CN107611410A - v2o5/石墨烯复合材料制备方法及电池正极 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了v2o5/石墨烯复合材料制备方法，其包括以下步骤：步骤一、称取 V2O5粉体和石墨烯粉体，其满足如下质量比为：80:1~100:1，并在恒温条件下将V2O5 粉体和石墨烯粉体分批次加入到去离子水中，得到黑褐色液体；步骤二、在搅拌的条件下添加浓度为35%的H2O2，并持续反应10~60 min，然后加入去离子水，继续超声反应45~120min，得到黏稠凝胶液体；步骤三、在10~40 ℃条件下，将黏稠液体静置6~24 h，形成果冻状凝胶；步骤四、将凝胶加去离子水稀释2~5倍，搅拌均匀后，放入超低温冰箱中，冷冻6~24 h；步骤五、将上述冷冻完全的样品置于冷冻干燥机中，进行冷冻干燥12~48 h，得到V2O5/石墨烯前驱体；步骤六、将冷冻干燥好的V2O5/石墨烯前驱体在空气中300~450℃下烧结1~4 h，得到V2O5/石墨烯复合材料。

Description

v2o5/石墨烯复合材料制备方法及电池正极
技术领域
本发明涉及电池电极材料及其制备技术领域，具体地涉及一种适用于做电池电极材料的v2o5/石墨烯复合材料制备方法。
背景技术
目前，能源短缺已成为各级政府日益关心的问题，清洁、再生、安全可靠能源的使用已迫在眉睫。锂离子电池因其较高的能量密度、良好的循环稳定性和低自放电率等优点，是性能优异的可再生化学能源之一。在诸多的锂离子电池正极材料中，具有层状结构的正交相V2O5以其原料来源广泛、价格相对低廉、容易制备、安全性好等优点受到了广泛关注，被认为是非常有应用前景的新一代锂离子电池正极材料。然而较差的循环稳定性、较低的锂离子扩散系数和不良的电子导电性一直是制约V2O5作为锂离子电池正极材料实际应用的关键问题。
V2O5由于它的插层结构和高能量密度等优点可应用在电极材料上，然而V2O5受电子传输阻力较大的限制导致其在高倍率时比容量较低和循环性能较差。石墨烯被作为复合材料而引入，不但增强导电性且可以防止钒溶解。其中，V2O5网络嵌入在石墨烯片层之内，V2O5是锂离子接收主体，石墨烯纳米层为电子传输提供通道，该复合材料作为电极时具有良好的离子嵌入脱出性能、良好的循环性能及高比容量。因此，五氧化二钒与石墨烯的复合材料作为锂离子电池及超级电容器的电极材料表现出前所未有的优势。
为此，现提供一种v2o5/石墨烯复合材料制备方法及电池正极。
发明内容
因此，本发明提供一种v2o5/石墨烯复合材料制备方法及电池正极。
为此，本发明提供了v2o5/石墨烯复合材料制备方法，其包括以下步骤：
步骤一、称取 V2O5粉体和石墨烯粉体，其满足如下质量比为：80:1 ~ 100:1，并在恒温条件下将V2O5 粉体和石墨烯粉体分批次加入到去离子水中，得到黑褐色液体,其中，去离子水和V2O5粉体满足一下比例要求：去离子水（ml）：V2O5粉体（g）=10:1~15:1；
步骤二、在搅拌的条件下添加浓度为35%的H2O2，并持续反应10~60 min，然后加入去离子水，继续超声反应45~120min，得到黏稠凝胶液体，其中，V2O5粉体和H2O2满足一下比例要求：V2O5粉体（g）：H2O2（ml）=1:2~1:5，去离子水和H2O2满足一下比例要求：去离子水（ml）：H2O2（ml）=50:1~5:1；
步骤三、在10~40 ℃条件下，将黏稠液体静置6~24 h，形成果冻状凝胶；
步骤四、将凝胶加去离子水稀释2~5倍，搅拌均匀后，放入超低温冰箱中，冷冻6~24 h；
步骤五、将上述冷冻完全的样品置于冷冻干燥机中，进行冷冻干燥12~48 h，得到V2O5/石墨烯前驱体；
步骤六、将冷冻干燥好的V2O5/石墨烯前驱体在空气中300~450℃下烧结1~4 h，得到V2O5/石墨烯复合材料。
在步骤一中，称取0.50~2.00 g V2O5粉体和 0.01~0.10 g石墨烯粉体，且满足如下质量比为：80:1 ~ 100:1，并在恒温水浴搅拌的条件下将V2O5 粉体和石墨烯粉体分批次加入到5~30 mL去离子水中，得到黑褐色液体。
