CN109638289A - 一种新型锂离子电池导电添加剂碳化蚕丝的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种新型锂离子电池导电添加剂碳化蚕丝的制备方法及应用,属于锂电池技术领域。具体制备方法为:1)室温下,将氯化钾溶解于蒸馏水中,制备氯化钾饱和溶液;2)将茧蛹壳剪成0.2cm2大小碎片,浸泡在氯化钾饱和溶液中45‑50h;3)将浸泡氯化钾饱和溶液后的茧蛹壳50℃真空干燥;4)将上述产物置于管式炉氩气氛围,700‑900℃煅烧2‑6h;5)将上述产物用蒸馏水洗涤离心,80℃真空干燥,研磨得目标产物碳化蚕丝。锂离子电池导电剂碳化蚕丝材料,一方面原材料容易获得,绿色环保,另一方面碳化蚕丝具有蜂窝状多孔结构,有利于增加反应的活性位点,从而提高材料的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域,特别涉及一种新型锂离子电池导电添加剂碳化蚕丝的制备方法及应用。
背景技术
随着环境污染和能源危机日益严重,清洁、可持续能源使用及存储成为研究的热点。锂离子电池因其固有的高能量密度,循环稳定性高,无记忆效应等特点成为最有应用前景的能量存储设备。导电添加剂作为锂离子电池的重要组成部分,虽然其在电池中所占分量较少,但对改善电池循环性能、容量发挥、倍率性能起着很重要的作用。在锂离子电池的工业化生产中,通常加入大量的导电剂,填充在活性颗粒间的间隙中,形成有效的导电网络,进而改善其导电性能。
导电添加剂的种类、含量、表面处理、粒度及分散程度等对锂离子电池的电化学性能起着很大的影响。常见的导电剂可分为颗粒状导电剂,如乙炔黑、导电炭黑(SP)、人造石墨、天然石墨;纤维状导电剂,如金属纤维、碳纳米管(CNT)、气相法生成碳纤维(VGCF)等。
碳纳米管具有非常高的长径比,较大的比表面积,较好的导电导热性能,以及有利于锂离子嵌入嵌出的介孔结构。其作为导电剂可以在锂电池电极活性物质颗粒间形成大量的导电接触位点,减小电极材料颗粒间接触阻抗,在导电网络中充当“导线”的作用,而且它含有双电层效应,能够发挥高倍率特性,提升循环性能。但合成过程中残留有金属催化剂,在电池高电位的充放电过程中,金属杂质容易氧化并在表面析出,导致电池内部微短路,自放电严重,甚至引发安全事故。
乙炔黑,因晶格化程度低、锂离子在其中嵌入与脱出吉布斯自由能相差不大;且乙炔黑导电率较大,电阻放热小,故安全性能高,因此广泛应用在锂离子电池导电剂之中。但乙炔黑制备工艺复杂,制备条件严苛。导电炭黑是一种相异性层状石墨,颗粒远小于乙炔黑,具有较高的电子传导能力。但是石墨粒子之间的接触为点接触,导电性差。
近年来,相关领域技术人员研究制备了不同导电剂材料,且取得了一定的成绩。李志杰等,将一定量的碳纳米管添加到材料中制备锂离子电池的负极材料,这种复合材料首次充放电可逆容量显示为341.8mA h/g,循环10w下可逆容量保持率94.5%。张绪刚等,将炭黑和碳纳米管按一定比例通过湿法球磨,使这两种导电剂分散均匀制备出复合导电剂,以不同材料间的协同作用来构筑更为完善的导电结构,提高锂电池负极的导电力和性能。Shi等以石墨烯量子点为导电添加剂制备超级电容器,制备出的超级电容器具有较高的电导率。这一理论,为锂离子电池提供了一种新型的导电剂。
Chen等以碳纳米管为导电剂,研究其对LiFePO4负极材料的影响。研究发现导电剂含量4.7wt%,电池具有较高的容量,在0.1C倍率下放电容量都达114mAh/g,200次循环后容量保持75.6%。Ma等以石墨烯纳米片作为尖晶石型LiMn2O4的一种新颖导电添加剂,用来改善LiMn2O4(LMO)的低电子电导率。对比与以乙炔黑为导电添加剂,LMO的比容量和循环性能明显提高。
Li等就碳纳米管和乙炔黑分别作为导电剂,研究其对LiFePO4性能的影响,将LiFePO4:PVDF:导电剂质量比为9:1:1组成电池。在0.1C倍率放电时最初容量155mAh/g,循环效率为95%,在5C倍率容量仍达122mAh/g。碳纳米管导电剂提高电子在LiFePO4和电流接触器界面上的转移,从而提高电化学性能,可见为发展高容量的锂离子电池,碳纳米管作为新的导电剂具有很大的潜力。
