CN110165150A - 一种高容量镍基正极材料电池及其放电内阻的测量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高容量镍基正极材料电池及其放电内阻的测量方法，属于锂离子电池技术领域，其分子式为LiNi1‑x‑yMnxCoyO2，其中0＜x＜0.5，0＜y＜0.5，且0＜x+y＜1；所述正极材料包括下列重量份数的原料：活性材料70～90份，导电剂2～10份，粘结剂3～15份，添加剂1～8份；所述电池放电内阻的测量方法包括制作电池成品、电化学性能测试及得到电池内阻阻值等步骤。本发明所提供的镍基正极材料具有很高的放电容量，还具有高容量以及较长的使用寿命；提供的电池放电内阻的测量方法实现了实时检测电池在不同放电深度下内阻变化情况的目标，可有效的检测锂离子电池放电过程中内阻的实时变化。

Description

一种高容量镍基正极材料电池及其放电内阻的测量方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体的涉及一种高容量镍基正极材料电池及其放电内阻的测量方法。
背景技术
锂离子电池以其高能量密度、长循环寿命、体积小、重量轻、无记忆效应等优点，广泛的应用于笔记本电脑、数码相机、电动工具等电子产品上，特别是近些年，世界上对新能源产业的支持与推动，使锂离子电池在新能源产业得到了迅速的发展，对锂离子电池提出了高容量、高能量密度以及长寿命等更高的要求。
限于锂离子电池组的能量密度偏低，新能源汽车的续航里程普遍在300公里以下，而不能满足消费者的需求。因此，开发具有更高能量密度的锂离子电池迫在眉睫。正极材料是锂离子电池的重要组成部分，其性能好坏与成本高低对锂离子电池的发展和应用起着关键性作用。LiNiO2实际放电比容量高达190～210mAh/g，得到了越来越多研究者的关注，但是LiNiO2合成困难、循环性能差等缺点，使之未得到广泛应用。通过掺杂改性可有效改善LiNiO2的化学性能，促进应用。
对于锂离子电池来说，如果能掌握其充放电过程中内阻的变化情况，将有利于促进锂离子电池的研究发展。但是，目前还没有明确有效的方法可实现实时检测电池内阻变化情况。
发明内容
1.要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题在于提供一种高容量镍基正极材料电池及其放电内阻的测量方法，提供的正极材料能满足现在市场上对高容量、高能量密度以及安全性好的正极材料的需求；提供的检测不同放电深度下电池内阻的方法结合了电化学性能测试仪、电化学工作站及相关软件，通过多元结合的方式达到有效实时检测电池内阻变化情况的目的。
2.技术方案
为解决上述问题，本发明采取如下技术方案：
一种高容量镍基正极材料电池，其正极材料分子式为LiNi1-x-yMnxCoyO2，其中0＜x＜0.5，0＜y＜0.5，且0＜x+y＜1；所述正极材料包括下列重量份数的原料：活性材料70～90份，导电剂2～10份，粘结剂3～15份，添加剂1～8份。
进一步地，所述导电剂为Super-P、KS-6中的一种或两者的混合物。Super-P为常用的导电剂，价格较便宜；KS-6的性能优于Super-P，更适用于高容量电池；两者恰当混用，既能提高性能，又能降低成本。
进一步地，所述粘结剂为PVDF 5130。PVDF 5130是悬浮混合的，分子量为110万，5130粒径略大，达100微米，加入了极性光能团，黏性更优，用量较省，纯度较好。
进一步地，所述添加剂为碳纳米管(CNTs)。CNTs是一种同轴管状结构的碳原子簇，其管径和管之间相互交错的缝隙都属于纳米数量级，CNTs最为导电添加剂加入电极中可以构建通畅的电子导电三维网络，从而提高材料的倍率和循环性能。
本发明还公开了一种基于上述高容量镍基正极材料电池的放电内阻的测量方法，包括如下步骤：
