CN109659521A - 一种高性能钠离子电池五氧化二钒/石墨烯复合正极材料的制备方法 - Google Patents

一种高性能钠离子电池五氧化二钒/石墨烯复合正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能钠离子电池五氧化二钒/石墨烯复合正极材料的制备方法。以商业化五氧化二钒（V2O5）粉体为钒源，石墨烯水分散液为复合材料，过氧化氢（H2O2）为助溶剂，采用溶胶‑凝胶法结合真空冷冻干燥技术制备V2O5·nH2O/Graphene复合电极材料前驱体，随后在空气中退火处理，得到V2O5·nH2O/Graphene复合电极材料。本发明采用原位复合的方法，使Graphene均匀的分布在V2O5·nH2O材料层间，具有储钠性能好、制备方法简单、成本低、产率高和反应条件易控制等优点。

Description

一种高性能钠离子电池五氧化二钒/石墨烯复合正极材料的 制备方法
技术领域
本发明涉及钠离子电池正极材料的技术领域，具体涉及一种高性能五氧化二钒/石墨烯 (V2O5·nH2O/Graphene)复合正极材料的制备方法。
背景技术
随着可再生能源的迅猛发展，电化学能源转换存储技术变得越来越重要。金属钠具有储量丰富、价格低廉，且与金属锂具有相似的物理化学性质，因此，钠离子电池被认为是锂离子电池最有潜力的替代品。然而Na+半径相对较大，电化学反应过程较慢，且电化学反应过程对材料的破坏较大，严重阻碍了钠离子电池的发展，因此设计开发高性能的电极材料是钠离子电池发展的关键。
具有典型双层结构五氧化二钒(V2O5·nH2O)因其储量丰富、容易制备、层间距大且可调控等优点，被认为是一种非常有应用前景的钠离子电池正极材料。然而，V2O5·nH2O具有电子导电率差的缺点，严重影响了其电子的快速传输和大电流密度下的充放电性能，从而制约了V2O5·nH2O在钠离子电池领域的应用。提升材料电子导电性的方法通常是将其与高导电性材料进行复合，如碳纳米管、聚吡咯和还原氧化石墨烯等。然而，这些复合电极材料的制备方法大多数具有过程复杂、产率低和不易控制等缺点。
为此，本发明提出了一种采用简便的溶胶-凝胶法结合真空冷冻干燥技术，将V2O5·nH2O 与Graphene进行原位复合，制备钠离子电池V2O5·nH2O/Graphene复合正极材料的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备高性能钠离子电池用五氧化二钒/石墨烯 (V2O5·nH2O/Graphene)复合正极材料的方法。
具体步骤为：
(1)首先将0.2547g商业化五氧化二钒(V2O5)粉体与2.55～12.74mL质量百分比浓度为5％的石墨烯(Graphene)水分散液在常温水浴锅中混合搅拌5分钟，边搅拌边缓慢滴加1.15mL质量百分比浓度为30％的H2O2，滴加完成后继续搅拌15分钟，然后将其转移到超声波清洗仪中加入去离子水将溶液稀释至五氧化二钒的浓度为0.056mol/L，超声90分钟，室温下静置老化3天，得到V2O5·nH2O/Graphene凝胶。
(2)将步骤(1)中得到的V2O5·nH2O/Graphene凝胶充分搅拌、分散，并用去离子水稀释至继续搅拌6小时，然后将液体转移至冰箱中冷冻24小时后移至冷冻干燥机中干燥至恒重后取出，得到V2O5·nH2O/Graphene复合电极材料前驱体。
(3)将步骤(2)中所得的前驱体置于马弗炉中在空气气氛中在200℃条件下退火处理 1小时(升温速率为1℃/min)，得到V2O5·nH2O/Graphene复合正极材料。
本发明采用原位复合的方法将Graphene均匀的复合入层状结构的V2O5·nH2O材料层间，并从根本上改善了V2O5·nH2O的储钠性能，制备的钠离子电池V2O5·nH2O/Graphene复合正极材料具有较高的Na+嵌/脱性能，而且该制备方法简单、成本低、产率高、反应条件容易控制。
附图说明
图1为本发明实施例1～4所得的钠离子电池V2O5·nH2O/Graphene复合正极材料的XRD 图谱。
图2为本发明实施例1～4所得的钠离子电池V2O5·nH2O/Graphene复合正极材料的SEM 图。
图3为本发明实施例1～4所得的钠离子电池V2O5·nH2O/Graphene复合正极材料的倍率性能图。
