CN107887569A - 一种锂离子电池负极浆料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池负极浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池负极浆料及其制备方法，该锂离子电池负极浆料的制备方法包括以下步骤：S1、将添加剂、负极导电剂和分散剂混合并进行低速搅拌至混合均匀制得混合浆料；S2、加入溶剂至所述混合浆料中并进行慢速搅拌，再高速分散制得导电胶浆；S3、将润湿剂和负极活性物质混合并进行搅拌至润湿制得湿粉体；S4、加入所述湿粉体至所述导电胶浆中，在真空状态下进行高速分散制得导电浆料；S5、加入粘结剂至所述导电浆料中进行低速搅拌至均匀制得负极浆料。该制备方法不仅缩短匀浆时间，提高生成效率，提高浆料稳定性，而且适用范围广。由该锂离子电池负极浆料的制备方法制得的锂离子电池负极浆料，稳定性强，不易团聚和沉降。

Description

一种锂离子电池负极浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，更具体地说，涉及一种锂离子电池负极浆料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有重量轻、能量密度高、功率大、无污染、寿命长、自放电小等突出的优点，是移动设备和汽车动力电源最好的选择，前景十分广阔。
锂离子电池制备的第一道工序是匀浆，分为正极匀浆和负极匀浆。其中负极匀浆是将负极活性物质、导电剂、增稠剂、粘结剂和溶剂混合均匀形成具有一定粘度和流动性的混合流体的过程。由于负极匀浆一般采用水做溶剂(环保且成本低)，而石墨颗粒表面张力大，且与水不能互溶，导致其在水中的分散难道大，常常需要很长的搅拌时间或者很高的分散速度才能勉强达到稳定悬浮的效果。负极浆料目前的常规制备方法是先将添加剂羧甲基纤维素钠和水混合后，加入导电剂高速分散成导电胶浆，再将石墨加入导电胶浆进行高速搅拌和分散，最后加入粘结剂后低速搅拌制得。该方法虽然操作相对简单，但是匀浆时间长，浆料稳定性较差，长时间静置后容易沉降，同时对于一些表面张力较大的石墨负极，其分散效果不佳，适用范围小。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种能够解决匀浆时间长、浆料稳定性较差，分散效果不佳等弊端的锂离子电池负极浆料及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：构造一种锂离子电池负极浆料的制备方法，一种锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将添加剂、负极导电剂和分散剂混合并进行低速搅拌至混合均匀制得混合浆料；
S2、加入溶剂至所述混合浆料中并进行慢速搅拌，再高速分散制得导电胶浆；
S3、将润湿剂和负极活性物质混合并进行搅拌至润湿制得湿粉体；
S4、加入所述湿粉体至所述导电胶浆中，在真空状态下进行高速分散制得导电浆料；
S5、加入粘结剂至所述导电浆料中进行低速搅拌至均匀制得负极浆料。
优选地，在所述S1步骤中，所述添加剂为羟甲基纤维素钠；所述负极导电剂为导电炭黑、导电石墨中的一种或其混合物；所述分散剂为乙醇、甲醇中的一种或其混合物。
优选地，在所述S2步骤中，所述溶剂为去离子水。
优选地，在所述S3步骤中，所述负极活性物质为人造石墨；所述润湿剂为氮甲基吡咯烷酮、丙酮中的一种或其混合物。
优选地，在所述S4步骤中，所述润湿剂比例为负极活性物质总重量的10％～50％。
优选地，在所述S4步骤中，所述真空状态的真空度保持在-100Kpa～-98Kpa。
优选地，在所述S5步骤中，所述粘结剂为丁苯橡胶溶液、丙烯腈多元共聚物水溶液。
优选地，在所述S1步骤中，所述低速搅拌的搅拌速度为10～30rpm/min；在所述S2步骤中，所述慢速搅拌的搅拌速度为10～20rpm/min，所述高速分散的分散速度为1500～4000rpm/min；在S3步骤中，所述搅拌的搅拌速度为20～50rpm/min；在S4步骤中，所述高速分散的分散速度为1500～4000rpm/min；在S5步骤中，所述低速搅拌的搅拌速度为10～30rpm/min。
优选地，所述添加剂的添加量为所述负极活性物质的1％～5％；所述负极导电剂添加量为所述负极活性物质的1％～3％；所述分散剂比例为所述添加剂和所述负极导电剂总重量的50％～200％。
本发明还构造一种锂离子电池负极浆料，采用本发明所述的锂离子电池负极浆料的制备方法制得。