(1)制作电池成品：将正极活性物质、导电剂、粘结剂以及添加剂按照上述的重量份数之比混合搅拌成流体料浆通过涂覆、干燥、辊压、裁剪，制成正极极片，将正极极片置于真空干燥箱中干燥10～80h，金属锂片作负极，在有氩气保护的手套箱中组装成2032型扣式电池，静置24～96h，制得锂离子电池；
(2)电化学性能测试：将上述制得的锂离子电池在电池测试仪上进行放电容量性能测试，放电深度分别设置为0％，20％，40％，60％，80％，100％；
(3)得到电池内阻阻值：将上述不同放电深度下的电池，实时的转移到多通道化学工作站测试放电深度下的交流阻抗谱，并结合ZView拟合软件对图谱进行拟合，得到相应放电深度状态下的阻值。3.有益效果
(1)本发明所提供的LiNi1-x-yMnxCoyO2镍基正极材料能改善材料的安全与循环性能，具有LiCoO2良好的倍率性能、高容量性能以及高安全性等各自的优点；又具有协同效应，性能优越，提高了材料容量的同时，改善了材料的稳定性。
(2)本发明提供的电池放电内阻的测量方法采用了电化学性能测试仪、电化学工作站，并结合分析软件得到电池在不同放电深度下的内阻。实现了实时检测电池在不同放电深度下内阻变化情况的目标，从而可检测锂离子电池放电过程中内阻的实时变化。
本发明提供的正极材料具有很高的放电容量，可应用于电子设备、军事等领域，还具有高容量以及较长的使用寿命；提供的电池放电内阻的测量方法实现了实时检测电池在不同放电深度下内阻变化情况的目标，可有效的检测锂离子电池放电过程中内阻的实时变化。
附图说明
图1为实施例1和实施例2中所制电池的首次充放电循环曲线图；
图2为实施例3中所制电池的内阻阻值随放电深度变化的折线图(放电深度-阻值图)；
图3为实施例3中所制电池在不同放电深度下的交流阻抗谱图。
具体实施方式
为了使本发明的方案阐述的更加清楚，以下结合实施例对本发明进行进一步的详细说明(放电深度是指电池放电量的多少，发明中设置的0％，20％，40％，60％，80％，100％是指电池放电容量的百分值大小)。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并非用于限定本发明。
实施例1
一种镍基正极材料电池，其正极材料分子式为LiNi0.5Mn0.49Co0.01O2，所述正极材料包括下列重量份数的原料：活性材料70份，导电剂2份，粘结剂3份，添加剂1份。
具体地，
所述导电剂为KS-6；
所述粘结剂为PVDF 5130。
所述添加剂为碳纳米管。
上述高容量镍基正极材料的制备方法为：先将Ni、Mn、Co金属离子按照0.5:0.49：0.01配制成混合溶液，与氢氧化钠的碱溶液同时滴加到反应釜中，经共沉淀反应得到氢氧化物前驱体，并经过过滤、洗涤、干燥，得到较纯的Ni0.5Mn0.49Co0.01(OH)2前驱体；再将前驱体与锂盐混合均匀，经高温固相烧结制得LiNi0.5Mn0.49Co0.01O2镍基正极材料。
在上述制备方法中，洗涤过程持续4次，去除前驱体材料中的杂质离子，以保证前驱体材料的纯度，为后期电池的制作提供尽可能好的条件；电池制作对水分要求极高，所以干燥过程显得尤其重要，干燥温度为50℃，干燥时间为36h；上述高稳固相烧结是以1℃/min的升温速率升高至500℃，保温5h，再以1℃/min的升温速率升高至700℃，保温5h。
上述高容量镍基正极材料电池放电内阻的测量方法，包括如下步骤：
(1)制作电池成品：将正极活性物质、导电剂、粘结剂以及添加剂按照上述重量份数之比混合搅拌成流体料浆通过涂覆、干燥、辊压、裁剪，制成正极极片，称取一定质量的正极极片置于真空干燥箱中干燥10h，金属锂片作负极，在有氩气保护的手套箱中组装成2032型扣式电池，静置24h，制得锂离子电池；
(2)电化学性能测试：将上述制得的锂离子电池在新威电池测试仪上进行放电容量性能测试，放电深度分别设置为0％，20％，40％，60％，80％，100％；
