CN107681130A - 一种固体电解质的锂硫电池正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种固体电解质锂硫电池正极材料的制备方法，它涉及一种制备锂硫电池正极材料的方法。本发明要解决锂硫电池正极材料与固态电解质兼容性不好，容量衰减快的问题。本发明的方法如下：一、原料的预处理；二、硫单质与碳材料的混合；三、混合物的研磨；四、碳硫复合材料的制备；五、固体聚合物电解质锂硫电池正极的制备。本发明的方法制备的固体聚合物电解质锂硫电池正极组装成的电池库伦效率可以达到90%以上，该电极能适用于固态电解质锂硫电池，具有可观的比容量，并且随着循环次数的增加容量衰减缓慢。本发明适用于锂硫电池领域。

Description

一种固体电解质的锂硫电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种固体电解质的锂硫电池正极材料的制备方法。
背景技术
锂硫电池由于所选用的硫在自然中大量存在，无毒和成本低，锂金属是自然中拥有最低标准电位(-3.04Vvs.SHE)，最小密度(0.53g/cm3)和化学当量(0.26g/A·h)，加上该电池拥有高的理论比容量((1675mA·h/g)和能量密度(2600Wh/kg )，使其成为高性能电池研究的首选之一。尽管锂硫电池在理论上有相当高的能量密度，但是由于其电池在充放电过程中的“飞梭效应”导致电池容量迅速衰减，束缚了锂硫电池在实际的运用中推广。所谓“飞梭效应”指在电池放电过程中由硫单质还原的长链多硫化物从电池正极出发，穿透过电池隔膜，到达电池负极。在此过程中由于多硫化物溶解于电解质，其在锂硫电池的正极与负极之间发生一系列相应的反应，使得正负极活性物质损失和带来电池严重的自放电。在此过程将发生的反应将消耗活性的硫化合物和负极上的锂，并且其在负极上生成 Li2S2和Li2S覆盖在负极锂的表层，造成锂负极严重极化。另外，单质硫的电子电导率(5×10-30S/cm)和离子电导率均十分低，导致正极材料的电化学活性和利用率也随之较低。此外，正极材料在充放电过程中极大的体积变化也使得锂硫电池的放电比容量迅速下降。
针对以上问题，目前主要的解决方法是正极材料、电解液和阻隔层三个方面入手。因为硫和反应产物的绝缘性，使得硫与其他多孔碳材料的复合显的尤为重要，以解决硫的不导电和体积膨胀问题。但是，采用现有技术中的方法制备的锂硫正极材料，制备方法繁琐，成本较高，不能满足实际的需要，且采用液态电解质，具有相当的安全隐患。
综上所述，急需提供一种适用于固体聚合物电解质锂硫电池正极材料的制备方法、采用该制备方法制备的锂硫电池正极材料及锂硫电池，具有高载硫量、高容量及良好的循环性能，且工艺简单，成本低。
发明内容
本发明的目的是提高单质硫材料的利用率和电池的可逆性，以及安全性能，而提供了一种活性炭和单质硫的复合材料作为固体聚合物电解质锂硫二次电池的正极活性物质。利用活性炭的多孔结构，使单质硫嵌入活性炭的孔结构中，增大了反应面积，降低了硫电极放电产物的溶解，从而提高了活性物质利用率，改善了锂硫二次电池的循环可逆性能。
本发明的以一种适用于固体电解质的锂硫电池正极材料的制备方法是按照以下步骤进行的，其特征在于：
一、原料的预处理
对原料进行预处理，待用；
二、硫单质与碳材料的混合
将硫单质与碳材料均匀混合；
三、混合物的研磨
将步骤二得到的混合物置于研钵中用研锤研磨并通过200目的筛网，未通过的部分重新研磨直至通过为止，得到较细的均匀混合物作为活性物质前躯体；
四、碳硫复合材料的制备
将步骤三得到的碳硫混合物粉末置于小瓷舟中并放入电阻管式炉中在N2气保护的条件下进行加热，先向电阻管式炉中持续通入氮气约 20 min，以排出里面的空气，避免高温下硫被氧化，然后在流动的氮气气氛下，把活性炭与单质硫混合物加热到180℃，在此温度下保持 5 h，然后将升温至 270 ℃，在此温度下保持 2 h，之后，随炉冷却，得到黑色的碳硫复合材料；
五、固体聚合物电解质锂硫电池正极的制备
将步骤四得到的碳硫复合材料与聚偏氟乙烯和乙炔黑按质量比8:1:1置于NMP溶剂中搅拌24h得到粘稠浆料并均匀涂抹于用酒精擦拭过的平滑铝箔上，将所述铝箔置于真空干燥箱中在120℃下烘干24h，自然冷却后，从真空干燥箱中取出，用极片冲切机将正极切成14mm直径的圆片，压实圆片成为锂硫电池正极。
本发明包括以下有益效果：
