～50。
优选地，在S2步骤中，进行高速搅拌捏合时采用冷却水对所述搅拌机进行冷却，并控制反应釜内的温度为20～50℃。
优选地，在步骤S3中，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠；所述溶剂为去离子水，且所述去离子水的重量份数为50～53。
优选地，在步骤S4中，所述粘接剂为丁苯橡胶溶液、丙烯腈多元共聚物水溶液。
优选地，所述搅拌机为双行星搅拌机；所述搅拌机包括搅拌桨和搅拌桶，所述搅拌桨位于所述搅拌桶中，所述搅拌桨与所述桶壁之间的最小距离为0～4mm。
优选地，在所述步骤中，所述低速搅拌的速度为0rpm/min～30rpm/min，所述高速搅拌的速度为10rpm/min～80rpm/min，所述高速分散的速度为1000rpm/min～5000rpm/min。
实施本发明的一种锂离子电池负极浆料的制备方法，具有以下有益效果：该制备方法，通过将活性物质和导电剂在搅拌机中低速搅拌形成混合粉体；再在混合粉体中加入溶剂，高速搅拌捏合成混合溶液，接着在混合溶液中加入增稠剂和溶剂，通过高速搅拌和高速分散形成混合胶体溶液；最后在混合胶体溶液中加入粘结剂后低速搅拌而制得锂离子电池负浆料，在导电剂预先与活性物质分散均匀后，再加入增稠剂进行高速分散，使得增稠剂溶解溶胀的同时，还能保证导电剂的均匀的分散开，减少团聚和颗粒，提高浆料的稳定性。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明锂离子电池负极浆料的制备方法的流程图。
具体实施方式
如图1所示，本发明的锂离子电池负极浆料的制备方法，该制备方法包括以下步骤，
S1、将活性物质和导电剂在搅拌机中低速搅拌形成混合粉体。
具体地，将重量份数为94.0～94.5的活性物质和重量份数为1～3的导电剂放入搅拌机的搅拌桶中，选择较低的搅拌速度，避免粉体飞溅出来，选择在搅拌速度为0rpm/min～30rpm/min下进行搅拌10分钟形成混合粉体，进一步地，搅拌速度优选为10rpm/min～20rpm/min。
其中，该活性物质可为负极石墨类材料，所采用的负极石墨材料可以为人造石墨、天然石墨、中间相碳微球一种或多种；该导电剂可以为导电炭黑、导电石墨、碳纤维中的一种或多种。进一步地，导电剂优选为导电炭黑、导电石墨中的一种或多种，该活性物质和导电剂的混合的方式并不受到具体的限制，可根据实际需求进行选择。
S2、在所述混合粉体中添加重量份数为40-60的溶剂，高速搅拌捏合，形成混合溶液。
具体地，将重量份数为47～50的溶剂加入到装有混合粉体的搅拌桶中，进行高速搅拌，使得溶液混合均匀，选择在搅拌速度为10rpm/min～80rpm/min下进行搅拌30分钟，形成混合溶液，进一步地，搅拌速度优选为30rpm/min～40rpm/min。
其中，溶剂可以为去离子水，采用去离子水，一方面较为环保，另一方面原料容易获得，还有在此过程中加入一定量去离子水，是为了形成溶液。
在搅拌的过程中，在高速搅拌捏合时采用冷却水对所述搅拌机的桶壁进行冷却，并控制反应釜内的温度为20～50℃。
S3、在所述混合溶液中加入增稠剂和溶剂，高速搅拌和高速分散，制成混合胶体溶液。
具体地，将重量份数为1.3～1.5的增稠剂和重量份数为50～53的溶剂加入到混合溶液中，选择较高的搅拌速度，使得搅拌均匀，选择在搅拌速度为10rpm/min～80rpm/min下进行搅拌30分钟，形成胶体溶液，进一步地，搅拌速度优选为20rpm/min～30rpm/min，接着，选择分散速度为1000rpm/min～5000rpm/min对所形成的胶体溶液进行分散，分散时间为30分钟，避免胶体出现团聚，进一步地，分散的速度优选为2000rpm/min～3000rpm/min。
其中，增稠剂可以为羧甲基纤维素钠，溶剂可以为去离子水，在此步骤加入剩余溶剂为了保证最后浆料的粘度达到要求。
S4、在所述混合胶体溶液中加入粘接剂后低速搅拌制得锂离子电池负极浆料。
具体地，将重量份数为1.7～2.7的粘接剂加入到混合胶体溶液中，选择较低的搅拌速度，选择在搅拌的速度为0rpm/min～30rpm/min下进行搅拌20分钟形成最后的浆料，进一步的，搅拌的速度优选为10rpm/min～20rpm/min。