图4为本发明实施例1～4所得钠离子电池V2O5·nH2O/Graphene复合正极材料的循环性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，需要指出的是以下实施例是为了本领域的技术人员更好地理解本发明，而不是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述内容做出一些非本质的改进和调整。
实施例1：
(1)首先将0.2547g商业化五氧化二钒(V2O5)粉体与3.85mL去离子在常温水浴锅中混合搅拌5分钟后，边搅拌边缓慢滴加1.15mL质量百分比浓度为30％的H2O2，滴加完成后继续搅拌15分钟，然后将其转移到超声波清洗仪中加入20mL去离子水将溶液稀释至五氧化二钒的浓度为0.056mol/L，继续超声90分钟，得到绿褐色凝胶，室温下静置老化3天，得到红棕色V2O5·nH2O凝胶。
(2)将步骤(1)中得到的V2O5·nH2O凝胶搅拌、分散，并用25mL去离子水稀释至五氧化二钒的浓度继续搅拌6小时，然后将液体转移至冰箱中冷冻24小时后移至冷冻干燥机中干燥至恒重后取出，得到V2O5·nH2O电极材料前驱体。
(3)将步骤(2)中所得的前驱体置于马弗炉中在空气气氛中在200℃条件下退火处理 1小时(升温速率为1℃/min)，得到空白(未复合石墨烯)的V2O5·nH2O电极材料。
实施例2：
(1)首先将0.2547g商业化五氧化二钒(V2O5)粉体与2.55mL质量百分比浓度为5％的石墨烯(Graphene)水分散液在常温水浴锅中混合搅拌5分钟后，边搅拌边缓慢滴加1.15mL 质量百分比浓度为30％的H2O2，滴加完成后继续搅拌15分钟，然后将其转移到超声波清洗仪中加入21.3mL去离子水将溶液稀释至五氧化二钒的浓度为0.056mol/L，继续超声 90分钟，得到黑色凝胶，室温下静置老化3天，得到黑褐色V2O5·nH2O/Graphene凝胶。
(2)将步骤(1)中得到的V2O5·nH2O/Graphene凝胶搅拌、分散，并用25mL去离子水稀释至继续搅拌6小时，然后将液体转移至冰箱中冷冻24小时后移至冷冻干燥机中干燥至恒重后取出，得到V2O5·nH2O/Graphene复合电极材料前驱体；
(3)将步骤(2)中所得的前驱体置于马弗炉中在空气气氛中在200℃条件下退火处理 1小时(升温速率为1℃/min)，得到m(Graphene):m(V2O5)＝1:100的V2O5·nH2O/Graphene复合电极材料。
实施例3：
(1)首先将0.2547g商业化五氧化二钒(V2O5)粉体与7.65mL质量百分比浓度为5％的石墨烯(Graphene)水分散液在常温水浴锅中混合搅拌5分钟后，边搅拌边缓慢滴加1.15mL 质量百分比浓度为30％的H2O2，滴加完成后继续搅拌15分钟，然后将其转移到超声波清洗仪中加入16.2mL去离子水将溶液稀释至五氧化二钒的浓度为0.056mol/L，继续超声 90分钟，得到黑色凝胶，室温下静置老化3天，得到黑褐色V2O5·nH2O/Graphene凝胶。
(2)将步骤(1)中得到的V2O5·nH2O/Graphene凝胶搅拌、分散，并用25mL去离子水稀释至继续搅拌6小时，然后将液体转移至冰箱中冷冻24小时后移至冷冻干燥机中干燥至恒重后取出，得到V2O5·nH2O/Graphene复合电极材料前驱体；
(3)将步骤(2)中所得的前驱体置于马弗炉中在空气气氛中在200℃条件下退火处理 1小时(升温速率为1℃/min)，得到m(Graphene):m(V2O5)＝3:100的V2O5·nH2O/Graphene复合电极材料。
实施例4：
(1)首先将0.2547g商业化五氧化二钒(V2O5)粉体与12.74mL质量百分比浓度为5％的石墨烯(Graphene)水分散液在常温水浴锅中混合搅拌5分钟后，边搅拌边缓慢滴加1.15mL 质量百分比浓度为30％的H2O2，滴加完成后继续搅拌15分钟，然后将其转移到超声波清洗仪中加入11.11mL去离子水将溶液稀释至五氧化二钒的浓度为0.056mol/L，继续超声 90分钟，得到黑色凝胶，室温下静置老化3天，得到黑褐色V2O5·nH2O/Graphene凝胶。