本发明锂硫电池正极材料中活性炭的多孔结构有利于提供足够的储硫空间和便利的导电通道，且具有稳定结构，上述特点使得所制备的锂硫电池具有更加优异的电化学性能。本发明能改善锂硫电池的充放电比容量、能量密度和热稳定性以及循环寿命。本发明提供了固态电解质锂硫电池正极材料制备方法，制备的电极材料适用于固态电解质，可有效避免传统液态电解质引起的安全隐患，电极与固态电解质之间具有良好的兼容性，环境友好、工艺简单、生产效率高和工业生产易实施的特点，非常适合大规模制备固态电解质锂硫电池，并且可进一步为高效柔性电池的研究提供方向。
附图说明
图1为固体聚合物电解质锂硫电池正极活性物质的制备流程图；
图2为由制备的正极材料组装的锂硫电池进行充放电测试的比容量-电压图；
图3为由制备的正极材料组装的锂硫电池进行充放电测试的循环次数-比容量&效率图。
具体实施方式
下面结合最佳的实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围并不仅限有以下实施例。
具体实施方式一：本实施方式的一种固体电解质的锂硫电池正极材料的制备方法是按照以下步骤进行的：
一、原料的预处理
对原料进行预处理，待用；
二、硫单质与碳材料的混合
将硫单质与碳材料均匀混合；
三、混合物的研磨
将步骤二得到的混合物置于研钵中用研锤研磨并通过200目的筛网，未通过的部分重新研磨直至通过为止，得到较细的均匀混合物作为活性物质前躯体；
四、碳硫复合材料的制备
将步骤三得到的碳硫混合物粉末置于小瓷舟中并放入电阻管式炉中在N2气保护的条件下进行加热，先向电阻管式炉中持续通入氮气约 20 min，以排出里面的空气，避免高温下硫被氧化，然后在流动的氮气气氛下，把活性炭与单质硫混合物加热到180℃，在此温度下保持 5 h，然后将升温至 270 ℃，在此温度下保持 2 h，之后，随炉冷却，得到黑色的碳硫复合材料；
五、固体聚合物电解质锂硫电池正极的制备
将步骤四得到的碳硫复合材料与聚偏氟乙烯和乙炔黑按质量比8:1:1置于NMP溶剂中搅拌24h得到粘稠浆料并均匀涂抹于用酒精擦拭过的平滑铝箔上，将所述铝箔置于真空干燥箱中在120℃下烘干24h，自然冷却后，从真空干燥箱中取出，用极片冲切机将正极切成14mm直径的圆片，压实圆片成为锂硫电池正极。
本实施方式锂硫电池正极材料中活性炭的多孔结构有利于提供足够的储硫空间和便利的导电通道，且具有稳定结构，上述特点使得所制备的锂硫电池具有更加优异的电化学性能。本发明能改善锂硫电池的充放电比容量、能量密度和热稳定性以及循环寿命。
本实施方式提供了固态电解质锂硫电池正极材料制备方法，制备的电极材料适用于固态电解质，可有效避免传统液态电解质引起的安全隐患，电极与固态电解质之间具有良好的兼容性，环境友好、工艺简单、生产效率高和工业生产易实施的特点，非常适合大规模制备固态电解质锂硫电池，并且可进一步为高效柔性电池的研究提供方向。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的单质硫为升华硫，碳材料为活性炭。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的预处理步骤为：将碳材料和硫单质置于鼓风干燥箱中在50℃条件下干燥1h，得到干燥的原材料。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中单质硫质量分数为80%，碳材料质量分数为20%。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：固体聚合物电解质锂硫电池正极材料，依次按照负极壳、权利要求1中得到的正极、固体聚合物薄膜、锂片、泡沫镍、正极壳的顺序组装电池，进行充放电测试。。其它与具体实施方式一至四之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
本试验的一种固体电解质的锂硫电池正极材料的制备方法的方法是按照以下步骤进行的：
一、原料的预处理
将质量分数为80%的升华硫，质量分数为20%的活性炭置于鼓风干燥箱中在50℃条件下干燥1h；
二、硫单质与碳材料的混合
将硫单质与碳材料均匀混合；
三、混合物的研磨
将混合物置于研钵中用研锤研磨并通过200目的筛网，未通过的部分重新研磨直至通过为止，得到较细的均匀混合物作为活性物质前躯体；
四、碳硫复合材料的制备
