CN104681306A - 一种混合型电容器负极浆料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种混合型电容器负极浆料制备方法，包括以下步骤：(1)按5～10％导电剂，3～5％分散剂，3～5％粘结剂，80～89％钛酸锂的质量百分比称取各组分；同时称取质量为导电剂、分散剂、粘结剂和钛酸锂总质量40～60％的去离子水；(2)向占总水量40～60％的去离子水中加入分散剂，搅拌均匀后静置12～24h，得分散母液；(3)在分散母液中加入导电剂后在真空条件下搅拌0.5～1h，待物料冷却至室温时加入钛酸锂并以相同条件搅拌0.5～1h，待物料冷却至室温时加入粘结剂和剩余的去离子水，以相同条件搅拌0.5～1h后将物料冷却至室温，得混合浆料；(4)对混合浆料进行高速分散20～35min即得混合型电容器负极浆料。本发明可操作性强，适合工业化生产，制得的电容器负极浆料均一性与涂覆性能好。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器技术领域，尤其是涉及一种混合型电容器负极浆料制备方法。
背景技术
超级电容器又称为电化学电容器，因其具有大电流充放电性能、超长的循环使用寿命以及较高的能量密度，在众多的储能器件中受到广泛的关注，现已广泛应用于便携式数码设备产品、移动通讯、混合动力大巴和风电变桨系统等产品中。近年来在港机能量回馈、轨道交通、军工装备等储能装备领域显示出了良好的应用前景。
目前，超级电容器电极材料主要采用活性炭作为电极储能材料，但是受制于能量密度的限制使得越来越多的目光投向性能稳定、充放电速度快的锂离子电池负极材料。这其中以具有“零应变”结构、优异循环稳定性的尖晶石型钛酸锂最为突出，成为了新一代超级电容器负极材料的研究热点。尖晶石型钛酸锂才有由于本身导电性较差，因此生产过程中需要将其制成亚微米甚至纳米级材料。此时，尽管材料粒度的变化能够使得Li+在电荷存储过程中的离子电阻值下降，产品的大电流充放电性能提高，但由于颗粒间团聚现象的明显增加、电极材料与导电剂、粘结剂等的混合均一性变差、电极材料与集流体的亲和性降低，最终造成材料在实际生产过程中涂覆困难，降低了超级电容器的电化学性能与生产效率。
发明内容
本发明是为了解决现有技术的电容器钛酸锂负极浆料混合均匀性与涂覆性能差的问题，提供了一种步骤简单，可操作性强，适合工业化生产的混合型电容器负极浆料制备方法，通过该方法制得的电容器负极浆料中组分均一稳定，涂覆性能好。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种混合型电容器负极浆料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按以下质量百分比称取各原料：5～10％导电剂，3～5％分散剂，3～5％粘结剂，80～89％钛酸锂，上述各组分质量百分比之和为100％；同时称取质量为导电剂、分散剂、粘结剂和钛酸锂总质量40～60％的去离子水。本发明对浆料的配方进行优化改进，整个配方环保无污染，且粘度适中，涂覆性能好。
(2)向占总水量40～60％的去离子水中加入分散剂，搅拌均匀后静置12～24h，得分散母液。
(3)在分散母液中加入导电剂后在真空条件下搅拌0.5～1h，待物料冷却至室温时加入钛酸锂并以相同条件搅拌0.5～1h，待物料冷却至室温时加入粘结剂和剩余的去离子水，以相同条件搅拌0.5～1h后将物料冷却至室温，得混合浆料。
(4)对混合浆料进行高速分散20～35min即得混合型电容器负极浆料。高速分散时间十分关键，分散时间长，会使浆料的粘度增大，反而分散性会变差，通过高速搅拌不仅效率高，而且能使各组分充分分散，提高浆料的均一性与稳定性。
作为优选，所述导电剂为导电炭黑、碳纳米管、石墨烯中的一种或多种。
作为优选，所述导电剂为导电炭黑和石墨烯的混合物，或导电碳黑、碳纳米管与石墨烯的混合物。
