CN107910494B - 一种锂离子电池阴极高粘度浆料及其挤压连续涂布方法 - Google Patents

一种锂离子电池阴极高粘度浆料及其挤压连续涂布方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池阴极高粘度浆料及其挤压连续涂布方法，包括主料和辅料，所述主料包括磷酸铁锂、NCM或锰酸锂三者之间的至少一个，所述辅料为导电剂和粘结剂，其中主料所占质量百分数为90%～98%，所述导电剂占1%～6%，所述粘结剂占1%～7%，以上所述百分比均为质量百分比；所述主料和所述辅料经过搅拌程序1.5h～4h后即为所述浆料，所述搅拌程序包括公转搅拌和自转搅拌，所述公转搅拌速度为10rpm～30rpm，自转搅拌速度为1000rpm～2000rpm。通过优化配方，使得浆料粘度高，稳定性好，有效降低了生产成本，节约了溶剂，提高了搅拌的产能和效率。本发明提供的方法在工业生产中操作简单、易于实现，且大大提高了涂布工序的优率及生产效率。

Description

一种锂离子电池阴极高粘度浆料及其挤压连续涂布方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别涉及一种锂离子电池阴极高粘度浆料及其挤压连续涂布方法。
背景技术
涂布是锂离子电池生产过程中必不可少的工序，也是直接影响电池安全性、容量、一致性等各项性能的关键工序。涂布就是将搅拌好的粘稠浆料，均匀的连续或间断的涂覆在基材上如铜箔或铝箔，保证各个涂布位置厚度的一致性。并将厚度控制在工艺要求的公差范围内。
目前国内有两种涂布方式：转移式和挤压式。转移式是一种成熟的技术，但其结构复杂，设备调试麻烦，且转移式涂布机的浆料是处于裸露状态，时间长浆料容易结块。挤压式涂布机挤压头部分是封闭式，浆料在涂布时与外界隔绝的，因此浆料不会因为空气的温湿度原因导致变质。挤压式涂布机的精度可到达20um，明显高于转移式涂布机50um精度。
随着锂电技术的发展，对涂布机涂布综合性能要求越来越高，挤压式涂布机应用也越来越广泛。挤压涂布机具有涂布后极片面密度一致性好、涂布速度快等优点，但挤压式涂布机对浆料和机头装置一致性要求也高，挤压式涂布机的喷涂方式对浆料的粘度特性要求很高。浆料的稳定性、与涂布机垫片的匹配性直接决定极片的质量和生产效率，不匹配造成箔材和浆料的浪费同时影响生产效率。传统工艺浆料的粘度一般10000mpa.s以内，低粘度浆料的稳定性和面密度一致性较差，不容易控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备锂离子电池阴极高粘度浆料及挤压连续涂布方法，其能节约配料成本、提高极片涂布面密度一致性、缩短首件时间、降低设备和材料的损耗。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种锂离子电池阴极高粘度浆料，包括主料和辅料，所述主料包括磷酸铁锂、NCM或锰酸锂三者之间的至少一个，所述辅料为导电剂和粘结剂，其中主料所占质量百分数为90%～98%，所述导电剂占1%～6%，所述粘结剂占1%～7%，以上所述百分比均为质量百分比；所述主料和所述辅料经过搅拌程序1.5h～4h后即为所述浆料，所述搅拌程序包括公转搅拌和自转搅拌，所述公转搅拌速度为10rpm～30rpm，自转搅拌速度为1000rpm～2000rpm。
所述浆料配方中无需溶剂，做制备而成的浆料粘度高，稳定性很好，且所需搅拌时间短，浆料静态保存70 h后，浆料粘度也可控制变化在500 mpa.s以内，为后续的涂布过程奠定很好的基础。
