CN107464934A - 一种基于石墨烯/碳纳米管复合导电剂正极浆料制备方法 - Google Patents

一种基于石墨烯/碳纳米管复合导电剂正极浆料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于石墨烯/碳纳米管复合导电剂正极浆料制备方法，使用的粘结剂聚偏氟乙烯分子量在130万以上，石墨烯/碳纳米管复合导电剂是以复合导电浆料的形式存在，粘结剂分成两次加入与石墨烯/碳纳米管复合导电浆料和正极材料搅拌分散，可以有效地解决石墨烯/碳纳米管复合导电浆料与高粘度粘结剂的融合，使石墨烯/碳纳米管导电剂充分分散在正极材料周围，制备出超细分散均匀稳定的正极浆料。本发明可以有效地提高了电池的体积能量密度，极大地改善了正极材料的导电性能，提高电池的快速充电性能、倍率性能，改善电池的循环性能和安全性能。本发明制备方法简单，适合于大规模工业化生产。

Description

一种基于石墨烯 / 碳纳米管复合导电剂正极浆料制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池制造技术领域，具体涉及到一种基于石墨烯/碳纳米管复合导电剂正极浆料制备方法。
背景技术
石墨烯作为一种新型碳材料，自发现以来引起了国内外研究者的极大兴趣，被科学《Science》评为 2009 年度世界十大科学突破之一。石墨烯即为“单层石墨片”，是构成石墨的基本结构单元。作为一维和二维纳米材料的代表者，碳纳米管与石墨烯既有区别又有联系，二者在结构和性能上具有互补性。从结构上来看，碳纳米管是碳的一维晶体结构；而石墨烯仅由单碳原子层构成，是真正意义上的二维晶体结构，是当前世界上最薄的材料。从性能上来看，石墨烯具有可与碳纳米管相媲美或更优异的特性，石墨烯具有超高的电子迁移率、热导率、超高电荷载流子迁移率、极好的电子传导率、高弹性、高强度和刚度等。石墨烯已被广泛研究用作锂离子电池的导电添加剂。
碳纳米管与石墨稀作为新型碳基纳米材料的代表，具有优异的电子导电特性及特殊的一维或二维柔性结构，与不同电极材料相复合，可有效地提高活性材料的比容量、高倍率放电性能和循环性能。然而，这样的碳纳米材料单独改性的电极材料的倍率性能还是提高有限，因为一维碳纳米管难以形成有效的连续网络结构，限制了电极接触。在另一方面，石墨稀难以紧密缠绕在正极材料的表面上，某种程度上不利于提高正极材料的电化学活性。因此有待进一步优化改善。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种基于石墨烯/碳纳米管复合导电剂正极浆料制备方法，石墨烯/碳纳米管复合作为正极的导电添加剂可以有效避免单独使用石墨烯或单独使用碳纳米管存在的问题，协同改善正极的导电性能，快速充电和高倍率放电性能以及循环性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于石墨烯/碳纳米管复合导电剂正极浆料制备方法，所述的石墨烯/碳纳米管复合导电剂是以复合导电浆料的形式存在；所述的基于石墨烯/碳纳米管复合导电剂的正极浆料制备方法包括以下步骤：（1）在搅拌分散机中，将质量百分比占整个正极浆料固体含量的0.8～1.2%聚偏氟乙烯（PVDF）溶解于N-甲基吡咯烷酮溶剂中并以自转2000转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌，得到质量百分比1.0%的聚偏氟乙烯粘结剂胶液；（2）将上述搅拌分散机中聚偏氟乙烯粘结剂胶液一半转出待用，在另一半上述粘结剂胶液按照整个正极浆料固体含量50%的比例计算加入全部的N-甲基吡咯烷酮溶剂，以自转2000转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌30min，再加入石墨烯/碳纳米管总质量百分比占整个正极浆料固体含量的0.3～0.7%的石墨烯/碳纳米管复合导电浆料，以自转2000转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌1小时；（3）加入一半正极材料，以自转2500转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌1-2小时；加入步骤（2）中转出的一半聚偏氟乙烯粘结剂胶液和另一半正极材料，以自转2500转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌2-4小时，制得基于石墨烯/碳纳米管复合导电剂的正极浆料。
作为优选的，在上述一种基于石墨烯/碳纳米管复合导电剂正极浆料制备方法中，所述的粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF）分子量在130万以上。
作为优选的，在上述一种基于石墨烯/碳纳米管复合导电剂正极浆料制备方法中，所述的石墨烯/碳纳米管复合导电浆料中石墨烯的质量百分比占整个导电浆料的1.6%，碳纳米管的质量百分比占整个导电浆料的4.5%。
本发明的有益效果是：
（1） 本发明的一种基于石墨烯/碳纳米管复合导电剂正极浆料制备方法中使用已经充分分散好的石墨烯/碳纳米管复合导电浆料，以及粘结剂分成两次加入与石墨烯/碳纳米管复合导电浆料和正极材料搅拌分散，可以有效地解决石墨烯/碳纳米管复合导电浆料与高粘度粘结剂的融合，使石墨烯/碳纳米管导电剂充分分散在正极材料周围，形成蜂窝状网络导电结构，制备出超细分散均匀稳定的正极浆料。