作为优选，导电碳黑与石墨烯的质量比为(3～5):(1～3)，导电碳黑、碳纳米管与石墨烯的质量比为(2～4)：(1～3)：(1～3)。
作为优选，所述分散剂为羧甲基纤维素钠。导电剂一般均具有憎水性，在水中不易分散且易发生团聚现象，本发明中采用羧甲基纤维素钠作为分散剂，在高速分散过程中，羧甲基纤维素钠上羧基会使导电剂颗粒表面带上负电荷，并在导电剂颗粒表面形成双电层，当2个被包裹的导电剂颗粒相接近时，同性电荷产生相互排斥，迫使2个被包裹的导电剂颗粒分离，从而提高导电剂的分散性，另外羧甲基纤维素钠还能提高浆料的稳定性，浆料不易发生沉降。
作为优选，所述粘结剂为SBR乳液。
作为优选，步骤(3)中真空条件下搅拌的工艺参数为：真空度为0.09～0.1MPa，搅拌速率为100～250r/min。
作为优选，步骤(7)中高速分散时的转速为3000～8000r/min。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)对浆料的配方进行优化改进，整个配方环保无污染，且粘度适中，涂覆性能好；
(2)通过分步添加各组分以及高速分散保证浆料的均匀性，并通过添加分散剂羧甲基纤维素钠有效解决了导电剂颗粒不易分散的问题；
(3)步骤简单，可操作性强，适合工业化生产。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的描述。
在本发明中，若非特指，所有百分比均为重量单位，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
(1)按以下质量百分比称取各原料：5％导电剂，3％分散剂，3％粘结剂，89％钛酸锂；同时称取质量为导电剂、分散剂、粘结剂和钛酸锂总质量40％的去离子水，其中，导电剂为导电炭黑与石墨烯按质量比3：1混合而成的混合物，分散剂为羧甲基纤维素钠，粘结剂为SBR乳液；
(2)向占总水量40％的去离子水中加入分散剂，搅拌均匀后静置12h，得分散母液；
(3)在分散母液中加入导电剂后在真空条件下搅拌0.5h，待物料冷却至室温时加入钛酸锂并以相同条件搅拌0.5h，待物料冷却至室温时加入粘结剂和剩余的去离子水，以相同条件搅拌0.5h后将物料冷却至室温，得混合浆料，真空条件下搅拌的工艺参数为：真空度为0.09MPa，搅拌速率为100r/min；
(4)对混合浆料以转速3000r/min进行高速分散20min，即得混合型电容器负极浆料。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：导电剂为导电炭黑与石墨烯按质量比2：1混合而成的混合物，其余完全相同。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：导电剂为导电炭黑与石墨烯按质量比5：3混合而成的混合物，其余完全相同。
实施例4
(1)按以下质量百分比称取各原料：10％导电剂，5％分散剂，5％粘结剂，80％钛酸锂；同时称取质量为导电剂、分散剂、粘结剂和钛酸锂总质量60％的去离子水，其中，导电剂为导电碳黑、碳纳米管与石墨烯按质量比2：1：1混合而成的混合物，分散剂为羧甲基纤维素钠，粘结剂为SBR乳液；
(2)向占总水量60％的去离子水中加入分散剂，搅拌均匀后静置24h，得分散母液；
(3)在分散母液中加入导电剂后在真空条件下搅拌1h，待物料冷却至室温时加入钛酸锂并以相同条件搅拌1h，待物料冷却至室温时加入粘结剂和剩余的去离子水，以相同条件搅拌1h后将物料冷却至室温，得混合浆料，真空条件下搅拌的工艺参数为：真空度为0.1MPa，搅拌速率为250r/min；
(4)对混合浆料以转速8000r/min进行高速分散35min，即得混合型电容器负极浆料。
实施例5
本实施例与实施例4的不同之处在于：导电剂为导电碳黑、碳纳米管与石墨烯按质量比3：2：2混合而成的混合物，其他完全相同。
实施例6