实施本发明的锂离子电池负极浆料及其制备方法，具有以下有益效果：本发明锂离子电池负极浆料的制备方法，其先将添加剂、负极导电剂和分散剂混合并进行低速搅拌至混合均匀制得混合浆料；然后加入溶剂至该混合浆料中并进行慢速搅拌，再通过高速分散制得导电胶浆；接着将润湿剂和负极活性物质混合并进行搅拌至润湿制得湿粉体，并将该湿粉体加入至该导电胶浆中，在真空状态下进行高速分散制得导电浆料，最后，加入粘结剂至所述导电浆料中进行低速搅拌至均匀制得负极浆料。由于分散剂和该导电剂具有较好的相容性，且该添加剂能够预先在该分散剂最后分散成颗粒状再加入溶剂溶剂膨胀，可以有效减少该添加剂成团，提高溶解效率，另外采用润湿剂对该负极活性物质进行润湿再加入导电胶浆中，再进行分散，可以避免因负极活性物质表面张力大而导致分散效果不佳，该制备方法不仅缩短匀浆时间，提高生成效率，提高浆料稳定性，而且适用范围管。由该锂离子电池负极浆料的制备方法制得的锂离子电池负极浆料，稳定性强，不易团聚和沉降。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明锂离子电池负极浆料的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。
图1示出了本发明锂离子电池负极浆料的制备方法的流程步骤。
本发明锂离子负极浆料的制备方法，可有效减少添加剂成团，提高溶解效率，且其能够降低该负极活性物质的分散难度，达到稳定分散的效果，从而提高浆料的稳定性，且该方法适合更多特性的负极活性物质。
如图1所示，该锂离子电池负极浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将添加剂、负极导电剂和分散剂混合并进行低速搅拌至混合均匀制得混合浆料。
具体地，根据实际生成中所需添加的负极活性物质的量，还有根据添加剂的添加量为负极活性物质的1％～5％；负极导电剂添加量为负极活性物质的1％～3％；分散剂添加量为添加剂和负极导电剂总重量的50％～200％；在本实施例中，优选地，分散剂添加量为添加剂和负极导电剂总重量的100％；计算并称取对应的添加剂、负极导电剂以及分散剂，并将称取好的添加剂、负极导电剂以及分散剂加入搅拌机的搅拌桶中，同时开启搅拌机，控制搅拌速度为10～30rpm/min，搅拌10～40min至混合均匀，停止搅拌制得混合浆料。
其中，该添加剂为羟甲基纤维素钠，其可以起到增稠的作用，提高浆料的粘稠度。该负极导电剂为导电炭黑、导电石墨中的一种或其混合物；在本实施例中，该负极导电剂优选为导电炭黑；该导电炭黑可以提高该锂离子负极浆料的导电性。该分散剂为乙醇、甲醇中的一种或其混合物，在本实施例中，优选地，该分散剂为乙醇。该分散剂为有机溶剂，其能够将羟甲基纤维素钠分散成颗粒状，有效减少该羟甲基纤维素钠成团，提高溶解效率。
S2、加入溶剂至所述混合浆料中并进行慢速搅拌，再高速分散制得导电胶浆。
具体地，称取溶剂，该溶剂可以为添加剂的40倍，将称取好的溶剂加入到由步骤1所制得的混合浆料中，同时开启该搅拌机，进行慢速搅拌，控制其搅拌速度为10～20rpm/min，搅拌至均匀，开启分散机进行高速分散，控制分散速度为1500～4000rpm/min，分散40～120min制得导电胶浆。
其中，该溶剂可以为去离子水，采用去离子水做溶剂，可以降低生成成本，且其绿色环保，取材方便。
S3、将润湿剂和负极活性物质混合并进行搅拌至润湿制得湿粉体。
具体地，称取润湿剂和负极活性物质，该润湿剂的添加量为该负极活性物质总重量的10％～50％，在本实施例中，优选地，该润湿剂的添加量为该负极活性物质总重量的20％。将称取好的润湿剂和负极活性物质加入搅拌机的搅拌桶中进行搅拌，控制搅拌速度为20～50rpm/min，搅拌时间为30～60min，从而制得湿粉体。
其中，该润湿剂为氮甲基吡咯烷酮、丙酮中的一种或其混合物；在本实施例中，优选地，该润湿剂为氮甲基吡咯烷酮；该负极活性物质为人造石墨；该润湿剂为有机溶剂与该人造石墨具有良好的相容性，从而降低了用去离子水对其进行润湿的难度，并缩短匀浆时间，提高浆料稳定性，避免人造石墨因表面张力大而导致分散效果不佳，所制得浆料稳定性差，长时间静置易沉降的问题出现。
S4、加入所述湿粉体至所述导电胶浆中，在真空状态下进行高速分散制得导电浆料。
具体地，将S3步骤所制得的湿粉体加S2步骤所制得的导电胶浆中，控制其处于真空状态，以消除浆料中的气体，保持真空度为-100Kpa～-98Kpa，并进行高速分散，其高速分散的速度为1500～4000rpm/min，分散时间为30～60min。
S5、加入粘结剂至所述导电浆料中进行低速搅拌至均匀制得负极浆料。
具体地，称取粘结剂，并将称取好的粘结剂加入至S4步骤制得的导电浆料中进行低速搅拌，控制搅拌速度为10～30rpm/min，搅拌时间为20～60min。