（2） 本发明的采用质量百分比1.0%的聚偏氟乙烯粘结剂和质量百分比占整个正极浆料固体含量的0.3～0.7%的石墨烯/碳纳米管复合导电剂，可以有效地提高正极材料的质量百分比含量比例达到97.3%～97.7%，从而提高了锂离子电池的体积能量密度。
（3） 本发明中石墨烯/碳纳米管复合导电浆料中碳纳米管两端的点和本身一维的线状与二维片状的石墨烯构成三维网络导电结构，在正极浆料制备的过程中可以有效地与正极活性物质形成蜂窝状网络导电结构，极大地改善了正极材料的导电性能，从而提高了电池的快速充电性能、倍率性能，改善电池的循环性能和安全性能。本发明的一种基于石墨烯/碳纳米管复合导电剂正极浆料制备方法简单，适合于大规模工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的快速充电聚合物锂离子电池3C充电1C放电300次循环曲线。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
本实施例1发明的一种基于石墨烯/碳纳米管复合导电剂正极浆料制备方法，包括以下步骤：（1）在搅拌分散机中，将质量百分比占整个正极浆料固体含量的1.0%聚偏氟乙烯（PVDF）溶解于N-甲基吡咯烷酮溶剂中并以自转2000转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌，得到质量百分比1.0%的聚偏氟乙烯粘结剂胶液；（2）将上述搅拌分散机中聚偏氟乙烯粘结剂胶液一半转出待用，在另一半上述粘结剂胶液按照整个正极浆料固体含量50%的比例计算加入全部的N-甲基吡咯烷酮溶剂，以自转2000转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌30min，再加入石墨烯/碳纳米管总质量百分比占整个正极浆料固体含量的0.5%的石墨烯/碳纳米管复合导电浆料，以自转2000转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌1小时；（3）加入一半正极材料，以自转2500转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌1.5小时；加入步骤（2）中转出的一半聚偏氟乙烯粘结剂胶液和另一半正极材料，以自转2500转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌3小时，制得基于石墨烯/碳纳米管复合导电剂的正极浆料。
实施例2：
本实施例2发明的一种基于石墨烯/碳纳米管复合导电剂正极浆料制备方法，包括以下步骤：（1）在搅拌分散机中，将质量百分比占整个正极浆料固体含量的0.8%聚偏氟乙烯（PVDF）溶解于N-甲基吡咯烷酮溶剂中并以自转2000转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌，得到质量百分比1.0%的聚偏氟乙烯粘结剂胶液；（2）将上述搅拌分散机中聚偏氟乙烯粘结剂胶液一半转出待用，在另一半上述粘结剂胶液按照整个正极浆料固体含量50%的比例计算加入全部的N-甲基吡咯烷酮溶剂，以自转2000转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌30min，再加入石墨烯/碳纳米管总质量百分比占整个正极浆料固体含量的0.3%的石墨烯/碳纳米管复合导电浆料，以自转2000转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌1小时；（3）加入一半正极材料，以自转2500转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌1小时；加入步骤（2）中转出的一半聚偏氟乙烯粘结剂胶液和另一半正极材料，以自转2500转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌4小时，制得基于石墨烯/碳纳米管复合导电剂的正极浆料。
实施例3：
本实施例3发明的一种基于石墨烯/碳纳米管复合导电剂正极浆料制备方法，包括以下步骤：（1）在搅拌分散机中，将质量百分比占整个正极浆料固体含量的1.2%聚偏氟乙烯（PVDF）溶解于N-甲基吡咯烷酮溶剂中并以自转2000转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌，得到质量百分比1.0%的聚偏氟乙烯粘结剂胶液；（2）将上述搅拌分散机中聚偏氟乙烯粘结剂胶液一半转出待用，在另一半上述粘结剂胶液按照整个正极浆料固体含量50%的比例计算加入全部的N-甲基吡咯烷酮溶剂，以自转2000转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌30min，再加入石墨烯/碳纳米管总质量百分比占整个正极浆料固体含量的0.7%的石墨烯/碳纳米管复合导电浆料，以自转2000转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌1小时；（3）加入一半正极材料，以自转2500转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌2小时；加入步骤（2）中转出的一半聚偏氟乙烯粘结剂胶液和另一半正极材料，以自转2500转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌2小时，制得基于石墨烯/碳纳米管复合导电剂的正极浆料。
比较例：