(3)得到电池内阻阻值：将上述不同放电深度下的电池，实时的转移到荷兰IviumTechnologies BV公司的多通道化学工作站测试放电深度下的交流阻抗谱，并结合ZView拟合软件对图谱进行拟合，得到相应放电深度状态下的阻值。
上述步骤(1)中，将镍基正极材料组装成锂离子电池后，在2.75V电压下，以0.2C倍率化成，然后在25℃温度，2.75V电压，0.2C倍率下循环。该电池的首次放电比容量为205.4mAh/g，所制备电池的首次充放电循环曲线编号为A，其首次充放电循环曲线图如图1所示。
实施例2
一种镍基正极材料电池，其正极材料分子式为LiNi0.86Mn0.1Co0.04O2，所述正极材料包括下列重量份数的原料：活性材料80份，导电剂6份，粘结剂9份，添加剂5份。
具体地，
所述导电剂为Super-P；
所述粘结剂为PVDF 5130；
所述添加剂为碳纳米管。
上述高容量镍基正极材料的制备方法为：先将Ni、Mn、Co金属离子按照0.86:0.1：0.04配制成混合溶液，与氢氧化钠的碱溶液同时滴加到反应釜中，经共沉淀反应得到氢氧化物前驱体，并经过过滤、洗涤、干燥，得到较纯的Ni0.86Mn0.1Co0.04(OH)2前驱体；再将前驱体与锂盐混合均匀，经高温固相烧结制得LiNi0.86Mn0.1Co0.04O2镍基正极材料。
在上述制备方法中，洗涤过程持续7次，去除前驱体材料中的杂质离子，以保证前驱体材料的纯度，为后期电池的制作提供尽可能好的条件；电池制作对水分要求极高，所以干燥过程显得尤其重要，干燥温度为95℃，干燥时间为78h；上述高稳固相烧结是以3℃/min的升温速率升高至540℃，保温12h，再以3℃/min的升温速率升高至771℃，保温12h。
上述高容量镍基正极材料电池放电内阻的测量方法，包括如下步骤：
(1)制作电池成品：将正极活性物质、导电剂、粘结剂以及添加剂按照上述的重量份数之比混合搅拌成流体料浆通过涂覆、干燥、辊压、裁剪，制成正极极片，称取一定质量的正极极片置于真空干燥箱中干燥45h，金属锂片作负极，在有氩气保护的手套箱中组装成2032型扣式电池，静置60h，制得锂离子电池；
(2)电化学性能测试：将上述制得的锂离子电池在新威电池测试仪上进行放电容量性能测试，放电深度分别设置为0％，20％，40％，60％，80％，100％；
(3)得到电池内阻阻值：将上述不同放电深度下的电池，实时的转移到荷兰IviumTechnologies BV公司的多通道化学工作站测试放电深度下的交流阻抗谱，并结合ZView拟合软件对图谱进行拟合，得到相应放电深度状态下的阻值。
上述步骤(1)中，将镍基正极材料组装成锂离子电池后，在3.55V电压下，以0.2C倍率化成，然后在25℃温度，3.55V电压，0.2C倍率下循环。该电池的首次放电比容量为201.7mAh/g，所制备电池的首次充放电循环曲线编号为B，其首次充放电循环曲线图如图1所示。
实施例3
一种镍基正极材料电池，其正极材料分子式为LiNi0.44Mn0.4Co0.16O2，所述正极材料包括下列重量份数的原料：活性材料90份，导电剂10份，粘结剂15份，添加剂8份。
具体地，
所述导电剂为Super-P、KS-6的混合物；
所述粘结剂为PVDF 5130；
所述添加剂为碳纳米管。
上述高容量镍基正极材料的制备方法为：先将Ni、Mn、Co金属离子按照0.44:0.4：0.16配制成混合溶液，与氢氧化钠的碱溶液同时滴加到反应釜中，经共沉淀反应得到氢氧化物前驱体，并经过过滤、洗涤、干燥，得到较纯的Ni0.44Mn0.4Co0.16(OH)2前驱体；再将前驱体与锂盐混合均匀，经高温固相烧结制得LiNi0.44Mn0.4Co0.16O2镍基正极材料。
在上述制备方法中，洗涤过程持续10次，去除前驱体材料中的杂质离子，以保证前驱体材料的纯度，为后期电池的制作提供尽可能好的条件；电池制作对水分要求极高，所以干燥过程显得尤其重要，干燥温度为140℃，干燥时间为120h；上述高稳固相烧结是以5℃/min的升温速率升高至600℃，保温18h，再以以5℃/min的升温速率升高至850℃，保温20h。