本实施例与实施例4的不同之处在于：导电剂为导电碳黑、碳纳米管与石墨烯按质量比4：3：3混合而成的混合物，其他完全相同。
实施例7
(1)按以下质量百分比称取各原料：6％导电剂，4％分散剂，4％粘结剂，86％钛酸锂；同时称取质量为导电剂、分散剂、粘结剂和钛酸锂总质量50％的去离子水，其中，导电剂为导电碳黑，分散剂为羧甲基纤维素钠，粘结剂为SBR乳液；
(2)向占总水量50％的去离子水中加入分散剂，搅拌均匀后静置18h，得分散母液；
(3)在分散母液中加入导电剂后在真空条件下搅拌0.8h，待物料冷却至室温时加入钛酸锂并以相同条件搅拌0.8h，待物料冷却至室温时加入粘结剂和剩余的去离子水，以相同条件搅拌0.8h后将物料冷却至室温，得混合浆料，真空条件下搅拌的工艺参数为：真空度为0.095MPa，搅拌速率为200r/min；
(4)对混合浆料以转速6000r/min进行高速分散30min，即得混合型电容器负极浆料。
实施例8
本实施例与实施例7的不同之处在于：导电剂为碳纳米管，其他完全相同。
实施例9
本实施例与实施例7的不同之处在于：导电剂为石墨烯，其他完全相同。
将本发明实施例1～9中的负极浆料分别经涂布、碾压、冲切、叠片、注液和化成工艺后，制成相同规格的钛酸锂混合型电容器，对其进行内阻、循环寿命以及能量密度等性能参数的测定，实验结果下表所示。
从上表可以看出，通过本发明的方法制备所得的钛酸锂负极浆料电容器具有较高的能量密度和突出的电化学性能，说明本发明得到的浆料均一性与稳定性好，有利于提高电容器的电化学性能。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (8)
1.一种混合型电容器负极浆料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按以下质量百分比称取各原料：5～10％导电剂，3～5％分散剂，3～5％粘结剂，80～89％钛酸锂，上述各组分质量百分比之和为100％；同时称取质量为导电剂、分散剂、粘结剂和钛酸锂总质量40～60％的去离子水；
(2)向占总水量40～60％的去离子水中加入分散剂，搅拌均匀后静置12～24h，得分散母液；
(3)在分散母液中加入导电剂后在真空条件下搅拌0.5～1h，待物料冷却至室温时加入钛酸锂并以相同条件搅拌0.5～1h，待物料冷却至室温时加入粘结剂和剩余的去离子水，以相同条件搅拌0.5～1h后将物料冷却至室温，得混合浆料；
(4)对混合浆料进行高速分散20～35min即得混合型电容器负极浆料。
2.根据权利要求1所述的一种混合型电容器负极浆料制备方法，其特征在于，所述导电剂为导电炭黑、碳纳米管、石墨烯中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种混合型电容器负极浆料制备方法，其特征在于，所述导电剂为导电炭黑和石墨烯的混合物，或导电碳黑、碳纳米管与石墨烯的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种混合型电容器负极浆料制备方法，其特征在于，导电碳黑与石墨烯的质量比为(3～5):(1～3)，导电碳黑、碳纳米管与石墨烯的质量比为(2～4)：(1～3)：(1～3)。
5.根据权利要求1所述的一种混合型电容器负极浆料制备方法，其特征在于，所述分散剂为羧甲基纤维素钠。
6.根据权利要求1所述的一种混合型电容器负极浆料制备方法，其特征在于，所述粘结剂为SBR乳液。
7.根据权利要求1所述的一种混合型电容器负极浆料制备方法，其特征在于，步骤(3)中真空条件下搅拌的工艺参数为：真空度为0.09～0.1MPa，搅拌速率为100～250r/min。
8.根据权利要求1所述的一种混合型电容器负极浆料制备方法，其特征在于，步骤(7)中高速分散时的转速为3000～8000r/min。
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