在步骤二中，在磁力搅拌的条件下添加1~10 mL浓度为35%的H2O2，并持续反应10~60 min，然后加入50 mL去离子水，继续超声反应45~120min，得到黏稠凝胶液体。
电池正极，其包括铝箔，以及覆盖在铝箔上的正极材料，所述正极材料包括V2O5/石墨烯复合电极材料和聚偏氟乙烯和Super-P，且二者满足一下质量比：V2O5/石墨烯复合电极材料：聚偏氟乙烯和Super-P=80:10，其中，所述V2O5/石墨烯复合电极材料为采用如上所述的方法所制的的V2O5/石墨烯复合材料粉末。
本发明相对于现有技术，具有如下优点之处：
本发明所述的V2O5/石墨烯复合材料的制备工艺简单，且烧结过程不需要气氛保护，且烧结温度为400℃，生产过程能耗低，生产成本低；另一方面，该制备过程中使用药剂皆为无机药剂，不需要使用具有挥发性、危害性的有机药剂，该制备过程绿色环保；同时，由该方法制备的V2O5/石墨烯复合材料可以作为锂离子电池和超级电容器的正极活性材料使用，且在做电极材料时，放电容量较高，50 mA/g电流密度下，放电比容量达到了300~350 mAh/g，且该复合材料的倍率性也得到明显提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所述的V2O5/石墨烯复合材料的SEM图谱；
图2为本发明所述的V2O5/石墨烯复合材料的Raman图谱；
图3为本发明所述的V2O5/石墨烯复合电极材料在不同电流密度条件下的放电比容量；
图4为本发明所述的V2O5/石墨烯复合材料在200 mA/g电流密度条件下的放电比容量。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
本实施例提供了v2o5/石墨烯复合材料制备方法，其包括以下步骤：
步骤一、称取 V2O5粉体和石墨烯粉体，其满足如下质量比为：80:1 ~ 100:1，并在恒温条件下将V2O5 粉体和石墨烯粉体分批次加入到去离子水中，得到黑褐色液体,其中，去离子水和V2O5粉体满足一下比例要求：去离子水（ml）：V2O5粉体（g）=10:1~15:1；
步骤二、在搅拌的条件下添加浓度为35%的H2O2，并持续反应10~60 min，然后加入去离子水，继续超声反应45~120min，得到黏稠凝胶液体，其中，V2O5粉体和H2O2满足一下比例要求：V2O5粉体（g）：H2O2（ml）=1:2~1:5，去离子水和H2O2满足一下比例要求：去离子水（ml）：H2O2（ml）=50:1~5:1；
步骤三、在10~40 ℃条件下，将黏稠液体静置6~24 h，形成果冻状凝胶；
步骤四、将凝胶加去离子水稀释2~5倍，搅拌均匀后，放入超低温冰箱中，冷冻6~24 h；
步骤五、将上述冷冻完全的样品置于冷冻干燥机中，进行冷冻干燥12~48 h，得到V2O5/石墨烯前驱体；
步骤六、将冷冻干燥好的V2O5/石墨烯前驱体在空气中300~450℃下烧结1~4 h，得到V2O5/石墨烯复合材料。
在本实施例中，V2O5/石墨烯复合材料的制备工艺简单，且烧结过程不需要气氛保护，且烧结温度为400℃，生产过程能耗低，生产成本低；另一方面，该制备过程中使用药剂皆为无机药剂，不需要使用具有挥发性、危害性的有机药剂，该制备过程绿色环保；同时，由该方法制备的V2O5/石墨烯复合材料可以作为锂离子电池和超级电容器的正极活性材料使用，且在做电极材料时，放电容量较高，50 mA/g电流密度下，放电比容量达到了300~350mAh/g，且该复合材料的倍率性也得到明显提高。
具体地，在步骤一中，称取0.50~2.00 g V2O5粉体和 0.01~0.10 g石墨烯粉体，且满足如下质量比为：80:1 ~ 100:1，并在恒温水浴搅拌的条件下将V2O5 粉体和石墨烯粉体分批次加入到5~30 mL去离子水中，得到黑褐色液体。
在步骤二中，在磁力搅拌的条件下添加1~10 mL浓度为35%的H2O2，并持续反应10~60 min，然后加入50 mL去离子水，继续超声反应45~120min，得到黏稠凝胶液体。