上述高容量镍基正极材料电池放电内阻的测量方法，包括如下步骤：
(1)制作电池成品：将正极活性物质、导电剂、粘结剂以及添加剂按照上述的重量份数之比混合搅拌成流体料浆通过涂覆、干燥、辊压、裁剪，制成正极极片，称取一定质量的正极极片置于真空干燥箱中干燥80h，金属锂片作负极，在有氩气保护的手套箱中组装成2032型扣式电池，静置96h，制得锂离子电池；
(2)电化学性能测试：将上述制得的锂离子电池在新威电池测试仪上进行放电容量性能测试，放电深度分别设置为0％，20％，40％，60％，80％，100％；
(3)得到电池内阻阻值：将上述不同放电深度下的电池，实时的转移到荷兰IviumTechnologies BV公司的多通道化学工作站测试放电深度下的交流阻抗谱，并结合ZView拟合软件对图谱进行拟合，得到相应放电深度状态下的阻值。
上述步骤(2)、(3)中，先将电池搁置在新威电池性能测试仪上，在4.35V电压下，以0.2C倍率进行化成，化成结束后，按照设定循环步骤将电池循环放电，分别在不同放电深度(0％，20％，40％，60％，80％，100％)下，实时将电池转移到电化学工作站上测试相应放电深度状态下的电池内阻阻值，通过放电深度-阻值图以及相应状态下的交流阻抗谱图结合分析，得出放电深度和电池放电内阻的关系，并通过荷兰Ivium-n-Star多通道化学工作站对放电深度阻抗值进行分析，测试条件：频率范围0.001～100kHz，电压振幅为5mV。所制备电池的放电深度-阻值图如图2所示，不同放电深度下的交流阻抗谱图如图3所示。
由图2和图3可知，电池内阻随着放电深度的增加而变大，在完全放电后，阻值都呈现几倍的增加，导致这现象的原因，可能是电池在完全放电后，电池内部产生极化作用，对结构破坏比较大，造成晶体结构发生变化，导致阻值变化较大。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求范围内。

Claims (5)

1.一种高容量镍基正极材料电池，其特征在于，其正极材料分子式为LiNi1-x-yMnxCoyO2，其中0＜x＜0.5，0＜y＜0.5，且0＜x+y＜1；所述正极材料包括下列重量份数的原料：活性材料70～90份，导电剂2～10份，粘结剂3～15份，添加剂1～8份。
2.根据权利要求1所述的一种高容量镍基正极材料电池，其特征在于，所述导电剂为Super-P、KS-6中的一种或两者的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种高容量镍基正极材料电池，其特征在于，所述粘结剂为PVDF5130。
4.根据权利要求1所述的一种高容量镍基正极材料电池，其特征在于，所述添加剂为碳纳米管。
5.一种基于权利要求1所述高容量镍基正极材料电池的放电内阻的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制作电池成品：将正极活性物质、导电剂、粘结剂以及添加剂按照上述的重量份数比混合搅拌成流体料浆通过涂覆、干燥、辊压、裁剪，制成正极极片，将正极极片置于真空干燥箱中干燥10～80h，金属锂片作负极，在有氩气保护的手套箱中组装成2032型扣式电池，静置24～96h，制得锂离子电池；
(2)电化学性能测试：将上述制得的锂离子电池在电池测试仪上进行放电容量性能测试，放电深度分别设置为0％，20％，40％，60％，80％，100％；
(3)得到电池内阻阻值：将上述不同放电深度下的锂离子电池，实时的转移到多通道化学工作站测试放电深度下的交流阻抗谱，并结合ZView拟合软件对图谱进行拟合，得到相应放电深度状态下的阻值。
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