Xu等以石墨烯作为导电剂,与常规以导电炭黑为导电剂LiFePO4电池相比,石墨烯纳米片可以建立更有效的导电框架和优异的电子传导性,具有更好的倍率性能。导电添加剂含量30%的电池,在30C倍率充放电下具有103.1mAh/g放电容量,在50C倍率充放电下具68mAh/g放电容量。在30C倍率充放电下1000次循环后容量保留高达80%。
目前,导电剂研究,已经取得了国内外科研人员及产业界越来越多的关注。因此,探索一种高效锂离子电池导电剂材料迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型锂离子电池导电添加剂碳化蚕丝的制备方法及其应用,以改善锂离子电池负极材料间接触电阻,从而在大电流充放电时,使电池性能发挥更好。
本发明提供的技术方案,一种新型锂离子电池导电添加剂碳化蚕丝的制备方法,包括如下步骤:
1)室温下,将氯化钾溶解于蒸馏水中,制备氯化钾溶液;
2)将茧蛹壳剪成0.2cm2大小碎片,浸泡在氯化钾溶液中45-50h;
3)将浸泡氯化钾溶液后的茧蛹壳50℃真空干燥;
4)将步骤3)所得产物置于管式炉氩气氛围,700-900℃煅烧2-6h;
5)将步骤4)所得产物用蒸馏水洗涤,离心,80℃真空干燥,研磨,得目标产物。
优选的,上述的一种新型锂离子电池导电添加剂碳化蚕丝的制备方法,所述的氯化钾溶液为饱和氯化钾溶液。
更优选的,上述的一种新型锂离子电池导电添加剂碳化蚕丝的制备方法,按质量比,蚕丝:氯化钾溶液=1:5-20。
优选的,上述的一种新型锂离子电池导电添加剂碳化蚕丝的制备方法,步骤4)煅烧温度为850℃。
优选的,上述的一种新型锂离子电池导电添加剂碳化蚕丝的制备方法,步骤4)煅烧时间为4h。
按照上述的方法制备的碳化蚕丝作为导电添加剂在锂离子电池中的应用。方法如下:将负极材料、粘结剂和导电添加剂搅拌均匀涂敷于铜箔上作为锂离子电池的负极;所述的导电添加剂为上述方法制备的碳化蚕丝。
优选的,所述的负极材料为Li4Ti5O12,粘结剂为PVDF(聚偏氟乙烯)。
优选的,按重量比,Li4Ti5O12:碳化蚕丝:PVDF=(6-8):(3-1):1。更优选的,Li4Ti5O12:碳化蚕丝:PVDF=6:3:1或7:2:1或8:1:1。
本发明的有益效果是:
1.本发明以天然蚕丝为原料,以氯化钾饱和溶液为溶剂,于室温条件下浸泡,真空干燥,高温煅烧得到碳化蚕丝,合成过程条件容易控制,操作简单,易于工业化生产。
2.本发明以天然蚕丝制备碳化蚕丝,绿色环保,所得碳化蚕丝比表面积大,并且可减少电极的接触电阻,加速电子的移动速率,同时也能有效地提高锂离子在电极材料中的迁移速率,从而提高电极的充放电效率。
3.本发明采用天然蚕丝为原料,制备的碳化蚕丝材料,具有原材料容易获得,绿色环保,可持续等特点,并且制备的材料具有含氮量较高和石墨化程度高等特点。氮含量高,增加了可吸附更多的反应所需电子的活性位点,使得电极材料表面容易发生氧化还原反应,增加赝电容,材料的电化学性能显著提高。
附图说明
图1为碳化蚕丝的SEM图。
图2为碳化蚕丝的XRD图。
图3为碳化蚕丝的拉曼图。
具体实施方式
下面结合具体的实施方案对本发明做进一步解释,但是并不用于限制本发明的保护范围。
为了提高锂离子电池电化学性能,本发明提供了一种锂离子电池导电添加剂碳化蚕丝的制备及其应用,包括如下步骤:
1)室温下,将氯化钾溶于蒸馏水中,制备氯化钾饱和溶液;
2)将茧蛹壳剪成0.2cm2大小碎片,浸泡在氯化钾饱和溶液中45-50h;
3)将浸泡氯化钾饱和溶液后的茧蛹壳50℃真空干燥22-26h;
4)将步骤3)所得产物在管式炉内氩气氛围,700-900℃煅烧2-6h;
5)将步骤4)所得产物用蒸馏水洗5次离心,80℃真空干燥12-14h,研磨,得目标产物碳化蚕丝。
其中,制备氯化钾饱和溶液,是为了使溶液中富含有K+。将茧蛹壳碎片室温泡在氯化钾饱和溶液中,K+将进入蚕丝界面,有利于制备出高质量的多孔碳化蚕丝材料。
为了制备更好的碳化蚕丝导电添加剂材料,提高锂离子电池的电化学性能,优选,将蚕丝与氯化钾饱和溶液质量比1:5-20进行浸泡。
实施例1锂离子电池导电添加剂碳化蚕丝
(一)制备
1)室温下,将10g氯化钾溶于30mL蒸馏水中搅拌,制备氯化钾饱和溶液;
2)将茧蛹壳剪成0.2cm2大小碎片,将2g0.2cm2大小的茧蛹壳碎片浸泡在氯化钾饱和溶液中48h;
3)将浸泡氯化钾饱和溶液后的茧蛹壳50℃真空干燥24h;
4)将步骤3)所得产物在管式炉内氩气范围850℃煅烧4h;
5)将步骤4)所得产物用蒸馏水洗5次离心,80℃真空干燥12h,研磨,得目标产物碳化蚕丝。
