CN103545487B - 一种锂离子电池高粘度超细分散正极浆料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池高粘度超细分散正极浆料的制备方法。该锂离子电池正极浆料由溶剂、粘结剂聚偏氟乙烯、纳米微米复合导电剂、正极材料混合而成，其制备方法是通过高速剪切超细分散机对添加纳米微米复合导电剂后的浆料进行高速剪切超细分散，且对纳米微米复合导电剂中的各种组分进行瞬间微观混合分散，避免在常规混合机中的浆料死角，达到超细分散均匀的效果；同时在整个浆料的制作过程中溶剂和浆料组分分批次的加入，以及保持溶剂或浆料温度为60±5℃，确保纳米微米复合导电剂及正极材料各组分能在较高的温度下进行剧烈的分子级的运动，从微观上进行正极浆料的超细均匀分散，保证了电池优异的性能和一致性。

Description

一种锂离子电池高粘度超细分散正极浆料的制备方法
技术领域：
本发明属于锂离子电池制造技术领域，具体涉及到一种锂离子电池高粘度超细分散正极浆料的制备方法。
背景技术：
锂离子电池作为新型绿色能源，因其高容量、高电压、小型轻质、循环寿命长、工作范围宽、安全性好、无记忆效应等优点，在近年来迅速发展的便携式电子产品如3C/3G手机、笔记本电脑、平板电脑、摄像机等，电动汽车、国防军事装备的电源系统、以及光伏储能系统、储能错峰电站、不间断电源、中小型储能系统等众多领域具有广泛的应用前途。
面对动力锂离子电池、储能锂离子电池大规模的应用需求，进一步提高锂离子电池的功率密度、能量密度、改善循环性能、低温性能以及安全性能成为发展的重点。
目前的锂离子电池为确保以上电池性能的提高，特别是电池性能的一致性，制备均匀一致性好的正极浆料成为锂离子电池制造中一个重要的环节。目前在锂离子电池正极浆料的制作中采用的导电剂为炭黑、乙炔黑或Super-P、导电石墨和碳纳米管、碳纳米纤维等，而考虑到动力锂离子电池、储能锂离子电池等性能的需求，多采用二元或三元导电剂复合使用，以形成有效的三维网络导电结构，增强导电性能。然而在正极浆料制作过程中特别是纳米线状导电剂、碳纳米管、碳纳米纤维等的使用，导电剂的分散以及极片浆料的分散成为难点。目前常用的行星混合搅拌机在实现宏观分散加工的同时，可在某种程度上将浆料进一步微观分散，但由于行星混合搅拌机是开放式的分散方式，超细分散作用有限，分散加工不够彻底，存在分散死角，分散后浆料颗粒大，悬浮性差，导致微观上浆料的一致性很不理想，难以实现分子级的微观分散。
因此，现有锂离子电池正极浆料的制备技术和工艺尚有待进一步改进和发展。
发明内容：
本发明的目的在于提供可以在微观层面上保证了电池优异的性能和一致性的一种锂离子电池高粘度超细分散正极浆料的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种锂离子电池高粘度超细分散正极浆料的制备方法，其特征在于它包括如下的步骤：
A、以如下的重量百分比的比例准备原材料：
聚偏氟乙烯:3％～6％:纳米微米复合导电剂：2％～4％；
正极材料:90％～95％；
在高粘度搅拌机中将粘结剂聚偏氟乙烯加入到15～30Wt％溶剂中，升温并保持溶剂温度为60±5℃，在搅拌机中以自转1000-1500转/min，公转20-30转/min的速度进行真空高温搅拌得到1500-3500Mpa·s的第一级浆料；
B、在上述第一级浆料中加入全部的纳米微米复合导电剂，并保持浆料温度为60±5℃，在搅拌机中以自转2000-2500转/min，公转30-45转/min的速度进行真空高速搅拌得到4500-6000Mpa·s高粘度的第二级浆料；
C、将高粘度的第二级浆料全部转入高速剪切超细分散机中在转速3000-4500转/min下进行高速剪切与分子级超细分散，制得超细分散的纳米微米复合导电剂第三级浆料；
D、将第三级浆料全部转回高粘度搅拌机中，加入40～50Wt％溶剂和60％的正极材料，保持浆料温度为60±5℃，在搅拌机中以自转1800-2000转/min，公转30-45转/min的速度进行真空高速搅拌得到4500-6000Mpa·s高粘度的第四级浆料；
E、向制得的第四级浆料中加入20～45Wt％的溶剂和剩下的40％的正极材料，并保持浆料温度为60±5℃，在搅拌机中以自转1800-2000转/min，公转30-45转/min的速度进行真空高速搅拌，再冷却至室温，过100-150目筛网制得粘度6000-8000Mpa·s的分子级超细分散锂离子电池正极浆料。
所述纳米微米复合导电剂由纳米级导电剂、微米级导电石墨、纳米线状导电剂复合组成；其复合重量配比为：1:1.5～2:0.5～1.0。
所述的纳米级导电剂为炭黑或乙炔黑或Super-P；所述的微米级导电石墨为KS-6或鳞片石墨；所述的纳米线状导电剂为碳纳米管或碳纳米纤维。