其中，粘接剂可以为粘接剂为丁苯橡胶溶液、丙烯腈多元共聚物水溶液，采用粘接剂保证活性物质制浆时的均匀性和安全性，增强活性物质颗粒间的粘接作用。
在该制备方法中，所采用的搅拌机可以为双行星搅拌机，该搅拌机包括搅拌桨和搅拌桶，将搅拌桨放在该搅拌桶中，控制搅拌桨与搅拌桶壁之间的最小距离为0～4mm，以达到能够充分搅拌。
下面将以具体实施例对本制备方法进行说明，下述实施例和对比例均在森弘30L双行星搅拌机中完成。
实施例一：
设定以下每份代表100g；
取1.5份导电炭黑、94.5份人造石墨，加入搅拌机中以10rpm转速下均匀混合10分钟形成粉体。加入47份去离子水，以30rpm/min的搅拌速度搅拌30分钟。加入1.5份羧甲基纤维素钠和53份去离子水后，以20rpm/min的搅拌速度和2500rpm/min的分散速度搅拌30分钟。加入含有2.5份固体的丁苯橡胶溶液，以10rpm/min的搅拌速度搅拌20分钟后得到负极浆料。
实施例二：
设定以下每份代表100g；
取2.0份导电炭黑、94.0份人造石墨，加入搅拌机中以15rpm转速下均匀混合10分钟形成粉体。加入48份去离子水，以40rpm/min的搅拌速度搅拌30分钟。加入1.5份羧甲基纤维素钠和52份去离子水后，以25rpm/min的搅拌速度和3000rpm/min的分散速度搅拌30分钟。加入含有2.5份固体的丁苯橡胶溶液，以15rpm/min的搅拌速度搅拌20分钟后得到负极浆料。
实施例三：
设定以下每份代表100g；
取1.0份导电石墨、取1.0份导电炭黑、94.0份天然石墨，加入搅拌机中以20rpm转速下均匀混合10分钟形成粉体。加入50份去离子水，以30rpm/min的搅拌速度搅拌30分钟。加入1.3份羧甲基纤维素钠和50份去离子水后，以20rpm/min的搅拌速度和3000rpm/min的分散速度搅拌30分钟。加入含有2.7份固体的丁苯橡胶溶液，以15rpm/min的搅拌速度搅拌20分钟后得到负极浆料。
实施例四：
设定以下每份代表100g；
取1.5份导电石墨、取1.5份导电炭黑、94.0份天然石墨，加入搅拌机中以20rpm转速下均匀混合10分钟形成粉体。加入47份去离子水，以30rpm/min的搅拌速度搅拌30分钟。加入1.3份羧甲基纤维素钠和53份去离子水后，以20rpm/min的搅拌速度和3000rpm/min的分散速度搅拌30分钟。加入含有1.7份固体的丁苯橡胶溶液，以15rpm/min的搅拌速度搅拌20分钟后得到负极浆料。
对比例一：
设定以下每份代表100g；
取1.5份导电炭黑、1.5份羧甲基纤维素钠和94.5份人造石墨，加入搅拌机中以10rpm转速下均匀混合10分钟形成粉体。加入47份去离子水，以30rpm/min的搅拌速度搅拌30分钟。加入53份去离子水后，以20rpm/min的搅拌速度和2500rpm/min的分散速度搅拌30分钟。加入含有2.5份固体的丁苯橡胶溶液，以15rpm/min的搅拌速度搅拌20分钟后得到负极浆料。
将实施例一、二、三、四和对比例一制得锂离子负极浆料按照对该负极浆料的性能要求进行测试，测试的主要项目包括浆料细度测试、极片电导率测试、过筛残余测试、涂布外观观察、以及极片内阻测试。
浆料细度测试：采用刮板细度计对该浆料的粒子细度进行测试。
极片电导率测试：双针电导率探测仪对该浆料进行测试电导率。
过筛残余测试：采用150目的筛网对该浆料进行过筛，观察残余量。
涂布外观观察，上述实施例一、二、三、四和对比例一的负极浆料，分别涂覆到10um厚度的铜箔上，烘干后辊压分条制得负极片，对该负极片的表面进行观察。
内阻测试：将上述实施例一、二、三、四和对比例一的负极浆料，分别涂覆到10um厚度的铜箔上，烘干后辊压分条制得负极片，再分别与同一种正极片、隔膜、电解液和壳体进行装配后化成分容制得成品锂电池，分别取样50pcs测试内阻，并取均值对比数据。
实施例一、二、三、四和对比例一制得锂离子负极浆料按照对该负极浆料性能测试结果如下表，
表1.为浆料细度、极片电导率、过筛残余和涂布外观测试结果
| 组别 | 浆料细度 | 极片电导率 | 过筛残余 | 涂布外观 |
| 实施例一 | 15～18um | 48us/cm | 无 | 表面光滑 |
