CN105552359A - 锂电池正极浆料的制备方法 - Google Patents

锂电池正极浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂电池正极浆料的制备方法，该方法选用镍钴锰酸锂三元材料为正极活性物质，碳纳米管及导电石墨KS-6的混合物为导电剂，N-甲基吡咯烷酮为溶剂，聚偏氟乙烯PVDF为粘结剂；在混浆前对正极材料进行烘烤；混浆过程中采用不同速度混合搅拌外加一定时间的真空搅拌；混浆快结束时，添加适量乙醇消泡剂；并且在涂布前用100目筛网对浆料进行过滤。制备的正极浆料中没有气泡与颗粒，在涂布过程中不会出现因气泡导致的白点或者由颗粒形成的凸点。以该正极浆料为电极制备的锂离子电池倍率放电性能强，功率密度高，循环寿命长，特别适用于电动自行车、电动汽车等对锂电池倍率放电性能要求较高的领域。

Description

锂电池正极浆料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂电池正极浆料的制备方法。
背景技术
与传统二次电池铅酸电池、镍镉电池、镍氢电池等相比，锂离子电池具有电压高、体积小、寿命长、能量密度大、循环性能好、自放电率低、无记忆效应、环境友好等优点，正是凭借这些优点，锂离子电池自1991年商品化以来发展迅速并已广泛应用于手机、笔记本电脑、小型摄像机、医疗器具等便携式电子产品中。同时，近年来，锂离子电池应用范围不断扩大，逐渐运用到电动玩具、电动工具、电动自行车以及电动汽车等市场，并向军事、太空等领域扩展。应用领域的不断扩展对锂离子电池性能提出了新的要求，如电动自行车、电动汽车需要锂离子电池具有高工作电压、高功率密度。
锂离子电池的负极一般采用石墨材料，导电性能良好，所以其高功率密度、高倍率放电性能主要受正极材料的限制，正极材料导电性好、比表面积大，电极脱嵌锂反应速度快，则锂电池高倍率放电性能会提高很多。
发明内容
本发明针对电动自行车、电动汽车等对锂离子电池高功率性能的要求，公开了一种锂电池正极浆料的制备方法。
本发明的技术方案为：
一种锂电池正极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在真空搅拌机中加入溶剂，再加入全部粘结剂，中速搅拌30min；
(2)加入导电剂，中速搅拌1h；
(3)加入一半正极活性物质，高速搅拌1h；
(4)加入另一半正极活性物质，高速搅拌30min；
(5)抽真空，当真空度达到0.01MPa时，再持续抽3min，在真空状态下继续高速搅拌2h；
(6)搅拌结束后，关闭真空，用氮气或氦气破真空，打开搅拌桶，加入质量为溶剂质量0.1％的乙醇，再抽真空，当真空度达到0.01MPa时，再持续抽3min，然后在真空状态下低速搅拌30min；
(7)搅拌完毕后，关闭真空，用氮气或氦气破真空，打开搅拌桶，将浆料过100目筛，除去颗粒和杂质，即可进行涂布。
所述制备方法中各原材料的质量比含量为：正极活性物质91.5％、导电剂6.5％、粘结剂2％；溶剂用量为上述三个组分质量总和的105％～115％。
所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
所述粘结剂为聚偏氟乙烯PVDF。
所述导电剂为一种浆体，该浆体由质量比为1∶3.5∶1的导电石墨KS-6、碳纳米管和N-甲基吡咯烷酮混合搅拌均匀并密封包装而成。
所述正极活性物质为镍钴锰酸锂三元材料，该三元材料中镍钴锰的摩尔比为1∶1∶1。
优选的，所述正极活性物质在混浆前经过120℃真空烘烤2h。
在所述制备方法的制备过程中，若浆料温度高于60℃，要打开冷却水进行循环降温。
所述高速搅拌的速度为公转40～50Hz，自转30～40Hz；中速搅拌的速度为公转20～30Hz，自转20～30Hz；低速搅拌的速度为公转10Hz，自转0Hz。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明选用镍钴锰酸锂三元材料作为正极活性物质，该材料反应电压高，导电性好，结构稳定不会坍塌，低温放电性能好，非常适于做高功率锂离子电池正极材料；
(2)导电剂选用导电石墨与碳纳米管的混合材料，碳纳米管为管状中空结构，比表面积大，导电性能优异，且提前与导电石墨、N-甲基吡咯烷酮混合搅拌均匀密封包装，因此，在正极浆料制备过程中不会出现材料团聚、分散不均的问题，所得浆料一致性良好；
(3)本发明制备方法采用真空搅拌，在混浆快结束时加入适量乙醇，可起到很好的消泡作用，在涂布过程中不会出现因气泡产生的白点。浆料涂布前过100目筛网，可有效去除颗粒，防止涂布表面因颗粒产生的凸点；
(4)在其它条件相同的情况下，使用本发明方法制备正极浆料的锂电池具有更好的倍率充放电性能，功率密度高，循环寿命长。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
本实施例制备正极浆料的具体步骤为：
(1)在真空搅拌机中加入34.4KgN-甲基吡咯烷酮，再加入0.66Kg聚偏氟乙烯PVDF，以公转20Hz，自转20Hz的速度搅拌30min；