其中，该粘结剂为丁苯橡胶溶液、丙烯腈多元共聚物水溶液的一种，在本实施例中，优选地，该粘接剂为丁苯橡胶溶液；通过加入粘结剂以提高所制得的锂离子电池负极浆料之间的粘度。
由本发明锂离子电池负极浆料的制备方法制得的锂离子电池负极浆料，其浆料的稳定性强，分散效果较佳。
下面将以具体实施例对本制备方法进行说明，下述实施例和对比例均在森弘3L双行星搅拌机中完成。
实施例一
称取47.6g的导电炭黑、47.6g的羧甲基纤维素钠和95.2g的无水乙醇，并将其放入搅拌机的搅拌桶中以15rpm/min的速度搅拌混合10min，制得混合浆料；称取1904g去离子水，并以10rpm/min边搅拌边加入，至加入完毕，调节分散速度，以2500rpm/min速度进行分散，分散60min，制得导电胶浆；称取3000g比表面积为1.2m2/g人造石墨和600g氮甲基吡咯烷酮，并将其加入搅拌机中，以20rpm/min的速度混合10min，制得湿粉体；将湿粉体加入导电胶浆中，以2500rpm/min速度分散60min，其过程保持在真空度为-100Kpa～98Kpa，制得导电浆料；称取158g丁苯橡胶溶液，并加入该导电浆料中，以30rpm/min速度搅拌20min，制得锂离子电池负极浆料。
实施例二
称取47.6g的导电炭黑、47.6g的羧甲基纤维素钠和95.2g的无水乙醇，并将其放入搅拌机的搅拌桶中以15rpm/min的速度搅拌混合10min，制得混合浆料；称取1904g去离子水，并以10rpm/min边搅拌边加入，至加入完毕，调节分散速度，以2500rpm/min速度进行分散，分散50min，制得导电胶浆；称取3000g比表面积为1.2m2/g人造石墨和600g氮甲基吡咯烷酮，并将其加入搅拌机中，以20rpm/min的速度混合10min，制得湿粉体；将湿粉体加入导电胶浆中，以2500rpm/min速度分散50min，其过程保持在真空度为-100Kpa～98Kpa，制得导电浆料；称取158g丁苯橡胶溶液，并加入该导电浆料中，以30rpm/min速度搅拌20min，制得锂离子电池负极浆料。
实施例三
称取47.6g的导电炭黑、47.6g的羧甲基纤维素钠和95.2g的无水乙醇，并将其放入搅拌机的搅拌桶中以15rpm/min的速度搅拌混合10min，制得混合浆料；称取1904g去离子水，并以10rpm/min边搅拌边加入，至加入完毕，调节分散速度，以2500rpm/min速度进行分散，分散40min，制得导电胶浆；称取3000g比表面积为1.2m2/g人造石墨和600g氮甲基吡咯烷酮，并将其加入搅拌机中，以20rpm/min的速度混合10min，制得湿粉体；将湿粉体加入导电胶浆中，以2500rpm/min速度分散40min，其过程保持在真空度为-100Kpa～98Kpa，制得导电浆料；称取158g丁苯橡胶溶液，并加入该导电浆料中，以30rpm/min速度搅拌20min，制得锂离子电池负极浆料。
实施例四
称取47.6g的导电炭黑、47.6g的羧甲基纤维素钠和95.2g的无水乙醇，并将其放入搅拌机的搅拌桶中以15rpm/min的速度搅拌混合10min，制得混合浆料；称取1904g去离子水，并以10rpm/min边搅拌边加入，至加入完毕，调节分散速度，以2500rpm/min速度进行分散，分散60min，制得导电胶浆；称取3000g比表面积为3.6m2/g人造石墨和600g氮甲基吡咯烷酮，并将其加入搅拌机中，以20rpm/min的速度混合10min，制得湿粉体；将湿粉体加入导电胶浆中，以2500rpm/min速度分散60min，其过程保持在真空度为-100Kpa～98Kpa，制得导电浆料；称取158g丁苯橡胶溶液，并加入该导电浆料中，以30rpm/min速度搅拌20min，制得锂离子电池负极浆料。
对比实施例一
称取47.6g的羧甲基纤维素钠和1904g去离子水，并将其放入搅拌机的搅拌桶中以2500rpm/min的速度搅拌混合60min，；称取47.6g的导电剂并加入搅拌机中，以2500rpm/min速度进行分散，分散60min，；称取3000g比表面积为1.2m2/g人造石墨，并将其加入搅拌机中，以2500rpm/min速度分散60min，其过程保持在真空度为-100Kpa～98Kpa；称取158g丁苯橡胶溶液，并加入搅拌机中，以30rpm/min速度搅拌20min，制得锂离子电池负极浆料。
对比实施例二