(二)检测
将制备的碳化蚕丝进行SEM电镜扫描、XRD和拉曼检测,结果如图1、图2、图3所示。
图1中为碳化蚕丝的SEM图,在图1中可以看出,制备的碳化蚕丝材料具有蜂窝状多孔结构。
图2为碳化蚕丝的XRD图,在图2中可以看出在2θ=26°处有一个宽峰,与文献报道中氮掺杂石墨烯XRD谱图一致。
图3中为碳化蚕丝拉曼谱图。可以看出碳化蚕丝在1350cm-1、1595cm-1存在D峰和G峰,与石墨烯拉曼谱图一致。
综合图1、图2、图3可得,实施例1所得碳化蚕丝材料,具有类石墨烯多孔蜂窝状的材料,且含有N元素。
实施例2碳化蚕丝在作为锂离子电池导电添加剂中的应用
(一)锂离子电池的装配
1)取市面所买普通Li4Ti5O12(LTO)作为负极材料、PVDF作为粘结剂、实施例1所制备的碳化蚕丝作为导电添加剂,按质量比,6:3:1进行混合和膏,均匀涂覆于铜箔上作为负极,以(锂片)作为正极,装配成纽扣电池。
2)取市面所买普通Li4Ti5O12(LTO)作为负极材料、PVDF作为粘结剂、实施例1所制备的碳化蚕丝作为导电添加剂,按质量比,7:2:1进行混合和膏,均匀涂覆于铜箔上作为负极,以(锂片)作为正极,装配成纽扣电池。
3)取市面所买普通Li4Ti5O12(LTO)作为负极材料、PVDF作为粘结剂、实施例1所制备的碳化蚕丝作为导电添加剂,按质量比,8:1:1进行混合和膏,均匀涂覆于铜箔上作为负极,以(锂片)作为正极,装配成纽扣电池。
对比例1
取市面所买普通Li4Ti5O12(LTO)作为负极材料、PVDF作为粘结剂、乙炔黑作为导电添加剂,按质量比7:2:1进行混合和膏,均匀涂覆于铜箔上作为负极,以(锂片)作为正极,装配成纽扣电池。
(二)电化学性能测试
将不同导电添加剂所制备的纽扣电池进行电化学测试,结果见表1。
表1不同导电剂所制备的电池的电化学性能比较(充放电倍率1C)
由表1可见,相比于乙炔黑导电剂,本发明的方法合成的碳化蚕丝导电添加剂的电化学性能得到明显提高,并且随着碳化蚕丝质量的增加,本发明方法所合成的导电剂材料电化学性能先提高后减弱,并且可看出负极材料、碳化蚕丝、PVDF质量比为7:2:1所制备的电池材料,其电化学性能明显远远高于其他条件下所得到的材料,在保持导电剂优良特性的前提下,增加了电池的可逆容量,提高了材料的电化学性能,且原材料采用天然蚕丝,绿色环保,容易获得,提供了一种电化学性能较高的锂离子电池的导电剂。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种新型锂离子电池导电添加剂碳化蚕丝的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)室温下,将氯化钾溶解于蒸馏水中,制备氯化钾溶液;
2)将茧蛹壳剪成0.2cm2大小碎片,浸泡在氯化钾溶液中45-50h;
3)将浸泡氯化钾溶液后的茧蛹壳50℃真空干燥;
4)将步骤3)所得产物置于管式炉氩气氛围,700-900℃煅烧2-6h;
5)将步骤4)所得产物用蒸馏水洗涤,离心,80℃真空干燥,研磨,得目标产物。
2.按照权利要求1所述的一种新型锂离子电池导电添加剂碳化蚕丝的制备方法,其特征在于,所述的氯化钾溶液为饱和氯化钾溶液。
3.按照权利要求1所述的一种新型锂离子电池导电添加剂碳化蚕丝的制备方法,其特征在于,按质量比,茧蛹壳碎片:氯化钾溶液=1:5-20。
4.按照权利要求1所述的一种新型锂离子电池导电添加剂碳化蚕丝的制备方法,其特征在于,步骤4)煅烧温度为850℃。
5.按照权利要求1所述的一种新型锂离子电池导电添加剂碳化蚕丝的制备方法,其特征在于,步骤4)煅烧时间为4h。
6.按照权利要求1-5任一项所述的方法制备的碳化蚕丝作为导电添加剂在锂离子电池中的应用。
7.按照权利要求6所述的应用,其特征在于,方法如下:将负极材料、粘结剂和导电添加剂搅拌均匀涂敷于铜箔上作为锂离子电池的负极;所述的导电添加剂为按照权利要求1-5任一项所述的方法制备的碳化蚕丝。
8.按照权利要求7所述的应用,其特征在于,所述的负极材料为Li4Ti5O12,粘结剂为PVDF。
9.按照权利要求8所述的应用,其特征在于,按重量比,Li4Ti5O12:碳化蚕丝:PVDF=(6-8):(3-1):1。
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