本比较例的正极浆料制备方法，包括以下步骤：（1）在搅拌分散机中，将质量百分比占整个正极浆料固体含量的1.0%聚偏氟乙烯（PVDF）溶解于N-甲基吡咯烷酮溶剂中并以自转2000转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌，得到质量百分比1.0%的聚偏氟乙烯粘结剂胶液；（2）在上述粘结剂胶液按照整个正极浆料固体含量50%的比例计算加入全部的N-甲基吡咯烷酮溶剂，以自转2000转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌30min，再加入质量百分比占整个正极浆料固体含量的2.0%的导电炭黑，以自转2000转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌1小时；（3）分两次加入正极材料，以自转2500转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌4小时；，制得基于石墨烯/碳纳米管复合导电剂的正极浆料。
表1是各实施例和比较例使用对应的正极及其他相同材料制备的聚合物锂离子电池的性能对比。
表1：各实施例和比较例制备的聚合物锂离子电池的性能
表1和图1表明，使用本发明的基于石墨烯/碳纳米管复合导电剂的正极浆料制备的正极片来制备的聚合物锂离子电池，其体积能量密度在460Wh/L以上，具有很高的体积能量密度，3.0C倍率充电10分钟，可充满电池容量的50%以上，具有优异的快速充电性能，并且具有良好的快速充电循环性能。
本发明的有益效果是：
（1） 本发明的一种基于石墨烯/碳纳米管复合导电剂正极浆料制备方法中使用已经充分分散好的石墨烯/碳纳米管复合导电浆料，以及粘结剂分成两次加入与石墨烯/碳纳米管复合导电浆料和正极材料搅拌分散，可以有效地解决石墨烯/碳纳米管复合导电浆料与高粘度粘结剂的融合，使石墨烯/碳纳米管导电剂充分分散在正极材料周围，形成蜂窝状网络导电结构，制备出超细分散均匀稳定的正极浆料。
（2） 本发明的采用质量百分比1.0%的聚偏氟乙烯粘结剂和质量百分比占整个正极浆料固体含量的0.3～0.7%的石墨烯/碳纳米管复合导电剂，可以有效地提高正极材料的质量百分比含量比例达到97.3%～97.7%，从而提高了锂离子电池的体积能量密度。
（3） 本发明中石墨烯/碳纳米管复合导电浆料中碳纳米管两端的点和本身一维的线状与二维片状的石墨烯构成三维网络导电结构，在正极浆料制备的过程中可以有效地与正极活性物质形成蜂窝状网络导电结构，极大地改善了正极材料的导电性能，从而提高了电池的快速充电性能、倍率性能，改善电池的循环性能和安全性能。本发明的一种基于石墨烯/碳纳米管复合导电剂的正极浆料制备方法简单，适合于大规模工业化生产。
应当理解的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不足以限制本发明的技术方案，对本领域普通技术人员来说，在本发明的精神和原则之内，可以根据上述说明加以增减、替换、变换或改进，而所有这些增减、替换、变换或改进后的技术方案，都应属于本发明技术特征的范围，都包括在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种基于石墨烯/碳纳米管复合导电剂正极浆料制备方法，其特征在于，所述的石墨烯/碳纳米管复合导电剂是以复合导电浆料的形式存在；所述的基于石墨烯/碳纳米管复合导电剂的正极浆料制备方法包括以下步骤：（1）在搅拌分散机中，将质量百分比占整个正极浆料固体含量的0.8～1.2%聚偏氟乙烯（PVDF）溶解于N-甲基吡咯烷酮溶剂中并以自转2000转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌，得到质量百分比1.0%的聚偏氟乙烯粘结剂胶液；（2）将上述搅拌分散机中聚偏氟乙烯粘结剂胶液一半转出待用，在另一半上述粘结剂胶液按照整个正极浆料固体含量50%的比例计算加入全部的N-甲基吡咯烷酮溶剂，以自转2000转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌30min，再加入石墨烯/碳纳米管总质量百分比占整个正极浆料固体含量的0.3～0.7%的石墨烯/碳纳米管复合导电浆料，以自转2000转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌1小时；（3）加入一半正极材料，以自转2500转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌1-2小时；加入步骤（2）中转出的一半聚偏氟乙烯粘结剂胶液和另一半正极材料，以自转2500转/min，公转45转/min的速度进行真空搅拌2-4小时，制得基于石墨烯/碳纳米管复合导电剂的正极浆料。
2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯/碳纳米管复合导电剂正极浆料制备方法，其特征在于，所述的粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF）分子量在130万以上。
3.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯/碳纳米管复合导电剂正极浆料制备方法，其特征在于，所述的石墨烯/碳纳米管复合导电浆料中石墨烯的质量百分比占整个导电浆料的1.6%，碳纳米管的质量百分比占整个导电浆料的4.5%。
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