所述的正极浆料中的正极材料为LiFePO4、LiCoO2、Li2MnO4、Li(NixCoyMn1-x-y)O2中的任意一种。
本发明的锂离子电池正极浆料制备方法在整个浆料的制作过程中，通过高速剪切超细分散机对添加纳米微米复合导电剂后的浆料进行高速剪切超细分散，在高速剪切力的作用下对纳米微米复合导电剂中的各种组分进行瞬间微观混合分散，能够彻底地避免在常规混合机中的浆料死角，达到超细分散均匀的效果；同时在整个浆料的制作过程中溶剂和浆料组分分批次的加入，以及保持溶剂或浆料温度为60±5℃，这可以充分利用PVDF在此温度下溶解度更大的特点，确保在浆料的混合制备过程中浆料粘度小，纳米微米复合导电剂及正极材料各组分能在较高的温度下进行剧烈的分子级的运动，从而进一步从微观上进行正极浆料的超细均匀分散，在微观层面上保证了电池优异的性能和一致性。
附图说明：
图1是本发明高速液流剪切分散原理示意图。
图2是本发明高速运动颗粒冲撞分散原理示意图
具体实施方式：
为使本领域技术人员更好地理解本发明方案，下面结合图1和图2以及具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
本实施例的锂离子电池正极浆料由N-甲基吡咯烷酮(NMP)、粘结剂聚偏氟乙烯、纳米微米复合导电剂、LiFePO4正极材料混合而成，聚偏氟乙烯、纳米微米复合导电剂、LiFePO4正极材料的重量配比为聚偏氟乙烯:纳米微米复合导电剂:正极材料＝4.5％:3.5％:92.0％，其中3.5％纳米微米复合导电剂由1.0％的纳米级导电剂Super-P、2.0％的微米级导电石墨KS-6和0.5％的碳纳米管组成。本实施例正极浆料的制备具体来说包括以下步骤：
一、在高粘度搅拌机中将粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)加入到15Wt％溶剂中，将循环水打开，升温并保持溶剂温度为60±5℃，在搅拌机中以自转1000-1500转/min，公转20-30转/min的速度进行真空高温搅拌得到1500-3500Mpa·s的第一级浆料；
二、在上述第一级浆料中加入全部的纳米微米复合导电剂，保持浆料温度为60±5℃，在搅拌机中以自转2000-2500转/min，公转30-45转/min的速度进行真空高速搅拌得到4500-6000Mpa·s高粘度的第二级浆料；
三、将高粘度的第二级浆料全部转入高速剪切超细分散机中在转速3000-4500转/min下进行高速剪切与分子级超细分散，制得超细分散的纳米微米复合导电剂第三级浆料；
四、将第三级浆料全部转回高粘度搅拌机中，加入40Wt％溶剂和60％的正极材料，保持浆料温度为60±5℃，在搅拌机中以自转1800-2000转/min，公转30-45转/min的速度进行真空高速搅拌得到4500-6000Mpa·s高粘度的第四级浆料；
五、向制得的第四级浆料中加入20Wt％的溶剂和剩下的40％的的正极材料，在保持浆料温度为60±5℃，在搅拌机中以自转1800-2000转/min，公转30-45转/min的速度进行真空高速搅拌，再冷却至室温，过100-150目筛网制得粘度6000-8000Mpa·s的分子级超细分散锂离子电池正极浆料。
附图1和附图2演示了本发明的基本工作原理。
实施例2：
本实施例的锂离子电池正极浆料由N-甲基吡咯烷酮(NMP)、粘结剂聚偏氟乙烯、纳米微米复合导电剂、LiFePO4正极材料混合而成，聚偏氟乙烯、纳米微米复合导电剂、LiFePO4正极材料的重量配比为聚偏氟乙烯:纳米微米复合导电剂:正极材料＝5.0％:3.5％:91.5％，其中3.5％纳米微米复合导电剂由1.0％的纳米级导电剂Super-P、1.5％的微米级导电石墨KS-6和1.0％的碳纳米管组成。本实施例正极浆料的制备具体来说包括以下步骤：
一、在高粘度搅拌机中将粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)加入到30Wt％溶剂中，将循环水打开，升温并保持溶剂温度为60±5℃，在搅拌机中以自转1000-1500转/min，公转20-30转/min的速度进行真空高温搅拌得到1500-3500Mpa·s的第一级浆料；
二、在上述第一级浆料中加入全部的纳米微米复合导电剂，保持浆料温度为60±5℃，在搅拌机中以自转2000-2500转/min，公转30-45转/min的速度进行真空高速搅拌得到4500-6000Mpa·s高粘度的第二级浆料；
三、将高粘度的第二级浆料全部转入高速剪切超细分散机中在转速3000-4500转/min下进行高速剪切与分子级超细分散，制得超细分散的纳米微米复合导电剂第三级浆料；
四、将第三级浆料全部转回高粘度搅拌机中，加入50Wt％溶剂和60％的正极材料，保持浆料温度为60±5℃，在搅拌机中以自转1800-2000转/min，公转30-45转/min的速度进行真空高速搅拌得到4500-6000Mpa·s高粘度的第四级浆料；