进一步地，所述导电剂为SUPER-P、和/或SUPER-Li、和/或S-O、和/或KS-6、和/或KS-15、和/或SFG-6、和/或SFG-15、和/或VGCF，优选为SUPER-P，更优选SUPER-P与上述其他任一种导电剂的混合物；粘结剂为PVDF、和/或PVA、和/或PTFE、和/或NMP、和/或CMC，优选为PVDF，更优选为PVDF与NMP的组合粘结剂。
进一步地，所述浆料固含量为48～60%。
进一步地，所述浆料的粘度范围8000～50000 mpa.s。
进一步地，所述浆料细度3～10 um。
本发明提供一种浆料挤压连续涂布方法，选取本发明前面所述浆料，按照如下步骤进行：
a. 计算所述浆料的固含量；计算工艺参数：湿膜量、消薄厚度、干膜厚度；这里的工艺参数会根据实际工艺做调整；
b. 设计垫片尺寸，垫片倒角C*D：外延量=湿膜量*1/2，倒角横向尺寸C=0.3 mm~6.0 mm，倒角纵向尺寸D=0.3 mm~6.0 mm，垫片厚度δ=干膜厚度/固含量*2 mm；
c. 所述浆料与所述垫片经挤压涂布机以5m/min-40m/min的涂布速度挤压涂布，并经过烘干程序、通风程序后得到极片。
利用所述浆料和所述垫片涂布时，做首件时间短，效率高，控制在30min内，1～2次即可完成首件制作。且得到的极片涂布面密度一致性好，缩短了首件时间，降低设备和材料的损耗。
进一步地，所述垫片的厚度δ范围为0.6mm～1.2mm。
进一步地，所述垫片的倒角C*D范围为2mm*2mm～5mm*5mm。
进一步地，所述烘干程序的温度为70℃～130℃。
进一步地，所述通风程序中的鼓风机功率为20HZ～50HZ。
本发明提供的一种锂离子电池阴极高粘度浆料，通过优化配方，使得浆料粘度高，稳定性好，有效降低了生产成本，节约了溶剂，提高了搅拌的产能和效率。本发明提供的方法在工业生产中操作简单、易于实现，且大大提高了涂布工序的优率及生产效率。
附图说明
附图中所示涂布后实际面密度和工艺规格的标准值相减，偏差与上下限公差对比。附图仅用于示出优选实施方式的原因和目的，并不是对本发明的限制，实施例1～6为不同配方制备得到的浆料，用自主研发设计的垫片进行挤压涂布。
图1本发明实施例1的浆料用垫片挤压涂布的面密度cov曲线图；
图2本发明实施例2的浆料用垫片挤压涂布的面密度cov曲线图；
图3本发明实施例3的浆料用垫片挤压涂布的面密度cov曲线图；
图4本发明实施例4的浆料用垫片挤压涂布的面密度cov曲线图；
图5本发明实施例5的浆料用垫片挤压涂布的面密度cov曲线图；
图6本发明实施例6的浆料用垫片挤压涂布的面密度cov曲线图；
图7本发明中垫片的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例中的附图，对本发明的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
配方1：主料采用锰酸锂，其质量百分数为96%、导电剂采用Super-p，其质量百分数为2%和粘结剂采用PVDF ，其质量百分数为2%，同时经过公转搅拌和自转搅拌，其中公转速度10 rpm，自转速度1800 rpm，搅拌3.2h制备得到浆料，浆料粘度为8000 mpa.s，浆料静态保存70 h后浆料粘度波动低于4%；固含量53.65%，细度7 um。采用根据该浆料特性定制的垫片：垫片倒角C*D=5mm*5mm、厚度δ= 1.1mm，经挤压涂布机以10m/min的涂布速度挤压涂布。烘干程序的温度为80℃，烘干时间5min，通风程序中的鼓风机功率为30HZ。首件一次性通过，耗时20 min，面密度分布均匀，极片横向双面小片重量最大值和最小值差值小于1.5%。面密度cov目标要求低于0.4%，实际涂布双面cov均低于0.4%，且连续30天内很稳定。优化工艺前后的面密度cov具体分布趋势见图1。