称取47.6g的羧甲基纤维素钠和1904g去离子水，并将其放入搅拌机的搅拌桶中以2500rpm/min的速度搅拌混合60min，；称取47.6g的导电剂并加入搅拌机中，以2500rpm/min速度进行分散，分散60min，；称取3000g比表面积为3.6m2/g人造石墨，并将其加入搅拌机中，以2500rpm/min速度分散60min，其过程保持在真空度为-100Kpa～98Kpa；称取158g丁苯橡胶溶液，并加入搅拌机中，以30rpm/min速度搅拌20min，制得锂离子电池负极浆料。
实施例一、二、三、四和对比例一、二的匀浆时间和浆料测试结果如下表。
组别 总混合时间 石墨比表 浆料细度 24小时静置
实施例一 160min 1.2m2/g 15～16um 不分层
实施例二 140min 1.2m2/g 15～16um 不分层
实施例三 120min 1.2m2/g 16～17um 不分层
实施例四 160min 3.6m2/g 15～16um 不分层
对比例一 200min 1.2m2/g 18～19um 轻微分层
对比例二 200min 3.6m2/g 19～20um 严重分层
从实验结果看，本发明锂离子电池负极浆料的制备方法不仅总的匀浆时间短，且其对不不同特性的石墨的通用性强，由该方法制得的锂离子电池负极浆料的浆料的稳定性好，静置不易分层。
可以理解的，以上实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制；应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，可以对上述技术特点进行自由组合，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围；因此，凡跟本发明权利要求范围所做的等同变换与修饰，均应属于本发明权利要求的涵盖范围。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将添加剂、负极导电剂和分散剂混合并进行低速搅拌至混合均匀制得混合浆料；
S2、加入溶剂至所述混合浆料中并进行慢速搅拌，再高速分散制得导电胶浆；
S3、将润湿剂和负极活性物质混合并进行搅拌至润湿制得湿粉体；
S4、加入所述湿粉体至所述导电胶浆中，在真空状态下进行高速分散制得导电浆料；
S5、加入粘结剂至所述导电浆料中进行低速搅拌至均匀制得负极浆料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，在所述S1步骤中，所述添加剂为羟甲基纤维素钠；所述负极导电剂为导电炭黑、导电石墨中的一种或其混合物；所述分散剂为乙醇、甲醇中的一种或其混合物。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，在所述S2步骤中，所述溶剂为去离子水。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，在所述S3步骤中，所述负极活性物质为人造石墨；所述润湿剂为氮甲基吡咯烷酮、丙酮中的一种或其混合物。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，在所述S4步骤中，所述润湿剂比例为负极活性物质总重量的10％～50％。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，在所述S4步骤中，所述真空状态的真空度保持在-100Kpa～-98Kpa。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，在所述S5步骤中，所述粘结剂为丁苯橡胶溶液、丙烯腈多元共聚物水溶液。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，在所述S1步骤中，所述低速搅拌的搅拌速度为10～30rpm/min；在所述S2步骤中，所述慢速搅拌的搅拌速度为10～20rpm/min，所述高速分散的分散速度为1500～4000rpm/min；在S3步骤中，所述搅拌的搅拌速度为20～50rpm/min；在S4步骤中，所述高速分散的分散速度为1500～4000rpm/min；在S5步骤中，所述低速搅拌的搅拌速度为10～30rpm/min。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，所述添加剂的添加量为所述负极活性物质的1％～5％；所述负极导电剂添加量为所述负极活性物质的1％～3％；所述分散剂比例为所述添加剂和所述负极导电剂总重量的50％～200％。
10.一种锂离子电池负极浆料，其特征在于，采用权利要求1至9任意一项所述的锂离子电池负极浆料的制备方法制得。
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