五、向制得的第四级浆料中加入45Wt％的溶剂和剩下的40％的的正极材料，在保持浆料温度为60±5℃，在搅拌机中以自转1800-2000转/min，公转30-45转/min的速度进行真空高速搅拌，再冷却至室温，过100-150目筛网制得粘度6000-8000Mpa·s的分子级超细分散锂离子电池正极浆料。
比较例1：
本比较例的锂离子电池正极浆料由N-甲基吡咯烷酮(NMP)、粘结剂聚偏氟乙烯、导电剂Super-P、LiFePO4正极材料混合而成，聚偏氟乙烯、导电剂Super-P、LiFePO4的重量配比为聚偏氟乙烯:导电剂Super-P:正极材料＝4.5％:3.0％:92.5％。本比较例正极浆料的制备具体来说包括以下步骤：
一、在行星式混合搅拌机中将粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)加入到45Wt％溶剂中，在搅拌机中以自转1000-1500转/min，公转20-30转/min的速度进行真空高温搅拌得到1000-3000Mpa·s的第一级浆料；
二、在上述第一级浆料中加入全部的导电剂Super-P，在搅拌机中以自转2000-2500转/min，公转30-45转/min的速度进行真空高速搅拌得到2500-4500Mpa·s高粘度的第二级浆料；
三、在上述浆料中，加入55Wt％溶剂和全部的磷酸铁锂正极材料，在搅拌机中以自转1800-2000转/min，公转30-45转/min的速度进行真空高速搅拌，结束后过100-150目筛网制得粘度4500-6000Mpa·s的锂离子电池正极浆料。
表1是各实施例和比较例制备的聚合物磷酸铁锂电池的性能对比。
表1：各实施例和比较例制备的聚合物磷酸铁锂电池性能
表2是实施例1和比较例1制备的聚合物磷酸铁锂电池放电倍率性能对比情况。
表2：实施例1与比较例1制备的聚合物磷酸铁锂电池放电倍率性能
为了进行性能参数和结果的比较，本说明书的实施例中只给出了LiFePO4作为正极材料，其他的正极材料LiCoO2、Li2MnO4、Li(NixCoyMn1-x-y)O2等在本发明中的应用，依据本领域的技术现状，是可以实现的。

Claims (3)

1.一种锂离子电池高粘度超细分散正极浆料的制备方法，其特征在于它包括如下的步骤：
A、以如下的重量百分比的比例准备原材料：
聚偏氟乙烯:3％～6％:纳米微米复合导电剂：2％～4％；
正极材料:90％～95％；
所述纳米微米复合导电剂由纳米级导电剂、微米级导电石墨、纳米线状导电剂复合组成；其复合重量配比为：1:1.5～2:0.5～1.0；
在高粘度搅拌机中将粘结剂聚偏氟乙烯加入到15～30Wt％溶剂中，升温并保持溶剂温度为60±5℃，在搅拌机中以自转1000-1500转/min，公转20-30转/min的速度进行真空高温搅拌得到1500-3500Mpa·s的第一级浆料；
B、在上述第一级浆料中加入全部的纳米微米复合导电剂，并保持浆料温度为60±5℃，在搅拌机中以自转2000-2500转/min，公转30-45转/min的速度进行真空高速搅拌得到4500-6000Mpa·s高粘度的第二级浆料；
C、将高粘度的第二级浆料全部转入高速剪切超细分散机中在转速3000-4500转/min下进行高速剪切与分子级超细分散，制得超细分散的纳米微米复合导电剂第三级浆料；
D、将第三级浆料全部转回高粘度搅拌机中，加入40～50Wt％溶剂和60％的正极材料，保持浆料温度为60±5℃，在搅拌机中以自转1800-2000转/min，公转30-45转/min的速度进行真空高速搅拌得到4500-6000Mpa·s高粘度的第四级浆料；
E、向制得的第四级浆料中加入20～45Wt％的溶剂和剩下的40％的正极材料，并保持浆料温度为60±5℃，在搅拌机中以自转1800-2000转/min，公转30-45转/min的速度进行真空高速搅拌，再冷却至室温，过100-150目筛网制得粘度6000-8000Mpa·s的分子级超细分散锂离子电池正极浆料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池高粘度超细分散正极浆料的制备方法，其特征在于所述的纳米级导电剂为炭黑或乙炔黑或Super-P；所述的微米级导电石墨为KS-6或鳞片石墨；所述的纳米线状导电剂为碳纳米管或碳纳米纤维。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池高粘度超细分散正极浆料的制备方法，其特征在于所述的正极浆料中的正极材料为LiFePO4、LiCoO2、Li2MnO4、Li(NixCoyMn1-x-y)O2中的任意一种。
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