实施例2
配方2：主料采用磷酸铁锂，其质量百分数为92%、导电剂采用SUPER-Li，其质量百分数为3%、粘结剂采用PVDF ，其质量百分数为5%，同时经过公转搅拌和自转搅拌，其中公转速度15 rpm，自转速度2000 rpm，搅拌3.2h制备得到浆料，浆料粘度为20000 mpa.s，浆料静态保存70 h后浆料粘度波动低于2%；固含量53.65%，细度7 um。采用根据该粘度特性定制的垫片：垫片倒角C*D=4mm*4mm、厚度δ=0.8mm，经挤压涂布机以30 m/min的涂布速度挤压涂布。烘干程序的温度为100℃，烘干时间1.5min，通风程序中的鼓风机功率为35HZ。首件一次性通过，耗时23 min，面密度分布均匀，极片横向双面小片重量最大值和最小值差值小于2%。面密度cov目标要求低于0.4%，实际涂布双面cov均低于0.4%，且连续30天内很稳定。优化工艺前后的面密度cov具体分布趋势见图2。
实施例3
配方3：主料采用NCM 532 ，其质量百分数为90%、导电剂采用Super-p 质量百分数为3%，KS-6质量百分数为 2%、粘结剂采用PVDF ，其质量百分数为5%，同时经过公转搅拌和自转搅拌，其中公转速度20 rpm，自转速度1600 rpm，搅拌3 h制备得到浆料，浆料粘度为35000 mpa.s，浆料静态保存70 h后浆料粘度波动低于3%；固含量52.91%，细度5.6 um。采用根据该粘度特性定制的垫片：垫片倒角C*D =4mm*4mm、厚度δ=0.9mm，经挤压涂布机以20 m/min的涂布速度挤压涂布。烘干程序的温度为110℃，烘干时间3min，通风程序中的鼓风机功率为25HZ。首件一次性通过，耗时15 min，面密度分布均匀，极片横向双面小片重量最大值和最小值差值小于2.5%。面密度cov目标要求低于0.4%，实际涂布双面cov均低于0.4%，且连续30天内很稳定。优化工艺前后的面密度cov具体分布趋势见图3。
实施例4
配方4：主料采用磷酸铁锂，其质量百分数为93%、导电剂采用Super-p，其质量百分数为3%、粘结剂采用PVA，其质量百分数为 4%，同时经过公转搅拌和自转搅拌，其中公转速度30 rpm，自转速度1000 rpm，搅拌2.5 h制备得到浆料，浆料粘度为50000 mpa.s，浆料静态保存70 h后浆料粘度波动低于1.2%；固含量53.21%，细度6 um。采用根据该粘度特性定制的垫片：垫片倒角C*D =3mm*3mm、厚度δ=1.0 mm，经挤压涂布机以25 m/min的涂布速度挤压涂布。烘干程序的温度为90℃，烘干时间2min，通风程序中的鼓风机功率为40HZ。首件一次性通过，耗时12 min，面密度分布均匀，极片横向双面小片重量最大值和最小值差值小于3%。面密度cov目标要求低于0.4%，实际涂布双面cov均低于0.4%，且连续30天内很稳定。优化工艺前后的面密度cov具体分布趋势见图4。
实施例5
配方5：主料采用磷酸铁锂，其质量百分数为92.5%、导电剂采用SUPER-Li，其质量百分数为3%、粘结剂采用PVDF，其质量百分数为 4.5%，同时经过公转搅拌和自转搅拌，其中公转速度25 rpm，自转速度1300 rpm，搅拌3.0 h制备得到浆料，浆料粘度为46000 mpa.s，浆料静态保存70 h后浆料粘度波动低于1.2%；固含量53.05%，细度6.5 um。采用根据该粘度特性定制的垫片：垫片倒角C*D =2.5mm*3mm、厚度δ=0.7 mm，经挤压涂布机以15 m/min的涂布速度挤压涂布。烘干程序的温度为80℃，烘干时间6min，通风程序中的鼓风机功率为45HZ。首件一次性通过，耗时8 min，面密度分布均匀，极片横向双面小片重量最大值和最小值差值小于3%。面密度cov目标要求低于0.4%，实际涂布双面cov均低于0.4%，且连续30天内很稳定。优化工艺前后的面密度cov具体分布趋势见图5。