| 实施例二 | 16～18um | 51us/cm | 无 | 表面光滑 |
| 实施例三 | 16～18um | 53us/cm | 无 | 表面光滑 |
| 实施例四 | 16～17um | 55us/cm | 无 | 表面光滑 |
| 对比例一 | 18～20um | 38us/cm | 无 | 细小的划痕 |
从实验结果看，实施例的混料方法相比于传统的混料方法，浆料的品质(颗粒度及涂布外观)及极片的导电性(导电剂分散的均匀性)均有提高。
表2.为极片内阻测试结果
| 组别 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 实施例四 | 对比例一 |
| 内阻mΩ | 25 | 26 | 22 | 21 | 28 |
从成品电池内阻测试结果看，实施例的混料方法相比于传统的混料方法，导电剂分散的均匀性确实要好。
可以理解的，以上实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制；应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，可以对上述技术特点进行自由组合，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围；因此，凡跟本发明权利要求范围所做的等同变换与修饰，均应属于本发明权利要求的涵盖范围。
Claims (8)
1.一种锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将活性物质和导电剂在搅拌机中低速搅拌形成混合粉体；其中，所述低速搅拌的速度为0rpm/min～15rpm/min；
S2、在所述混合粉体中添加重量份数为40-60的溶剂，高速搅拌捏合，并采用冷却水对所述搅拌机进行冷却，并控制反应釜内的温度为20～50℃，使其形成混合溶液；其中，所述高速搅拌的速度为20rpm/min～30rpm/min；
S3、在所述混合溶液中加入增稠剂和溶剂，高速搅拌和高速分散，制成混合胶体溶液；其中，所述高速搅拌的速度为20rpm/min～30rpm/min，所述高速分散的速度为1000rpm/min～5000rpm/min；
S4、在所述混合胶体溶液中加入粘接剂后低速搅拌制得锂离子电池负极浆料；其中，所述低速搅拌的速度为0rpm/min～15rpm/min。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，在所述步骤中，所述活性物质、所述导电剂、所述增稠剂、所述粘接剂的重量份数为：活性物质94.0～94.5、导电剂1～3、增稠剂1.3～1.5、粘接剂1.7～2.7。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，所述活性物质为负极石墨类材料，所述负极石墨材料为人造石墨、天然石墨、中间相碳微球一种或多种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，所述导电剂为导电炭黑、导电石墨、碳纤维中的一种或多种混合物。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，在S2步骤中，所述溶剂为去离子水，且所述去离子水的重量份数为47～50。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠；所述溶剂为去离子水，且所述去离子水的重量份数为50～53。
7.根据权利要求权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述粘接剂为丁苯橡胶溶液、丙烯腈多元共聚物水溶液。
8.根据权利要求权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，所述搅拌机为双行星搅拌机；所述搅拌机包括搅拌桨和搅拌桶，所述搅拌桨位于所述搅拌桶中，所述搅拌桨与所述搅拌桶的桶壁之间的最小距离为0～4mm。
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