(2)将步骤(1)中得到的V2O5·nH2O/Graphene凝胶搅拌、分散，并用25mL去离子水稀释至继续搅拌6小时，然后将液体转移至冰箱中冷冻24小时后移至冷冻干燥机中干燥至恒重后取出，得到V2O5·nH2O/Graphene复合电极材料前驱体；
(3)将步骤(2)中所得的前驱体置于马弗炉中在空气气氛中在200℃条件下退火处理 1小时(升温速率为1℃/min)，得到m(Graphene):m(V2O5)＝1:20的V2O5·nH2O/Graphene复合电极材料。
电化学性能测试：分别将实施例中制备的V2O5·nH2O/Graphene复合电极材料作为活性物质，导电碳黑(Super P)作为导电剂，聚偏氟乙烯(PVDF)作为粘结剂按质量比7:2:1的比例混合后，加入适量N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，搅拌均匀后均匀涂敷在铝箔上，在80℃真空干燥箱中干燥至恒重，最后冲裁成直径为15mm的电极片。以制备的V2O5·nH2O/Graphene 为工作电极，以金属钠为对电极，1.0mol/L NaClO4的碳酸乙烯酯(EC)和碳酸丙烯酯(PC) 的混合液(v(EC):v(PC)＝1:1)为电解液，玻璃纤维膜(GF/D)为隔膜，在充满氩气的手套箱中组装成CR2025型扣式电池。采用深圳新威CT4008型充放电测试仪测试电池的循环性能和倍率性能，充放电测试电位窗口为1～4V，其中倍率性能测试电流密度分别为0.05、0.1、0.2、0.5、0.8和1A/g，循环性能测试电流密度为0.1A/g，充放电循环分别为50圈，具体测试结果如表1所示。
表1：实施例制备的电极材料性能测试结果
如表1所示，实施例2～4制备的电极材料的倍率性能和循环性能均比实施例1制备的电极材料的性能好，说明V2O5·nH2O与石墨烯复合能够明显地改善V2O5·nH2O电极材料的储钠性能。
如图1所示，为实施例1～4制备的电极材料的XRD图谱。从图中可以看出，实施例1制备的电极材料为双层结构五氧化二钒(V2O5·nH2O)，实施例2～4制备的电极材料为V2O5·nH2O/Graphene复合电极材料。
如图2所示，为实施例1～4制备的电极材料的SEM图。从图中可以看出，实施例1制备的电极材料为少量纳米纤维和主体表面相对光滑的纳米片状结构，实施例2～4制备的电极材料为表面存在大量褶皱的纳米片状结构。
如图3所示，为实施例1～4制备的电极材料在不同电流密度(0.05、0.1、0.2、0.5、0.8 和1A/g)下的倍率性能曲线。从图中可以看出，本发明制备的钠离子电池V2O5·nH2O/Graphene 复合正极材料具有更好的倍率性能。
如图4所示，为实施例1～4制备的电极材料在0.1A/g电流密度下的循环性能曲线。从图中可以看出，本发明制备的钠离子电池V2O5·nH2O/Graphene复合正极材料具有更高的放电比容量。

Claims (1)

1.一种高性能钠离子电池V2O5·nH2O/Graphene复合正极材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）首先将0.2547 g商业化五氧化二钒粉体与2.55~12.74 mL质量百分比浓度为5%的石墨烯水分散液在常温水浴锅中混合搅拌5分钟，边搅拌边缓慢滴加1.15 mL质量百分比浓度为30%的H2O2，滴加完成后继续搅拌15分钟，然后将其转移到超声波清洗仪中加入去离子水将溶液稀释至五氧化二钒的浓度C V2O5为0.056 mol/L，超声90分钟，室温下静置老化3天，得到V2O5·nH2O/Graphene凝胶；
（2）将步骤（1）中得到的V2O5·nH2O/Graphene凝胶充分搅拌、分散，并用去离子水稀释至C V2O5=0.028 mol/L，继续搅拌6小时，然后将液体转移至冰箱中冷冻24小时后移至冷冻干燥机中干燥至恒重后取出，得到V2O5·nH2O/Graphene复合电极材料前驱体；
（3）将步骤（2）中所得的前驱体置于马弗炉中在空气气氛中在200 ℃条件下退火处理1小时，升温速率为1 ℃/min，得到V2O5·nH2O/Graphene复合正极材料。
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