本实施例1制得的V2O5/石墨烯复合材料的扫描电镜照片如图 1 所示，由图1 可以看出V2O5/石墨烯复合材料的颗粒大小分布均匀，粒径大小在100 nm左右。
进一步，图2为本实施例1制得的V2O5/石墨烯复合材料Raman图谱，由图2可以看出通过共沉淀法石墨烯与V2O5发生了复合，并制备得到V2O5/石墨烯复合材料。
进一步，本实施例1制得的V2O5/石墨烯复合正极材料的电化学性能如图3和图4所示。由图3和图4中可以看出，该V2O5/石墨烯复合正极材料的放电比容量和放电倍率性能较空白V2O5正极材料有明显的提升，50 mA/g电流密度条件下，V2O5/石墨烯复合电极材料放电比容量可以达到315 mAh/g；200 mA/g电流密度条件下，V2O5/石墨烯复合电极材料放电比容量可以达到275 mAh/g。
实施例2
在上述实施例的基础上，本实施例进一步提供一种电池正极，其包括铝箔，以及覆盖在铝箔上的正极材料，所述正极材料包括V2O5/石墨烯复合电极材料和聚偏氟乙烯和Super-P，且二者满足一下质量比：V2O5/石墨烯复合电极材料：聚偏氟乙烯和Super-P=80:10，其中，所述V2O5/石墨烯复合电极材料为采用实施例1中所述的方法所制的的V2O5/石墨烯复合材料粉末。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (4)

1.v2o5/石墨烯复合材料制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
步骤一、称取 V2O5粉体和石墨烯粉体，其满足如下质量比为：80:1 ~ 100:1，并在恒温条件下将V2O5 粉体和石墨烯粉体分批次加入到去离子水中，得到黑褐色液体,其中，去离子水和V2O5粉体满足一下比例要求：去离子水（ml）：V2O5粉体（g）=10:1~15:1；
步骤二、在搅拌的条件下添加浓度为35%的H2O2，并持续反应10~60 min，然后加入去离子水，继续超声反应45~120min，得到黏稠凝胶液体，其中，V2O5粉体和H2O2满足一下比例要求：V2O5粉体（g）：H2O2（ml）=1:2~1:5，去离子水和H2O2满足一下比例要求：去离子水（ml）：H2O2（ml）=50:1~5:1；
步骤三、在10~40 ℃条件下，将黏稠液体静置6~24 h，形成果冻状凝胶；
步骤四、将凝胶加去离子水稀释2~5倍，搅拌均匀后，放入超低温冰箱中，冷冻6~24 h；
步骤五、将上述冷冻完全的样品置于冷冻干燥机中，进行冷冻干燥12~48 h，得到V2O5/石墨烯前驱体；
步骤六、将冷冻干燥好的V2O5/石墨烯前驱体在空气中300~450℃下烧结1~4 h，得到V2O5/石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1的v2o5/石墨烯复合材料制备方法，其特征在于：在步骤一中，称取0.50~2.00 g V2O5粉体和 0.01~0.10 g石墨烯粉体，且满足如下质量比为：80:1 ~ 100:1，并在恒温水浴搅拌的条件下将V2O5 粉体和石墨烯粉体分批次加入到5~30 mL去离子水中，得到黑褐色液体。
3.根据权利要求2的v2o5/石墨烯复合材料制备方法，其特征在于：在步骤二中，在磁力搅拌的条件下添加1~10 mL浓度为35%的H2O2，并持续反应10~60 min，然后加入50 mL去离子水，继续超声反应45~120min，得到黏稠凝胶液体。
4.电池正极，其包括铝箔，以及覆盖在铝箔上的正极材料，其特征在于：所述正极材料包括V2O5/石墨烯复合电极材料和聚偏氟乙烯和Super-P，且二者满足一下质量比：V2O5/石墨烯复合电极材料：聚偏氟乙烯和Super-P=80:10，其中，所述V2O5/石墨烯复合电极材料为采用权利要求1-3中任一项所述的方法所制的的V2O5/石墨烯复合材料粉末。
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