实施例6
配方6：主料采用NCM 532，其质量百分数为93%、导电剂采用Super-Li质量百分数为2%，KS-6质量百分数为 1.5%、粘结剂采用PVDF，其质量百分数为 3.5%，同时经过公转搅拌和自转搅拌，其中公转速度40 rpm，自转速度1600 rpm，搅拌2 h制备得到浆料，浆料粘度为9000 mpa.s，浆料静态保存70 h后浆料粘度波动低于1.2%；固含量53.21%，细度6 um。采用根据该粘度特性定制的垫片：垫片倒角C*D =1.0mm*4.0mm、厚度δ=1.15 mm，经挤压涂布机以18 m/min的涂布速度挤压涂布。烘干程序的温度为105℃，烘干时间3min，通风程序中的鼓风机功率为30HZ。首件一次性通过，耗时10 min，面密度分布均匀，极片横向双面小片重量最大值和最小值差值小于2%。面密度cov目标要求低于0.4%，实际涂布双面cov均低于0.4%，且连续30天内很稳定。优化工艺前后的面密度cov具体分布趋势见图6。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种浆料挤压连续涂布方法，其特征在于：按照如下步骤进行：
(1)制备锂离子电池阴极高粘度浆料：所述浆料包括主料和辅料，所述主料包括磷酸铁锂、NCM或锰酸锂三者之间的至少一个，所述辅料为导电剂和粘结剂，其中主料占质量百分数为90％～98％，所述导电剂占质量百分数为1％～6％，所述粘结剂占质量百分数为1％～7％；所述主料和所述辅料经过搅拌程序1.5h～4h后即为所述浆料，所述搅拌程序包括公转搅拌和自转搅拌，所述公转搅拌速度为10rpm～30rpm，自转搅拌速度为1000rpm～2000rpm；所述浆料的粘度范围46000～50000mpa.s；
(2)确定工艺参数：计算浆料的固含量及干膜厚度；
(3)设计垫片尺寸：垫片倒角为C*D，倒角横向尺寸C＝0.3mm～6.0mm，倒角纵向尺寸D＝0.3mm～6.0mm，垫片厚度δ＝干膜厚度/固含量*2mm；
(4)电极涂布：浆料与垫片经挤压涂布机以5m/min～40m/min的涂布速度挤压涂布，并经过烘干程序、通风程序后得到极片。
2.根据权利要求1所述的一种浆料挤压连续涂布方法，其特征在于：所述导电剂为SUPER-P、和/或SUPER-Li、和/或S-O、和/或KS-6、和/或KS-15、和/或SFG-6、和/或SFG-15、和/或VGCF，或是SUPER-P与SUPER-Li、S-O、KS-6、KS-15、SFG-6、SFG-15、VGCF中任意一种的组合导电剂；粘结剂为PVDF、和/或PVA、和/或PTFE、和/或NMP、和/或CMC，或是PVDF与NMP的组合粘结剂。
3.根据权利要求1所述的一种浆料挤压连续涂布方法，其特征在于：所述浆料固含量为48～60％。
4.根据权利要求1所述的一种浆料挤压连续涂布方法，其特征在于：所述浆料细度3～10μm。
5.根据权利要求1所述的一种浆料挤压连续涂布方法，其特征在于：所述垫片的厚度δ范围为0.6mm～1.2mm。
6.根据权利要求1所述的一种浆料挤压连续涂布方法，其特征在于：所述垫片的倒角C*D范围为2mm*2mm～5mm*5mm。
7.根据权利要求1所述的一种浆料挤压连续涂布方法，其特征在于：所述烘干程序的温度为70～130℃。
8.根据权利要求1所述的一种浆料挤压连续涂布方法，其特征在于：所述通风程序中的鼓风机功率为20HZ～50HZ。
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