将碳硫混合物粉末置于小瓷舟中并放入电阻管式炉中在N2气保护的条件下进行加热，先向电阻管式炉中持续通入氮气约 20 min，以排出里面的空气，避免高温下硫被氧化，然后在流动的氮气气氛下，把活性炭与单质硫混合物加热到180℃，在此温度下保持 5 h，然后将升温至 270 ℃，在此温度下保持 2 h，之后，随炉冷却，得到黑色的碳硫复合材料，即正极活性材料；
五、固体聚合物电解质锂硫电池正极的制备
将得到的碳硫复合材料与聚偏氟乙烯和乙炔黑按质量比8:1:1置于NMP溶剂中搅拌24h得到粘稠浆料并均匀涂抹于用酒精擦拭过的平滑铝箔上，将所述铝箔置于真空干燥箱中在120℃下烘干24h，自然冷却后，从真空干燥箱中取出，用极片冲切机将正极切成14mm直径的圆片，压实圆片成为锂硫电池正极，再与固体聚合物薄膜、锂片、泡沫镍、正极壳的顺序组装成电池，进行充放电测试。
根据图1流程图制备出的活性物质制成正极极片，并组装成电池进行测试。图2为由制备的正极材料组装的锂硫电池进行充放电测试的比容量-电压图，从图中可以看出，本发明专利制备的正极组成的电池具有良好的电压平台。图3为由制备的正极材料组装的锂硫电池进行充放电测试的循环次数-比容量&效率图，从图中可以看出0.5C的充放电在第14个循环时仍然能够保持90%以上的库伦效率，和252 mA·h/g的比容量。作为全固态电解质的锂硫电池，该电池正极与固体电解质膜具有良好的兼容性和较小的容量衰减性。

Claims (6)

1.一种固体聚合物电解质锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于一种适用于固体聚合物电解质锂硫电池正极材料的制备方法是按照以下步骤进行的:
一、原料的预处理
对原料进行预处理，待用；
二、硫单质与碳材料的混合
将硫单质与碳材料均匀混合；
三、混合物的研磨
将步骤二得到的混合物置于研钵中用研锤研磨并通过200目的筛网，未通过的部分重新研磨直至通过为止，得到较细的均匀混合物作为活性物质前躯体；
四、碳硫复合材料的制备
将步骤三得到的碳硫混合物粉末置于小瓷舟中并放入电阻管式炉中在N2气保护的条件下进行加热，先向电阻管式炉中持续通入氮气约 20 min，以排出里面的空气，避免高温下硫被氧化，然后在流动的氮气气氛下，把活性炭与单质硫混合物加热到180℃，在此温度下保持 5 h，然后将升温至 270 ℃，在此温度下保持 2 h，之后，随炉冷却，得到黑色的碳硫复合材料，即正极活性材料；
五、固体聚合物电解质锂硫电池正极的制备
将步骤四得到的碳硫复合材料与聚偏氟乙烯和乙炔黑按质量比8:1:1置于NMP溶剂中搅拌24h得到粘稠浆料并均匀涂抹于用酒精擦拭过的平滑铝箔上，将所述铝箔置于真空干燥箱中在120℃下烘干24h，自然冷却后，从真空干燥箱中取出，用极片冲切机将正极切成14mm直径的圆片，压实圆片成为锂硫电池正极。
2.根据权利要求1所述的一种固体电解质的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于所述步骤一中所述的单质硫为升华硫，碳材料为活性炭。
3.根据权利要求1所述的一种固体电解质的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的预处理步骤为：将碳材料和硫单质置于鼓风干燥箱中在50℃条件下干燥1h，得到干燥的原材料。
4.根据权利要求1所述的一种固体电解质锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于所述步骤二中单质硫质量分数为80%，碳材料质量分数为20%。
5.根据权利要求1所述一种适用于固体聚合物电解质锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于所述锂硫电池正极材料采用权利要求1-4项所述锂硫电池正极材料制备方法制备而成。
6.一种固体电解质的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于所述固体聚合物电解质锂硫电池包含有权利要求5所述的固体聚合物电解质锂硫电池正极材料，依次按照负极壳、权利要求1中得到的正极、固体聚合物薄膜、锂片、泡沫镍、正极壳的顺序组装电池，进行充放电测试。
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