(2)加入2.13Kg导电剂，以公转20Hz，自转20Hz的速度搅拌1h；
(3)加入15Kg镍钴锰酸锂三元材料，以公转40Hz，自转30Hz的速度搅拌1h；
(4)加入15Kg镍钴锰酸锂三元材料，以公转50Hz，自转40Hz的速度搅拌30min；
(5)抽真空，当真空度达到0.01MPa时，再持续抽3min，在真空状态下继续以公转50Hz，自转40Hz的速度搅拌2h；
(6)搅拌结束后，关闭真空，用氮气或氦气破真空，打开搅拌桶，加入34.4g乙醇，再抽真空，当真空度达到0.01MPa时，再持续抽3min，然后在真空状态下以公转10Hz，自转0Hz的速度搅拌30min；
(7)搅拌完毕后，关闭真空，用氮气或氦气破真空，打开搅拌桶，将浆料过100目筛，除去颗粒和杂质，即可进行涂布。
所述导电剂在使用前由质量比为1∶3.5∶1的导电石墨KS-6、碳纳米管和N-甲基吡咯烷酮混合搅拌均匀并密封包装。
所述镍钴锰酸锂三元材料中镍钴锰的摩尔比为1∶1∶1，且在混浆前经过120℃真空烘烤2h。
在上述制备过程中，若浆料温度高于60℃，要打开冷却水进行循环降温。
实施例2
本实施例制备正极浆料的具体步骤为：
(1)在真空搅拌机中加入36KgN-甲基吡咯烷酮，再加入0.66Kg聚偏氟乙烯PVDF，以公转25Hz，自转25Hz的速度搅拌30min；
(2)加入2.13Kg导电剂，以公转25Hz，自转25Hz的速度搅拌1h；
(3)加入15Kg镍钴锰酸锂三元材料，以公转45Hz，自转35Hz的速度搅拌1h；
(4)加入15Kg镍钴锰酸锂三元材料，以公转50Hz，自转40Hz的速度搅拌30min；
(5)抽真空，当真空度达到0.01MPa时，再持续抽3min，在真空状态下继续以公转50Hz，自转40Hz的速度搅拌2h；
(6)搅拌结束后，关闭真空，用氮气或氦气破真空，打开搅拌桶，加入36g乙醇，再抽真空，当真空度达到0.01MPa时，再持续抽3min，然后在真空状态下以公转10Hz，自转0Hz的速度搅拌30min；
(7)搅拌完毕后，关闭真空，用氮气或氦气破真空，打开搅拌桶，将浆料过100目筛，除去颗粒和杂质，即可进行涂布。
所述导电剂在使用前由质量比为1∶3.5∶1的导电石墨KS-6、碳纳米管和N-甲基吡咯烷酮混合搅拌均匀并密封包装。
所述镍钴锰酸锂三元材料中镍钴锰的摩尔比为1∶1∶1，且在混浆前经过120℃真空烘烤2h。
在上述制备过程中，若浆料温度高于60℃，要打开冷却水进行循环降温。
实施例3
本实施例制备正极浆料的具体步骤为：
(1)在真空搅拌机中加入37.7KgN-甲基吡咯烷酮，再加入0.66Kg聚偏氟乙烯PVDF，以公转25Hz，自转25Hz的速度搅拌30min；
(2)加入2.13Kg导电剂，以公转30Hz，自转30Hz的速度搅拌1h；
(3)加入15Kg镍钴锰酸锂三元材料，以公转50Hz，自转40Hz的速度搅拌1h；
(4)加入15Kg镍钴锰酸锂三元材料，以公转50Hz，自转40Hz的速度搅拌30min；
(5)抽真空，当真空度达到0.01MPa时，再持续抽3min，在真空状态下继续以公转50Hz，自转40Hz的速度搅拌2h；
(6)搅拌结束后，关闭真空，用氮气或氦气破真空，打开搅拌桶，加入37.7g乙醇，再抽真空，当真空度达到0.01MPa时，再持续抽3min，然后在真空状态下以公转10Hz，自转0Hz的速度搅拌30min；
(7)搅拌完毕后，关闭真空，用氮气或氦气破真空，打开搅拌桶，将浆料过100目筛，除去颗粒和杂质，即可进行涂布。
所述导电剂在使用前由质量比为1∶3.5∶1的导电石墨KS-6、碳纳米管和N-甲基吡咯烷酮混合搅拌均匀并密封包装。
所述镍钴锰酸锂三元材料中镍钴锰的摩尔比为1∶1∶1，且在混浆前经过120℃真空烘烤2h。
在上述制备过程中，若浆料温度高于60℃，要打开冷却水进行循环降温。
对比例1
将实施例2中的镍钴锰酸锂三元材料替换为磷酸铁锂材料，其余步骤与实施例2相同。
对比例2
将实施例2中的导电剂换为等质量的KS-6与导电碳黑SuperPLi质量比1∶3.5的混合物，其余与实施例2相同。
对比例3
将实施例2的制备过程去掉抽真空，并且不加乙醇，其余不变。
将以上实施例与对比例制备的正极浆料进行涂布、辊压、切片后，与负极片一起叠片组装成10Ah方形锂电池，经过注液、化成后，对锂电池进行倍率充放电性能测试，充电电流均为1/3C，放电电流及相应的放电容量和放电过程中的温升如下表1所示：
表1锂离子电池倍率放电性能测试结果
从表1可以看出，采用镍钴锰酸锂三元材料为正极材料的电池比磷酸铁锂电池倍率放电容量高且放电过程温升小；采用碳纳米管为导电剂比采用普通导电石墨与炭黑混合物的锂电池倍率放电容量大且温升小；另外，在制备过程中我们看到，在涂布过程中，没有抽真空搅拌，且没有添加乙醇消泡剂的正极浆料，会出现部分因气泡产生的白点，对电池的放电容量影响较大。
尽管发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的配比示例。

Claims (9)

1.一种锂电池正极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在真空搅拌机中加入溶剂，再加入全部粘结剂，中速搅拌30min；
(2)加入导电剂，中速搅拌1h；
(3)加入一半正极活性物质，高速搅拌1h；
(4)加入另一半正极活性物质，高速搅拌30min；
(5)抽真空，当真空度达到0.01MPa时，再持续抽3min，在真空状态下继续高速搅拌2h；
(6)搅拌结束后，关闭真空，用氮气或氦气破真空，打开搅拌桶，加入质量为溶剂质量0.1％的乙醇，再抽真空，当真空度达到0.01MPa时，再持续抽3min，然后在真空状态下低速搅拌30min；
(7)搅拌完毕后，关闭真空，用氮气或氦气破真空，打开搅拌桶，将浆料过100目筛，除去颗粒和杂质，即可进行涂布。
2.如权利要求1所述锂电池正极浆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法中各原材料的质量比含量为：
正极活性物质91.5％、导电剂6.5％、粘结剂2％；
溶剂用量为上述三个组分质量总和的105％～115％。
3.如权利要求1所述锂电池正极浆料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
4.如权利要求1所述锂电池正极浆料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚偏氟乙烯PVDF。
5.如权利要求1所述锂电池正极浆料的制备方法，其特征在于，所述导电剂为一种浆体，该浆体由质量比为1∶3.5∶1的导电石墨KS-6、碳纳米管和N-甲基吡咯烷酮混合搅拌均匀并密封包装而成。
6.如权利要求1所述锂电池正极浆料的制备方法，其特征在于，所述正极活性物质为镍钴锰酸锂三元材料，该三元材料中镍钴锰的摩尔比为1∶1∶1。
7.如权利要求1或6所述锂电池正极浆料的制备方法，其特征在于，所述正极活性物质在混浆前经过120℃真空烘烤2h。
8.如权利要求1所述锂电池正极浆料的制备方法，其特征在于，在所述制备方法的制备过程中，若浆料温度高于60℃，要打开冷却水进行循环降温。
9.如权利要求1所述锂电池正极浆料的制备方法，其特征在于，所述高速搅拌的速度为公转40～50Hz，自转30～40Hz；中速搅拌的速度为公转20～30Hz，自转20～30Hz；低速搅拌的速度为公转10Hz，自转0Hz。
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